CN110227433B - 一种锐钛矿型TiO2晶面异质结的制备方法 - Google Patents
一种锐钛矿型TiO2晶面异质结的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN110227433B CN110227433B CN201910561892.5A CN201910561892A CN110227433B CN 110227433 B CN110227433 B CN 110227433B CN 201910561892 A CN201910561892 A CN 201910561892A CN 110227433 B CN110227433 B CN 110227433B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- crystal face
- tio
- anatase
- reaction kettle
- heterojunction
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N Titan oxide Chemical compound O=[Ti]=O GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 79
- 239000013078 crystal Substances 0.000 title claims abstract description 79
- 238000000034 method Methods 0.000 title abstract description 11
- OGIDPMRJRNCKJF-UHFFFAOYSA-N titanium oxide Inorganic materials [Ti]=O OGIDPMRJRNCKJF-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 51
- 239000002135 nanosheet Substances 0.000 claims abstract description 31
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 21
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 20
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 claims abstract description 18
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 claims abstract description 18
- YHWCPXVTRSHPNY-UHFFFAOYSA-N butan-1-olate;titanium(4+) Chemical compound [Ti+4].CCCC[O-].CCCC[O-].CCCC[O-].CCCC[O-] YHWCPXVTRSHPNY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 17
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 claims abstract description 12
- VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N Ammonium hydroxide Chemical compound [NH4+].[OH-] VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 10
- 235000011114 ammonium hydroxide Nutrition 0.000 claims abstract description 10
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 52
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 40
- 239000000725 suspension Substances 0.000 claims description 32
- KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-N Fluorane Chemical compound F KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 14
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 claims description 10
- 238000007789 sealing Methods 0.000 claims description 10
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 9
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 7
- 238000004729 solvothermal method Methods 0.000 claims description 5
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims description 4
