JP3353649B2 - 銅粉の製造方法 - Google Patents
銅粉の製造方法Info
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、電子回路形成や集
電用電極として使用される銅粉の製造方法に関する。
電用電極として使用される銅粉の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】電子回路形成や集電用電極として使用さ
れる銅粉は、微粒子で球状であり、凝集体を含まないこ
と、単分散性が良いこと、耐酸化性が優れていることが
必要とされる。一般に、銅粉としては、粒径５μｍ以下
のものが要求され、最近では、さらに、小型化、高配線
密度化への対応として１μｍ以下の銅粉の要求が強くな
っている。しかし、銅粉の粒径を小さくするにつれて、
比表面積が増加するために、耐酸化性が低下する傾向が
ある。銅の微粒子を製造する方法として、銅塩などの水
溶液からヒドラジンなどの還元剤により還元する方法、
銅塩や銅酸化物を還元性雰囲気中で加熱還元する方法、
銅の塩化物蒸気を還元性ガスで還元する方法、銅の酸化
物、水酸化物などをポリオール中で加熱し還元する方法
がある。
れる銅粉は、微粒子で球状であり、凝集体を含まないこ
と、単分散性が良いこと、耐酸化性が優れていることが
必要とされる。一般に、銅粉としては、粒径５μｍ以下
のものが要求され、最近では、さらに、小型化、高配線
密度化への対応として１μｍ以下の銅粉の要求が強くな
っている。しかし、銅粉の粒径を小さくするにつれて、
比表面積が増加するために、耐酸化性が低下する傾向が
ある。銅の微粒子を製造する方法として、銅塩などの水
溶液からヒドラジンなどの還元剤により還元する方法、
銅塩や銅酸化物を還元性雰囲気中で加熱還元する方法、
銅の塩化物蒸気を還元性ガスで還元する方法、銅の酸化
物、水酸化物などをポリオール中で加熱し還元する方法
がある。
【０００３】これらの方法について種々の検討を行った
結果、耐酸化性の優れた銅粉は、ポリオール中で還元し
たものであった。この方法は、金属の酸化物、水酸化
物、または塩からなる固体化合物をポリオール中で加熱
し金属微粉末を得る方法であり、この方法によれば、酸
化銅をエチレングリコールやポリエチレングリコールな
どのポリオール中で沸騰状態まで加熱することにより、
０．２〜７．５μｍの銅粉が得られる。しかし、この方
法では得られる銅粉の形状は多面体的であり、単分散性
の悪い銅粉であった。
結果、耐酸化性の優れた銅粉は、ポリオール中で還元し
たものであった。この方法は、金属の酸化物、水酸化
物、または塩からなる固体化合物をポリオール中で加熱
し金属微粉末を得る方法であり、この方法によれば、酸
化銅をエチレングリコールやポリエチレングリコールな
どのポリオール中で沸騰状態まで加熱することにより、
０．２〜７．５μｍの銅粉が得られる。しかし、この方
法では得られる銅粉の形状は多面体的であり、単分散性
の悪い銅粉であった。
【０００４】この粒子形状や単分散性を改善する方法と
して、特開平５−２２２４１３号公報記載の酸化銅中に
含有するニッケルや水分の量を管理する方法が考案され
ている。この方法によれば、確かに粒子形状がほぼ球状
であり、１μｍ以下の単分散性の良好な銅粉が得られ、
耐酸化性についても優れている。しかし、この方法にお
いても、酸化銅の製造方法などの違いにより、粒子形状
の他面体化や銅粉の凝集、単分散性の悪化を生じ、それ
に伴い、耐酸化性も悪くなる場合があり安定していると
は言い難い。
して、特開平５−２２２４１３号公報記載の酸化銅中に
含有するニッケルや水分の量を管理する方法が考案され
ている。この方法によれば、確かに粒子形状がほぼ球状
であり、１μｍ以下の単分散性の良好な銅粉が得られ、
耐酸化性についても優れている。しかし、この方法にお
いても、酸化銅の製造方法などの違いにより、粒子形状
