CN104449401B - 一种喷雾热分解制备铈基稀土抛光粉的方法及装置 - Google Patents

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Abstract

一种喷雾热分解制备铈基稀土抛光粉的方法及装置，属于材料技术领域，方法按以下步骤进行：（1）将稀土氯化物和含氟添加剂溶于水中制成溶液；（2）以空气为载气将溶液喷入焙烧炉内进行焙烧，焙烧生成的焙渣自然冷却，获得铈基稀土抛光粉。装置包括焙烧炉和旋风分离装置，焙烧炉底部的进口与喷吹管连接，喷吹管与进液槽连通，进液槽与空气压缩机的出口连通；旋风分离装置由至少两级旋风分离器串联组成，最后一级旋风分离器的出气口与尾气吸收塔的进口连通。本发明的方法制备的铈基稀土抛光粉中F元素只以CeF3的形式存在，可实现稀土氯化物混合溶液直接分解获得铈基稀土抛光粉，避免了碳酸氢铵或氟硅酸沉淀在焙烧方法带来的原料消耗。

Description

一种喷雾热分解制备铈基稀土抛光粉的方法及装置
技术领域
本发明属于材料技术领域，特别涉及一种喷雾热分解制备铈基稀土抛光粉的方法及装置。
背景技术
稀土抛光粉是二战末期开始出现并投入使用的一种新型抛光材料，随后各国不断加大研究力度，至今，稀土抛光粉已经完全取代了传统的铁抛光粉（Fe2O3）等，广泛应用于玻璃表面的冷加工、平板玻璃、阴极射线管、电视电脑显示器、玻壳、眼镜片、光学玻璃、镜头、宝石、水晶、装饰品等器件的抛光。
铈基稀土抛光粉是以CeO2为基料的稀土抛光粉，作为一种新兴的抛光材料，特别在光学玻璃的抛光上，其具有颗粒硬度适中、抛光效率高、抛光质量好、使用寿命长以及操作环境清洁环保等优点，被大量用于平板玻璃、光学仪器玻璃、显像管和面板玻璃以及某些宝石新材料的抛光等领域。
目前，我国铈基稀土抛光粉的生产工艺主要是氟碳铈矿经过粉碎、煅烧、分级、包装等工序，产出富铈或高铈抛光粉以及氯化稀土经过化学分离、碱转、氧化、优溶、全溶、合成、煅烧、分级、包装，产出含氟稀土抛光粉；或沉淀为碳酸稀土、合成、煅烧、分级、包装、产出含氟稀土抛光粉。从制备工艺上划分，可以分为两大类：稀土固体原料焙烧法和以稀土可溶性盐为原料的沉淀焙烧法。
喷雾热解技术经过几十年的发展，已成为一种重要的微粉制备工艺，特别是在各种功能材料的制备中，显现出明显优势。近年来，随着研究的不断深入，应用领域不断拓展，已制备出纳米实粉，实心粒子，空心或多空粒子、纤维和薄膜等多种产物，制备材料包括各种金属，金属氧化物，无氧化物，多元复合氧化物及多组分复合材料。
以碳酸氢铵、氨水和少量氟硅酸为沉淀剂，得到碳酸稀土和氟化碳酸稀土混合沉淀，经洗涤、过滤、烘干后得到碳酸盐前驱体，再经焙烧、分级制得抛光粉产品，其产品主要指标：CeO2≥48%，平均粒度0.5~1.5μm，氟含量5~7%，沉淀过程中将排放大量的二氧化碳，这使得企业的碳排放量增加。另外，此方法沉淀后的滤液中含有大量的铵根，无法得到利用，也会造成环境污染。
其他沉淀剂包括草酸、碳酸钠、硫酸铵等，使用不同的沉淀剂制备的抛光粉性能也各异。文献中使用多种沉淀剂：硫酸铵、碳酸氢铵及氨水、草酸、碳酸钠，以不同的工艺制备出不同的抛光粉样品以作比较，综合各种指标得出：采用（NH4)2SO4复盐沉淀，NaOH碱转化，氟硅酸氟化，并在900℃下焙烧3小时所得抛光粉样品的抛光能力最强，其研削力为60mg/min。抛光粉样品的平均粒径3.6μm，基本在1~10μm之间，颗粒形状不规则，有棱角，物相组成主要为CeO2（面心立方），并有La2O3（单斜）及NdOF（立方）存在。
