CN106629799A - 一种燃烧法合成氧化铝粉的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明是一种以铝粉和氧气燃烧合成氧化铝粉的方法，属于粉体材料化学合成技术领域。包括：（1）点火：在反应装置内连续或断续点火；（2）氧气输送：将氧气输入反应装置；（3）铝粉输送：将粒径≤100μm的铝粉通过气体输送进入反应装置；（4）燃烧：铝粉被点燃在氧气中燃烧；（5）冷却：将燃烧产物冷却，收集即得氧化铝粉。本发明解决了现有水溶液法制备氧化铝粉工序多、生产周期长、耗水量大的问题，本发明不使用水，实现了以金属铝为原料一步获得纳米级及以上各尺寸、2N～6N各种纯度的氧化铝粉；产品纯度高、钠含量低、粒度均匀、分散性好、球形化好。合成过程流程短，设备简单，成本低，能耗低，合成效率高，无污染，无三废生成。
Description
技术领域
本发明属于粉体材料化学合成技术领域，具体是燃烧法合成氧化铝粉的方法。
背景技术
氧化铝粉体作为一种精细化工产品在国内外发展极为迅速，广泛应用于航空航天、兵器、电器绝缘材料、集成电路基板、高速切削刀具、高强度耐磨耐腐蚀材料、高强度气体放电灯管、荧光体用载体、单晶材料、催化剂载体、激光材料等许多高科技尖端行业，是绿色照明用三基色荧光粉、汽车传感器、磁带添加剂、催化剂载体涂层、半导体及液晶显示器、透明高压钠灯管、精密仪表及航空光学器件等的重要基础材料。
氧化铝粉要求做到超细、高纯、有较窄的粒径分布，稳定的相态，无严重的团聚现象。目前现阶段超细氧化铝粉的制备方法主要有溶胶凝胶法、硫酸铝铵热解法、碳酸铝铵热解法、异丙醇铝水解法、氯化汞活化水解法、等离子体法、喷雾热解法、火花放电法、水热法、改良拜尔法、高纯金属铝箔胆碱水解法和高纯铝直接水解法等。由于氯化汞活化水解法、等离子体法、喷雾热解法、火花放电法、水热法、提取法由于受原料、制备方法特点的影响和方法的成熟度的影响而难于大规模工业化生产。目前常用的生产方法有铝铵盐热解法、改良拜尔法、醇盐水解法和直接水解法。
硫酸铝铵热解法：将多次结晶提纯的硫酸铝铵加热分解，再在一定温度下转相和控制相态，可得到所需超细粉体。得到的氧化铝粉体经过粉碎制得烧结性能较好的超细粉体。另有一种改良的硫酸铝铵热解法即碳酸氢铵热解法，该方法先把硫酸铝铵加入碳酸氢铵使之反应转化为碱式碳酸铵铝，再把高纯的碱式碳酸铝铵加热分解，粉体经过转相和粉碎，得到高纯超细氧化铝粉体。该方法获得的产品钠钾含量高，产品纯度低。
硫酸铝铵热解法的缺点是：过程复杂，能耗大，成本高，也存在环境污染的问题，获得的产品钠钾含量高，产品纯度低。
改良拜尔法，是用偏铝酸钠溶液进行数次脱硅、除铁、分解、洗涤等工序制取高纯氢氧化铝，然后通过高温培烧，洗涤等工序制成高纯超细氧化铝。该方法生产的每克氧化铝粉体钠含量在数十毫克以上，其它微量元素含量也较高，产品纯度只能达到4N水平，不能满足人造蓝宝石生产的要求。
改良拜尔法的缺点是：生产工艺相对复杂，在生产过程中原料的溶解难以控制，容易出现γ-水铝石，烧结温度较高，产品获得率低，生产过程原料溶解度难以控制，烧结温度高，产品成品率低，成本高，产品纯度不满足人工晶体需要。产品形貌不规则，堆积密度低，难于生产高密度产品。如要获得堆积密度高的产品，需要进行再次球磨化和改性处理。
醇盐水解法：采用低碳烷氧基铝水解、老化伴生的含水低碳醇和低碳烷氧基铝与碱发生水解反应，得到的氢氧化铝经干燥、粉碎即可得到氧化铝粉。有机铝化合物得到的氧化铝粒度细，纯度高（大于99.995%），成本低，可有效减少环境污染。
