KR101711601B1 - 산화철의 변성에 의한 동 제조방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 사전에 준비된 액상의 혼합물과 황산동(CuSO4)이 산성 혼합물과 혼합 및 숙성된 혼합물을 산화되어 폐기 및 회수되는 철제품과 함께 반응조 내부에서 일정시간 가열 및 반응시켜 동분(銅粉)으로 손쉽고, 용이하게 변성시킬 수 있도록 함은 물론, 상기 반응조 내부에 침적된 동분(銅粉)을 분리 및 전기로에서 가열하여 고순도의 동(Cu)을 얻을 수 있도록 하며, 상기 반응조에서 철의 변성시 발생되는 가스를 회수 및 냉각하여 재차 반응조에 투입하여 대기 오염발생을 미연에 예방하고, 폐철자원을 고가의 동으로 재활용할 수 있도록한 산화철의 변성에 의한 동 제조방법에 관한 것이다.
그 기술적인 구성은, a) 질산, 염산, 화학식 CrO3인 무수크롬산 , 증류수가 일정한 비율로 배합된 액상의 혼합물을 준비하는 단계;
b) 황산동(CuSO4)에 증류수 및 무수크롬산이 배합된 산성 혼합물에서 10일간 상온에서 상기 황산동을 숙성시키는 단계;
c) 상기 a)단계의 액상의 혼합물과 상기 b)단계의 숙성단계의 황산동이 포함된 산성 혼합물을 각각 50 중량% 혼합하여 상기 혼합된 산성 혼합물과 산화된 철을 1:0.75의 비율로 티타늄을 구성되는 반응조 내부에서 100~120℃의 온도로 2~4시간 가열하여 상기 철을 혼합물과 반응시켜 상기 혼합물 내부에 황산동에 의해 잔존하는 동(Cu)분자가 상기 철에 침투 및 반응하여 동(Cu)으로 변성시키는 단계;
d) 상기 c)단계의 반응조 내부의 혼합물과 동분(銅粉)을 분리시키는 단계;
e) 상기 d)단계의 반응조 내부에서 혼합물이 분리된 동분(銅粉)을 상온 상태의 세척수를 투입하면서 진동을 가하여 상기 동분(銅粉)을 침적시키는 단계; 및
f) 상기 e)단계의 반응조 내부의 동분(銅粉)을 회수하여 전기로 내부에서 1200~1300 ℃의 온도로 가열하여 동괴(銅塊)로 제작하는 단계;로 이루어지는 것을 요지로 한다.

Description

산화철의 변성에 의한 동 제조방법{a manufacturing method of iron oxide modified Cu}
본 발명은 산화철의 변성에 의한 동 제조방법에 관한 것으로, 보다 구체적으로는 사전에 준비된 액상의 혼합물과 황산동(CuSO4)이 산성 혼합물과 혼합 및 숙성된 혼합물을 산화되어 폐기 및 회수되는 철제품과 함께 반응조 내부에서 일정시간 가열 및 반응시켜 동분(銅粉)으로 손쉽고, 용이하게 변성시킬 수 있도록 함은 물론, 상기 반응조 내부에 침적된 동분(銅粉)을 분리 및 전기로에서 가열하여 고순도의 동(Cu)을 얻을 수 있도록 하며, 상기 반응조에서 철의 변성시 발생되는 가스를 회수 및 냉각하여 재차 반응조에 투입하여 대기 오염발생을 미연에 예방하고, 폐철자원을 고가의 동으로 재활용할 수 있도록한 산화철의 변성에 의한 동 제조방법에 관한 것이다.
일반적으로 널리 알려져있는 철(Fe)은 자원이 비교적 풍부하며 각종 기계기구 및 각종 산업의 원재료로서 많은 양을 사용하고 있는 관계로 그 값이 저렴하고 구입하기가 쉬운 장점이 있다.