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims description 4
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims description 4
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims description 3
- KEQXNNJHMWSZHK-UHFFFAOYSA-L 1,3,2,4$l^{2}-dioxathiaplumbetane 2,2-dioxide Chemical compound [Pb+2].[O-]S([O-])(=O)=O KEQXNNJHMWSZHK-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 2
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 2
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 2
- -1 polytetrafluoroethylene Polymers 0.000 claims description 2
- 229920001343 polytetrafluoroethylene Polymers 0.000 claims description 2
- 239000004810 polytetrafluoroethylene Substances 0.000 claims description 2
- 229910001220 stainless steel Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 239000010935 stainless steel Substances 0.000 claims description 2
- 230000001699 photocatalysis Effects 0.000 abstract description 10
- 238000001027 hydrothermal synthesis Methods 0.000 abstract description 6
- 239000002131 composite material Substances 0.000 abstract description 3
- 238000001782 photodegradation Methods 0.000 abstract description 2
- 239000002904 solvent Substances 0.000 abstract description 2
- RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N Titanium Chemical compound [Ti] RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract 1
- 238000010335 hydrothermal treatment Methods 0.000 abstract 1
- 238000006303 photolysis reaction Methods 0.000 abstract 1
- 230000015843 photosynthesis, light reaction Effects 0.000 abstract 1
- 239000000758 substrate Substances 0.000 abstract 1
- 229910052719 titanium Inorganic materials 0.000 abstract 1
- 239000010936 titanium Substances 0.000 abstract 1
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 5
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 5
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 5
- CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N Carbon dioxide Chemical compound O=C=O CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- APQHKWPGGHMYKJ-UHFFFAOYSA-N Tributyltin oxide Chemical compound CCCC[Sn](CCCC)(CCCC)O[Sn](CCCC)(CCCC)CCCC APQHKWPGGHMYKJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000002441 X-ray diffraction Methods 0.000 description 2
- 239000002105 nanoparticle Substances 0.000 description 2
- 238000003917 TEM image Methods 0.000 description 1
- 229910002092 carbon dioxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000001569 carbon dioxide Substances 0.000 description 1
