CN1198761C - 氧化铝粉体的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种氧化铝粉体的制备方法，包括：将铝于铝合金熔化保温炉中熔化，以压缩空气为雾化介质，以去离子水为冷却介质对铝液进行雾化，得活性铝粉浆体，浓缩为浓缩铝粉浆体，添加浓度为30～50%、粒度为10～30nm的氢氧化铝晶种，水解，反应生成氢氧化铝溶胶，在110℃下干燥，得氢氧化铝粉体，置于炉内，在650～850℃下转相处理2～4小时，得γ-Al2O3粉体，在1100～1250℃转相处理3～5小时，得α-Al2O3粉体。
Description
技术领域
本发明属于铝的化合物技术领域，具体涉及到氧化铝。
背景技术
高纯超细氧化铝粉体一般是指纯度≥99.99％、粒度位于微米或亚微米级，并且随其不同的用途而有不同的具体要求。高纯超细氧化铝粉体的用途非常广泛，如用于制备高压钠灯管、荧光粉、研磨材料、人工晶体、人造宝石等等。
目前制备高纯超细氧化铝粉体的方法主要有硫酸铝铵热解法、碳酸铝铵热解法、有机铝水解法、火花放电法、氯化汞活化水解法、水热法和活性铝粉水解法等。上述方法中有机铝水解法、氯化汞活化水解法、水热法和活性铝粉水解法等方法都涉及以铝为原料，经过一定的处理再与水进行水解反应，最终得到氧化铝粉体。
专利公开号为CN1079718A、发明名称为《尺寸可控纳米、亚微米级氧化铝粉的制备方法》的中国专利，公开了制备高纯超细氧化铝粉体的方法。主要需要利用0.5％氯化汞水溶液将纯铝片或屑进行活化，再放入蒸馏水中水解，然后进行干燥、热处理，可得到尺寸可控纳米、亚微米级氧化铝粉体。其主要缺点是在生产过程中加入氯化汞，氯化汞是一种有毒物质，这种生产方法只能在实验室处于实验阶段，工业性生产很困难，而且产品质量不稳定，成品率很低。
专利公开号为CN1286235A、发明名称为《高纯超细金属氧化物陶瓷粉末的制备》的中国专利，采用纯度为99.99％的高纯铝为原料，在中频炉上熔炼，然后以氮气为雾化介质在急冷雾化设备上进行雾化，得到金属铝粉，立即进行水解反应，反应温度40～80℃，反应时间24小时，生成产物为灰白色粉末，经干燥、转相处理后的平均粒度＜0.5μm，纯度为99.95％。该工艺采用氮气雾化，对设备的要求很高，生成产物为灰白色粉末，化学反应不完全，产品的纯度不高。
发明内容
本发明所要解决的主要技术问题以及解决其技术问题的技术方案是它包括下述步骤：
(1)制备活性铝粉浆体
将铝原料置于铝合金熔化保温炉中，加温800～900℃使其熔化，以压缩空气为雾化介质，以去离子水为冷却介质在急冷雾化设备上对铝液进行雾化，得活性铝粉浆体，其浓度为1～2％，控制活性铝粉浆体温度低于25℃。
(2)制备氢氧化铝溶胶
将步骤(1)制备的活性铝粉浆体用筛分法或沉降法将铝粉浆体中大于250目的粗粉分离，用真空抽滤法将铝粉浆体浓缩为重量百分比为50～70％的浓缩铝粉浆体，然后置于温度为85～95℃的去离子水中，并添加浓度为30～50％、粒度为10～30nm的氢氧化铝晶种，其重量配比关系为：
浓缩铝粉浆体∶去离子水∶氢氧化铝晶种为1∶2～4∶0.01～0.15
水解8～12小时，通过水浴加热使整个水解过程温度保持在85～95℃，反应生成氢氧化铝溶胶，用沉降法将未反应的铝粉分离去除，再进行过滤脱水。
(3)氢氧化铝粉体的干燥
将步骤(2)所制备的氢氧化铝潮湿粉体在110℃下干燥2～4小时，得氢氧化铝粉体。
(4)制备氧化铝粉体
将步骤(3)所制备的氢氧化铝粉体置于高温炉内，在650～850℃下进行转相处理2～4小时，得γ-Al2O3粉体。
将步骤(3)所制备的氢氧化铝粉体置于高温炉内，在1100～1250℃进行转相处理3～5小时，得α-Al2O3粉体。
本发明的作为雾化介质的压缩空气的压力为1.0～4.0MPa。
步骤(2)中所加入的粒径为10～30nm氢氧化铝晶种的制备方法为：取用水热法制备的氢氧化铝粉末，置于甲醇溶液中，用超声波分散48～56小时，放置5～7天，使较大颗粒及团聚体沉淀。氢氧化铝晶种混溶于上面的悬浮液中，将悬浮液在60℃下浓缩至氢氧化铝含量为30～50％。
