CN113680463A - 一种提高二元光学吸收剂复合效率的过程控制剂 - Google Patents

一种提高二元光学吸收剂复合效率的过程控制剂 Download PDF

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Abstract

本发明的目的是为了提供一种过程控制剂，解决球磨法制备氧化钴和碳纳米管复合光学吸收剂出粉率低的问题。该方法工艺简单，生产成本低，操作简便，安全可靠。采用该方法加入过程控制剂含量为光学吸收剂质量分数的2‑8％，可使氧化钴和碳纳米管复合光学吸收剂的出粉率由40％提高到86％。该方法制备过程控制剂稳定性好，可以提高产率，降低企业生产成本。

Description

一种提高二元光学吸收剂复合效率的过程控制剂
技术领域
本发明涉及粉体制备技术领域，具体涉及一种高能球磨法提高氧化钴和碳纳米管复合光学吸收剂出粉率的方法。
背景技术
氧化钴和碳纳米管复合光学吸收剂，能吸收阳光及荧光光源中的特定波长度部分，而本身又不发生变化，适用于感光材料、相机镜头等。高能球磨法通常是指通过机械撞击，在固态下对粉末进行细化加工，是制备纳米粉末、合金或化合物的一种制备方法。球磨过程中，在不同的参数设置下，通过磨球的撞击使粉粒变形、焊合、断裂等过程不断重复进行，随着时间的延长，粉粒不断细化。球磨法制粉具有工艺简单，能耗低，污染小等优点。机械合金化是金属颗粒在高能球磨机中不断被磨球碰撞，反复发生变形、冷焊、破碎，通过扩散或发生固态反应形成合金的过程。但是，由于原料和设备的原因，致使球磨法出粉率低(通常为低于40％)，导致生产效率和产品成本高，此问题需要解决。
发明内容
本发明的目的是提供一种提高二元光学吸收剂复合效率的过程控制剂，其特征在于，采用以下步骤制备:
1〕将硬脂酸钠加入到去离子水中得到基液；
2〕将混合成分加入到步骤1〕所制得的基液中获得混合体系；
所述混合成分包括A组分和B组分；所述A组分为低碳醇醚；所述B组分为硫酸盐和磺酸盐中的一种或两种，其中，所述硫酸盐为烷基硫酸盐，所述磺酸盐为苯基及其衍生物磺酸盐；
3〕搅拌步骤2〕获得的混合物体系，并加热保温，获得过程控制剂。
进一步，步骤1〕中，所述硬脂酸钠为固态硬脂酸钠；
进一步，步骤1〕中，硬脂酸钠与去离子水的质量(g)体积(mL)比为(1～10)∶1000。
进一步，步骤1〕中，将硬脂酸钠加入20℃-50℃的去离子水中进行搅拌，搅拌速率为100r/min-300r/min,搅拌时间为30min-60min，然后过100目滤网取滤液，得到基液。
进一步，步骤2〕中，混合成分与基液的质量(g)体积(mL)比为(1～4)∶50。
进一步，步骤2〕中，混合成分的A组分和B组分的质量比为1：1～1：3。
进一步，步骤2〕中，低碳醇醚为乙二醇、丙二醇、一缩乙二醇，乙二醇丁醚、乙二醇单甲醚、乙二醇二甲醚、乙二醇二缩水甘油醚、乙二醇丁醚醋酸酯、丙二醇甲醚，丙二醇单甲醚，丙二醇甲醚醋酸酯中的一种或几种混合物。
进一步，步骤2〕中，烷基硫酸盐分子结构通式为R1-SO4A1，其中，R1＝CnH2n+1，n＝12,14,16,18，A1为金属离子。
进一步，步骤2〕中，苯基及其衍生物磺酸盐分子结构通式为(R2)Ph-SO3A2，其中，R2＝CnH2n+1，n＝1-6，A2为金属离子。