그러나, 이와같은 철은 공기중의 산소와 접촉하여 쉽게 산화되는 현상이 발생하게 되며, 이에따라 산화되는 철은 고철로 폐기되는 경우가 대부분이며, 이와같이 산화되어 고철로 페기 및 방치되는 산화철은 주변 환경의 오염을 일으키게 되는등의 단점이 있었던 것이다.
한편, 상기와같이 산화철(iron oxide) 또는 폐고철 등에 의해 토양 및 수질 등을 오염시켜 생태계도 위협하는 현실에서, 상기와같은 산화철을 이용하여 순도 높은 구리로 변성시키는 방법이 대한민국 공개특허공보 공개번호 제 10- 2012-0105394호에 알려져 있다.
그 기술적인 구성은 원소 변성 반응조에 산화철을 투입하는 단계와, 염화제일철용액과 염화수소 35.5%의 염산용액의 혼합용액을 투입하는 단계와. 상기 혼합용액을 교반하는 단계와, 상기 염화철용액의 수온을 70℃~75℃로 승온시켜 백탁점을 유도하는 단계와, 액화염화가스를 분사하는 단계와, 변성된 염화구리를 세척하는 단계 및 상기 세척된 변성염화구리를 건조하는 단계의 결합을 특징으로 하는 구리(Cu)첨가 없이 구리원소로 변성 제조하는 단계를 통하여 산화철을 변성시켜 염화동을 제조하는 것이다.
이때, 염화가스와 염산의 결합과 분열반응이 수중에서는 많은 에너지를 발생시켜 발열 작용을 하고, 바로 이때에 갈라져 나온 수소(H)가 H+,H+2,H+3 등으로 에너지를 잃지 않는 것을 이용하여 철 원소(26Fe53-57)가 핵 반응을 일으켜 구리 원소(29Cu63-67)로 변성토록 하여 구리 잉곳(Cu-ingot)으로 손쉽게 재생될 수 있도록 한다.
그러나, 상기와같은 종래의 산화철을 변성시켜 염화동을 제조하는 방법에 있어서는, 염화가스와 염산의 결합과 분열반응이 수중에서는 제대로 많은 에너지를 발생시킬 수 없게 됨은 물론, 이에따라 발열 작용이 핵 반응을 제대로 일으킬 수 없게 되는 커다란 단점이 있는 것이다.
또한, 산화철이 구리 원소로 변성되어 이를 구리 잉곳(Cu-ingot)으로 제작시 특수한 제련기술을 필요로하게 되며, 따라서 산화철이 구리 원소로 변성이 이루어진다 하더라도 수많은 제련공정 등을 필요하게 되어 실제 구리 잉곳이 제작이 어렵게 되는등 많은 문제점이 있었던 것이다.
1. 대한민국 공개특허공보 제 10- 2012-0105394호(공개일 : 2012년 09월 25일)
본 발명은 상기와 같은 종래의 문제점들을 개선시키기 위하여 안출된 것으로서 그 목적은, 사전에 준비된 액상의 혼합물과 황산동(CuSO4)이 산성 혼합물과 혼합 및 숙성된 혼합물을 산화되어 폐기 및 회수되는 철제품과 함께 반응조 내부에서 일정시간 가열 및 반응시켜 동분(銅粉)으로 손쉽고, 용이하게 변성시킬 수 있도록 함은 물론, 상기 반응조 내부에 침적된 동분(銅粉)을 분리 및 전기로에서 가열하여 고순도의 동(Cu)을 얻을 수 있도록 하며, 상기 반응조에서 철의 변성시 발생되는 가스를 회수 및 냉각하여 재차 반응조에 투입하여 대기 오염발생을 미연에 예방하고, 폐철자원을 고가의 동으로 재활용할 수 있는 산화철의 변성에 의한 동 제조방법을 제공하는데 있다.