醇盐水解法的缺点：流程复杂、涉及设备多，有机醇价格高、回收难，废液量大、价格昂贵，生产成本高，对原料、试剂、工艺、设备等性能要求都很高，甚至使用的纯水与室内的空气对纯度都会产生重要的影响，同时水解过程中碱的加入，导致钠、钾元素的引入，最终导致产品中钠钾含量居高不下，从而影响纯度。产品形貌不规则，堆积密度低，难于生产高密度产品。如要获得堆积密度高的产品，需要进行再次球磨化和改性处理。
高纯铝直接活化水解法：选择高纯铝和纯水为原料，采用多级活化并控制反应温度、时间以达到高的反应速率和分散较好的粉末，再进行粉体分散干燥及热处理，选择粉碎方式、优化干燥条件、优化转相条件(时间、温度和加热方式)以获得分散性能良好和所需相态的氧化铝粉。整个工艺过程简单、成本低、纯度易于控制，且不会对环境造成任何污染，为洁净生产工艺，不添加任何催化剂。
高纯铝直接活化水解法的缺点：水解过程在全密闭有机内衬环境中进行，无法再次提纯，流程长，成本较高，工艺条件苛刻，同时因为反应放出氢气，制备过程涉及到高温，因此存在生产安全隐患。产品形貌不规则，堆积密度低，难于生产高密度产品。如要获得堆积密度高的产品，需要进行再次球磨化和改性处理。
综上所述，市场上迫切需要一种能克服上述缺点和问题，产品质量高，无需再次球化和改性处理的氧化铝粉体材料制备技术。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术存在的以下缺陷和问题：
（1）现有技术均在水溶液中进行，难以解决钠钾含量高的问题，水消耗量大；
（2）现有技术的生产流程长，涉及的生产设备多，使用人员多，因此投资成本和生产成本高；
（3）现有技术的生产设备和工序繁多造成人员和设备工器具多次接触带来多方面的产品质量污染，难于制备高纯度氧化铝粉；
（4）现有技术升温生产能耗高，资源消耗高；生产效率低；
（5）现有技术无法在生产过程实现进一步提纯；
（6）现有技术三废排放多，难于实现环保清洁生产。
发明人通过反复研究和实践，不断探索、优化相关技术参数，终于得到了一种新的氧化铝粉体材料化学合成方法—燃烧法。
本发明提供的技术方案是：一种燃烧法合成氧化铝粉的方法，包括如下步骤：
（1）点火：在反应装置内连续或断续点火；
（2）氧气输送：将氧气输送进入反应装置；
（3）铝粉输送：将粒径≤100μm的金属铝粉通过气体输送进入反应装置；
（4）燃烧：铝粉被点燃后在氧气中持续稳定燃烧合成氧化铝；
（5）冷却：将燃烧产物冷却，收集即得氧化铝粉。
本发明的技术方案是在高温常压或负压下，通过细小单个铝粉颗粒与氧气充分接触燃烧合成的氧化铝粉。反应在短时间完成，速度快而完全；这种直接燃烧合成的方法，需要采用高压脉冲点火、电弧、等离子体及火焰等点火方式，反应一经开始，铝粉的自身燃烧反应放出大量的热，足以维持燃烧反应的持续进行；
本发明的技术方案中，氧气输送、铝粉输送可采用现有技术中的输送方式，以满足反应实际需要即可，产品回收可采用设置收集器，采用氧化铝粉自由下落的方式收集或者对含有氧化铝粉气流实施过滤的方式收集。
本发明的还包括的优化或/和改进有：
优选方案之一，所述步骤（3）中气体输送采用氩气、氦气、氮气、氖气、二氧化碳之一种或多种。
优选方案之二，所述步骤（1）中点火的方式包括高压电脉冲点火、电弧点火、火焰点火和高温等离子体点火。
优选方案之三，所述步骤（1）中点火的位置在铝粉喷口附近。
优选方案之四，所述步骤（4）中的燃烧方式是闪速燃烧、沸腾燃烧、悬浮燃烧、旋风燃烧、喷射燃烧其中之一。
优选方案之五，所述步骤（1）至步骤（5）中反应装置维持常压或负压状态。
优选方案之六，所述步骤（3）采用火焰点火时使用氢氧焰或氧炔焰。
优选方案之七，所述一种燃烧法合成氧化铝粉的方法，还包括步骤（6）成品收集：生成的氧化铝粉一部分落到反应装置下方的收料罐中收集，另一部分被抽出收集。
