CN1240817C - 高温高压碱溶液活化膨润土生产p型洗涤用沸石的工艺方法 - Google Patents
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Abstract
一种高温高压碱溶液活化膨润土生产P型洗涤用沸石的工艺方法步骤如下:将膨润土矿粉提纯并粉碎,(a)将提纯后的膨润土矿粉与氢氧化钠及水按物质的量比1∶1∶150~1∶3∶200配料,混合均匀后,在100℃~180℃的高压釜中反应1~6小时,即得到活化料液;(b)在活化后的料液中加入氢氧化铝,调整Al2O3∶SiO2∶Na2O∶H2O的摩尔比,在40℃~100℃的温度下老化2~8小时,即得到P型洗涤用沸石的原始料液;(c)向原始料液中投入0.5%~7%的晶种,在60℃~120℃的温度下晶化5~24小时,即得产品料液;(d)将产品料液进行固液分离,液相再送回到活化工序,固相经处理后,即得P型洗涤用沸石产品。该方法可以提高膨润土资源的利用率,降低耗能,降低生产成本,实现无污染连续生产。
Description
技术领域
本发明属于一种P型洗涤用沸石的生产方法,特别涉及一种高温高压碱溶液活化生产P型洗涤用沸石的工艺方法。
背景技术
膨润土是一种丰富的非金属矿产资源。自1888年作为产品投放市场以来,已有115年的历史。在这期间,膨润土的开采、加工、应用有了很大的发展。1988年世界产量已达600万吨,应用领域已扩大到24个部门。用途有1000多种,其中申请过专利的就有几百种。目前,膨润土产品需求量以年均3.1%的速度递增。膨润土的主要化学成分为SiO2和Al2O3,此外含有少量钙、镁、铁等的氧化物。由于它具有特殊的层状结构及物理化学性质,所以广泛地应用于冶金、精密铸造、石油开采、日用化工、化学建材、油漆等各个部门。然而,我国目前开采的膨润土绝大部分制成钙基膨润土、钠基膨润土和活性白土三种初级产品,这种传统行业经济效益低下,没有充分挖掘出膨润土的价值。因此当前对膨润土加工业的改造升级已成为人们的共识。
目前有关膨润土深加工研究,普遍采用酸活化的方法来破坏其层状结构,使膨润土中的硅转变成活性二氧化硅,铝转变成可溶性铝盐,然后再通过与其他物质反应或控制工艺条件得到想要的深加工产品。该方法存在着硅铝的浸出速率和浸出率低,活化时间长,废酸液不好处理,工艺流程较复杂等缺点。在CN1415721A专利文件中公开了一种用高温焙烧碱熔活化的方法,该方法存在能耗较高的缺点。因此,研究一种对膨润土资源利用率高、生产工艺简单、产品种类灵活、能耗低、不造成二次污染的工艺方法是紧迫而必要的。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于克服现有技术中的不足之处,提供一种高温高压碱溶液活化膨润土生产P型洗涤用沸石的工艺方法。该方法可以改进膨润土深加工工艺,使资源利用率提高,生产成本降低,产品种类灵活,实现生产无污染。
本发明的技术解决方案如下:
高温高压碱溶液活化膨润土生产P型洗涤用沸石工艺步骤如下:
(a)提纯:将粉碎粒度小于180目的膨润土矿粉配制成稀浆液,经自然沉降,除去下层杂质后,烘干,再粉碎至粒度小于180目,即得到提纯后的膨润土矿粉;
(b)活化:采用高温高压碱溶液活化法将提纯后的膨润土矿粉反应活化,即将经提纯后的膨润土矿粉与氢氧化钠及水按物质的量比1∶1∶150~1∶3∶200配料,混合均匀后,在100℃~180℃的高压釜中反应1~6小时,即得到活化料液;
(c)调模-反应老化:在活化后的料液中加入氢氧化铝,调整Al2O3∶SiO2∶Na2O∶H2O∶的摩尔比为1∶(1.8~2.3)∶(2.9~3.2)∶(170~220),在40℃~100℃的温度下老化2~8小时,即得到P型洗涤用沸石的原始料液;
(d)晶化:向原始料液中投入0.5%~7%的晶种,在60℃~120℃的温度下晶化5~24小时,即得产品料液;