中国专利申请号201010534886.X、201010534886.X、201210081225.5、201210190297.3公开了喷雾热解制备稀土氧化物的方法，提供了溶液浓度、焙烧温度、气流量等条件，并获得了纯度大于99%的稀土氧化物粉产品。但上述方法多为单纯的氧化物制备。对于稀土氧化物直接应用于抛光粉及其他稀土氧化氧化物复合材料领域，运用喷雾热解制备过程中获得稀土氧化氧化物复合材料的方法还未见报道。
发明内容
针对现有铈基稀土抛光粉制备技术存在的上述问题，本发明提供一种喷雾热分解制备铈基稀土抛光粉的方法及装置，通过选择稀土氯化物和添加剂，控制焙烧温度和气体流速，在不产生污染的情况下，制成性能良好、纯度高的稀土抛光粉。
本发明的喷雾热分解制备铈基稀土抛光粉的方法按以下步骤进行：
1、将稀土氯化物和含氟添加剂溶于水中制成溶液，溶液中稀土氯化物的浓度为10~350g/L，含氟添加剂的浓度为5~180g/L；
2、以空气为载气将溶液喷入焙烧炉内进行焙烧，焙烧炉的温度为400~1700℃，焙烧时间为1~60s，焙烧生成的焙渣自然冷却，获得铈基稀土抛光粉。
上述方法中，所述的以空气为载气将溶液喷入焙烧炉内进行焙烧是通过压缩机喷吹溶液，喷吹过程中空气流速为5~8000L/h，溶液的流速为0.1~120L/h。
上述方法中，焙烧完成后的物料进入旋风分离装置，分离后的固体为焙渣。
上述方法中，焙烧完成后的物料进入旋风分离装置，分离后的气体进入尾气吸收塔。
上述的稀土氯化物为氯化铈，含氟添加剂为氟化铵、三氟乙醇、二氟乙酸、三氟乙酸、三氟乙酸乙酯或二氟乙酸甲酯。
上述方法制备的铈基稀土抛光粉的按重量百分比含CeO262~98%，其余为CeF3和杂质，杂质的重量含量≤0.05%。
本发明的喷雾热分解制备铈基稀土抛光粉的装置包括焙烧炉和旋风分离装置，焙烧炉底部的进口与喷吹管连接，喷吹管与进液槽连通，进液槽与空气压缩机的出口连通；旋风分离装置由至少两级旋风分离器串联组成，一级旋风分离器的进口与焙烧炉的出口连通，一级旋风分离器的出气口与下一级旋风分离器的进口连通，各级旋风分离器的底部出口分别与一个收集箱连通，最后一级旋风分离器的出气口与尾气吸收塔的进口连通。
上述装置中，喷吹管通过软管与进液槽连通，喷吹管固定在升降装置上，升降装置用于将喷吹管连接到焙烧炉底部的进口上。
上述装置的使用方法为：
将配制好的溶液置于进液槽中，液面位于出液管出液口上方，且位于与空气压缩机连接的进气管的进气口上方；通过空气压缩机向进液槽内喷吹空气，携带溶液进入焙烧炉内，溶液被加热后反应生成的气体和焙渣进入旋风分离装置，焙渣被分离后进入收集箱，气体最终进入尾气吸收塔；喷吹管通过升降装置的上升连接到焙烧炉的进口上。
与现有技术相比，本发明的特点及其有益效果是：
（1）选用含F添加剂，使稀土氯化物直接一步热分解得到制备获得铈基稀土抛光粉，从而简化了工艺参数控制和设备结构复杂，降低了成本；
（2）采用三价稀土氯化物作为配制溶液的原料，因此生产工艺过程中不采用碳铵和有毒性的草酸，不产生传统工艺中在灼烧过程中排放二氧化碳，极大的降低了对环境的污染。
本发明的方法制备的铈基稀土抛光粉中，F元素只以CeF3固溶体形式存在于铈基稀土抛光粉中，可实现稀土氯化物混合溶液直接分解获得铈基稀土抛光粉，避免了碳酸氢铵或氟硅酸沉淀在焙烧方法带来的原料消耗。