进一步，步骤3〕中，将混合物体系在搅拌的条件下加热至50℃-80℃，搅拌速率为100r/min-300r/min,搅拌时间为30min-60min，保温10min-40min，自然冷却后得到过程控制剂。
本发明还要求保护一种提高二元光学吸收剂复合效率的方法，其特征在于：在制备氧化钴和碳纳米管复合光学吸收剂时，向氧化钴和碳纳米管混合物中加入上述过程控制剂后，进行球磨；
过程控制剂含量为复合光学吸收剂质量分数的2-8％。
球磨速率150-240rpm/min，球磨时间8-12h。
球磨使用的氧化锆珠直径2-4mm，通入氩气，球磨时间8-12h。
本发明的技术效果是毋庸置疑的，可以使氧化钴和碳纳米管复合光学吸收剂的出粉率由40％提高到86％。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明，但不应该理解为本发明上述主题范围仅限于下述实施例。在不脱离本发明上述技术思想的情况下，根据本领域普通技术知识和惯用手段，做出各种替换和变更，均应包括在本发明的保护范围内。
实施例1：
本实施例球磨过程控制剂的制备方法包括以下步骤：
步骤一：
将块状硬脂酸钠加入20℃的去离子水中进行搅拌，搅拌速率为100r/min,搅拌时间为30min,然后过100目滤网取滤液，得到积基液。每升去离子水中加入的块状固体硬脂酸钠量为2g。
步骤二：
将乙二醇和甲基硫酸钠加入到步骤一中所述的基液中，每升基液中加入的8g乙二醇，12g甲基磺酸钠，搅拌速率为100r/min，搅拌时间为30min，然后将基液加热至80℃，并保温30min。自然冷却后得到过程控制剂。
步骤三：
将过程控制剂加入氧化钴30g和碳纳米管70g复合光学吸收剂中进行球磨，球磨速率150rpm/min，球磨时间8h。每100g氧化钴和碳纳米管复合光学吸收剂，复合粉末中加入2g本过程控制剂，可使球磨出粉率高达70％。
实施例2：
本实施例球磨过程控制剂的制备方法包括以下步骤：
步骤一：
将块状硬脂酸钠加入50℃的去离子水中进行搅拌，搅拌速率为300r/min,搅拌时间为60min,然后过100目滤网取滤液，得到积基液。每升去离子水中加入的块状固体硬脂酸钠量为1g。
步骤二：
将丙二醇、乙二醇和苯基磺酸钠加入到步骤一中所述的基液中，每升基液中加入的1g丙二醇和1g一缩乙二醇，4g苯基磺酸钠，搅拌速率为300r/min，搅拌时间为60min，然后将基液加热至60℃，并保温20min。自然冷却后得到过程控制剂。
步骤三：
将过程控制剂加入氧化钴40g和碳纳米管60g复合光学吸收剂中进行球磨，球磨速率180rpm/min，球磨时间10h。每100g氧化钴和碳纳米管复合光学吸收剂复合粉末中加入6g本过程控制剂，可使球磨出粉率高达75％。
实施例3：
本实施例球磨过程控制剂的制备方法包括以下步骤：
步骤一：
将块状硬脂酸钠加入30℃的去离子水中进行搅拌，搅拌速率为200r/min,搅拌时间为40min,然后过100目滤网取滤液，得到积基液。每升去离子水中加入的块状固体硬脂酸钠量为3g。
步骤二：
将乙二醇单甲醚和甲基硫酸钠加入到步骤一中所述的基液中，每升基液中加入的2g乙二醇单甲醚2g甲基硫酸钠，搅拌速率为200r/min，搅拌时间为40min，然后将基液加热至50℃，并保温10min。自然冷却后得到过程控制剂。
步骤三：
将过程控制剂加入氧化钴50g和碳纳米管50g复合光学吸收剂中进行球磨，球磨速率200rpm/min，球磨时间8h。每100g氧化钴和碳纳米管复合光学吸收剂复合粉末中加入3g本过程控制剂，可使球磨出粉率高达86％。
