CN102921959A - 微波水热法制备金属铋粉体的方法 - Google Patents

微波水热法制备金属铋粉体的方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种微波水热法制备金属铋粉体的方法，其以五水硝酸铋、二水钨酸钠、迭氮钠、水合肼和氯化铵为原料，将五水硝酸铋和二水钨酸钠按照Bi:W=2:1的摩尔比溶于去离子水中，再将迭氮钠、水合肼和氯化铵按照1：3：1的比例加入到混合溶液中，控制混合溶液中N与Bi的摩尔比为N:Bi=（0.25~1）：1，搅拌均匀，得前驱液，采用微波水热法在160℃-200℃下反应，控制保温时间为30-90mins，待反应完成后，冷却，取出反应釜中的沉淀物，用去离子水和无水乙醇洗涤至中性后，恒温干燥，得到金属Bi粉体。本发明方法具有装置简单、低温、高效等特点，是一种工艺简单、高效率、低能耗、成本低廉并且是环境友好型的制备方法。

Description

微波水热法制备金属铋粉体的方法
技术领域
本发明属于功能材料领域，涉及一种微波水热法制备金属铋粉体的方法。
背景技术
铋是一种“绿色”金属，在地壳中的丰度和银的相当。自然界中有游离铋，但以化合态为主，重要矿石有辉铋矿(Bi2S3)和铋华(Bi2O3·H2O)等。
金属秘的用途广泛，但很少单独使用。目前主要以化合物形态用于医药和精细化工(占55%以上)，或以金属形态配制合金(占40%-45%)。其应用主要有十大类，分别为医药、化妆品、催化剂、工业颜料、助燃剂、电子技术、核子反应、冶金添加剂、易熔和铋基合金等。其中，在电子技术领域用于生产含铋的电子陶瓷，如掺氧化铋的氧化锌压敏电阻、含铋的边介层高频陶瓷电容器、锰铋永磁体、钛酸铋陶瓷和粉末、硅酸铋晶体、含铋易熔玻璃等10多种材料均已开始工业应用。
铋与铅、锡、镉、铟等金属组成的二元或多元低熔点合金广泛用于电气、蒸汽、消防、火灾报警装置的保险丝、熔断器等热敏元件以及飞机制造业。铋与锑、锡、铅等组成的印刷合金、精密铸型合金、焊料等性能优良。铋-锡合金制造的冷冲压模具成型块，强度接近钢模，应用于汽车工业。铋基合金一般指熔点在230℃以上的合金，主要用于焊料,凝固后有良好的紧固性能，焊缝严实无泡，代替含铅和含锑焊料用于食品罐和饮料罐的焊接，在军工上用以焊接穿甲弹头和弹壳。
近年来，国内许多科研机构根据铋矿的不同组成,围绕降低生产成本、解决环境污染、FeCl3再生和溶液中有价金属的富集问题，开展了大量工作，开发了多种湿法冶金工艺流程，主要有：FeCl3浸出-铁粉置换法，FeCl3浸出-隔膜电极法，FeCl3-水解沉铋法，氯气选择性浸出法，盐酸-亚硝酸浸出法，新氯化水解法，矿浆电解法等。这些工艺流程大都已进行扩大试验或半工业、工业试验，其中矿浆电解法已用于工业生产。
尽管金属铋浸出工艺研究比较深入和完善，但不论是常规搅拌浸出法还是矿浆电解法，都需要较高的温度或电能，投资大，成本高，而且污染环境，目前，在常温下从低品位铋矿中浸出金属铋的研究仍是一片空白，主要原因是铋矿品位低，组成复杂，条件难于选择。另外，湿法冶金过程中产生大量废渣和废水，危害性极大，需综合利用程度高的新工艺流程。
发明内容
本发明的目的是提供一种微波水热法制备金属铋粉体的方法，其反应温度低，反应时间短，工艺简单，环境友好，且合成的粉体纯度较高，形貌较好。
为达到上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种微波水热法制备金属铋粉体的方法，包括以下步骤：
步骤1：将Bi(NO3)3·5H2O和Na2WO4·2H2O按照Bi:W=2:1的摩尔比溶解到去离子水中配制成混合溶液；再将NaN3、N2H4·H2O和NH4Cl按照1：3：1的摩尔比加入到混合溶液中，控制NaN3中N与Bi的摩尔比为N:Bi=（0.25~1）：1;
步骤2：室温磁力搅拌使原料混合均匀，得微波水热反应的前驱液;
步骤3：将步骤2所得的前驱液移入聚四氟乙烯内衬的反应釜中，再将反应釜放入微波水热反应仪中，在温度为160℃-200℃下保温30-90mins后停止反应；
步骤4：待反应温度降至室温后，将反应釜取出，分离出沉淀物，用去离子水和无水乙醇洗涤至中性后，然后恒温干燥，得到金属铋粉体。
本发明进一步的改进在于：步骤1中的混合溶液中，Bi(NO3)3·5H2O浓度为0.1mol/L，Na2WO4·2H2O浓度为0.05mol/L。
本发明进一步的改进在于：步骤1中N:Bi=0.5：1；步骤3中，微波水热反应的温度为160℃，保温反应时间为60mins。
本发明进一步的改进在于：步骤3中设置微波水热反应仪的微波功率为300~500w。
本发明进一步的改进在于：步骤4中恒温干燥的温度为80℃。
相对于现有技术，本发明具有以下优点：
1、将配制好的前驱液放置到微波水热反应仪中反应，反应时间短（60mins左右）、温度低（低于200℃）、反应效率高、产品纯度高；所以，本发明是一种工艺简单、高效率、低能耗、成本低廉的纯相金属铋粉体制备方法；