(e)固液分离:将产品料液进行固液分离,液相再送回到活化工序,固相经去离子水洗涤至PH=7~8,洗水送至液相用于活化反应,滤饼经烘干、粉碎后,即得P型洗涤用沸石产品;
本发明与现有技术方案相比具有如下优点:
本发明提供了一种高温高压碱溶液活化膨润土生产P型洗涤用沸石的工艺方法。该方法可以改进膨润土深加工工艺,使资源利用率提高,降低耗能,降低生产成本,实现生产无污染。
附图说明
图1为本发明的生产工艺流程示意图;
图2为用本发明方法合成的产品P型分子筛x衍射图。
具体实施方式
膨润土原矿粉采用以蒙脱石为主要成分的粘土矿物,其中二氧化硅质量含量约占50%~75%,三氧化二铝质量含量约占8%~17%,经机械粉碎制得小于180目的膨润土矿粉。以下实施例均采用此种膨润土矿粉。
实施例1:
高温高压碱溶液活化膨润土生产P型洗涤用沸石的工艺步骤如下:
1、提纯:将上述膨润土矿粉配制成稀浆液,经自然沉降,除去下层杂质后,烘干,再粉碎至粒度小于180目,即得到提纯后的膨润土矿粉;
2、活化:将40g的经提纯后的膨润土矿粉与40g的烧碱(氢氧化钠)及180ml的水混合均匀后,在100℃的高压釜中反应1小时,即得到活化后料液;
3、调模-反应老化:在活化后的料液中加入氢氧化铝,调整Al2O3∶SiO2∶Na2O∶H2O的摩尔比为1∶2∶3∶180,在45℃的温度下老化8小时,即得到P型洗涤用沸石的原始料液;
4、晶化:向原始料液中投入0.5%的晶种,在60℃的温度下晶化24小时,即得产品料液;
5、固液分离:将产品料液进行固液分离,液相再送回到活化工序;固相经去离子水洗涤至PH=7,洗水也送回到液相用于活化反应,滤饼经烘干、粉碎后,即得P型洗涤用沸石产品;
所得的产品样品(Sample1),其钙离子交换性能列于表1中。
实施例2:
高温高压碱溶液活化膨润土生产P型洗涤用沸石的工艺步骤如下:
1、提纯:将上述膨润土矿粉配制成稀浆液,经自然沉降,除去下层杂质后,烘干,再粉碎至粒度为小于180目,即得到提纯后的膨润土矿粉;
2、活化:将40g的经提纯后的膨润土矿粉与44g的烧碱(氢氧化钠)及185ml的水混合均匀后,在120℃的高压釜中反应6小时,即得到活化后料液;
3、调模-反应老化:在活化后的料液中加入氢氧化铝,调整Al2O3∶SiO2∶Na2O∶H2O的摩尔比为1∶2.1∶3∶200,在40℃的温度下老化5小时,即得到P型洗涤用沸石的原始料液;
4、晶化:向原始料液中投入6%的晶种,在90℃的温度下晶化12小时,即得产品料液;
5、固液分离:将产品料液进行固液分离,液相再送回到活化工序;固相经去离子水洗涤至PH=7,洗水送至液相用于活化反应,滤饼经烘干、粉碎后,即得P型洗涤用沸石产品;
所得的产品样品(Sample2),其钙离子交换性能列于表1中。
实施例3:
高温高压碱溶液活化膨润土生产P型洗涤用沸石的工艺步骤如下:
1、提纯:将上述膨润土矿粉配制成稀浆液,经自然沉降,除去下层杂质后,烘干,再粉碎至粒度小于180目,即得到提纯后的膨润土矿粉;
2、活化:将40g的经提纯后的膨润土矿粉与50g的烧碱(氢氧化钠)及170ml的水混合均匀后,在180℃的高压釜中反应3小时,即得到活化后料液;
3、调模-反应老化:在活化后的料液中加入氢氧化铝,调整Al2O3∶SiO2∶Na2O∶H2O的摩尔比为1∶2.3∶3.2∶220,在40℃的温度下老化8小时,即得到P型洗涤用沸石的原始料液;
4、晶化:向原始料液中投入0.6%的晶种,在120℃的温度下晶化24小时,即得产品料液;
5、固液分离:将产品料液进行固液分离,液相再送回到活化工序;固相经去离子水洗涤至PH=7,洗水送至液相用于活化反应,滤饼经烘干、粉碎后,即得P型洗涤用沸石产品;
所得的产品样品(Sample3),其钙离子交换性能列于表1中。
实施例4:
高温高压碱溶液活化膨润土生产P型洗涤用沸石的工艺步骤如下:
1、提纯:将上述膨润土矿粉配制成稀浆液,经自然沉降,除去下层杂质后,烘干,再粉碎至粒度小于180目,即得到提纯后的膨润土矿粉;