实施例4：
本实施例球磨过程控制剂的制备方法包括以下步骤：
步骤一：
将块状硬脂酸钠加入40℃的去离子水中进行搅拌，搅拌速率为300r/min,搅拌时间为50min,然后过100目滤网取滤液，得到积基液。每升去离子水中加入的块状固体硬脂酸钠量为4g。
步骤二：
将乙二醇二甲醚、乙二醇二缩水甘油醚和苯基硫酸钠加入到步骤一中所述的基液中，每升基液中加入的1g乙二醇二甲醚2g乙二醇二缩水甘油醚和2g苯基硫酸钠，搅拌速率为300r/min，搅拌时间为50min，然后将基液加热至70℃，并保温20min。自然冷却后得到过程控制剂。
步骤三：
将过程控制剂加入氧化钴60g和碳纳米管40g复合光学吸收剂中进行球磨，球磨速率220rpm/min，球磨时间12h。每100g氧化钴和碳纳米管复合光学吸收剂复合粉末中加入5g本过程控制剂，可使球磨出粉率高达72％。
实施例5：
本实施例球磨过程控制剂的制备方法包括以下步骤：
步骤一：
将块状硬脂酸钠加入30℃的去离子水中进行搅拌，搅拌速率为250r/min,搅拌时间为30min,然后过100目滤网取滤液，得到积基液。每升去离子水中加入的块状固体硬脂酸钠量为6g。
步骤二：
将乙二醇丁醚和乙基硫酸钠加入到步骤一中所述的基液中，每升基液中加入的4g乙二醇丁醚4g乙基硫酸钠，搅拌速率为300r/min，搅拌时间为30min，然后将基液加热至60℃，并保温40min。自然冷却后得到过程控制剂。
步骤三：
将过程控制剂加入氧化钴70g和碳纳米管30g复合光学吸收剂中进行球磨，球磨速率240rpm/min，球磨时间9h。每100g氧化钴和碳纳米管复合光学吸收剂复合粉末中加入6g本过程控制剂，可使球磨出粉率高达79％。
实施例6：
本实施例球磨过程控制剂的制备方法包括以下步骤：
步骤一：
将块状硬脂酸钠加入40℃的去离子水中进行搅拌，搅拌速率为150r/min,搅拌时间为60min,然后过100目滤网取滤液，得到积基液。每升去离子水中加入的块状固体硬脂酸钠量为8g。
步骤二：
将丙二醇单甲醚和乙基磺酸钠加入到步骤一中所述的基液中，每升基液中加入的3g丙二醇单甲醚3g乙基磺酸钠，搅拌速率为200r/min，搅拌时间为60min，然后将基液加热至80℃，并保温30min。自然冷却后得到过程控制剂。
步骤三：
将过程控制剂加入氧化钴55g和碳纳米管45g复合光学吸收剂中进行球磨，球磨速率200rpm/min，球磨时间12h。每100g氧化钴和碳纳米管复合光学吸收剂复合粉末中加入4g本过程控制剂，可使球磨出粉率高达74％。
实施例7：
本实施例球磨过程控制剂的制备方法包括以下步骤：
步骤一：
将块状硬脂酸钠加入50℃的去离子水中进行搅拌，搅拌速率为200r/min,搅拌时间为40min,然后过100目滤网取滤液，得到积基液。每升去离子水中加入的块状固体硬脂酸钠量为6g。
步骤二：
将丙二醇甲醚醋酸酯和乙基硫酸钠加入到步骤一中所述的基液中，每升基液中加入的4g丙二醇甲醚醋酸酯4g乙基硫酸钠，搅拌速率为300r/min，搅拌时间为40min，然后将基液加热至70℃，并保温20min。自然冷却后得到过程控制剂。
步骤三：
将过程控制剂加入氧化钴75g和碳纳米管25g复合光学吸收剂中进行球磨，球磨速率200rpm/min，球磨时间10h。每100g氧化钴和碳纳米管复合光学吸收剂复合粉末中加入6g本过程控制剂，可使球磨出粉率高达77％。