- 239000000969 carrier Substances 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 238000010276 construction Methods 0.000 description 1
- 230000001276 controlling effect Effects 0.000 description 1
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 1
- 239000011941 photocatalyst Substances 0.000 description 1
- 238000013032 photocatalytic reaction Methods 0.000 description 1
- 239000000047 product Substances 0.000 description 1
- 230000001737 promoting effect Effects 0.000 description 1
- 230000001105 regulatory effect Effects 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J21/00—Catalysts comprising the elements, oxides, or hydroxides of magnesium, boron, aluminium, carbon, silicon, titanium, zirconium, or hafnium
- B01J21/06—Silicon, titanium, zirconium or hafnium; Oxides or hydroxides thereof
- B01J21/063—Titanium; Oxides or hydroxides thereof
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J35/00—Catalysts, in general, characterised by their form or physical properties
- B01J35/30—Catalysts, in general, characterised by their form or physical properties characterised by their physical properties
- B01J35/39—Photocatalytic properties
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J35/00—Catalysts, in general, characterised by their form or physical properties
- B01J35/40—Catalysts, in general, characterised by their form or physical properties characterised by dimensions, e.g. grain size
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B3/00—Hydrogen; Gaseous mixtures containing hydrogen; Separation of hydrogen from mixtures containing it; Purification of hydrogen
- C01B3/02—Production of hydrogen or of gaseous mixtures containing a substantial proportion of hydrogen
- C01B3/04—Production of hydrogen or of gaseous mixtures containing a substantial proportion of hydrogen by decomposition of inorganic compounds, e.g. ammonia
- C01B3/042—Decomposition of water
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B2203/00—Integrated processes for the production of hydrogen or synthesis gas
- C01B2203/02—Processes for making hydrogen or synthesis gas
- C01B2203/0266—Processes for making hydrogen or synthesis gas containing a decomposition step
- C01B2203/0277—Processes for making hydrogen or synthesis gas containing a decomposition step containing a catalytic decomposition step
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
- Y02E60/00—Enabling technologies; Technologies with a potential or indirect contribution to GHG emissions mitigation