2、活化:将40g的经提纯后的膨润土矿粉与64g的烧碱(氢氧化钠)及160ml的水混合均匀后,在150℃的高压釜中反应6小时,即得到活化后料液;
3、调模-反应老化:在活化后的料液中加入氢氧化铝,调整Al2O3∶SiO2∶Na2O∶H2O的摩尔比为1∶2.3∶3∶190,在75℃的温度下老化5小时,即得到P型洗涤用沸石的原始料液;
4、晶化:向原始料液中投入5%的晶种,在75℃的温度下晶化8小时,即得产品料液;
5、固液分离:将产品料液进行固液分离,液相再送回到活化工序;固相经去离子水洗涤至PH=7,洗水送至液相用于活化反应,滤饼经烘干、粉碎后,即得P型洗涤用沸石产品;
所得的产品样品(Sample4),其钙离子交换性能列于表1中。
实施例5:
高温高压碱溶液活化膨润土生产P型洗涤用沸石的工艺步骤如下:
1、提纯:将上述膨润土矿粉配制成稀浆液,经自然沉降,除去下层杂质后,烘干,再粉碎至粒度小于180目,即得到提纯后的膨润土矿粉;
2、活化:将40g的经提纯后的膨润土矿粉与48g的烧碱(氢氧化钠)及190ml的水混合均匀后,在125℃的高压釜中反应4小时,即得到活化后料液;
3、调模-反应老化:在活化后的料液中加入氢氧化铝,调整Al2O3∶SiO2∶Na2O∶H2O的摩尔比为1∶2.3∶3∶190,在75℃的温度下老化5小时,即得到P型洗涤用沸石的原始料液;
4、晶化:向原始料液中投入1%的晶种,在110℃的温度下晶化24小时,即得产品料液;
5、固液分离:将产品料液进行固液分离,液相再送回到活化工序;固相经去离子水洗涤至PH=7,洗水送至液相用于活化反应,滤饼经烘干、粉碎后,即得P型洗涤用沸石产品;
所得的产品样品(Sample5),其钙离子交换性能列于表1中。
实施例6:
高温高压碱溶液活化膨润土生产P型洗涤用沸石的工艺步骤如下:
1、提纯:将上述膨润土矿粉配制成稀浆液,经自然沉降,除去下层杂质后,烘干,再粉碎至粒度小于180目,即得到提纯后的膨润土矿粉;
2、活化:将40g的经提纯后的膨润土矿粉与50g的烧碱(氢氧化钠)及200ml的水混合均匀后,在150℃的高压釜中反应3小时,即得到活化后料液;
3、调模-反应老化:在活化后的料液中加入氢氧化铝,调整Al2O3∶SiO2∶Na2O∶H2O的摩尔比为1∶2∶3.2∶180,在75℃的温度下老化8小时,即得到P型洗涤用沸石的原始料液;
4、晶化:向原始料液中投入5%的晶种,在120℃的温度下晶化5小时,即得产品料液;
5、固液分离:将产品料液进行固液分离,液相再送回到活化工序;固相经去离子水洗涤至PH=7,洗水送至液相用于活化反应,滤饼经烘干、粉碎后,即得P型洗涤用沸石产品;
所得的产品样品(Sample6),其钙离子交换性能列于表1中。
实施例7:
高温高压碱溶液活化膨润土生产P型洗涤用沸石的工艺步骤如下:
1、提纯:将上述膨润土矿粉配制成稀浆液,经自然沉降,除去下层杂质后,烘干,再粉碎至粒度小于180目,即得到提纯后的膨润土矿粉;
2、活化:将50g的经提纯后的膨润土矿粉与65g的烧碱(氢氧化钠)及190ml的水混合均匀后,在140℃的高压釜中反应2小时,即得到活化后料液;
3、调模-反应老化:在活化后的料液中加入氢氧化铝,调整Al2O3∶SiO2∶Na2O∶H2O的摩尔比为1∶2.1∶3.1∶180,在100℃的温度下老化2小时,即得到P型洗涤用沸石的原始料液;
4、晶化:向原始料液中投入0.6%的晶种,在110℃的温度下晶化24小时,即得产品料液;
5、固液分离:将产品料液进行固液分离,液相再送回到活化工序;固相经去离子水洗涤至PH=7,洗水送至液相用于活化反应,滤饼经烘干、粉碎后,即得P型洗涤用沸石产品;
所得的产品样品(Sample7),其钙离子交换性能列于表1中。
实施例8:
高温高压碱溶液活化膨润土生产P型洗涤用沸石的工艺步骤如下:
1、提纯:将上述膨润土矿粉配制成稀浆液,经自然沉降,除去下层杂质后,烘干,再粉碎至粒度小于180目,即得到提纯后的膨润土矿粉;
