CN107366019A - 一种高密度蓝宝石晶体用高纯氧化铝晶块的快速生产方法及装置 - Google Patents
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Abstract
本发明属人工晶体材料领域，是一种高密度蓝宝石晶体用高纯氧化铝晶块的快速生产方法及装置。包括（1）铝粉输送：气体将铝粉（纯度≥99%，粒径≤100μm）经送料管带入反应器，铝粉10‑100Kg/h，气体1‑10m3/h；（2）通入氧气或空气：氧流量5‑100m3/h；（3）断续或连续点火：断续时1次/2‑20min，维持燃烧；（4）燃烧氧化：铝粉燃烧成氧化铝液滴，维持2000‑3000℃、0.1‑106Pa。（5）结晶：氧化铝液体充满后中断原料和氧，开始结晶；或控制温度和压力使反应器和结晶器界面处液固混合，边燃烧边结晶。本发明能从铝粉一步制备高纯高密度氧化铝晶块，成本低，质量好、效率高，无污染。
Description
技术领域
本发明属于人工晶体材料制备领域，具体是一种高密度蓝宝石晶体用高纯氧化铝晶块的快速生产方法及装置。
背景技术
蓝宝石晶体是高纯氧化铝的单晶，主要用于LED衬底材料和窗口材料，广泛应用于LED、手表表盘、航空、航天、精密制造、军工等领域。随着科技水平的提高和蓝宝石应用领域的扩大，目前蓝宝石的生产技术发展向大尺寸发展，如何提高蓝宝石原料的密度和装炉量成为获得大尺寸蓝宝石晶体的关键技术。目前蓝宝石晶体用原料的生产方式是将高纯铝化学合成，结晶、再结晶、多次煅烧、球磨、造粒后得到氧化铝粉，再将处理后的氧化铝粉经过压块煅烧、火焰法、高频冷坩锅熔炼获得高密度的氧化铝块料或多晶原料。中间环节和工序繁多，涉及设备人员众多，耗水耗电，引入杂质机率也大大增加，尤其是钠、钾等离子。
一种方法是压块料法，以高纯氧化铝粉为原料，将其用100-200T压机压制成密实块体，以提高产品密度。由于高纯氧化铝粉硬度高，极难压制成型，通常加工高纯氧化铝粉块需要添加粘接剂，才可以将细小颗粒的高纯氧化铝粉末粘接在一起；把高纯氧化铝粉和有机粘接剂有效混合后，再通过硬质合金模具和液压机进行100-200T压制，然后经过1300℃左右的烧结才能获得高纯氧化铝粉块。
该方法的缺陷在于，由于加入的粘接剂通常是高分子的有机物，虽然在后续高温烧结中可以挥发去除，但仍还有0.1-0.5wt%的残留灰分，这些灰分的残留极易导致蓝宝石晶体生长过程中形成“红心”的质量问题。而压制成型时多次的压制会导致硬质合金模具磨损量增加，也易给成品引入杂质元素的污染。另外烧结工序中炉体的耐火材料和发热体的挥发物也会对压制块料带来影响，因此压制块料不但增加了生产成本，而且由于需要多道工序经过多次加工，易给成品带来多次污染。
另一种方法是火焰法，以高纯氧化铝粉为原料，通过高温氢氧焰后熔化，熔滴在下落过程中冷却并在种晶上固结，逐渐生长形成晶块料，可在一定程度上解决密度低、杂质引入的问题。
该方法制备晶块料存在纯度低、成本高、品质低、空间利用率低等缺陷。由于采用氢氧焰，温度低，难以对原料再提纯，同时氢氧焰燃烧有副产物水生成，高温条件下的水蒸汽易导致多晶块料在形成过程中包裹气泡，从而影响蓝宝石单晶的生长。成本较高，生产效率低。另外装料时棒状形态堆积时极易出现大空隙，通常需要采用粉料或粉料的其它形态填充其间的空隙。