本发明技术方案带来的有益效果：
本发明首次突破了现有技术中的氧化铝粉制备方法现有水溶液法化学合成氧化铝粉工序多、生产周期长、耗水量大的问题，成功的解决了这一长期存在的技术难题。目前还没有发现本发明的替代方案。
其具体优点有：
（1）可获得微米级、亚微米、级纳米级等各规格尺寸的氧化铝粉；合成的氧化铝粉钠含量低、粒度均匀、分散性好、球形化好。这一点从附图1实施本发明所得氧化铝粉的微观形貌扫描电镜照片可以直观的看出；
（2）反应过程中可除去原料中部分杂质元素，得到纯度较高的氧化铝粉。由于铝粉和氧气反应温度高于3000℃，部分熔点低的金属杂质可气化除去，本发明的生产过程还具有对氧化铝粉产品的再提纯效果；
（3）合成过程流程短，设备简单，成本低，能耗低，合成效率高，生产过程无杂质引入；
（4）能耗低，基本不使用水，仅使用少量循环水冷却系统温度；
（5）生产效率高，基本在高温常压条件下生产，因细小单个原料颗粒和氧气充分接触反应，燃烧反应在数秒内完成，反应速度快而完全；
（6）无三废生成，仅有少量未反应完全的氧气、氮气、氩气、氦气、二氧化碳等排放；
（7）本发明中铝粉通过气体输送方式，带入大量的载气对燃烧后的氧化铝粉还具有冷却作用。
下面结合附图和实施例详细说明本发明的技术方案。
附图说明
附图1为实施本发明所得氧化铝粉的微观形貌扫描电镜照片。
具体实施方式
为使本领域技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合实施例对本发明作进一步地详细描述。
实施例1：
按如下步骤实施制备球形氧化铝粉：
（1）氧气输送：将氧气输送进入反应装置，氧气流量：2.5m3/h；
（2）铝粉输送：将纯度99%以上、粒径≤100μm的铝粉从贮料罐内通过氩气输送进入反应装置；铝粉加入量2Kg/h，氩气流量0.8m3/h；
（3）点火：用高压脉冲点火，频次10次/1s；
（4）燃烧：铝粉被点燃后在氧气中持续以闪速燃烧的方式稳定燃烧；反应装置冷却水流量900L/h；
（5）冷却：将燃烧后的产物及时用氮气冷却形成氧化铝粉，氮气流量5m3/h。
回收产品后，得到D50～400nm和D50～1000nm两种尺寸产品的球形氧化铝粉，纯度大于99%。
实施例2：
按如下步骤实施制备球形高纯氧化铝粉：
（1）氧气输送：将氧气输送进入反应装置，氧气流量：3.5m3/h；
（2）铝粉输送：将纯度99.99%以上、粒径100μm的铝粉通过氩气输送进入反应装置；铝粉加入量3Kg/h，氩气流量1m3/h；
（3）点火：在反应装置内在反应装置内氧气输入口和铝粉输入口之间用电弧点火，频次15次/1s；
（4）燃烧：铝粉被点燃后在氧气中以沸腾燃烧方式持续稳定燃烧，反应装置冷却水流量1000L/h；
（5）冷却：将燃烧后的产物及时用氩气冷却形成氧化铝粉，氩气流量6.5m3/h。
燃烧反应开始后，即开始利用负压收集产品，生产的氧化铝粉尺寸大而质量重的颗粒直接落入反应装置下方的收集器中；尺寸小而质量轻的颗粒可抽微负压将产品抽出，实现连续生产过程中的初次分级，可获得纳米级和亚微米级两种尺寸产品。
得到D50～400nm和D50～1000nm两种尺寸产品的球形氧化铝粉，纯度大于99.99%，其中钠含量小于2ppm。
实例3：
按如下步骤实施制备球形高纯氧化铝粉：
（1）氧气输送：将氧气输送进入反应装置，氧气流量：9m3/h；
（2）铝粉输送：将纯度99.99%以上、粒径50μm的铝粉通过氩气输送进入反应装置；铝粉加入量5Kg/h，氩气流量1m3/h；
（3）点火：在反应装置内用氢氧焰点火，频次20次/1s；
（4）燃烧：铝粉被点燃后在氧气中以悬浮燃烧方式持续稳定燃烧，反应装置冷却水流量1000L/h；