の他面体化や銅粉の凝集、単分散性の悪化を生じ、それ
に伴い、耐酸化性も悪くなる場合があり安定していると
は言い難い。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、銅の酸化物
あるいはその含水物をポリオール中での還元による銅粉
の製造において、原料酸化銅の違いによらず、微粒子で
球状であり、単分散性、耐酸化性の良好な銅粉を製造で
きる方法を提供することを目的とする。
あるいはその含水物をポリオール中での還元による銅粉
の製造において、原料酸化銅の違いによらず、微粒子で
球状であり、単分散性、耐酸化性の良好な銅粉を製造で
きる方法を提供することを目的とする。
【０００６】
【課題を解決するための手段】上記課題を解決するため
に、本発明は、銅の酸化物粉あるいはその含水物を、ポ
リオール液中に懸濁させ、８５℃以上に加熱して銅粉を
製造する方法において、銅の酸化物粉中に不純物として
含まれる銅の酸化物以外の酸性成分を中和するように調
整することを特徴とする。この銅の酸化物以外の酸性成
分を中和する成分として、銅よりも卑なる金属の水酸化
物、酸化物あるいは炭酸塩、またはそれらの混合物を添
加することを特徴とするものである。ここで、銅よりも
卑なる金属としては、亜鉛、鉄、アルミニウム、ニッケ
ル、コバルト、錫、鉛などが好ましい。
に、本発明は、銅の酸化物粉あるいはその含水物を、ポ
リオール液中に懸濁させ、８５℃以上に加熱して銅粉を
製造する方法において、銅の酸化物粉中に不純物として
含まれる銅の酸化物以外の酸性成分を中和するように調
整することを特徴とする。この銅の酸化物以外の酸性成
分を中和する成分として、銅よりも卑なる金属の水酸化
物、酸化物あるいは炭酸塩、またはそれらの混合物を添
加することを特徴とするものである。ここで、銅よりも
卑なる金属としては、亜鉛、鉄、アルミニウム、ニッケ
ル、コバルト、錫、鉛などが好ましい。
【０００７】もしくは、銅の酸化物以外の酸性成分を中
和する成分として、銅の水酸化物あるいはその水和物を
添加することを特徴とするものである。
和する成分として、銅の水酸化物あるいはその水和物を
添加することを特徴とするものである。
【０００８】上述の中和を目的とする成分の添加量は、
銅の酸化物中の酸性成分の当量を中和する程度であり、
特に添加量を限定するものではない。
銅の酸化物中の酸性成分の当量を中和する程度であり、
特に添加量を限定するものではない。
【０００９】また、ポリオールとしては、特公平４−２
４４０２に記載されているものが利用でき、銅の酸化物
との反応性や価格などの点で、エチレングリコール、ジ
エチレングリコール、トリエチレングリコールあるいは
これらの少なくとも２種以上を混合するものが好まし
い。
４４０２に記載されているものが利用でき、銅の酸化物
との反応性や価格などの点で、エチレングリコール、ジ
エチレングリコール、トリエチレングリコールあるいは
これらの少なくとも２種以上を混合するものが好まし
い。
【００１０】
【発明の実施の形態】ポリオール中での銅の酸化物の還
元は、一時、亜酸化銅を形成し、その後、銅へと還元さ
れ、酸化銅から亜酸化銅への還元反応では、ポリオール
の末端の水酸基が酸化され、アルデヒド基を生成する。
次ぎに、亜酸化銅から銅への還元反応では、アルデヒド
基の酸化によりカルボキシル基が生成すると考えられ
る。また、これらの反応、あるいは、さらに副次的に行
われるエステル化の反応では、水が発生する。
元は、一時、亜酸化銅を形成し、その後、銅へと還元さ
れ、酸化銅から亜酸化銅への還元反応では、ポリオール
の末端の水酸基が酸化され、アルデヒド基を生成する。
次ぎに、亜酸化銅から銅への還元反応では、アルデヒド
基の酸化によりカルボキシル基が生成すると考えられ
る。また、これらの反応、あるいは、さらに副次的に行