本发明与其它湿化学法相比，无酸、碱、有机物等参与反应，而产物也只有氧化铝和氢气，无有害液体和有害气体排放。本发明与水热法相比，不需要高温高压条件，只需在低于100℃、常压下进行水解反应，生产安全、成本降低。本发明与活性铝粉水解法相比，使用铝合金专用熔化保温炉进行熔化，保证原料的纯度在熔炼过程中不受污染，保证最终产品的纯度＞99.99％。
雾化介质为压缩空气，简化了工艺、节省了设备和投资，通过对雾化制粉时工艺条件的精确控制，在以空气为介质的条件下即可保证生成的铝粉表面不发生钝化，使后面的水解反应能够顺利进行，在水解过程中添加浓度为30～50％、粒度为10～30nm的氢氧化铝晶种，使在铝粉水解形成氢氧化铝晶体的过程中在加入的晶种粒子上形成外延成核或外延生长，可显著降低成核的活化能，加速水解进程，使水解反应在8～12小时内完成；水解反应彻底，成品率≥98％，所得粉末为白色粉末。
本发明具有产品的纯度高、成品率高、简化了工艺、节省了设备和投资、无有害液体和有害气体排放、生产安全、生产成本低等优点，可在制备氧化铝粉体中推广使用。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进一步详细说明，但本发明不限于这些实施例。
实施例1
以生产本发明产品100kg为例所用的原料和配比及其制备方法如下：
(1)制备活性铝粉浆体
将纯度为99.993％的铝锭55kg置于铝合金熔化保温炉中，加温到860℃使其熔化，以压力为2.5MPa的压缩空气为雾化介质，以去离子水为冷却介质在急冷雾化设备上对铝液进行雾化，得活性铝粉浆体，其浓度为1.5％。控制活性铝粉浆体温度低于25℃。雾化介质为压缩空气，简化了工艺、节省了设备和投资，通过对雾化制粉时工艺条件的精确控制，在以空气为介质的条件下即可保证生成的铝粉表面不发生钝化，使后面的水解反应能够顺利进行。
(2)制备氢氧化铝溶胶
将步骤(1)制备的活性铝粉浆体用筛分法或沉降法将铝粉浆体中大于250目的粗粉分离，用真空抽滤法将铝粉浆体浓缩为重量百分比为60％的浓缩铝粉浆体，然后置于温度为85～95℃的去离子水中，并添加浓度为30～50％、粒度为10～30nm的氢氧化铝晶种，其重量配比关系为：
浓缩铝粉浆体∶去离子水∶氢氧化铝晶种为1∶3∶0.1
水解10小时，通过水浴加热使整个水解过程温度保持在85～95℃，反应生成氢氧化铝溶胶，用沉降法将未反应的铝粉分离去除，再进行过滤脱水。水解过程中添加氢氧化铝晶种，使铝粉在水解形成氢氧化铝晶体的过程中在加入的晶种粒子上形成外延成核或外延生长，可显著降低成核的活化能，加速水解进程，反应更为彻底，使得最终产物成品率高。所得粉体一次粒子＜50nm，而平均粒度(D50)为1.34μm，分布在0.4～4.3μm之间。
(3)氢氧化铝粉体的干燥
将步骤(2)所制备的氢氧化铝潮湿粉体在110℃下干燥2～4小时，得氢氧化铝粉体。
(4)制备氧化铝粉体
将步骤(3)所制备的氢氧化铝置于高温炉内，在750℃下进行转相处理3小时，得γ-Al2O3粉体，其纯度为99.994％，成品率为98％。
将步骤(3)所制备的氢氧化铝粉体置于高温炉内，在1200℃进行转相处理4小时，得α-Al2O3粉体，其纯度为99.994％，成品率为98％。
实施例2
以生产本发明产品100kg为例所用的原料和配比及其制备方法如下：
(1)制备活性铝粉浆体
将纯度为99.993％的铝锭55kg置于铝合金熔化保温炉中，加温到900℃使其熔化，以压力为4MPa的压缩空气为雾化介质，以去离子水为冷却介质在急冷雾化设备上对铝液进行雾化，得活性铝粉浆体，其浓度为1％。控制活性铝粉浆体温度低于25℃。
(2)制备氢氧化铝溶胶
将步骤(1)制备的活性铝粉浆体用筛分法或沉降法将铝粉浆体中大于250目的粗粉分离，用真空抽滤法将铝粉浆体浓缩为重量百分比为50％的浓缩铝粉浆体，然后置于温度为85～95℃的去离子水中，并添加浓度为30～50％、粒度为10～30nm的氢氧化铝晶种，其重量配比关系为：
浓缩铝粉浆体∶去离子水∶氢氧化铝晶种为1∶4∶0.15
水解8小时，通过水浴加热使整个水解过程温度保持在85～95℃，反应生成氢氧化铝溶胶，用沉降法将未反应的铝粉分离去除，再进行过滤脱水。