附图说明
图1为本发明喷雾热分解制备铈基稀土抛光粉的装置示意图；图中1、焙烧炉，2、加热保温装置，3、一级旋风分离器，4、一级收集箱，5、二级旋风分离器，6、二级收集箱，7、三级旋风分离器，8、三级收集箱，9、气体缓冲罐，10、尾气吸收塔，11、升降装置，12、空气压缩机，13、进液槽，14、溶液，15、软管，16、喷吹管；
图2是实施例1制备的铈基稀土抛光粉的扫描电镜图；
图3是实施例1制备的铈基稀土抛光粉的XRD图；
图4是实施例2制备的铈基稀土抛光粉的扫描电镜图片；
图5是实施例2制备的铈基稀土抛光粉的XRD图；
图6是实施例3制备的铈基稀土抛光粉的扫描电镜图片；
图7是实施例3制备的铈基稀土抛光粉的XRD图；
图8是实施例4制备的铈基稀土抛光粉的扫描电镜图片；
图9是实施例4制备的铈基稀土抛光粉的XRD图；
图10是实施例5制备的铈基稀土抛光粉的扫描电镜图片；
图11是实施例5制备的铈基稀土抛光粉的XRD图；
图12是实施例6制备的铈基稀土抛光粉的扫描电镜图片；
图13是实施例6制备的铈基稀土抛光粉的XRD图；
图14是实施例7制备的铈基稀土抛光粉的扫描电镜图片；
图15是实施例7制备的铈基稀土抛光粉的XRD图；
图16是实施例8制备的铈基稀土抛光粉的扫描电镜图片；
图17是实施例8制备的铈基稀土抛光粉的XRD图；
图18是实施例9制备的铈基稀土抛光粉的扫描电镜图片；
图19是实施例9制备的铈基稀土抛光粉的XRD图。
具体实施方式
本发明实施例中采用的氯化铈为市购产品，纯度≥90%。
本发明实施例中采用的氟化铵、三氟乙醇、二氟乙酸、三氟乙酸、三氟乙酸乙酯或二氟乙酸甲酯为市购分析纯试剂。
本发明实施例中采用的扫描电镜为德国蔡司公司生产UltraPlus型场发射分析扫描电镜。
本发明实施例中对产品成分进行半定量分析是采用EDS分析，包括点线面成分扫描定性及定量分析，EBSD晶粒取向及分布、晶界角度等。
本发明实施例中采用EDTA滴定法来确定产品中Ce的含量，通过使用化验分析法，可以准确的测得样品中F-以及Cl-的含量。
本发明实施例中采用的X射线衍射设备为荷兰帕纳科公司生产X射线衍射仪，衍射角（2θ）范围10o~90o，扫描时间7分钟。
本发明实施例中的旋风分离装置由三个旋风分离器串联组成。
本发明实施例中研削力测试采用的标准为GBT20167-2006稀土抛光粉物理性能测试方法。
本发明实施例中铈的收率在99%以上。
实施例1
采用的装置结构如图1所示，包括焙烧炉1和旋风分离装置，焙烧炉1外部套有加热保温装置2，焙烧炉1底部的进口与喷吹管16连接，喷吹管16与进液槽13连通，进液槽13与空气压缩机12的出口连通；旋风分离装置由一级旋风分离器、二级旋风分离器和三级旋风分离器串联组成，一级旋风分离器3的进口与焙烧炉1的出口连通，一级旋风分离器3的出气口与二级旋风分离器5的进口连通，二级旋风分离器5的出气口与三级旋风分离器7的进口连通，各级旋风分离器的底部出口分别与一级收集箱4、二级收集箱6和三级收集箱8连通，三级旋风分离器7的出气口与尾气吸收塔10的进口连通；三级旋风分离器7的出气口与尾气吸收塔10之间设有气体缓冲罐9；
喷吹管16通过软管15与进液槽13连通，喷吹管16固定在升降装置11上，升降装置11用于将喷吹管16连接到焙烧炉1底部的进口上；
喷雾热分解制备铈基稀土抛光粉的方法为：