- Y02E60/30—Hydrogen technology
- Y02E60/36—Hydrogen production from non-carbon containing sources, e.g. by water electrolysis
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- Combustion & Propulsion (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
- Catalysts (AREA)
- Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
Abstract
本发明公开了一种锐钛矿型TiO2晶面异质结的制备方法。该方法采用的是水热反应，以钛酸四正丁酯为钛源，无水乙醇和去离子水为溶剂，氨水为矿化剂，{001}晶面暴露的锐钛矿型TiO2纳米片作为复合基底，室温下强力搅拌，随后在高温下进行水热处理，获得了锐钛矿型TiO2晶面异质结。本发明采用二次水热法首次合成了锐钛矿型TiO2晶面异质结。本发明的制备方法工艺简单，条件易得，无污染，低成本，有利于可控制备；获得的复合材料形成了高质量的异质结界面，且展现出良好的光催化性能，在光降解、光解水、光催化CO2还原等环保及能源领域具有广泛的潜在应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种锐钛矿型TiO2晶面异质结的制备方法，属于功能材料制备领域。
背景技术
利用TiO2作为光催化剂实现光降解、光催化分解水及光催化二氧化碳还原等一系列光催化反应获得了研究者们和科学家们的广泛关注。有研究发现锐钛矿型 TiO2的(001)晶面和(101)晶面可有效分离光生电子和空穴，并驱动光生载流子具有晶面选择性地各向异性流动，因此在(001)晶面高暴露率的基础上，适当引入(101)晶面从而构筑类似于异质结的结构，将更有利于提高TiO2的光催化性能。
现阶段制备的锐钛矿型TiO2晶面异质结主要在{001}晶面暴露的锐钛矿单一纳米片上对{001}和{101}晶面之间的相互比例进行调控，并未考虑通过复合生长 {101}晶面暴露的锐钛矿型TiO2纳米颗粒以异质外延关系获得零维/二维复合的锐钛矿型TiO2晶面异质结。相比改变溶剂用量或HF用量来调控单一纳米片的晶面比例，本发明方法采用二次水热法，仅通过改变TBOT用量和纯纳米片的摩尔比例，从理论计算上可实现不同复合比例的锐钛矿型TiO2晶面异质结，操作性更简易，可获得较高质量的异质界面。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种锐钛矿型TiO2晶面异质结的制备方法。此方法采用二次水热法实现锐钛矿型TiO2晶面异质结的构筑，获得的锐钛矿型TiO2晶面异质结厚度约为6.5nm，横向尺寸约为100nm，其{001} 晶面两侧均外延生长了粒径约为10～30nm的{101}晶面暴露的TiO2半八面体颗粒，将其晶面的摩尔比例在7％～12％范围内进行调整，发现产氢速率优于{001} 晶面暴露的锐钛矿型TiO2纳米片。
本发明采用以下技术方案实现：
一种锐钛矿型TiO2晶面异质结的制备方法，包括以下步骤：
1)将钛酸四正丁酯加入装有无水乙醇的反应釜内胆中，搅拌10～15min，得到浓度为0.035mol/L～0.059mol/L的钛酸四正丁酯有机溶液；
2)在搅拌状态下，向步骤1)制得的钛酸四正丁酯有机溶液中加入氨水，其中钛酸四正丁酯与氨水的摩尔比为1：89～1：148，搅拌10～20min，得到乳白色的悬浊液；
3)在搅拌状态下，向步骤2)得到的乳白色悬浊液中加入去离子水，其中钛酸四正丁酯与去离子水的摩尔比为1：190～1：316，搅拌10～20min，悬浊液继续保持乳白色；
4)在搅拌状态下，将{001}晶面暴露的锐钛矿型TiO2纳米片加入步骤3)得到的乳白色悬浊液中，其中钛酸四正丁酯与{001}晶面暴露的锐钛矿型TiO2纳米片的摩尔比为1：9～1：14，搅拌2～3h，悬浊液继续保持乳白色；
5)将步骤4)中配置有反应物料的反应釜内胆置于反应釜中，密封，在160℃-200℃保温12-24h；待反应釜自然冷却至室温，取出内胆，用去离子水和无水乙醇洗涤反应产物，过滤，烘干，制得锐钛矿型TiO2晶面异质结。
上述技术方案中，进一步地，所述的步骤4)中，{001}晶面暴露的锐钛矿型TiO2纳米片通过溶剂热反应制得，具体步骤为：将钛酸四正丁酯、氢氟酸、无水乙醇按摩尔比1：9.8：2.9～1：9.8：11.7混合并加入反应釜内胆中，搅拌10～20 min，得到乳白色悬浊液；然后将装有乳白色悬浊液的反应釜内胆置于反应釜中，密封，160℃-200℃保温16-24h；待反应釜自然冷却至室温，取出内胆，用去离子水和无水乙醇洗涤反应产物，过滤，烘干，制得{001}晶面暴露的锐钛矿型TiO2纳米片。
更进一步地，所述的钛酸四正丁酯和氢氟酸的纯度均不低于化学纯。
进一步地，所用反应釜为聚四氟乙烯内胆，不锈钢套件密闭的反应釜。
进一步地，所述的钛酸四正丁酯和氨水的纯度均不低于化学纯。
进一步地，所述的{001}晶面暴露的锐钛矿型TiO2纳米片的横向尺寸为 90-110nm，厚度为6-9nm。
进一步地，制得的锐钛矿型TiO2晶面异质结的形貌和尺寸与所述的{001}晶面暴露的锐钛矿型TiO2纳米片的形貌和尺寸相同，其{001}晶面两侧外延生长了粒径为10～30nm的{101}晶面暴露的锐钛矿TiO2半八面体颗粒。
本发明方法的优点如下：
1.在本发明中，采用二次水热的合成方法，通过调控TBOT和{001}晶面暴露的锐钛矿型TiO2纳米片的摩尔比例，以期实现具有不同晶面比例的锐钛矿型 TiO2晶面异质结，并延长光生载流子的寿命，从而提高其光催化性能。