われるエステル化の反応では、水が発生する。
【００１１】発明者らの研究によれば、銅の酸化物以外
の成分が酸性の場合と、中和した場合では、酸化銅から
亜酸化銅への反応により発生する水に変化はないことか
ら、銅の酸化物以外の成分は、亜酸化銅から銅への還元
反応に作用していると考えられる。すなわち、亜酸化銅
が還元されて微細な銅の核が発生する。その際、アルデ
ヒド基は酸化されてカルボキシル基が生成するが、この
カルボキシル基は、粒子成長を制御する重要な成分とな
る。ところが、硫酸根などの酸性成分が存在することに
よって、カルボキシル基はエステル化され、粒子成長の
制御の効果を失うと考えられる。そのため、この酸性成
分の当量、あるいは、それ以上に相当する銅よりも卑な
る金属を添加し、中和することにより、カルボキシル基
の粒子成長への効果が生かされると考えられる。
の成分が酸性の場合と、中和した場合では、酸化銅から
亜酸化銅への反応により発生する水に変化はないことか
ら、銅の酸化物以外の成分は、亜酸化銅から銅への還元
反応に作用していると考えられる。すなわち、亜酸化銅
が還元されて微細な銅の核が発生する。その際、アルデ
ヒド基は酸化されてカルボキシル基が生成するが、この
カルボキシル基は、粒子成長を制御する重要な成分とな
る。ところが、硫酸根などの酸性成分が存在することに
よって、カルボキシル基はエステル化され、粒子成長の
制御の効果を失うと考えられる。そのため、この酸性成
分の当量、あるいは、それ以上に相当する銅よりも卑な
る金属を添加し、中和することにより、カルボキシル基
の粒子成長への効果が生かされると考えられる。
【００１２】また、発明者らの研究により、酸性成分と
して作用する物質としては、硫酸根、塩酸根、硝酸根が
確認できている。そのため、これらの含有量を把握し、
これらに相当する中和成分を添加することにより、粒子
成長の制御が可能となり、均質な球状の銅粉が得られ
る。
して作用する物質としては、硫酸根、塩酸根、硝酸根が
確認できている。そのため、これらの含有量を把握し、
これらに相当する中和成分を添加することにより、粒子
成長の制御が可能となり、均質な球状の銅粉が得られ
る。
【００１３】
【実施例】次に本発明の実施例について述べる。
【００１４】（実施例１）酸性成分として、硫酸根０．
４４ミリモル当量／ｋｇを含有する市販の酸化銅粉２ｋ
ｇに、酸性成分の中和のための塩基性成分として、水酸
化亜鉛、０．５ミリモル当量／ｋｇを添加した。この酸
化銅粉を、ポリオールとしてトリエチレングリコールを
６．６ｋｇを入れた５リットルのセパラブルフラスコ中
に入れ、２３５℃に加熱し、銅粉の作製を行った。得ら
れた銅粉を遠心分離し、洗浄乾燥した後、マイクロトラ
ック法により粒度分布を測定した。その結果、累積頻度
５０％に相当する粒径が０．４５μｍの単分散性の良好
な銅粉が得られた。また、ＳＥＭ観察により、粒子形状
は、ほぼ球状であった。また、この銅粉を大気中で１ヶ
月放置後、銅の酸化の程度を調べるために、酸素の分析
を行ったところ、０．３％であった。この値は、銅粉製
造直後とほぼ同じであり十分な耐酸化性があることがわ
かった。
４４ミリモル当量／ｋｇを含有する市販の酸化銅粉２ｋ
ｇに、酸性成分の中和のための塩基性成分として、水酸
化亜鉛、０．５ミリモル当量／ｋｇを添加した。この酸
化銅粉を、ポリオールとしてトリエチレングリコールを
６．６ｋｇを入れた５リットルのセパラブルフラスコ中
に入れ、２３５℃に加熱し、銅粉の作製を行った。得ら
れた銅粉を遠心分離し、洗浄乾燥した後、マイクロトラ
ック法により粒度分布を測定した。その結果、累積頻度
５０％に相当する粒径が０．４５μｍの単分散性の良好
な銅粉が得られた。また、ＳＥＭ観察により、粒子形状
は、ほぼ球状であった。また、この銅粉を大気中で１ヶ
月放置後、銅の酸化の程度を調べるために、酸素の分析
を行ったところ、０．３％であった。この値は、銅粉製