将氯化铈和NH4F溶于水中制成溶液，溶液中氯化铈的浓度为350g/L，NH4F的浓度为180g/L；将溶液置于进液槽中，通过空气压缩机将溶液喷吹入焙烧炉内进行焙烧，焙烧炉的温度为400℃，焙烧时间为60s，喷吹过程中空气流速为5L/h，溶液的流速为0.1L/h；
焙烧完成后的物料进入旋风分离装置，分离后的固体为焙渣，分离后的气体进入尾气吸收塔；焙渣冷却后获得铈基稀土抛光粉，按重量百分比含CeO262.98%，其余为CeF3和杂质，杂质的重量含量0.02%；铈基稀土抛光粉的扫描电镜图如图2所示，XRD图如图3所示；
上述方法的反应式为：
（1）
（2）；
将铈基稀土抛光粉进行研削力测试，持续研磨时间达78h；
分离后的气体经气体缓冲罐进入尾气吸收塔与喷淋水混合。
实施例2
装置结构同实施例1；
方法同实施例1，不同点在于：
溶液中氯化铈的浓度为10g/L，NH4F的浓度为5g/L；
焙烧炉的温度为1700℃，焙烧时间为1s，喷吹过程中空气流速为8000L/h，溶液的流速为120L/h；
铈基稀土抛光粉，按重量百分比含CeO297.13%，其余为CeF3和杂质，杂质的重量含量0.03%；铈基稀土抛光粉的扫描电镜图如图4所示，XRD图如图5所示；
将铈基稀土抛光粉进行研削力测试，持续研磨时间达56h。
实施例3
装置结构同实施例1；
方法同实施例1，不同点在于：
溶液中氯化铈的浓度为100g/L，NH4F的浓度为50g/L；
焙烧炉的温度为800℃，焙烧时间为40s，喷吹过程中空气流速为800L/h，溶液的流速为20L/h；
铈基稀土抛光粉，按重量百分比含CeO282.78%，其余为CeF3和杂质，杂质的重量含量0.04%；铈基稀土抛光粉的扫描电镜图如图6所示，XRD图如图7所示；
将铈基稀土抛光粉进行研削力测试，持续研磨时间达63h。
实施例4
装置结构同实施例1；
方法同实施例1，不同点在于：
溶液中氯化铈的浓度为260g/L，NH4F的浓度为120g/L；
焙烧炉的温度为1200℃，焙烧时间为15s，喷吹过程中空气流速为6000L/h，溶液的流速为90L/h；
铈基稀土抛光粉，按重量百分比含CeO280.30%，其余为CeF3和杂质，杂质的重量含量0.03%；铈基稀土抛光粉的扫描电镜图如图8所示，XRD图如图9所示；
将铈基稀土抛光粉进行研削力测试，持续研磨时间达75h。
实施例5
装置结构同实施例1；
方法同实施例1，不同点在于：
溶液中氯化铈的浓度为120g/L，三氟乙酸CF3COOH的浓度为6g/L；
焙烧炉的温度为900℃，焙烧时间为35s，喷吹过程中空气流速为900L/h，溶液的流速为22L/h；
铈基稀土抛光粉，按重量百分比含CeO296.53%，其余为CeF3和杂质，杂质的重量含量0.04%；铈基稀土抛光粉的扫描电镜图如图10所示，XRD图如图11所示；
将铈基稀土抛光粉进行研削力测试，持续研磨时间达57h。
实施例6
装置结构同实施例1；
方法同实施例1，不同点在于：
溶液中氯化铈的浓度为200g/L，二氟乙酸甲酯C3H4F2O2的浓度为40g/L；
焙烧炉的温度为1000℃，焙烧时间为25s，喷吹过程中空气流速为3500L/h，溶液的流速为50L/h；
铈基稀土抛光粉，按重量百分比含CeO296.65%，其余为CeF3和杂质，杂质的重量含量0.02%；铈基稀土抛光粉的扫描电镜图如图12所示，XRD图如图13所示；
将铈基稀土抛光粉进行研削力测试，持续研磨时间达55h。
实施例7
