CN1257103C

CN1257103C - 高纯度硅酸镁铝无机凝胶的制备方法

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Publication number: CN1257103C
Application number: CN 200410039840
Authority: CN
Inventors: 王道容; 匡军
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 2004-03-22
Filing date: 2004-03-22
Publication date: 2006-05-24
Anticipated expiration: 2024-03-22
Also published as: CN1562745A

Abstract

一种高纯度的硅酸镁铝无机凝胶的制备方法，以镁锂皂石、膨润土、皂土、凹凸棒石为原料，按下列步骤制备：1.矿物原料粉碎；2.矿粉加水加降粘剂搅拌制浆；3.离心分离提纯；4.强磁选机除铁；5.加入A型改性剂改性；6.加入B型改性剂改性；7.离心机浓缩；8.用醇类制剂对矿浆进行滤式洗涤；9.对洗涤后的矿浆进行干燥等后处理而获得制品。本制品是一种优良的增稠剂、悬浮剂、粘度调节剂和触变性调节剂，被广泛用于化工、石油、建材、铸造等行业。本发明的主要技术特征是强磁选机除铁和醇类制剂洗涤两道步骤，使制品在原来技术方法基础上提高了白度和纯度，拓宽了该制品在医药、食品等高要求领域的应用范围。

Description

高纯度硅酸镁铝无机凝胶的制备方法

技术领域

本发明涉及一种无机凝胶的制备方法，特别涉及一种以含有硅酸镁铝成分的粘土矿物为原料的高纯度硅酸镁铝无机凝胶的制备方法。

背景技术硅酸镁铝无机凝胶是一种以含有硅酸镁铝成分的粘土矿物如镁锂皂石、膨润土、皂土、凹凸棒石等为原料，经过浸泡、制浆、提纯、改性、洗涤等工艺流程，而获得的高纯度的天然无机凝胶材料。这种内部具特殊的八面体层架状结构的无机凝胶材料在水中有惊人的膨胀能力，和水形成凝胶体，具有很好的悬浮性、胶体稳定性和触变性(即在外力作用下胶体变稀流动性好，静置状态变稠呈半固态的性能)。是很好的粘度调节剂、增稠剂、悬浮剂、稳定剂、流体触变性调节剂，广泛应用于化工、建材、石油钻探、铸造等行业，其高纯度产品，在医药、食品等工业中有着广泛的应用领域和前景。

为了获得用这种矿物制备的无机凝胶材料，1989年第4期《无机盐工业》曾发表了一篇，新疆化工设计研究院王道容撰写的题为“XVT无机凝胶的研制及其应用”的文章，该文章公开了一种用蒙皂石(即镁锂皂石)矿物为原料制备XVT无机凝胶的方法。近期国家知识产权局公开了一种“天然硅酸镁铝凝胶的制备方法”的专利申请，申请号为02112616.X，公开号为CN1363515A的发明。该发明的主要内容是：1、对原料进行粉碎至一定细度(100目-325目)的矿粉；2、将粉碎后的矿粉加水制成矿浆，并加入降粘剂(六偏磷酸钠等)进行充分搅拌分散；3、采用离心分离方法对矿浆进行提纯；4、在提纯后的矿浆中加入含有一价金属离子的无机盐混合物，对胶凝性能进行预激活处理；5、在预激活处理的矿浆中加入至少含有Na⁺的无机盐作为改性剂，对矿浆中硅酸镁铝矿物进行改性；6、对改性后的矿浆进行后处理，从而获得最终产品。上述发明在硅酸镁铝无机凝胶的制备和提纯方面取得了一定的成效，但从实际应用和提高质量上看仍存在以下缺陷：1、产品中的铁质及其铁质氧化物，虽有尽量采用“无铁介质”对矿物进行粉碎的措施，但采矿、运输和矿石本身的含铁及铁质氧化物等杂质仍难以被免，未能有效去除，影响了产品的白度和纯度；2、在制备过程中，六偏磷酸钠等降粘剂，含Li⁺、Na⁺、K⁺、H⁺等碱金属盐类，过量的改性剂和副产物，以及工业用水中的其他可溶性盐类等残留在矿浆溶液中，经矿浆的干燥粉碎后全部进入产品，致使纯度、白度和产品质量受到不良影响；由上述缺陷致使产品纯度只在97％以下，不能满足医药、食品等领域对产品纯度要达到99％以上的要求，限制了该产品在医药、食品等领域的应用。为此，本发明在现有技术工艺流程的基础上，增加了两项提纯方法的步骤，创造了一种新的硅酸镁铝无机凝胶的制备方法，以克服现有技术的不足。