2.采用本发明方法制备得到的锐钛矿型TiO2晶面异质结可在一定范围内对{001}晶面与{101}晶面的比例进行可控调节，从而延长光生载流子的有效寿命，促进光催化产氢效率的提升，并显著优于纯{001}晶面暴露的锐钛矿TiO2纳米片的光催化产氢性能。
附图说明
图1是实例3制备的锐钛矿型TiO2晶面异质结的X射线衍射(XRD)图谱；
图2是实例3制备的锐钛矿型TiO2晶面异质结的扫描电子显微镜(SEM)照片；
图3是实例2制备的锐钛矿型TiO2晶面异质结的透射电子显微镜(TEM)照片；
图4是实例3制备的锐钛矿型TiO2晶面异质结的光催化产氢速率图。
具体实施方式
以下结合具体实施例进一步说明本发明。
实施例1
1)量取300μL钛酸四正丁酯注入到含有25mL无水乙醇的反应釜内胆中，搅拌10～15min，得到钛酸四正丁酯有机溶液；
2)在搅拌状态下，向步骤1)制得的钛酸四正丁酯有机溶液中逐滴加入5mL 的氨水，搅拌10～20min，得到乳白色的悬浊液；
3)在搅拌状态下，向步骤2)得到的乳白色悬浊液中加入5mL的去离子水，搅拌10～20min，悬浊液继续保持乳白色；
4)在搅拌状态下，将1g的{001}晶面暴露的锐钛矿型TiO2纳米片加入步骤 3)得到的乳白色悬浊液中，搅拌2～3h，悬浊液继续保持乳白色；
5)将步骤4)配置有反应物料的反应釜内胆置于反应釜中，密封，在200℃保温12h。待反应釜自然冷却至室温，取出内胆，用去离子水和无水乙醇反复洗涤反应产物，过滤，烘干，制得锐钛矿型TiO2晶面异质结。
其中，步骤4)中提到的{001}晶面暴露的锐钛矿型TiO2纳米片通过溶剂热反应制得。在反应釜内胆中，将10g钛酸四正丁酯、5mL氢氟酸、10mL无水乙醇进行混合，搅拌10～20min，得到乳白色的悬浊液；将配置有反应物料的反应釜内胆置于反应釜中，密封，在180℃保温16h。待反应釜自然冷却至室温，取出内胆，先后用去离子水和无水乙醇反复洗涤反应产物，过滤，烘干，制得{001} 晶面暴露的锐钛矿型TiO2纳米片。
实施例2
1)量取400μL钛酸四正丁酯注入到含有25mL无水乙醇的反应釜内胆中，搅拌10～15min，得到钛酸四正丁酯有机溶液；
2)在搅拌状态下，向步骤1)制得的不同浓度钛酸四正丁酯有机溶液中逐滴加入5mL的氨水，搅拌10～20min，得到乳白色的悬浊液；
3)在搅拌状态下，向步骤2)得到的乳白色悬浊液中加入5mL的去离子水，搅拌10～20min，悬浊液继续保持乳白色；
4)在搅拌状态下，将1g的{001}晶面暴露的锐钛矿型TiO2纳米片加入步骤 3)得到的乳白色悬浊液中，搅拌2～3h，悬浊液继续保持乳白色；
5)将步骤4)配置有反应物料的反应釜内胆置于反应釜中，密封，在200℃保温12h。待反应釜自然冷却至室温，取出内胆，用去离子水和无水乙醇反复洗涤反应产物，过滤，烘干，制得锐钛矿型TiO2晶面异质结。
其中，步骤4)中提到的{001}晶面暴露的锐钛矿型TiO2纳米片通过溶剂热反应制得。在反应釜内胆中，将10g钛酸四正丁酯、5mL氢氟酸、10mL无水乙醇进行混合，搅拌10～20min，得到乳白色的悬浊液；将配置有反应物料的反应釜内胆置于反应釜中，密封，在180℃保温16h。待反应釜自然冷却至室温，取出内胆，先后用去离子水和无水乙醇反复洗涤反应产物，过滤，烘干，制得{001} 晶面暴露的锐钛矿型TiO2纳米片。
实施例3
1)量取500μL钛酸四正丁酯注入到含有25mL无水乙醇的反应釜内胆中，搅拌10～15min，得到钛酸四正丁酯有机溶液；
2)在搅拌状态下，向步骤1)制得的不同浓度钛酸四正丁酯有机溶液中逐滴加入5mL的氨水，搅拌10～20min，得到乳白色的悬浊液；
3)在搅拌状态下，向步骤2)得到的乳白色悬浊液中加入5mL的去离子水，搅拌10～20min，悬浊液继续保持乳白色；
4)在搅拌状态下，将1g的{001}晶面暴露的锐钛矿型TiO2纳米片加入步骤 3)得到的乳白色悬浊液中，搅拌2～3h，悬浊液继续保持乳白色；
5)将步骤4)配置有反应物料的反应釜内胆置于反应釜中，密封，在200℃保温12h。待反应釜自然冷却至室温，取出内胆，用去离子水和无水乙醇反复洗涤反应产物，过滤，烘干，制得锐钛矿型TiO2晶面异质结。
其中，步骤4)中提到的{001}晶面暴露的锐钛矿型TiO2纳米片通过溶剂热反应制得。在反应釜内胆中，将10g钛酸四正丁酯、5mL氢氟酸、10mL无水乙醇进行混合，搅拌10～20min，得到乳白色的悬浊液；将配置有反应物料的反应釜内胆置于反应釜中，密封，在180℃保温16h。待反应釜自然冷却至室温，取出内胆，先后用去离子水和无水乙醇反复洗涤反应产物，过滤，烘干，制得{001} 晶面暴露的锐钛矿型TiO2纳米片。
图1的XRD图谱显示产物为锐钛矿晶型TiO2，与PDF卡片21-1272匹配。图2的SEM照片显示，通过二次水热的方法，在{001}晶面的锐钛矿型TiO2纳米片上长有锐钛矿型TiO2纳米颗粒。图3的TEM照片从俯视(图3a)及侧视 (图3b)角度进一步佐证了该结果。图4表明锐钛矿型TiO2晶面异质结展现出优于纯TiO2纳米片的光催化产氢性能。
Claims (5)
1.一种锐钛矿型TiO2晶面异质结的制备方法，其特征是，包括以下步骤：
1）将钛酸四正丁酯加入装有无水乙醇的反应釜内胆中，搅拌10~15 min，得到浓度为0.035 mol/L~0.059 mol/L的钛酸四正丁酯有机溶液；
2）在搅拌状态下，向步骤1）制得的钛酸四正丁酯有机溶液中加入氨水，其中钛酸四正丁酯与氨水的摩尔比为1：89~1：148，搅拌10~20 min，得到乳白色的悬浊液；
3）在搅拌状态下，向步骤2）得到的乳白色悬浊液中加入去离子水，其中钛酸四正丁酯与去离子水的摩尔比为1：190~1：316，搅拌10~20 min，悬浊液继续保持乳白色；