装置结构同实施例1；
方法同实施例1，不同点在于：
溶液中氯化铈的浓度为260g/L，三氟乙醇C2H2F3OH的浓度为50g/L；
焙烧炉的温度为1200℃，焙烧时间为20s，喷吹过程中空气流速为4000L/h，溶液的流速为60L/h；
铈基稀土抛光粉，按重量百分比含CeO296.52%，其余为CeF3和杂质，杂质的重量含量0.04%；铈基稀土抛光粉的扫描电镜图如图14所示，XRD图如图15所示；
将铈基稀土抛光粉进行研削力测试，持续研磨时间达55h。
实施例8
装置结构同实施例1；
方法同实施例1，不同点在于：
溶液中氯化铈的浓度为300g/L，二氟乙酸C2H2F2O2的浓度为60g/L；
焙烧炉的温度为1100℃，焙烧时间为20s，喷吹过程中空气流速为4000L/h，溶液的流速为50L/h；
铈基稀土抛光粉，按重量百分比含CeO297.26%，其余为CeF3和杂质，杂质的重量含量0.03%；铈基稀土抛光粉的扫描电镜图如图16所示，XRD图如图17所示；
将铈基稀土抛光粉进行研削力测试，持续研磨时间达55h。
实施例9
装置结构同实施例1；
方法同实施例1，不同点在于：
溶液中氯化铈的浓度为320g/L，三氟乙酸乙酯C4H5F3O2的浓度为60g/L；
焙烧炉的温度为1200℃，焙烧时间为20s，喷吹过程中空气流速为6000L/h，溶液的流速为60L/h；
铈基稀土抛光粉，按重量百分比含CeO297.91%，其余为CeF3和杂质，杂质的重量含量0.03%；铈基稀土抛光粉的扫描电镜图如图18所示，XRD图如图19所示；
将铈基稀土抛光粉进行研削力测试，持续研磨时间达54h。

Claims (2)

1.一种喷雾热分解制备铈基稀土抛光粉的方法，其特征在于按以下步骤进行：
（1）将稀土氯化物和含氟添加剂溶于水中制成溶液，溶液中稀土氯化物的浓度为10~350g/L，含氟添加剂的浓度为5~180g/L；所述的稀土氯化物为氯化铈，所述的含氟添加剂为氟化铵、三氟乙醇、二氟乙酸、三氟乙酸、三氟乙酸乙酯或二氟乙酸甲酯；
（2）以空气为载气将溶液喷入焙烧炉内进行焙烧，焙烧炉的温度为400~1700℃，焙烧时间为1~60s，焙烧生成的焙渣自然冷却，获得铈基稀土抛光粉；所述的以空气为载气将溶液喷入焙烧炉内进行焙烧是通过压缩机喷吹溶液，喷吹过程中空气流速为5~8000L/h，溶液的流速为0.1~120L/h；其中焙烧完成后的物料进入旋风分离装置，分离后的固体为焙渣；所述的铈基稀土抛光粉的按重量百分比含CeO262~98%，其余为CeF3和杂质，杂质的重量含量≤0.05%；
上述方法采用喷雾热分解制备铈基稀土抛光粉的装置，该装置包括焙烧炉和旋风分离装置，焙烧炉底部的进口与喷吹管连接，喷吹管与进液槽连通，进液槽与空气压缩机的出口连通；旋风分离装置由至少两级旋风分离器串联组成，一级旋风分离器的进口与焙烧炉的出口连通，一级旋风分离器的出气口与下一级旋风分离器的进口连通，各级旋风分离器的底部出口分别与一个收集箱连通，最后一级旋风分离器的出气口与尾气吸收塔的进口连通；所述的喷吹管通过软管与进液槽连通，喷吹管固定在升降装置上，升降装置用于将喷吹管连接到焙烧炉底部的进口上。
2.根据权利要求1所述的一种喷雾热分解制备铈基稀土抛光粉的方法，其特征在于焙烧完成后的物料进入旋风分离装置，分离后的气体进入尾气吸收塔。
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