(3)氢氧化铝粉体的干燥
将步骤(2)所制备的氢氧化铝潮湿粉体在110℃下干燥2～4小时，得氢氧化铝粉体。
(4)制备氧化铝粉体
将步骤(3)所制备的氢氧化铝置于高温炉内，在650℃下进行转相处理4小时，得γ-Al2O3粉体。
将步骤(3)所制备的氢氧化铝粉体置于高温炉内，在1100℃进行转相处理5小时，得α-Al2O3粉体。
实施例3
以生产本发明产品100kg为例所用的原料和配比及其制备方法如下：
(1)制备活性铝粉浆体
将纯度为99.993％的铝锭55kg置于铝合金熔化保温炉中，加温到800℃使其熔化，以压力为1MPa的压缩空气为雾化介质，以去离子水为冷却介质在急冷雾化设备上对铝液进行雾化，得活性铝粉浆体，其浓度为2％。控制活性铝粉浆体温度低于25℃。
(2)制备氢氧化铝溶胶
将步骤(1)制备的活性铝粉浆体用筛分法或沉降法将铝粉浆体中大于250目的粗粉分离，用真空抽滤法将铝粉浆体浓缩为重量百分比为70％的浓缩铝粉浆体，然后置于温度为85～95℃的去离子水中，并添加浓度为30-50％、粒度为10～30nm的氢氧化铝晶种，其重量配比关系为：
浓缩铝粉浆体∶去离子水∶氢氧化铝晶种为1∶2∶0.01
水解12小时，通过水浴加热使整个水解过程温度保持在85～95℃，反应生成氢氧化铝溶胶，用沉降法将未反应的铝粉分离去除，再进行过滤脱水。
(3)氢氧化铝粉体的干燥
将步骤(2)所制备的氢氧化铝潮湿粉体在110℃下干燥2～4小时，得氢氧化铝粉体。
(4)制备氧化铝粉体
将步骤(3)所制备的氢氧化铝置于高温炉内，在850℃下进行转相处理4小时，得γ-Al2O3粉体。
将步骤(3)所制备的氢氧化铝粉体置于高温炉内，在1250℃进行转相处理5小时，得α-Al2O3粉体。
申请人采用本发明实施例1制备的γ-Al2O3粉体、α-Al2O3粉体委托测试单位用发射光谱仪进行了产品杂质含量测试，测试结果见表1。
表1产物杂质含量测试结果表
| 品名 | γ-Al2O3 | α-Al2O3 | |
| 纯度不小于％ | 99.994 | 99.994 | |
| 杂质最高含量ppm | Na | 8.2 | 8.5 |
| Si | 8 | 8.4 | |
| Fe | 5.6 | 5.5 | |
| Cu | 6 | 6.2 | |
| Zn | 5.4 | 5.2 | |
| Ti | 3.5 | 3.3 | |
| 其它每种 | 6 | 6 | |
| 总和 | 60 | 60 | |
Claims (2)
1、一种氧化铝粉体的制备方法，其特征在于它包括下述步骤：
(1)制备活性铝粉浆体
将铝原料置于铝合金熔化保温炉中，加温800～900℃使其熔化，以压缩空气为雾化介质，以去离子水为冷却介质在急冷雾化设备上对铝液进行雾化，得活性铝粉浆体，其浓度为1～2％，控制活性铝粉浆体温度低于25℃；
(2)制备氢氧化铝溶胶
将步骤(1)制备的活性铝粉浆体用筛分法或沉降法将铝粉浆体中大于250目的粗粉分离，用真空抽滤法将铝粉浆体浓缩为重量百分比为50～70％的浓缩铝粉浆体，然后置于温度为85～95℃的去离子水中，并添加浓度为30～50％、粒度为10～30nm的氢氧化铝晶种，其重量配比关系为：
浓缩铝粉浆体∶去离子水∶氢氧化铝晶种为1∶2～4∶0.01～0.15
水解8～12小时，通过水浴加热使整个水解过程温度保持在85～95℃，反应生成氢氧化铝溶胶，用沉降法将未反应的铝粉分离去除，再进行过滤脱水；
(3)氢氧化铝粉体的干燥
将步骤(2)所制备的氢氧化铝潮湿粉体在110℃下干燥2～4小时，得氢氧化铝粉体；
(4)制备氧化铝粉体
将步骤(3)所制备的氢氧化铝粉体置于高温炉内，在650～850℃下进行转相处理2～4小时，得γ-Al2O3粉体；
将步骤(3)所制备的氢氧化铝粉体置于高温炉内，在1100～1250℃进行转相处理3～5小时，得α-Al2O3粉体。
2、按照权利要求1所述的氧化铝粉体的制备方法，其特征在于：所说作为雾化介质的压缩空气的压力为1.0～4.0MPa。
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