상기와 같은 목적을 달성하기 위한 기술적인 수단으로서 본 발명은, 산화철의 변성에 의한 동 제조방법에 있어서,
a) 질산 18.5 중량%, 염산 32 중량%, 화학식 CrO3인 무수크롬산 11 중량%, 증류수 38.5 중량% 배합된 액상의 혼합물을 준비하는 단계;
b) 황산동(CuSO4) 60 중량%에 증류수 35 중량%, 무수크롬산 5 중량% 배합된 산성 혼합물에서 10일간 상온에서 상기 황산동을 숙성시키는 단계;
c) 상기 a)단계의 액상의 혼합물과 상기 b)단계의 숙성단계의 황산동이 포함된 산성 혼합물을 각각 50 중량% 혼합하여 상기 혼합된 산성 혼합물과 산화된 철을 1:0.75의 비율로 티타늄을 구성되는 반응조 내부에서 100~120℃의 온도로 2~4시간 가열하여 상기 철을 혼합물과 반응시켜 상기 혼합물 내부에 황산동에 의해 잔존하는 동(Cu)분자가 상기 철에 침투 및 반응하여 동(Cu)으로 변성시키는 단계;
d) 상기 c)단계의 반응조 내부의 혼합물과 동분(銅粉)을 분리시키는 단계;
e) 상기 d)단계의 반응조 내부에서 혼합물이 분리된 동분(銅粉)을 상온 상태의 세척수를 투입하면서 진동을 가하여 상기 동분(銅粉)을 침적시키는 단계; 및
f) 상기 e)단계의 반응조 내부의 동분(銅粉)을 회수하여 전기로 내부에서 1200~1300 ℃의 온도로 가열하여 동괴(銅塊)로 제작하는 단계;를 포함하여 구성됨을 특징으로 하는 산화철의 변성에 의한 동 제조방법을 마련함에 의한다.
또한, 본 발명은 상기 a)단계의 액상의 혼합물은 질산 18.5 중량%, 염산 32 중량%, 화학식 CrO3인 무수크롬산 11 중량%, 증류수 38.5 중량% 배합되는 것을 특징으로 한다.
또한, 본 발명은 상기 b)단계의 산성 혼합물은 황산동(CuSO4) 60 중량%에 증류수 35 중량%, 무수크롬산 5 중량% 배합되는 것을 특징으로 한다.
이에 더하여, 본 발명은 상기 c)단계의 반응조 내부에서 철과 황산동이 혼합된 혼합물의 반응시 발생되는 가스는 파이프를 통하여 회수하여 냉각 및 상기 c)단계의 반응조 내부에 재 투입 되는 것을 특징으로 한다.
또한, 상기 c)단계의 반응조는 하측에서 초음파를 가하여 반응을 촉진시키는 것을 특징으로 한다.
또한, 상기 d)단계의 반응조 내부의 혼합물과 동분(銅粉)의 분리시, 걸름망을 통하여 동분(銅粉)을 분리시키는 것을 특징으로 한다.
또한, 상기 반응조는 산(acid)에 의해 반응하지 않는 티타늄조로 이루어진 것을 특징으로 한다.
본 발명인 산화철의 변성에 의한 동 제조방법에 의하면, 사전에 준비된 액상의 혼합물과 황산동(CuSO4)이 산성 혼합물과 혼합 및 숙성된 혼합물을 산화되어 폐기 및 회수되는 철제품과 함께 반응조 내부에서 일정시간 가열 및 반응시켜 동분(銅粉)으로 손쉽고, 용이하게 변성시킬 수 있도록 함은 물론, 상기 반응조 내부에 침적된 동분(銅粉)을 분리 및 전기로에서 가열하여 고순도의 동(Cu)을 얻을 수 있도록 하며, 상기 반응조에서 철의 변성시 발생되는 가스를 회수 및 냉각하여 재차 반응조에 투입하여 대기 오염발생을 미연에 예방하고, 폐철자원을 고가의 동으로 재활용할 수 있는 우수한 효과가 있다.
도 1은 본 발명에 의한 산화철의 변성에 의한 동 제조방법을 설명하기 위한 플로우챠트.
도 2는 본 발명의 반응조 내부에서 혼합물 내부에서 철의 반응전 상태의 사진.