第三种方法是高频冷坩锅熔炼法，以高纯氧化铝粉为原料采用的高频冷坩锅熔炼技术将高纯氧化铝粉熔融成多晶块，提高产品的密度，为制备大尺寸蓝宝石晶体奠定基础。由于高纯氧化铝粉再次熔融再结晶时，可有效减少原粉料或饼料的气体夹杂量，同时改善蓝宝石单晶体的晶格排列，从而有效提升了蓝宝石单晶的品质。同时高温状态下一些低熔点杂质元素会以气态形式除去，起到再提纯的作用。
该方法的缺点是，耗电量大，熔融后虽然有再提纯效果，但因形成的多晶块质硬，温度也较高，产品顶端杂质去除较难。
在上述现有技术中，都需要高纯铝化学合成，结晶、再结晶、多次煅烧后得到氧化铝粉，再经过压块煅烧或者火焰法或者高频冷坩锅重新熔炼获得高密度的氧化铝晶锭。因此，目前存在以下问题和缺陷：
(1)现有技术生产流程长，涉及的生产设备多，使用人员多，因此投资成本和生产成本高；
(2)现有技术均在水溶液中进行，难以解决钠、钾含量高的问题；
(3)现有技术工艺流程长，涉及生产工序多，工艺复杂，导致多工序和多设备给高纯产品带来人员和设备工器具接触带来的多方面的污染；
(4)现有技术能耗低，基本不使用水，仅使用少量循环水冷却系统温度；
(5)现有技术必须经过高纯氧化铝粉生产过程，由粉再到晶块还要经过熔融过程，是一个高耗能的生产过程。
发明内容
本发明的目的在于，提供一种能克服现有技术上述缺陷的高密度蓝宝石晶体用高纯氧化铝晶块的生产方法和装置，利用铝氧焰燃烧氧化的可持续性，实现了一步法由铝粉到氧化铝晶块的生产过程。
本发明的第一个技术方案是：一种高密度蓝宝石晶体用高纯氧化铝晶块的快速生产方法，包括以下步骤：
（1）铝粉输送：将贮料罐内的铝粉（纯度：铝含量≥99%，粒径≤100μm）由惰性气体经送料管带入燃烧反应器，铝粉加入量：10-100Kg/h，气体流量：1-10m3/h；
（2）通入氧气或压缩空气：将氧气或压缩空气经送料管通入反应器，保持氧气流量：氧气流量5-100m3/h；
（3）断续或连续点火：在反应器点火口处通过高压脉冲或电弧或高温火焰方式断续将铝粉点燃并维持燃烧，频次1次/2-20min或者连续点火；
（4）燃烧氧化：铝粉与氧气燃烧形成高温铝氧焰，生成氧化铝液滴，并落入下方密闭联通的结晶器内；
（5）结晶：控制结晶器内温度和压力，使氧化铝液体结晶。
本发明在整个生产过程能够循环利用铝氧反应热维持反应进行，工艺简单，高效节能。
本发明提供的第一个技术方案还包括的优化或/和改进有：
优选方案之一，所述步骤（5）结晶的方法为：保持反应器和结晶器压力0.1-106Pa，维持反应器内温度2000-3000℃，保持氧化铝在下落途中呈液态；当氧化铝液体充满结晶器后中断铝粉和氧的输送，并停止点火，燃烧停止，氧化铝液体开始结晶。
优选方案之二，所述步骤（5）结晶的方法为：保持反应器和结晶器压力0.1-106Pa，维持反应器内温度2000-3000℃，保持氧化铝在下落途中呈液态；通过结晶器的冷却装置和/或结晶器外的辅助加热装置维持反应器和结晶器温度，使氧化铝在反应器中呈液态，在反应器和结晶器界面处呈液固混合，高温液态氧化铝在结晶器内逐步结晶，冷却水流量50-1000L/h；
进一步的，为确保结晶器上部氧化铝的熔融状态，可以在其周围实施辅助加热。采用高频感应加热线圈加热时，阳极电压6.5-7.5KV，阳极电流2.0-2.5A，以维持高温熔池。
优选方案之三，所述步骤（1）铝粉输送中气体为氩气、氮气、氦气、二氧化碳之一种或多种。