造直後とほぼ同じであり十分な耐酸化性があることがわ
かった。
【００１５】（実施例２）酸性成分を中和するために、
水酸化ニッケルを０．５ミリモル当量／ｋｇを添加した
以外は実施例１と同様にして銅粉を作製した。その結
果、累積頻度５０％に相当する粒径が０．４５μｍの単
分散性の良好な銅粉が得られた。また、ＳＥＭ観察によ
り、粒子形状はほぼ球状であった。また、この銅粉を大
気中で１ヶ月放置後、銅の酸化の程度を調べるために、
酸素の分析を行ったところ、０．３％であった。この値
は、銅粉製造直後とほぼ同じであり十分な耐酸化性があ
ることがわかった。
水酸化ニッケルを０．５ミリモル当量／ｋｇを添加した
以外は実施例１と同様にして銅粉を作製した。その結
果、累積頻度５０％に相当する粒径が０．４５μｍの単
分散性の良好な銅粉が得られた。また、ＳＥＭ観察によ
り、粒子形状はほぼ球状であった。また、この銅粉を大
気中で１ヶ月放置後、銅の酸化の程度を調べるために、
酸素の分析を行ったところ、０．３％であった。この値
は、銅粉製造直後とほぼ同じであり十分な耐酸化性があ
ることがわかった。
【００１６】（実施例３）酸性成分を硫酸根として０．
０８ミリモル当量／ｋｇ含有する酸化銅に、酸化鉄０．
１０ミリモル当量／ｋｇを添加して中和した酸化銅を利
用した以外は、実施例１と同様にして銅粉を作製した。
粒度分布測定の結果、累積頻度５０％に相当する粒径が
０．８μｍであり、ほぼ球状の単分散性に優れた銅粉が
得られた。また、この銅粉を大気中で１ヶ月放置後、銅
の酸化の程度を調べるために、酸素の分析を行ったとこ
ろ、０．３％であった。この値は、銅粉製造直後とほぼ
同じであり、十分な耐酸化性があることがわかった。
０８ミリモル当量／ｋｇ含有する酸化銅に、酸化鉄０．
１０ミリモル当量／ｋｇを添加して中和した酸化銅を利
用した以外は、実施例１と同様にして銅粉を作製した。
粒度分布測定の結果、累積頻度５０％に相当する粒径が
０．８μｍであり、ほぼ球状の単分散性に優れた銅粉が
得られた。また、この銅粉を大気中で１ヶ月放置後、銅
の酸化の程度を調べるために、酸素の分析を行ったとこ
ろ、０．３％であった。この値は、銅粉製造直後とほぼ
同じであり、十分な耐酸化性があることがわかった。
【００１７】（実施例４）酸性成分を塩酸根として０．
０６ミリモル当量／ｋｇを含有する酸化銅に酸化亜鉛を
０．１０ミリモル当量／ｋｇ添加して中和し、加熱温度
を２５５℃とした以外は、実施例１と同様にして銅粉を
作製した。粒度分布測定の結果、累積頻度５０％に相当
する粒径が０．８４μｍであり、単分散性に優れた銅粉
であり、ＳＥＭ観察の結果から、ほぼ球状であった。ま
た、この銅粉を大気中で１ヶ月放置後、銅の酸化の程度
を調べるために、酸素の分析を行ったところ、０．４％
であった。この値は、銅粉製造直後とほぼ同じであり、
十分な耐酸化性があることがわかった。
０６ミリモル当量／ｋｇを含有する酸化銅に酸化亜鉛を
０．１０ミリモル当量／ｋｇ添加して中和し、加熱温度
を２５５℃とした以外は、実施例１と同様にして銅粉を
作製した。粒度分布測定の結果、累積頻度５０％に相当
する粒径が０．８４μｍであり、単分散性に優れた銅粉
であり、ＳＥＭ観察の結果から、ほぼ球状であった。ま
た、この銅粉を大気中で１ヶ月放置後、銅の酸化の程度
を調べるために、酸素の分析を行ったところ、０．４％
であった。この値は、銅粉製造直後とほぼ同じであり、
十分な耐酸化性があることがわかった。
【００１８】（実施例５）酸性成分の中和のための塩基
性成分として、水酸化銅を０．５ミリモル当量／ｋｇ添
加した以外は、実施例１と同様にして、銅粉を作製し
た。その結果、累積頻度５０％に相当する粒径が０．４
５μｍの単分散性の良好な銅粉が得られた。また、ＳＥ
Ｍ観察により、粒子形状は、ほぼ球状であった。また、
この銅粉を大気中で１ヶ月放置後、銅の酸化の程度を調