2、在制备纯相金属铋粉体的过程中，以水为溶剂，无污染，避免了湿法冶金过程中产生大量废渣和废水，是一种环境友好型的制备方法。
附图说明
图1是本发明实施例3所制备的金属铋粉体的XRD图（反应温度为180℃，反应时间为60mins）
图2是本发明实施例4所制备的金属铋粉体的SEM图（反应温度为180℃，反应时间为60mins）
具体实施方式
实施例1
步骤1：将Bi(NO3)3·5H2O和Na2WO4·2H2O溶解到60ml去离子水中配制成混合溶液，其中Bi(NO3)3·5H2O浓度为0.1mol/L，Na2WO4·2H2O浓度为0.05mol/L；再将NaN3、N2H4·H2O和NH4Cl按照1：3：1的摩尔比加入到混合溶液中，控制NaN3中N与Bi的摩尔比为N:Bi=0.25：1;
步骤2：室温磁力搅拌30mins使原料混合均匀，得微波水热反应的前驱液;
步骤3：将步骤2所得的前驱液移入聚四氟乙烯内衬的反应釜中，再将反应釜放入微波水热反应仪MDS-8中，设定微波功率300W，在温度为160℃下保温90mins后停止反应；
步骤4：待反应温度降至室温后，将反应釜取出，分离出沉淀物，用去离子水和无水乙醇洗涤至中性后，在80℃下恒温干燥，得到纯相金属铋粉体。
实施例2
步骤1：将Bi(NO3)3·5H2O和Na2WO4·2H2O溶解到60ml去离子水中配制成混合溶液，其中Bi(NO3)3·5H2O浓度为0.1mol/L，Na2WO4·2H2O浓度为0.05mol/L；再将NaN3、N2H4·H2O和NH4Cl按照1：3：1的摩尔比加入到混合溶液中，控制NaN3中N与Bi的摩尔比为N:Bi=1：1;
步骤2：室温磁力搅拌30mins使原料混合均匀，得微波水热反应的前驱液;
步骤3：将步骤2所得的前驱液移入聚四氟乙烯内衬的反应釜中，再将反应釜放入微波水热反应仪MDS-8中，设定微波功率300W，在温度为200℃下保温30mins后停止反应；
步骤4：待反应温度降至室温后，将反应釜取出，分离出沉淀物，用去离子水和无水乙醇洗涤至中性后，在80℃下恒温干燥，得到纯相金属铋粉体。
实施例3
步骤1：将Bi(NO3)3·5H2O和Na2WO4·2H2O溶解到60ml去离子水中配制成混合溶液，其中Bi(NO3)3·5H2O浓度为0.1mol/L，Na2WO4·2H2O浓度为0.05mol/L；再将NaN3、N2H4·H2O和NH4Cl按照1：3：1的摩尔比加入到混合溶液中，控制NaN3中N与Bi的摩尔比为N:Bi=0.5：1;
步骤2：室温磁力搅拌30mins使原料混合均匀，得微波水热反应的前驱液;
步骤3：将步骤2所得的前驱液移入聚四氟乙烯内衬的反应釜中，再将反应釜放入微波水热反应仪MDS-8中，设定微波功率300W，在温度为180℃下保温60mins后停止反应；
步骤4：待反应温度降至室温后，将反应釜取出，分离出沉淀物，用去离子水和无水乙醇洗涤至中性后，在80℃下恒温干燥，得到纯相金属铋粉体。
实施例4
步骤1：将Bi(NO3)3·5H2O和Na2WO4·2H2O溶解到60ml去离子水中配制成混合溶液，其中Bi(NO3)3·5H2O浓度为0.1mol/L，Na2WO4·2H2O浓度为0.05mol/L；再将NaN3、N2H4·H2O和NH4Cl按照1：3：1的摩尔比加入到混合溶液中，控制NaN3中N与Bi的摩尔比为N:Bi=0.6：1;
步骤2：室温磁力搅拌30mins使原料混合均匀，得微波水热反应的前驱液;
步骤3：将步骤2所得的前驱液移入聚四氟乙烯内衬的反应釜中，再将反应釜放入微波水热反应仪MDS-8中，设定微波功率400W，在温度为180℃下保温60mins后停止反应；
步骤4：待反应温度降至室温后，将反应釜取出，分离出沉淀物，用去离子水和无水乙醇洗涤至中性后，在80℃下恒温干燥，得到纯相金属铋粉体。
实施例5
步骤1：将Bi(NO3)3·5H2O和Na2WO4·2H2O溶解到60ml去离子水中配制成混合溶液，其中Bi(NO3)3·5H2O浓度为0.1mol/L，Na2WO4·2H2O浓度为0.05mol/L；再将NaN3、N2H4·H2O和NH4Cl按照1：3：1的摩尔比加入到混合溶液中，控制NaN3中N与Bi的摩尔比为N:Bi=0.75：1;
步骤2：室温磁力搅拌30mins使原料混合均匀，得微波水热反应的前驱液;
步骤3：将步骤2所得的前驱液移入聚四氟乙烯内衬的反应釜中，再将反应釜放入微波水热反应仪MDS-8中，设定微波功率500W，在温度为180℃下保温60mins后停止反应；
步骤4：待反应温度降至室温后，将反应釜取出，分离出沉淀物，用去离子水和无水乙醇洗涤至中性后，在80℃下恒温干燥，得到纯相金属铋粉体。
以XRD测定粉体的物相组成结构，以SEM测定粉体的微观形貌，其结果如图1、图2所示，从中可知，采用微波水热法，在此条件下可以制备出形貌较好的且纯度较高的金属铋粉体。
以上所述仅为本发明的一种实施方式，不是全部或唯一的实施方式，本领域普通技术人员通过阅读本发明说明书而对本发明技术法案采取的任何等效的变换，均为本发明的权利要求所涵盖。