发明内容

为了达到上述目的，本发明的技术方案的步骤有：

1、对矿物原料进行粉碎，细度达到100-325目；

2、将粉碎后的矿粉加水制成浓度为10-40％的矿浆，并加入降粘剂充分搅拌，使其均匀分散。所述的降粘剂是六偏磷酸钠、焦磷酸钠、单宁酸等，其用量为矿浆固含量的0.2-12％；

3、采用连续离心分离提纯设备，如水力旋流分离器等提纯除去沙砾等杂质。其离心分离提纯设备，可以是一台，也可以是多台串联使用；

4、在提纯后的矿浆中加入A型改性剂进行第一次化学改性。A型改性剂即Li₂SO₄和K₂SO₄，两者重量比为1∶(0.5-10)，加量为矿浆固含量的2-12％，PH值控制在5-5.5，反应温度为30-95℃，反应时间为20-50分钟；

5、第二次改性加B型改性剂MgSO₄和Al₂(SO₄)₃，二者重量比为1∶(1-1.5)，加量为矿浆固含量的1-1.5％，控制PH值为8-9(用Na₂CO₃调节PH值)，反应温度为30-60℃，反应时间为10-20分钟；

6、两次改性后的矿浆，经连续作业式离心机浓缩，连续作业式离心机可以是单机浓缩，也可以是多机浓缩，也可以同时进行分级和浓缩；

7、对完成最终改性和提纯处理的凝胶状矿浆进行后处理，包括：干燥、粉碎、包装等，最终获得硅酸镁铝无机凝胶产品。

上述技术方案中，所述的硅酸镁铝矿物原料可以是：镁锂皂石、膨润土、皂土或凹凸棒石。

其特征之处是还包括下列步骤：

(1)采用湿式强磁选机除铁，装置在技术方案第3步离心分离提纯设备，将矿浆提纯之后；

(2)采用醇类制剂对提纯改性后的浓缩矿浆进行滤式洗涤，滤式洗涤装置放在技术方案第6步矿浆浓缩之后。

上述技术方案特征之处包括的第(1)步中，所述的湿式强磁选机的磁场强度为10000-25000高斯；较佳的磁场范围是18000-20000高斯。

上述技术方案特征之处包括的第(2)步中，所述的醇类制剂包括甲醇、乙醇、异丙醇，可以选用其中任何一种；醇类制剂的加入量为矿浆固含量的1.5-3.0倍。滤式洗涤后滤液中的醇制剂，通过蒸馏法回收，重新用于下一次洗涤，循环使用。

由于上述技术方案的应用，本发明与现有技术相比具有如下优点：

1、由于采用了湿式强磁选机除铁，能有效地去除铁及其氧化物杂质含量的40-50％，提高了产品的白度和纯度。

2、由于采用了醇类制剂进行洗涤处理，进一步提高了产品的纯度，有效地去除了残留在浓缩后矿浆中的可溶性盐类。(包括加入的分散剂、过量的改性剂、改性副产物、工业水中的无机盐等)。含醇制剂的滤液再用蒸馏法回收，其回收来的醇制剂可以循环使用，醇制剂的洗涤也是对凝胶产品的消毒处理。