도 3은 본 발명의 반응조 내부에 산성 혼합물과 함께 투입되는 숙성된 황산동(CuSO4)에 의한 동(Cu)분자가 철에 침투 및 반응하여 동분(銅粉)으로 변성되는 상태의 사진.
도4는 본 발명의 반응조 내부에서 동분(銅粉)으로 변성이 완료된 상태의 사진.
도 5는 본 발명의 반응조 내부의 혼합물과 동분(銅粉)을 걸름망으로 분리시키는 상태의 사진.
도 6a 및 6b는 본 발명의 산화철의 변성에 의해 제조된 동의 (주)아프로 R&D의 시험 성적서.
이하, 본 발명인 산화철의 변성에 의한 동 제조방법의 실시예를 상세하게 설명하면 다음과 같다.
본 발명의 산화철의 변성에 의한 동 제조방법은, a) 질산 18.5 중량%, 염산 32 중량%, 화학식 CrO3인 무수크롬산 11 중량%, 증류수 38.5 중량% 배합된 액상의 혼합물을 준비하는 단계;
b) 황산동(CuSO4) 60 중량%에 증류수 35 중량%, 무수크롬산 5 중량% 배합된 산성 혼합물에서 10일간 상온에서 상기 황산동을 숙성시키는 단계;
c) 상기 a)단계의 액상의 혼합물과 상기 b)단계의 숙성단계의 황산동이 포함된 산성 혼합물을 각각 50 중량% 혼합하여 상기 혼합된 산성 혼합물과 산화된 철을 1:0.75의 비율로 티타늄으로 구성되는 반응조 내부에서 100~120℃의 온도로 2~4시간 가열하여 상기 철을 혼합물과 반응시켜 상기 혼합물 내부에 황산동에 의해 잔존하는 동(Cu)분자가 상기 철에 침투 및 반응하여 동(Cu)으로 변성시키며, 이때 상기 반응조는 하측에서 초음파를 가하여 반응을 촉진시키고, 상기 반응조 내부에서 철과 황산동이 혼합된 혼합물의 반응시 발생되는 가스는 파이프를 통하여 회수하여 냉각 및 상기 c)단계의 반응조 내부에 재 투입 하는 단계;
d) 상기 c)단계의 반응조 내부의 혼합물과 동분(銅粉)을 걸름망을 통하여 분리시키는 단계;
e) 상기 d)단계의 반응조 내부에서 혼합물이 분리된 동분(銅粉)을 상온 상태의 세척수를 투입하면서 진동을 가하여 상기 동분(銅粉)을 침적시키는 단계; 및
f) 상기 e)단계의 반응조 내부의 동분(銅粉)을 회수하여 전기로 내부에서 1200~1300 ℃의 온도로 가열하여 동괴(銅塊)로 제작하는 단계;를 포함하는 구성으로 이루어진다.
이하, 본 발명의 산화철의 변성에 의한 동 제조방법의 구체적인 실시예를 설명하면 다음과 같다.
도 1은 본 발명에 의한 산화철의 변성에 의한 동 제조방법을 설명하기 위한 플로우챠트이고, 도 2는 본 발명의 반응조 내부에서 혼합물 내부에서 철의 반응전 상태의 사진이고, 도 3은 본 발명의 반응조 내부에 산성 혼합물과 함께 투입되는 숙성된 황산동(CuSO4)에 의한 동(Cu)분자가 철에 침투 및 반응하여 동분(銅粉)으로 변성되는 상태의 사진이며, 도4는 본 발명의 반응조 내부에서 동분(銅粉)으로 변성이 완료된 상태의 사진, 도 5는 본 발명의 반응조 내부의 혼합물과 동분(銅粉)을 걸름망으로 분리시키는 상태의 사진으로서, 본 발명은 먼저 a)단계에서, 질산 18.5 중량%, 염산 32 중량%, 화학식 CrO3인 무수크롬산 11 중량%, 증류수 38.5 중량% 배합된 액상의 혼합물을 준비하게 된다.