Claims (10)

1.一种提高二元光学吸收剂复合效率的过程控制剂，其特征在于，采用以下步骤制备:
1〕将硬脂酸钠加入到所述去离子水中得到基液；
2〕将混合成分加入到步骤1〕所制得的基液中获得混合体系；
所述混合成分包括A组分和B组分；所述A组分为低碳醇醚；所述B组分为有机硫酸盐和有机磺酸盐中的一种或两种，其中，所述硫酸盐为烷基硫酸盐，所述磺酸盐为苯基及其衍生物磺酸盐；
3〕搅拌步骤2〕获得的混合物体系，并加热保温，获得过程控制剂。
2.根据权利要求1或2所述的一种提高二元光学吸收剂复合效率的过程控制剂，其特征在于：
步骤1〕中，所述硬脂酸钠为固态硬脂酸钠；
步骤1〕中，硬脂酸钠与去离子水的质量(g)体积(mL)比为(1～10)∶1000。
3.根据权利要求1或2所述的一种提高二元光学吸收剂复合效率的过程控制剂，其特征在于：步骤1〕中，将硬脂酸钠加入20℃-50℃的去离子水中进行搅拌，搅拌速率为100r/min-300r/min,搅拌时间为30min-60min，然后过100目滤网取滤液，得到基液。
4.根据权利要求1所述的一种提高二元光学吸收剂复合效率的过程控制剂，其特征在于：步骤2〕中，混合成分与基液的质量(g)体积(mL)比为(1～4)∶50。
5.根据权利要求1所述的一种提高二元光学吸收剂复合效率的过程控制剂，其特征在于：步骤2〕中，混合成分的A组分和B组分的质量比为1：1～1：3。
6.根据权利要求1所述的一种提高二元光学吸收剂复合效率的过程控制剂，其特征在于：步骤2〕中，低碳醇醚为乙二醇、丙二醇、一缩乙二醇，乙二醇丁醚、乙二醇单甲醚、乙二醇二甲醚、乙二醇二缩水甘油醚、乙二醇丁醚醋酸酯、丙二醇甲醚，丙二醇单甲醚，丙二醇甲醚醋酸酯中的一种或几种混合物。
7.根据权利要求1所述的一种提高二元光学吸收剂复合效率的过程控制剂，其特征在于：步骤2〕中，烷基硫酸盐分子结构通式为R1-SO4A1，其中，R1＝CnH2n+1，n＝12,14,16,18，A1为金属离子。
8.根据权利要求1所述的一种提高二元光学吸收剂复合效率的过程控制剂，其特征在于：步骤2〕中，苯基及其衍生物磺酸盐分子结构通式为(R2)Ph-SO3A2，其中，R2＝CnH2n+1，n＝1-6，A2为金属离子。
9.根据权利要求1所述的一种提高二元光学吸收剂复合效率的过程控制剂，其特征在于：步骤3〕中，将混合物体系在搅拌的条件下加热至50℃-80℃，搅拌速率为100r/min-300r/min,搅拌时间为30min-60min，保温10min-40min，自然冷却后得到过程控制剂。
10.一种提高二元光学吸收剂复合效率的方法，其特征在于：在制备氧化钴和碳纳米管复合光学吸收剂时，向氧化钴和碳纳米管混合物中加入1～9任意一项权利要求所述的过程控制剂后，进行球磨；过程控制剂含量为复合光学吸收剂质量分数的2-8％。
球磨速率150-240rpm/min，球磨时间8-12h。
球磨使用的氧化锆珠直径2-4mm，通入氩气，球磨时间8-12h。
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