优选方案之四，所述步骤（3）中断续点火的高温火焰为高压脉冲或电弧；持续点火的高温火焰为等离子、氢氧焰或氧炔焰。
为实施本发明的第一个技术方案，本发明还提供了第二个技术方案：
一种高密度蓝宝石晶体用高纯氧化铝晶块的快速生产装置，包括反应器(1)、铝粉输送装置(2)、氧气输送装置(3)、点火装置(4)、结晶器(5)、冷却装置(6)、排气管(7)、风机(8)；所述反应器(1)下端部和结晶器(5)的上端部固定连接且密闭连通，铝粉输送装置(2)、氧气输送装置(3)和点火装置(4)的铝粉喷口、氧气喷口和点火端口分别设置在反应器(1)内上部区域；反应器(1)内侧壁上设置有冷却装置(6)，结晶器(5)上部设置有排气管(7)，排气管(7)外接风机(8)。
本发明提供了第二个技术方案还包括的优化或/和改进有：
优选方案之一，所述反应器(1)的上端部区域设置有点火室(9)，铝粉喷口、氧气喷口和点火端口均设置在其内，点火室(9)的水平界面小于燃烧反应器水平界面。
优选方案之二，所述结晶器(5)外壁上设置有辅助加热装置（10）。
优选方案之三，所述铝粉输送装置(2)由铝粉罐、载气罐、送料管组成。
优选方案之四，所点火装置(4)包括高压脉冲点火装置、电弧点火装置、等离子点火装置、氧炔焰点火装置和氢氧焰点火装置；所述冷却装置(6)为循环水冷却装置，所述辅助加热装置(10)为高频感应加热线圈。
本发明在工作时，铝粉输送装置(2)将铝粉原料通过承压的载气以气体输送方式将铝粉原料以完全分散的方式喷射到反应器(1)内上部，与氧气输送装置(3)喷射的氧气气流混合，在点火装置(4)点燃铝粉后，使铝粉燃烧，由于铝粉与氧气充分接触，氧化反应迅速而充分，同时放出的大量反应热维持一定的高温，使反应连续进行，同时也使反应生成的氧化铝在反应器内处于熔融液滴状态。
当这些高温的氧化铝液滴以由自由落体方式下落到反应器(1)下端部的结晶器(2)中时，由于结晶器(2)内的温度控制在结晶温度附近，氧化铝液滴开始结晶，从而制备出高密度蓝宝石晶体用高纯氧化铝晶块即“晶块料”。或者氧化铝液体充满结晶器后，中断铝粉输送，燃烧停止，氧化铝液体才开始结晶。
通过控制反应器(1)内壁上设置的冷却装置(6)可控制反应器(1)内的温度，通过控制结晶器(2)的冷却装置和其外壁上设置的辅助加热装置(10)可控制结晶器(2)内的结晶温度，反应中产生的废气从排气管(7)排放出去。
可通过调节铝粉输送装置(2)的输送气压、氧气输送装置(3)的输送气压以及排气管(7)外接的风机压力调节整个生产装置内的气压。
实施本发明上述技术方案的有益效果是：
（1）首次实现了“一步法”快速生产高密度蓝宝石晶体用高纯氧化铝晶块，即由铝粉到多晶块材料一步完成。本发明打破了长期以来现有技术中先生产高纯氧化铝粉，然后将高纯氧化铝粉在加工为高密度蓝宝石晶体用高纯氧化铝晶块料的复杂生产过程，工艺简单，生产效率高；
（2）生产过程汇总有在提纯效果。由于铝粉和氧气反应温度高于3000℃，铝粉中的一些低熔点金属会可气化除去，因此本发明在生产过程中还具有对氧化铝产品的再提纯效果；
（3）工艺污染源少。本发明生产流程短，工艺简单，减少了工序和设备给高纯产品带来人员和设备工器具接触带来的多方面杂质污染；由于不在水溶液中进行，能够彻底解决钠、钾含量高的难题；产品质量稳定；
（4）生产设备少，使用人员少，投资成本和生产成本低；