べるために、酸素の分析を行ったところ、０．３％であ
った。この値は、銅粉製造直後とほぼ同じであり十分な
耐酸化性があることがわかった。
性成分として、水酸化銅を０．５ミリモル当量／ｋｇ添
加した以外は、実施例１と同様にして、銅粉を作製し
た。その結果、累積頻度５０％に相当する粒径が０．４
５μｍの単分散性の良好な銅粉が得られた。また、ＳＥ
Ｍ観察により、粒子形状は、ほぼ球状であった。また、
この銅粉を大気中で１ヶ月放置後、銅の酸化の程度を調
べるために、酸素の分析を行ったところ、０．３％であ
った。この値は、銅粉製造直後とほぼ同じであり十分な
耐酸化性があることがわかった。
【００１９】（実施例６）酸性成分の中和のための塩基
性成分として、水酸化銅を０．１０ミリモル当量／ｋｇ
添加した以外は、実施例４と同様にして、銅粉を作製し
た。その結果、累積頻度５０％に相当する粒径が０．８
４μｍの単分散性に優れた銅粉が得られた。また、ＳＥ
Ｍ観察により、粒子形状は、ほぼ球状であった。また、
この銅粉を大気中で１ヶ月放置後、銅の酸化の程度を調
べるために、酸素の分析を行ったところ、０．４％であ
った。この値は、銅粉製造直後とほぼ同じであり、十分
な耐酸化性があることがわかった。
性成分として、水酸化銅を０．１０ミリモル当量／ｋｇ
添加した以外は、実施例４と同様にして、銅粉を作製し
た。その結果、累積頻度５０％に相当する粒径が０．８
４μｍの単分散性に優れた銅粉が得られた。また、ＳＥ
Ｍ観察により、粒子形状は、ほぼ球状であった。また、
この銅粉を大気中で１ヶ月放置後、銅の酸化の程度を調
べるために、酸素の分析を行ったところ、０．４％であ
った。この値は、銅粉製造直後とほぼ同じであり、十分
な耐酸化性があることがわかった。
【００２０】（比較例１）中和成分として水酸化亜鉛を
添加しない酸化銅を利用した以外は、実施例１と同様に
して銅粉を作製した。その結果、粒度分布広くなり、累
積頻度５０％に相当する粒径は１１μｍと大きく、単分
散性は非常に悪いものであり、ＳＥＭ観察より、得られ
た銅粉の形状は多面体的であり、凝集した形態が見られ
た。また、この銅粉の酸化の程度を調べるために、酸素
の分析を行ったところ、０．７％であり、大気中に一ヶ
月放置後は１．３％となり、銅粉の色も赤黒く変色し、
耐酸化性がないことがわかった。
添加しない酸化銅を利用した以外は、実施例１と同様に
して銅粉を作製した。その結果、粒度分布広くなり、累
積頻度５０％に相当する粒径は１１μｍと大きく、単分
散性は非常に悪いものであり、ＳＥＭ観察より、得られ
た銅粉の形状は多面体的であり、凝集した形態が見られ
た。また、この銅粉の酸化の程度を調べるために、酸素
の分析を行ったところ、０．７％であり、大気中に一ヶ
月放置後は１．３％となり、銅粉の色も赤黒く変色し、
耐酸化性がないことがわかった。
【００２１】（比較例２）中和成分として酸化亜鉛を添
加しなかった以外は、実施例４と同様にして銅粉の作製
を行った。その結果、単分散性は非常に悪いものであ
り、ＳＥＭ観察より、得られた銅粉の形状は、多面体的
であり、凝集した形態が見られた。また、この銅粉の酸
化の程度を調べるために、酸素の分析を行ったところ、
０．５％であり、大気中に一ヶ月放置後は１．１％とな
り、銅粉の色も赤黒く変色し、耐酸化性がないことがわ
かった。
加しなかった以外は、実施例４と同様にして銅粉の作製
を行った。その結果、単分散性は非常に悪いものであ
り、ＳＥＭ観察より、得られた銅粉の形状は、多面体的
であり、凝集した形態が見られた。また、この銅粉の酸
化の程度を調べるために、酸素の分析を行ったところ、
０．５％であり、大気中に一ヶ月放置後は１．１％とな
り、銅粉の色も赤黒く変色し、耐酸化性がないことがわ
かった。
【００２２】
【発明の効果】本発明によれば、酸化銅の酸性成分の当
量に対して、塩基性成分として銅よりも卑なる金属酸化
物、または、水酸化銅あるいはその水和物などを添加