2、活化:将60g的经提纯后的膨润土矿粉与75g的烧碱(氢氧化钠)及190ml的水混合均匀后,在145℃的高压釜中反应1小时,即得到活化后料液;
3、调模-反应老化:在活化后的料液中加入氢氧化铝,调整Al2O3∶SiO2∶Na2O∶H2O的摩尔比为1∶2∶3.2∶210,在100℃的温度下老化2小时,即得到P型洗涤用沸石的原始料液;
4、晶化:向原始料液中投入0.5%的晶种,在120℃的温度下晶化5小时,即得产品料液;
5、固液分离:将产品料液进行固液分离,液相再送回到活化工序;固相经去离子水洗涤至PH=7,洗水送至液相用于活化反应,滤饼经烘干、粉碎后,即得P型洗涤用沸石产品;
所得的产品样品(Sample8),其钙离子交换性能列于表1中。
实施例9:
高温高压碱溶液活化膨润土生产P型洗涤用沸石的工艺步骤如下:
l、提纯:将上述膨润土矿粉配制成稀浆液,经自然沉降,除去下层杂质后,烘干,再粉碎至粒度小于180目,即得到提纯后的膨润土矿粉;
2、活化:将100g的经提纯后的膨润土矿粉与100g的烧碱(氢氧化钠)及230ml的水混合均匀后,在180℃的高压釜中反应2小时,即得到活化后料液;
3、调模-反应老化:在活化后的料液中加入氢氧化铝,调整Al2O3∶SiO2∶Na2O∶H2O的摩尔比为1∶2.0∶3.2∶220,在100℃的温度下老化8小时,即得到P型洗涤用沸石的原始料液;
4、晶化:向原始料液中投入2.7%的晶种,在120℃的温度下晶化12小时,即得产品料液;
5、固液分离:将产品料液进行固液分离,液相再送回到活化工序;固相经去离子水洗涤至PH=7,洗水送至液相用于活化反应,滤饼经烘干、粉碎后,即得P型洗涤用沸石产品;
用本发明方法合成的P性洗涤用沸石的综合性能测定如表2。
表1各实施例得到P型洗涤用沸石的钙离子交换能力一览
实施例 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 | 9 |
钙的交换能力(mgCaCO3/g无水P型沸石) | 320 | 325 | 310 | 302 | 312 | 300 | 310 | 317 | 332 |
表2本发明合成的P型洗涤用沸石综合性能测定结果
性能 | 钙离子交换(mgCaCO3/g无水P型沸石) | 粒度(%) | 白度(W=Y) | PH值(1%溶液,25℃) | 灼烧失量(800±10℃,3h)% | |
≤10μm | ≤4μm | |||||
P型分子筛产品 | 320 | ≥99 | ≥94 | 95 | 10.35 | 16.42 |
Claims (1)
1、一种高温高压碱溶液活化膨润土生产P型洗涤用沸石的工艺方法,其工艺步骤如下:
(a)提纯:将膨润土矿粉配制成稀浆液,经自然沉降,除去下层杂质后,烘干,再粉碎至粒度小于180目,即得到提纯后的膨润土矿粉;
(b)活化:将提纯后的膨润土矿粉反应活化;
(c)调模—反应老化:在活化后的料液中加入氢氧化铝,调整Al2O3∶SiO2∶Na2O∶H2O∶的摩尔比为1∶(1.8~2.3)∶(2.9~3.2)∶(170~220),在40℃~100℃的温度下老化2~8小时,即得到P型洗涤用沸石的原始料液;
(d)晶化:向原始料液中投入0.5%~7%的晶种,在60℃~120℃的温度下晶化5~24小时,即得产品料液;
(e)固液分离:将产品料液进行固液分离,烘干、粉碎后,即得P型洗涤用沸石产品;
其特征在于:活化工序采用高温高压碱溶液活化法,即将经提纯后的膨润土矿粉与氢氧化钠及水按物质的量比1∶1∶150~1∶3∶200配料,混合均匀后,在100℃~180℃的高压釜中反应1~6小时,即得到活化料液;
固液分离工序是将产品料液进行固液分离后,液相再送回到活化工序,固相经去离子水洗涤至PH=7~8,洗水也送回到液相用于活化反应,滤饼经烘干、粉碎后,即得P型洗涤用沸石产品。
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