（5）能耗低，本发明的充分利用了铝氧焰的放热高温特点，高效节能；
（6）无三废生成，仅有少量未反应完全的氧气、氮气、氩气、氦气排放；
（7）节约水资源。基本不使用水，仅使用少量冷却水维持系统温度；
（8）目前高纯铝多晶块多采用100KW-300KW高频大功率电源，采用本发明的技术方案只需要10KW高频电源或者不需要外界加热，可充分利用铝氧反应热，大大节约了电能，从根本上解决了传统方法大量耗水耗电的缺陷。
下面结合附图和实施例详细说明本发明的技术方案。
附图说明
附图1为本发明的一种高密度蓝宝石晶体用高纯氧化铝晶块的快速生产装置的整体结构示意图。
图1中，1—反应器、2—铝粉输送装置、3—氧气输送装置、4—点火装置、5—结晶器、6—冷却装置、7—排气管、8—风机、9—点火室、10—辅助加热装置。
具体实施方式
为使本领域技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合附图1和实施例对本发明作进一步地详细描述。
在实施例中，为了便于描述，各部件相对位置关系的描述是根据说明书附图1的布图方式来进行描述的，如：上、下、左、右等的位置关系是依据说明书附图1的布图方向来确定的。
实施例1：如附图1所示，一种高密度蓝宝石晶体用高纯氧化铝晶块的快速生产装置，包括反应器(1)、铝粉输送装置(2)、氧气输送装置(3)、点火装置(4)、结晶器(5)、冷却装置(6)、排气管(7)、风机(8)；所述反应器(1)下端部和结晶器(5)的上端部固定连接且密闭连通，铝粉输送装置(2)、氧气输送装置(3)和点火装置(4)的铝粉喷口、氧气喷口和点火端口分别设置在反应器(1)内上部区域；反应器(1)内侧壁上设置有冷却装置(6)，结晶器(5)上部设置有排气管(7)，排气管(7)外接风机(8)。
结晶器(5)外壁上设置有辅助加热装置(10) ，辅助加热装置(10)为高频感应加热线圈。冷却装置(6)为循环水冷却装置。所点火装置(4)为高压脉冲点火装置或电弧点火装置。
使用本实施例的生产装置制备高密度蓝宝石晶体用高纯氧化铝晶块，按以下工艺步骤实施：
（1）铝粉输送：将贮料罐内的铝粉（纯度：铝含量≥99%，粒径≤100μm）由惰性气体经送料管带入燃烧反应器，铝粉加入量：11g/h，气体流量：4m3/h；
（2）通入氧气或压缩空气：将氧气或压缩空气经送料管通入反应器，保持氧气流量：氧气流量10m3/h；
（3）断续或连续点火：在反应器点火口处通过高压脉冲或电弧将铝粉点燃并维持燃烧，点火频次：1次/2min；
由于铝氧反应产生大量热量，铝粉与氧气一旦点燃，氧化反应会放出大量的热，形成细小液态氧化铝；
（4）燃烧氧化：铝粉与氧气燃烧形成高温铝氧焰，生成氧化铝液滴，并落入下方密闭联通的结晶器内；
（5）结晶：保持压力800Pa，维持系统2000℃高温状态，保持氧化铝在下落途中呈液态；通过结晶器的冷却装置和/或结晶器外的辅助加热装置维持反应器和结晶器温度，使氧化铝在反应器中呈液态，在反应器和结晶器界面处呈液固混合，高温液态氧化铝在结晶器内逐步结晶，冷却水流量50-1000L/h。
为确保结晶器上部氧化铝的熔融状态，在其周围实施辅助加热，采用高频感应加热线圈加热，阳极电压7.5KV，阳极电流2.5A，以维持高温熔池。
实施本实施例，可得到密度为3.01g/cm3氧化铝晶块。