4）在搅拌状态下，将{001}晶面暴露的锐钛矿型TiO2纳米片加入步骤3）得到的乳白色悬浊液中，其中钛酸四正丁酯与{001}晶面暴露的锐钛矿型TiO2纳米片的摩尔比为1：9~1：14，搅拌2~3 h，悬浊液继续保持乳白色；
5）将步骤4）中配置有反应物料的反应釜内胆置于反应釜中，密封，在160℃-200℃保温12-24 h；待反应釜自然冷却至室温，取出内胆，用去离子水和无水乙醇洗涤反应产物，过滤，烘干，制得锐钛矿型TiO2晶面异质结；
所述的步骤4）中，{001}晶面暴露的锐钛矿型TiO2纳米片通过溶剂热反应制得，具体步骤为：将钛酸四正丁酯、氢氟酸、无水乙醇按摩尔比1：9.8：2.9~1：9.8：11.7混合并加入反应釜内胆中，搅拌10~20 min，得到乳白色悬浊液；然后将装有乳白色悬浊液的反应釜内胆置于反应釜中，密封，160℃-200℃保温16-24 h；待反应釜自然冷却至室温，取出内胆，用去离子水和无水乙醇洗涤反应产物，过滤，烘干，制得{001}晶面暴露的锐钛矿型TiO2纳米片；
制得的锐钛矿型TiO2晶面异质结的形貌和尺寸与所述的{001}晶面暴露的锐钛矿型TiO2纳米片的形貌和尺寸相同，其{001}晶面两侧外延生长了粒径为10~30 nm的{101}晶面暴露的锐钛矿TiO2半八面体颗粒。
2.根据权利要求1所述的锐钛矿型TiO2晶面异质结的制备方法，其特征是，所述的钛酸四正丁酯和氢氟酸的纯度均不低于化学纯。
3.根据权利要求1所述的锐钛矿型TiO2晶面异质结的制备方法，其特征是，所用反应釜为聚四氟乙烯内胆，不锈钢套件密闭的反应釜。
4.根据权利要求1所述的锐钛矿型TiO2晶面异质结的制备方法，其特征是，所述的钛酸四正丁酯和氨水的纯度均不低于化学纯。
5. 根据权利要求1所述的锐钛矿型TiO2晶面异质结的制备方法，其特征是，所述的{001}晶面暴露的锐钛矿型TiO2纳米片的横向尺寸为90-110 nm，厚度为6-9 nm。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201910561892.5A CN110227433B (zh) | 2019-06-26 | 2019-06-26 | 一种锐钛矿型TiO2晶面异质结的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201910561892.5A CN110227433B (zh) | 2019-06-26 | 2019-06-26 | 一种锐钛矿型TiO2晶面异质结的制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN110227433A CN110227433A (zh) | 2019-09-13 |
| CN110227433B true CN110227433B (zh) | 2020-10-23 |
Family
ID=67856458
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201910561892.5A Active CN110227433B (zh) | 2019-06-26 | 2019-06-26 | 一种锐钛矿型TiO2晶面异质结的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN110227433B (zh) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110665511B (zh) * | 2019-09-27 | 2021-12-17 | 华南理工大学 | 一种用于净化高硫燃煤烟气中挥发性有机物的钛基复合催化剂及其制备方法与应用 |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2013028734A1 (en) * | 2011-08-22 | 2013-02-28 | Flux Photon Corporation | Methods to fabricate vertically oriented anatase nanowire arrays on transparent conductive substrates and applications thereof |
| CN107285376A (zh) * | 2017-07-18 | 2017-10-24 | 浙江大学 | 一种二维TiO2超薄纳米片及其制备方法 |
| CN108773852A (zh) * | 2018-05-28 | 2018-11-09 | 济南大学 | 一种晶面异质结金红石晶型二氧化钛光催化剂的制备方法及产氢应用 |
| CN108946800A (zh) * | 2018-08-01 | 2018-12-07 | 中国科学院生态环境研究中心 | 一种晶面暴露的二氧化钛及其制备方法和用途 |
-
2019
- 2019-06-26 CN CN201910561892.5A patent/CN110227433B/zh active Active
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2013028734A1 (en) * | 2011-08-22 | 2013-02-28 | Flux Photon Corporation | Methods to fabricate vertically oriented anatase nanowire arrays on transparent conductive substrates and applications thereof |
| CN107285376A (zh) * | 2017-07-18 | 2017-10-24 | 浙江大学 | 一种二维TiO2超薄纳米片及其制备方法 |