Claims (5)

1.一种微波水热法制备金属铋粉体的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：将Bi(NO3)3·5H2O和Na2WO4·2H2O按照Bi:W=2:1的摩尔比溶解到去离子水中配制成混合溶液；再将NaN3、N2H4·H2O和NH4Cl按照1：3：1的摩尔比加入到混合溶液中，控制NaN3中N与Bi的摩尔比为N:Bi=（0.25~1）：1;
步骤2：室温磁力搅拌使原料混合均匀，得微波水热反应的前驱液;
步骤3：将步骤2所得的前驱液移入聚四氟乙烯内衬的反应釜中，再将反应釜放入微波水热反应仪中，在温度为160℃-200℃下保温30-90mins后停止反应；
步骤4：待反应温度降至室温后，将反应釜取出，分离出沉淀物，用去离子水和无水乙醇洗涤至中性后，然后恒温干燥，得到金属铋粉体。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1中N:Bi=0.5：1；步骤3中，微波水热反应的温度为160℃，保温反应时间为60mins。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤3中设置微波水热反应仪的微波功率为300~500w。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤4中恒温干燥的温度为80℃。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1中的混合溶液中，Bi(NO3)3·5H2O浓度为0.1mol/L，Na2WO4·2H2O浓度为0.05mol/L。
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