实施例2：下面结合实施例1和附图1对本发明提供的优化或/和改进作进一步描述：
所述反应器(1)的上端部区域设置有点火室(9)，铝粉喷口、氧气喷口和点火端口均设置在其内，点火室(9)的水平界面小于燃烧反应器水平界面。
所述铝粉输送装置(2)由铝粉罐、载气罐、送料管组成。所点火装置(4)为氧炔焰点火装置和氢氧焰点火装置。
使用本实施例的生产装置制备高密度蓝宝石晶体用高纯氧化铝晶块，在实施例1的工艺步骤上，进一步优化：
（1）铝粉输送：将贮料罐内的铝粉（纯度：铝含量≥99%，粒径≤100μm）由惰性气体经送料管带入燃烧反应器，铝粉加入量：20g/h，气体流量：6m3/h；
（2）通入氧气或压缩空气：将氧气或压缩空气经送料管通入反应器，保持氧气流量：氧气流量100m3/h；
（3）断续或连续点火：在反应器点火口处通过高温火焰方式断续将铝粉点燃并维持燃烧，点火频次：1次/10min；
由于铝氧反应产生大量热量，铝粉与氧气一旦点燃，氧化反应会放出大量的热，形成细小液态氧化铝；
（4）燃烧氧化：铝粉与氧气燃烧形成高温铝氧焰，生成氧化铝液滴，并落入下方密闭联通的结晶器内；
（5）结晶：保持压力1000Pa，维持系统2300℃高温状态，保持氧化铝在下落途中呈液态；当氧化铝液体充满结晶器后中断铝粉和氧的输送，并停止点火，燃烧停止，氧化铝液体开始结晶；
实施本实施例，可得到密度为3.15g/cm3氧化铝晶块。
实施例3：下面结合实施例2和附图1对本发明提供的优化或/和改进作进一步描述：
所点火装置(4)为等离子点火装置。
使用本实施例的生产装置的采用以下工艺步骤：
（1）铝粉输送：将贮料罐内的铝粉（纯度：铝含量≥99%，粒径≤100μm）由惰性气体经送料管带入燃烧反应器，铝粉加入量：30g/h，气体流量：8m3/h；
（2）通入氧气或压缩空气：将氧气或压缩空气经送料管通入反应器，保持氧气流量：氧气流量35m3/h；
（3）断续或连续点火：在反应器点火口处通过等离子点火方式断续将铝粉点燃并维持燃烧，点火频次：1次/5min；
由于铝氧反应产生大量热量，铝粉与氧气一旦点燃，氧化反应会放出大量的热，形成细小液态氧化铝；
（4）燃烧氧化：铝粉与氧气燃烧形成高温铝氧焰，生成氧化铝液滴，并落入下方密闭联通的结晶器内；
（5）结晶：保持压力1200Pa，维持系统2300℃高温状态，保持氧化铝在下落途中呈液态；通过结晶器的冷却装置和/或结晶器外的辅助加热装置维持反应器和结晶器温度，使氧化铝在反应器中呈液态，在反应器和结晶器界面处呈液固混合，高温液态氧化铝在结晶器内逐步结晶，冷却水流量50-1000L/h。
实施本实施例，可得到密度为3.12g/cm3氧化铝晶块。
可以理解的是，以上实施例仅仅是为了说明本发明的原理而采用的示例性实施方式，然而本发明并不局限于此，可根据本发明的技术方案与实际情况来确定具体的实施方式。对于本领域内的普通技术人员而言，在不脱离本发明的精神和实质的情况下，可以做出各种变型和改进，增加的这些变型和改进也视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种高密度蓝宝石晶体用高纯氧化铝晶块的快速生产方法，包括以下步骤：
（1）铝粉输送：将贮料罐内的铝粉（纯度：铝含量≥99%，粒径≤100μm）由惰性气体经送料管带入燃烧反应器，铝粉加入量：10-100Kg/h，气体流量：1-10m3/h；