또한, b)단계에서 황산동(CuSO4) 60 중량%에 증류수 35 중량%, 무수크롬산 5 중량% 배합된 산성 혼합물에서 10일간 상온에서 상기 황산동을 숙성시켜 후술하는 반응조 내부에서 동(Cu)분자가 산화철에 쉽게 침투할 수 있도록 한다.
계속해서, c)단계에서는 도 2에서와같이 상기 a)단계의 액상의 혼합물과 상기 b)단계의 숙성단계의 황산동이 포함된 산성 혼합물을 각각 50 중량% 혼합하게 되며, 도 3에서와 같이 상기 혼합된 산성 혼합물과 철을 1:0.75의 비율로 티타늄으로 구성되는 반응조 내부에서 100~120℃의 온도로 2~4시간 가열하여 상기 철을 혼합물과 반응시키게 된다.
이때, 상기 반응조는 산(acid)에 의해 반응하지 않는 티타늄조로 이루어지게 되며, 상기 반응조 내부에서는 a)단계 및 b)단계의 혼합물 내부에 황산동(CuSO4)에 의해 잔존하는 동(Cu)분자가 상기 철에 침투 및 반응하여 도 4에서와 같이 동(Cu)으로 변성시키게 되며, 바로 이때 상기 반응조는 하측에서 초음파를 가하여 상기 산화철의 반응을 촉진시키게 된다.
또한, 상기 반응조 내부에서 철과 황산동이 혼합된 혼합물의 반응시 발생되는 가스는 파이프를 통하여 회수하여 냉각 및 상기 c)단계의 반응조 내부에 재 투입 하여 대기 오염발생을 미연에 예방할 수 있도록 한다.
한편, d)단계에서는 상기 c)단계의 반응조 내부의 혼합물과 동분(銅粉)을 도 5에서와 같이 걸름망을 통하여 분리시키게 되며, e)단계에서는 상기 d)단계의 반응조 내부에서 혼합물이 분리된 동분(銅粉)을 상온 상태의 세척수를 투입하면서 진동을 가하여 상기 동분(銅粉)을 침적 시켜 순수한 입자 상태의 동분(銅粉)을 얻을 수 있도록 한다.
그리고, f)단계에서는 상기 e)단계의 반응조 내부의 동분(銅粉)을 회수하여 전기로 내부에서 1200~1300 ℃의 온도로 가열하여 동괴(銅塊)로 손쉽고, 용이하게 제작하게 된다.
다른 한편, 상기와같이 본 발명의 산화철의 변성에 의해 제조된 동은 도 6a 및 6b의 산화철의 변성에 의해 제조된 동의 (주)아프로 R&D의 시험 성적서에서와 같이, 상기 반응조에서 회수된 동분(銅粉)을 전기로 내부에서 가열하여 제작된 동괴(銅塊)는 동(Cu)의 순도가 99.2%임을 확인할 수 있다.
이와같이, 사전에 준비된 액상의 혼합물과 황산동(CuSO4)이 산성 혼합물과 혼합 및 숙성된 혼합물을 산화되어 폐기 및 회수되는 철제품과 함께 반응조 내부에서 일정시간 가열 및 반응시켜 동분(銅粉)으로 손쉽고, 용이하게 변성시킬 수 있도록 함은 물론, 상기 반응조 내부에 침적된 동분(銅粉)을 분리 및 전기로에서 가열하여 고순도의 동(Cu)을 얻을 수 있도록 하며, 상기 반응조에서 철의 변성시 발생되는 가스를 회수 및 냉각하여 재차 반응조에 투입하여 대기 오염발생을 미연에 예방하고, 폐철자원을 고가의 동으로 재활용할 수 있는 것이다.
