CN103570900A - 一种酚醛树脂乳液的制备方法 - Google Patents

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黄剑清
潘安健
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Abstract

本发明公开了一种酚醛树脂乳液的制备方法，即以苯酚、甲醛为原料，质量百分比浓度为10%的氢氧化钠水溶液为催化剂，同时加入乳化剂，搅拌并加热升温，在60～70℃保温反应30～60min后，升温至90～98℃保温反应30～60min，停止反应，将得到的反应液冷却至室温，加入稳定剂，搅拌30～60min，用质量百分比浓度为85%的磷酸水溶液调pH值7～9，即得乳白色的酚醛树脂乳液，其固含量48±2%、粘度1000-2500cp、储存稳定性良好，当使用后，不仅具有传统酚醛树脂的优良性能，同时还具有固化后颜色浅，可体现天然木材颜色的特点。

Description

一种酚醛树脂乳液的制备方法
技术领域
本发明涉及一种酚醛树脂乳液的制备方法。
背景技术
酚醛树脂因具有优良的耐水性、耐火性、耐久性和胶合力，而被广泛应用于木材加工、汽车制造等诸多行业。然而其产品固化后颜色呈深红色及其甲醛含量偏高等问题，严重影响了酚醛树脂的进一步发展和人们对它的信赖。
酚醛树脂被广泛用于制造木制人造板。用酚醛树脂压制的产品具有优良的耐水性，但固化后树脂往往呈深红色或棕色。当强调产品外观或者要求产品表面具有木材天然颜色时，酚醛树脂的深红色就成为一个严重的缺点。
曾有研究在惰性环境下制备和贮存树脂的方法来克服酚醛树脂的颜色问题。但是从工业化生产的角度来看，很难实现。
发明内容
本发明的目的是要解决酚醛树脂固化后的颜色问题而提供了一种酚醛树脂乳液的制备方法，该制备方法在制备过程中去除酚醛树脂乳液颜色，最终所得的酚醛树脂乳液，当其使用时，不仅具有传统酚醛树脂的优良性能，同时固化后颜色浅，可体现天然木材颜色的特点。
本发明的技术方案
一种酚醛树脂乳液的制备方法，具体包括如下步骤：
（1）、以苯酚、甲醛为原料，质量百分比浓度为10%的氢氧化钠水溶液为催化剂，同时加入乳化剂，搅拌并加热升温，在60～78℃保温反应30～60min后，升温至90～98℃保温反应30～60min，停止反应，得到反应液；
其中苯酚和甲醛的用量按摩尔比计算，即苯酚：甲醛为1:1.50～1.83；
质量百分比浓度为10%的氢氧化钠水溶液的用量以控制反应液的pH值为11.0～14.5为准；
所用的乳化剂为对甲苯磺酸钠、十二烷基磺酸钠、壬基酚聚氧乙烯醚或辛基酚聚氧乙烯醚，其用量为苯酚重量的1.06%～9.57%；
（2）、将步骤（1）得到的反应液冷却至室温，加入稳定剂，搅拌30～60min，用质量百分比浓度为85%的磷酸水溶液调pH值7～9，即得酚醛树脂乳液；
所用的稳定剂为聚乙烯醇、聚丙烯酸钠、聚丙烯酰胺或干酪素，其用量为步骤（1）中所用的苯酚重量的0.53%～5.30%。
本发明的有益效果
本发明的一种酚醛树脂乳液的制备方法，由于制备过程中采用适合酚醛树脂反应体系的乳化剂和稳定剂，最终所得的酚醛树脂乳液呈乳白色，当它固化时，不仅具有传统酚醛树脂的优良性能，同时还具有固化后可体现天然木材颜色的优点。