| CN108773852A (zh) * | 2018-05-28 | 2018-11-09 | 济南大学 | 一种晶面异质结金红石晶型二氧化钛光催化剂的制备方法及产氢应用 |
| CN108946800A (zh) * | 2018-08-01 | 2018-12-07 | 中国科学院生态环境研究中心 | 一种晶面暴露的二氧化钛及其制备方法和用途 |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| Enhanced photocatalytic CO2-reduction activity of anatase TiO2 by coexposed {001} and {101} facets;Jiaguo Yu,et al;《Journal of the American Chemical Society》;20140611;第136卷(第25期);文章第8840页Table1，第8841页Figure.4，附加信息第S1页 * |
| Significant improvement in photocatalytic activity by forming homojunction between anatase TiO2 nanosheets and anatase TiO2 nanoparticles;Lu Ren,et al;《Applied Surface Science》;20190531;第490卷;文章第283-285页 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN110227433A (zh) | 2019-09-13 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN107376971B (zh) | 一种类石墨氮化碳/二硫化钼纳米复合材料的合成方法 | |
| CN108722384B (zh) | 一种富氧空位二氧化钛纳米花及其制备方法 | |
| CN108246331B (zh) | 石墨烯碳化氮量子点修饰的ZnS微米复合材料及其制备方法和应用 | |
| CN110721698B (zh) | 一种钒酸铋/钒酸铜复合光催化剂及其制备方法和应用 | |
| CN107433203B (zh) | 一种Z-Scheme复合体系及制备方法和应用 | |
| Wang et al. | Controllable synthesis of metastable γ-Bi2O3 architectures and optical properties | |
| CN113426403A (zh) | 一种PbTiO3微米片-CdS纳米颗粒复合材料、制备方法及应用 | |
| CN108126728B (zh) | 一种g-C3N4/g-C3N4无金属同质异构结的制备方法及所得产品和应用 | |
| CN107890861B (zh) | 一种具有{001}晶面的二氧化钛片层/石墨烯复合薄膜的制备方法 | |
| CN113209998A (zh) | 一种石墨相氮化碳复合光催化剂及其制备方法 | |
| CN111151275A (zh) | MoS2/Mo2C复合物、MoS2/Mo2C/CdS复合材料及其制备方法和应用 | |
| CN110586058B (zh) | 一种纳米二氧化钛/氧化锆复合光催化剂的制备方法 | |
| Yang et al. | Facile microwave-assisted synthesis and effective photocatalytic hydrogen generation of Zn 2 GeO 4 with different morphology | |
| CN110227433B (zh) | 一种锐钛矿型TiO2晶面异质结的制备方法 | |
| Shen et al. | Preparation and characterization of ultrafine zinc oxide powder by hydrothermal method | |
| CN109574069B (zh) | 碳量子点诱导的二氧化钛分级纳米结构及其制备方法 | |
| CN113120977B (zh) | 由含镍铁电镀废水制备铁酸镍纳米材料的方法及应用 | |
| CN113145124B (zh) | 一种3D核壳β-氧化铋/钴铝水滑石直接Z型异质结催化剂及其制备方法与应用 | |
| CN106944096A (zh) | 一种高效立方相CdS纳米晶光催化材料的制备方法 | |
| CN107020055B (zh) | 一种SiO2@ZnO核壳结构多足小球纳米复合材料的制备方法及其应用 | |
| CN113000043A (zh) | 一种二氧化钛量子点表面暴露的晶面结构的调控工艺及其与二维材料构建的复合光催化剂 | |
| Hyam et al. | Synthesis of copper hydroxide and oxide nanostructures via anodization technique for efficient photocatalytic application | |
| CN110563036A (zh) | 一种富含氧空位的氧化铋纳米材料及其制备方法 | |
| CN115501897B (zh) | 纳米复合材料及制备方法与其在可见光催化产氢中的应用 | |
| CN112044427B (zh) | 一种有序自组装中空InVO4介晶的制备方法和用途 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |