CN102951994A - 用2-氯甲苯定向氯化生产2，6-二氯甲苯及2,3-二氯甲苯的方法 - Google Patents
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Abstract
用2-氯甲苯定向氯化生产2，6-二氯甲苯及2,3-二氯甲苯的方法，包括以下步骤：1）加入定向氯化催化剂、2）氯气与2-氯甲苯反应、3）停止反应、4）、组份分离；本发明，2-氯甲苯在定向催化剂（CY-2）的作用下与氯气反应，再经过专业设计针对不同组分的精馏塔，能将未反应原料、产品及副产物进行分离而得到需要的产品：2,6-二氯甲苯、2,3-二氯甲苯。该方法消除了传统重氮化法生产2,6-二氯甲苯的工艺存在成本高、污染重的不利因素，控制反应温度及反应深度，就能得到理想的反应产物，反应产物按照组分的沸点差异就能通过精馏工艺得到不同的组分。
Description
技术领域
本发明涉及一种用2-氯甲苯定向氯化工业化生产2，6-二氯甲苯及2,3-二氯甲苯的方法：氯化产物中2,6-二氯甲苯与2,3-二氯甲苯的质量百分数分别达到40±2%、20±2%以上，其余为未反应的2-氯甲苯及少量其他高沸点（＞220℃）多氯甲苯副产物（约2%）。
背景技术：
2,6-二氯甲苯、2,3-二氯甲苯是重要的有机合成原料，广泛由于医药、农药、染料工业等。有很多衍生物，可生产二氯苯甲醛、二氯苯氰等。2,6-二氯甲苯的传统工业化生产工艺路线是重氮化法生产，首先生成2.6-二硝基苯，再进一步反应生成2,6-二氯甲苯。该工艺成本高，而且存在污染重，废气、废水较难处理，由该法生产的产品市场竞争力低。
2,3-二氯甲苯的传统生产工艺以邻甲苯胺为原料,经硝化、Sandmeyer反应、铁粉还原后再经一次Sandmeyer反应得到2,3-二氯甲苯,总收率25.8%.该工艺不仅成本高，且工艺危险性大、对设备腐蚀性严重。
发明内容
针对以上问题,本发明的目的在于提供一种是用2-氯甲苯工业化定向氯化生产2，6-二氯甲苯及2,3-二氯甲苯的方法，用2-氯甲苯在定向催化氯化催化剂的作用下与氯气反应，生成2,6-二氯甲苯及2,3-二氯甲苯。
本发明的技术方案是通过以下方式实现的：用2-氯甲苯定向氯化生产2，6-二氯甲苯及2,3-二氯甲苯的方法，包括以下步骤：1）加入定向氯化催化剂、2）氯气与2-氯甲苯反应、3）停止反应、4）、组份分离；其特征在于：
1）、加入定向氯化催化剂：在5000L的开式搪瓷反应釜中通过计量槽加入4500±10kg的2-氯甲苯物料，再加入CY-2定向氯化催化剂5±0.5kg,开启搅拌使催化剂均匀分布在物料中，开启尾气吸收循环水泵以吸收反应后产生的尾气；
所述的CY-2定向氯化催化剂的制备是：在装有分水装置的500L搪瓷反应釜中加入300±5kg的二甲苯，加热回流脱去二甲苯中微量的水份，降温至40±3℃，加入30±1kg的活性白土，搅拌使活性白土与二甲苯混合均匀，加入5±0.1kg三氯化锑、3±0.1kg硫化亚铁并搅拌均匀，加温至90±1℃并保持，继续搅拌30±1分钟后冷却至常温并保持搅拌状态，用300目滤布用≤-0.03MPa的负压系统将釜液过滤，滤得的固体经干燥箱干燥后，在110℃下2小时干燥失重≤1%，即得，母液即可套用。
所述的活性白土是100-200目、120℃干燥、2±0.1小时后冷却至常温。
2）、氯气与2-氯甲苯反应：当氯气缓冲罐中温度：45±5℃、压力：0.5±0.05MPa时开启氯气流量计阀门，使氯气与开式搪瓷反应釜中的2-氯甲苯反应，反应中温度控制在30±5℃；
所述的开式搪瓷反应釜中反应温度控制是通过反应釜夹套通入-10-5℃的冷冻盐水及调节氯气流量来实现。
3）、停止反应：通氯反应时间控制在10±2小时, 当反应产物中2,6-二氯甲苯与2,3-二氯甲苯的质量百分比达到40±2%、20±2%，其余为未反应的2-氯甲苯及少量其他高沸点＞220℃的多氯甲苯副产物时为反应终点，停止通氯，继续搅拌15±1分钟，使反应釜中的氯气反应完全、尾气能充分被吸收装置吸收；
4）、组份分离：将反应产物通过脱2-氯甲苯精馏塔进行间氯分离，先分离掉未反应的原料2-氯甲苯，然后将精馏出的塔底重组分经过苯精馏塔Ⅰ将生成的2,3-二氯甲苯分离出来成为纯度≥99.5%的2,3-二氯甲苯产品，再将苯精馏塔Ⅰ塔底产物进入苯精馏塔ⅡⅠⅡ进行精馏分离，分离出纯度≥99.5%的2,6-二氯甲苯，不能分离出的作为残渣处理。
本发明，是工业化用2-氯甲苯在定向催化剂（CY-2）的作用下与氯气反应，再经过专业设计针对不同组分的精馏塔，能将未反应原料、产品及副产物进行分离而得到需要的产品：2,6-二氯甲苯、2,3-二氯甲苯。该方法消除了传统重氮化法生产2,6-二氯甲苯的工艺存在成本高、污染重的不利因素，控制反应温度及反应深度，就能得到理想的反应产物，反应产物按照组分的沸点差异就能通过精馏工艺得到不同的组分。
附图说明
图1是发明的工艺流程图。
具体实施方式
由图1知，用2-氯甲苯定向氯化生产2，6-二氯甲苯及2,3-二氯甲苯的方法，包括以下步骤：
1、加入定向氯化催化剂：在5000L的开式搪瓷反应釜中通过计量槽加入4500±10kg的2-氯甲苯，加入定向氯化催化剂（自主研发：CY-2）5±0.5kg,开启搅拌使催化剂均匀分布在物料中，开启尾气吸收循环水泵以吸收反应后产生的尾气。
本发明使用的定向氯化催化剂（CY-2）由以下方法制取：
在装有分水装置的500L搪瓷反应釜中加入300±5kg的二甲苯，加热回流脱去二甲苯中微量的水份，降温至40±3℃，加入30±1kg的活性白土（100-200目、120℃干燥2±0.1小时后冷却至常温），搅拌使活性白土与二甲苯混合均匀，加入5±0.1kg三氯化锑、3±0.1kg硫化亚铁并搅拌均匀，加温至90±1℃并保持，继续搅拌30±1分钟后冷却至常温并保持搅拌状态，
用300目滤布用负压系统（≤-0.03MPa）将釜液过滤，滤得的固体经干燥箱干燥后（110℃下2小时干燥失重≤1%）即得定向催化剂（CY-2），母液可以套用。
2、氯气与2-氯甲苯反应：开启氯气流量计阀门，使氯气（氯气缓冲罐中温度：45±5℃、压力：0.5±0.05MPa）与反应釜中的2-氯甲苯反应：正常反应温度控制在30±5℃（通过反应釜夹套通入-10-5℃的冷冻盐水及调节氯气流量来控制反应温度）。
3、停止反应：反应时间控制在10±2小时, 当反应产物中2,6-二氯甲苯质量百分比达到40±2%时为反应终点，停止通氯，过度通氯会增加副产物的产生量而影响经济效益；继续搅拌15±1分钟，使反应釜中的氯气反应完全、尾气能充分被吸收装置吸收。
4、组份分离：将反应产物通过脱2-氯甲苯精馏塔进行间氯分离先分离掉未反应的原料2-氯甲苯，然后将精馏出的塔底重组分经过苯精馏塔Ⅰ1将2,3-二氯甲苯分离出来成为2,3-二氯甲苯产品（纯度≥99.5%），将苯精馏塔Ⅰ1塔底产物进入苯精馏塔Ⅱ2进行精馏分离出2,6-二氯甲苯（纯度≥99.5%），不能分离出的作为残渣处理。
Claims (4)
1. 用2-氯甲苯定向氯化生产2，6-二氯甲苯及2,3-二氯甲苯的方法，包括以下步骤：1）加入定向氯化催化剂、2）氯气与2-氯甲苯反应、3）停止反应、4）、组份分离；其特征在于：
1）、加入定向氯化催化剂：在5000L的开式搪瓷反应釜中通过计量槽加入4500±10kg的2-氯甲苯物料，再加入CY-2定向氯化催化剂5±0.5kg,开启搅拌使催化剂均匀分布在物料中，开启尾气吸收循环水泵以吸收反应后产生的尾气；
2）、氯气与2-氯甲苯反应：当氯气缓冲罐中温度：45±5℃、压力：0.5±0.05MPa时开启氯气流量计阀门，使氯气与开式搪瓷反应釜中的2-氯甲苯反应，反应中温度控制在30±5℃；
3）、停止反应：通氯反应时间控制在10±2小时, 当反应产物中2,6-二氯甲苯与2,3-二氯甲苯的质量百分比达到40±2%、20±2%，其余为未反应的2-氯甲苯及少量其他高沸点＞220℃的多氯甲苯副产物时为反应终点，停止通氯，继续搅拌15±1分钟，使反应釜中的氯气反应完全、尾气能充分被吸收装置吸收；
4）、组份分离：将反应产物通过脱2-氯甲苯精馏塔进行间氯分离，先分离掉未反应的原料2-氯甲苯，然后将精馏出的塔底重组分经过苯精馏塔1将生成的2,3-二氯甲苯分离出来成为纯度≥99.5%的2,3-二氯甲苯产品，再将苯精馏塔1塔底产物进入苯精馏塔2进行精馏分离，分离出纯度≥99.5%的2,6-二氯甲苯，不能分离出的作为残渣处理。
2.根据权利要求1所述的用2-氯甲苯定向氯化生产2，6-二氯甲苯及2,3-二氯甲苯的方法，其特征在于：所述的步骤1）中的CY-2定向氯化催化剂的制备是：在装有分水装置的500L搪瓷反应釜中加入300±5kg的二甲苯，加热回流脱去二甲苯中微量的水份，降温至40±3℃，加入30±1kg的活性白土，搅拌使活性白土与二甲苯混合均匀，加入5±0.1kg三氯化锑、3±0.1kg硫化亚铁并搅拌均匀，加温至90±1℃并保持，继续搅拌30±1分钟后冷却至常温并保持搅拌状态，用300目滤布用≤-0.03MPa的负压系统将釜液过滤，滤得的固体经干燥箱干燥后，在110℃下2小时干燥失重≤1%，即得，母液即可套用。
3.根据权利要求2所述的用2-氯甲苯定向氯化生产2，6-二氯甲苯及2,3-二氯甲苯的方法，其特征在于：所述的步骤1）中活性白土是用100-200目的白土，在120℃干燥，2±0.1小时后冷却至常温制得的。
4.根据权利要求2所述的用2-氯甲苯定向氯化生产2，6-二氯甲苯及2,3-二氯甲苯的方法，其特征在于：所述的步骤2）中开式搪瓷反应釜中反应温度的控制是通过反应釜夹套中通入-10-5℃的冷冻盐水及调节氯气流量来实现。
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