（2）通入氧气或压缩空气：将氧气或压缩空气经送料管通入反应器，保持氧气流量：氧气流量5-100m3/h；
（3）断续或连续点火：在反应器点火口处通过高压脉冲或电弧或高温火焰方式断续将铝粉点燃并维持燃烧，频次1次/2-20min或者连续点火；
（4）燃烧氧化：铝粉与氧气燃烧形成高温铝氧焰，生成氧化铝液滴，并落入下方密闭联通的结晶器内；
（5）结晶：控制结晶器内温度，使氧化铝液体结晶为晶块。
2.根据权利要求1所述的一种高密度蓝宝石晶体用高纯氧化铝晶块的快速生产方法，其特征在于，所述步骤（5）结晶的方法为：保持反应器和结晶器压力0.1-106Pa，维持反应器内温度2000-3000℃，保持氧化铝在下落途中呈液态；当氧化铝液体充满结晶器后中断铝粉和氧的输送，并停止点火，燃烧停止，氧化铝液体开始结晶。
3.根据权利要求1所述的一种高密度蓝宝石晶体用高纯氧化铝晶块的快速生产方法，其特征在于，所述步骤（5）结晶的方法为：保持反应器和结晶器压力0.1-106Pa，维持反应器内温度2000-3000℃，保持氧化铝在下落途中呈液态；通过结晶器的冷却装置和/或结晶器外的辅助加热装置维持反应器和结晶器温度，使氧化铝在反应器中呈液态，在反应器和结晶器界面处呈液固混合，高温液态氧化铝在结晶器内逐步结晶，冷却水流量50-1000L/h。
4.根据权利要求1所述的一种高密度蓝宝石晶体用高纯氧化铝晶块的快速生产方法，其特征在于，所述步骤（1）铝粉输送中气体为氩气、氮气、氦气、二氧化碳之一种或多种。
5.根据权利要求1所述的一种高密度蓝宝石晶体用高纯氧化铝晶块的快速生产方法，其特征在于，所述步骤（3）中断续点火的高温火焰为高压脉冲或电弧；持续点火的高温火焰为等离子、氢氧焰或氧炔焰。
6.一种高密度蓝宝石晶体用高纯氧化铝晶块的快速生产装置，其特征在于，包括反应器(1)、铝粉输送装置(2)、氧气输送装置(3)、点火装置(4)、结晶器(5)、冷却装置(6)、排气管(7)、风机(8)；所述反应器(1)下端部和结晶器(5)的上端部固定连接且密闭连通，铝粉输送装置(2)、氧气输送装置(3)和点火装置(4)的铝粉喷口、氧气喷口和点火端口分别设置在反应器(1)内上部区域；反应器(1)内侧壁上设置有冷却装置(6)，结晶器(5)上部设置有排气管(7)，排气管(7)外接风机(8)。
7.根据权利要求6所述的一种高密度蓝宝石晶体用高纯氧化铝晶块的快速生产装置，其特征在于，反应器(1)的上端部区域设置有点火室(9)，铝粉喷口、氧气喷口和点火端口均设置在其内，点火室(9)的水平界面小于燃烧反应器水平界面。
8.根据权利要求6所述的一种高密度蓝宝石晶体用高纯氧化铝晶块的快速生产装置，其特征在于，所述结晶器(5)外壁上设置有辅助加热装置（10）。
9.根据权利要求6所述的一种高密度蓝宝石晶体用高纯氧化铝晶块的快速生产装置，其特征在于，铝粉输送装置(2)由铝粉罐、载气罐、送料管组成。
10.根据权利要求6所述的一种高密度蓝宝石晶体用高纯氧化铝晶块的快速生产装置，其特征在于，所点火装置(4)包括高压脉冲点火装置、电弧点火装置、等离子点火装置、氧炔焰点火装置和氢氧焰点火装置，所述冷却装置(6)为循环水冷却装置，所述辅助加热装置(10)为高频感应加热线圈。
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