（5）冷却：将燃烧后的产物及时用氦气冷却形成氧化铝粉，氦气流量6.5m3/h。
燃烧反应开始后，即开始利用负压收集产品，生产的氧化铝粉尺寸大而质量重的颗粒直接落入反应装置下方的收集器中；尺寸小而质量轻的颗粒可抽微负压将产品抽出，实现连续生产过程中的初次分级，可获得纳米级和亚微米级两种尺寸产品。反应装置外面通冷却水。冷却水流量1000L/h。
得到D50～500nm和D50～900nm两种尺寸产品的球形氧化铝粉，纯度大于99.99%，其中钠含量小于2ppm。
实例4：
按如下步骤实施制备球形高纯氧化铝粉：
（1）氧气输送：将氧气输送进入反应装置，氧气流量：3m3/h；
（2）铝粉输送：将纯度99.99%以上、粒径≤30μm的铝粉通过氩气输送进入反应装置；铝粉加入量2Kg/h，氩气流量0.85m3/h；
（3）点火：在反应装置内用氧炔焰点火，频次10次/1s；
（4）燃烧：铝粉被点燃后在氧气中以旋风燃烧方式持续稳定燃烧，反应装置冷却水流量600L/h；
（5）冷却：将燃烧后的产物及时用氮气冷却形成氧化铝粉，氮气流量5m3/h。
燃烧反应开始后，即开始利用负压收集，生产的氧化铝粉尺寸大而质量重的颗粒直接落入反应装置下方的收集器中；尺寸小而质量轻的颗粒可抽微负压将产品抽出，实现连续生产过程中的初次分级，可获得纳米级和亚微米级两种尺寸产品。反应装置外面通冷却水。冷却水流量600L/h。
得到D50～450nm和D50～850nm两种尺寸产品的球形氧化铝粉，纯度大于99.99%，其中钠含量小于2ppm。
可以理解的是，以上实施例仅仅是为了说明本发明的原理而采用的示例性实施方式，然而本发明并不局限于此，可根据本发明的技术方案与实际情况来确定具体的实施方式。对于本领域内的普通技术人员而言，在不脱离本发明的精神和实质的情况下，可以做出各种变型和改进，增加的这些变型和改进也视为本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种燃烧法合成氧化铝粉的方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）点火：在反应装置内连续或断续点火；
（2）氧气输送：将氧气输送进入反应装置；
（3）铝粉输送：将粒径≤100μm的金属铝粉通过气体输送进入反应装置；
（4）燃烧：铝粉被点燃后在氧气中持续稳定燃烧合成氧化铝；
（5）冷却：将燃烧产物冷却，收集即得氧化铝粉。
2.根据权利要求1所述的一种燃烧法合成氧化铝粉的方法，其特征在于，所述步骤（3）中气体输送采用氩气、氦气、氮气、氖气、二氧化碳之一种或多种。
3.根据权利要求1所述的一种燃烧法合成氧化铝粉的方法，其特征在于，所述步骤（1）中点火的方式包括高压电脉冲点火、电弧点火、火焰点火和高温等离子体点火。
4.根据权利要求1所述的一种燃烧法合成氧化铝粉的方法，其特征在于，所述步骤（1）中点火的位置在铝粉喷口附近。
5.根据权利要求1所述的一种燃烧法合成氧化铝粉的方法，其特征在于，所述步骤（4）中的燃烧方式是闪速燃烧、沸腾燃烧、悬浮燃烧、旋风燃烧、喷射燃烧其中之一。
6.根据权利要求1所述的一种燃烧法合成氧化铝粉的方法，其特征在于，所述步骤（1）至步骤（5）中反应装置维持常压或负压状态。
7.根据权利要求1所述的一种燃烧法合成氧化铝粉的方法，还包括步骤（6）成品收集：生成的氧化铝粉一部分落到反应装置下方的收料罐中收集，另一部分被抽出收集。
8.根据权利要求3所述的一种燃烧法合成氧化铝粉的方法，其特征在于，所述步骤（1）的火焰点火为氢氧焰或氧炔焰点火。
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