综上所述，由于采用了强磁选机除铁和采用醇类制剂进行洗涤，可使该无机凝胶产品的纯度达到99％以上，白度达到75％以上，产品经醇洗消毒处理更符合卫生要求，拓宽了在医药和食品等领域的应用，从而获得显著的技术效果。

附图说明

附图1为本发明工艺流程图；

附图2为本发明实施例工艺流程图。

具体实施方式

下面结合附图及实施例对本发明作进一步的具体描述：

实施例：见附图2所示，一种高纯度硅酸镁铝无机凝胶的制备方法，以镁锂皂石矿物为原料，按下列步骤进行制备：

1、将镁锂皂石矿石破碎和磨粉成细度为150-200目的矿粉；

2、将矿粉加水，搅拌成重量百分比浓度为20-30％的矿浆，搅拌的同时加入降粘剂六偏磷酸钠，六偏磷酸钠用量为矿浆固含量的0.2-0.5％，搅拌时间为50分钟；

3、所得矿浆经两台串联的水力旋流分离器分离提纯，除去沙砾等杂质；

4、上述提纯后的矿浆经19600高斯的强磁选机除去铁及氧化物；

5、上述提纯后的矿浆进入第一次改性，加入A型改性剂，即Li₂SO₄和K₂SO₄，两者比例为1∶5，加量为矿浆固含量的2-12％(加量为矿浆中阳离子交换容量的1-1.1倍)，控制PH值为5-5.5，反应温度为80-90℃，反应时间为50分钟；

6、上述反应结束后，进行第二次改性：即加入B型改性剂MgSO₄与Al₂(SO₄)₃的混合物，二者重量比为1∶(1-1.5)，加量为矿浆固含量的1-1.5％，控制PH值为8-9(用Na₂CO₃调节PH值)，反应温度为40-50℃，反映时间为10-20分钟。

7、由第6步反应得到的矿浆，经过连续作业式的卧式螺旋卸料离心机浓缩。

8、将上述浓缩的矿浆用乙醇进行洗涤，洗涤方式为真空抽滤式洗涤(为滤式洗涤的一种)，乙醇用量为矿浆固含量的1.5-3.0倍，洗涤终点为滤液中已无Cl^-检出，PH＝7完全呈中性。滤液中乙醇通过蒸馏器蒸馏回收，回收的乙醇注入乙醇储罐，以备下次使用。

9、经上述乙醇洗涤后的矿浆，用气流干燥设备进行气流干燥，以获得60-150目的含水量为8-9％的粉状硅酸镁铝无机凝胶产品。产品的白度为76％，纯度达到99.2％

用通过上述1-9步骤处理，所得到的硅酸镁铝无机凝胶粉状产品进行制胶：按照4％的胶体浓度，在转速3000转/分钟，时间30分钟，温度为25℃的条件下，通过均质器制凝胶胶体，测得粘度值150-500mpa.s，触变值1.4-1.6，PH值7，优于原先工艺所获得的同类产品指标。

Claims

1、一种高纯度硅酸镁铝无机凝胶的制备方法，包括对矿物原料进行粉碎，矿粉加水和加降粘剂制浆，离心分离提纯，加A型改性剂改性，加B型改性剂改性，对两次改性后矿浆用离心机浓缩，对处理完的胶状矿浆进行干燥等后处理，其特征之处是还包括下列步骤：

(1)采用湿式强磁选机除铁，湿式强磁选机的磁场强度在10000-25000高斯；

(2)用醇类制剂，对提纯改性后的浓缩矿浆进行滤式洗涤。

2、根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述的湿式强磁选机较佳的磁场强度为18000-20000高斯。

3、根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：上述第(2)步中，所述的醇类制剂包括甲醇、乙醇、异丙醇。

4、根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：所述的醇类制剂用量为矿浆固含量的1.5-3.0倍。