이상의 설명은 본 발명의 기술 사상을 예시적으로 설명한 것에 불과한 것으로서, 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 본 발명의 본질적인 특성에서 벗어나지 않는 범위에서 다양한 수정 및 변형이 가능할 것이다. 따라서, 본 발명에 개시된 실시예들은 본 발명의 기술 사상을 한정하기 위한 것이 아니라 설명하기 위한 것이고, 이러한 실시예에 의하여 본 발명의 기술 사상의 범위가 한정되는 것은 아니다. 본 발명의 보호범위는 아래의 청구범위에 의하여 해석되어야 하며, 그와 동등한 범위 내에 있는 모든 기술 사상은 본 발명의 권리범위에 포함되는 것으로 해석되어야 할 것이다.

Claims (7)

  1. 산화철의 변성에 의한 동 제조방법에 있어서,
    a) 질산, 염산, 화학식 CrO3인 무수크롬산 , 증류수가 일정한 비율로 배합된 액상의 혼합물을 준비하는 단계;
    b) 황산동(CuSO4)에 증류수 및 무수크롬산이 배합된 산성 혼합물에서 10일간 상온에서 상기 황산동을 숙성시키는 단계;
    c) 상기 a)단계의 액상의 혼합물과 상기 b)단계의 숙성단계의 황산동이 포함된 산성 혼합물을 각각 50 중량% 혼합하여 상기 혼합된 산성 혼합물과 산화된 철을 1:0.75의 비율로 티타늄을 구성되는 반응조 내부에서 100~120℃의 온도로 2~4시간 가열하여 상기 철을 혼합물과 반응시켜 상기 혼합물 내부에 황산동에 의해 잔존하는 동(Cu)분자가 상기 철에 침투 및 반응하여 동(Cu)으로 변성시키는 단계;
    d) 상기 c)단계의 반응조 내부의 혼합물과 동분(銅粉)을 분리시키는 단계;
    e) 상기 d)단계의 반응조 내부에서 혼합물이 분리된 동분(銅粉)을 상온 상태의 세척수를 투입하면서 진동을 가하여 상기 동분(銅粉)을 침적시키는 단계; 및
    f) 상기 e)단계의 반응조 내부의 동분(銅粉)을 회수하여 전기로 내부에서 1200~1300 ℃의 온도로 가열하여 동괴(銅塊)로 제작하는 단계;를 포함하여 구성됨을 특징으로 하는 산화철의 변성에 의한 동 제조방법.
  2. 제 1항에 있어서, 상기 a)단계의 액상의 혼합물은 질산 18.5 중량%, 염산 32 중량%, 화학식 CrO3인 무수크롬산 11 중량%, 증류수 38.5 중량% 배합되는 것을 특징으로 하는 산화철의 변성에 의한 동 제조방법.
  3. 제 1항에 있어서, 상기 b)단계의 산성 혼합물은 황산동(CuSO4) 60 중량%에 증류수 35 중량%, 무수크롬산 5 중량% 배합되는 것을 특징으로 하는 산화철의 변성에 의한 동 제조방법.
  4. 제 1항에 있어서, 상기 c)단계의 반응조 내부에서 철과 황산동이 혼합된 혼합물의 반응시 발생되는 가스는 파이프를 통하여 회수하여 냉각 및 상기 c)단계의 반응조 내부에 재 투입 되는 것을 특징으로 하는 산화철의 변성에 의한 동 제조방법.
  5. 제 1항에 있어서, 상기 c)단계의 반응조는 하측에서 초음파를 가하여 반응을 촉진시키는 것을 특징으로 하는 산화철의 변성에 의한 동 제조방법.
  6. 제 1항에 있어서, 상기 d)단계의 반응조 내부의 혼합물과 동분(銅粉)의 분리시, 걸름망을 통하여 동분(銅粉)을 분리시키는 것을 특징으로 하는 산화철의 변성에 의한 동 제조방법.
  7. 제 1항에 있어서, 상기 c)단계의 반응조는 산(acid)에 의해 반응하지 않는 티타늄조로 이루어진 것을 특징으로 하는 산화철의 변성에 의한 동 제조방법.
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