し、中和することにより、原料酸化銅の違いによらず、
微粒子でほぼ球状であり、単分散性、耐酸化性の良好な
銅粉を製造できる。
量に対して、塩基性成分として銅よりも卑なる金属酸化
物、または、水酸化銅あるいはその水和物などを添加
し、中和することにより、原料酸化銅の違いによらず、
微粒子でほぼ球状であり、単分散性、耐酸化性の良好な
銅粉を製造できる。
Claims (2)
- 【請求項１】 銅の酸化物粉あるいはその含水物をポリ
オール液中に懸濁させ、８５℃以上に加熱して銅粉を製
造する方法において、亜鉛、鉄、アルミニウム、ニッケ
ル、コバルト、錫、鉛から選ばれた少なくとも１種のイ
オン化傾向が銅よりも卑なる金属の水酸化物、酸化物あ
るいは炭酸塩、もしくは、それらの混合物を添加し、銅
の酸化物以外の酸性成分を実質的に中和した状態でポリ
オール液中に懸濁させることを特徴とする銅粉の製造方
法。 - 【請求項２】 銅の酸化物粉あるいはその含水物をポリ
オール液中に懸濁させ、８５℃以上に加熱して銅粉を製
造する方法において、水酸化銅あるいはその水和物を添
加し、銅の酸化物以外の酸性成分を実質的に中和した状
態でポリオール液中に懸濁させることを特徴とする銅粉
の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16093897A JP3353649B2 (ja) | 1997-06-18 | 1997-06-18 | 銅粉の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16093897A JP3353649B2 (ja) | 1997-06-18 | 1997-06-18 | 銅粉の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH116004A JPH116004A (ja) | 1999-01-12 |
| JP3353649B2 true JP3353649B2 (ja) | 2002-12-03 |
Family
ID=15725484
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP16093897A Expired - Lifetime JP3353649B2 (ja) | 1997-06-18 | 1997-06-18 | 銅粉の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3353649B2 (ja) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2003051562A1 (fr) * | 2001-12-18 | 2003-06-26 | Asahi Kasei Kabushiki Kaisha | Dispersion d'oxyde metallique |
| JP4660784B2 (ja) * | 2006-12-01 | 2011-03-30 | Ｄｏｗａエレクトロニクス株式会社 | 導電ペースト |
| KR101711601B1 (ko) * | 2015-02-17 | 2017-03-03 | 이화이앤지 주식회사 | 산화철의 변성에 의한 동 제조방법 |
| JP6473223B2 (ja) * | 2015-03-05 | 2019-02-20 | 国立大学法人大阪大学 | 銅粒子の製造方法 |
-
1997
- 1997-06-18 JP JP16093897A patent/JP3353649B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH116004A (ja) | 1999-01-12 |
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