进一步，本发明的一种酚醛树脂乳液的制备方法最终所得的酚醛树脂乳液固含量为46-48%，粘度为1020-2460cp，符合GB/T 2793-1995 标准，储存30天不分层，稳定性良好。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明进一步阐述，但并不限制本发明。
本发明中所用到的各种化工原料均由上海国药提供，规格均是化学纯。
本发明的酚醛树脂乳液固含量测定：参照GB/T 2793-1995 标准；
粘度测定参照GB/T 2794-1995标准；
储存稳定性参照GB/T 11175- 2002标准。
实施例1
一种酚醛树脂乳液的制备方法，具体包括如下步骤：
（1）、称取苯酚94g，多聚甲醛55g，质量百分比浓度为10%的氢氧化钠水溶液10g，乳化剂对甲苯磺酸钠5g，全部加入三口烧瓶中，搅拌并加热升温，在60℃保温反应60min，升温至98℃，保温反应30min，得到反应液，最终所得反应液的pH值为11；
其中苯酚和甲醛的用量按摩尔比计算，即苯酚：甲醛为1:1.83；
所用的乳化剂为对甲苯磺酸钠，其用量为苯酚重量的5.3%；
（2）、将步骤（1）得到的反应液冷却至室温，加入0.5g稳定剂，搅拌30min，用质量百分比浓度为85%的磷酸水溶液调pH值7～9，得到乳白色的酚醛树脂乳液；
所用的稳定剂为聚乙烯醇，其用量为步骤（1）中所用的苯酚重量的0.53%。
上述所得的酚醛树脂乳液经测定，其固含量47%，粘度1800cp，储存稳定性30天不分层。
实施例2
一种酚醛树脂乳液的制备方法，具体包括如下步骤：
（1）、称取苯酚94g，多聚甲醛45g，质量百分比浓度为10%的氢氧化钠水溶液10g，乳化剂十二烷基磺酸钠1g，全部加入三口烧瓶中，搅拌并加热升温，在78℃保温反应30min，升温至90℃，保温反应60min，得到反应液，最终所得反应液的pH值为14.5；
其中苯酚和甲醛的用量按摩尔比计算，即苯酚：甲醛为1:1.50；
所用的乳化剂为对十二烷基磺酸钠，其用量为苯酚重量的1.06%；
（2）、将步骤（1）得到的反应液冷却至室温。加入稳定剂聚丙烯酰胺1.5g，搅拌45min，用质量百分比浓度为85%的磷酸水溶液调pH值7～9，得到乳白色的酚醛树脂乳液；
所用的稳定剂为聚丙烯酰胺，其用量为步骤（1）中所用的苯酚重量的1.6%。
上述所得的酚醛树脂乳液经测定，其固含量46%，粘度2460cp，储存稳定性30天不分层。
实施例3
一种酚醛树脂乳液的制备方法，具体包括如下步骤：
（1）、称取苯酚94g，多聚甲醛50g，质量百分比浓度为10%的氢氧化钠水溶液10g，乳化剂壬基酚聚氧乙烯醚9g，全部加入三口烧瓶中。搅拌并加热升温，在70℃保温反应60min，升温至96℃，保温反应60min，得到反应液，最终所得反应液的pH值为13；
其中苯酚和甲醛的用量按摩尔比计算，即苯酚：甲醛为1:1.66；
所用的乳化剂为壬基酚聚氧乙烯醚，其用量为苯酚重量的9.57%；
（2）、将步骤（1）得到的反应液冷却至室温。加入稳定剂干酪素5g，搅拌60min，用质量百分比浓度为85%的磷酸水溶液调pH值7～9，得到乳白色的酚醛树脂乳液；
所用的稳定剂为干酪素，其用量为步骤（1）中所用的苯酚重量的5.3%。
上述所得的酚醛树脂乳液经测定，其固含量50%，粘度1020cp，储存稳定性30天不分层。
实施例4
一种酚醛树脂乳液的制备方法，具体包括如下步骤：
（1）、称取苯酚94g，多聚甲醛50g，质量百分比浓度为10%的氢氧化钠水溶液10g，乳化剂辛基酚聚氧乙烯醚6g，全部加入三口烧瓶中，搅拌并加热升温，在75℃保温反应45min，升温至95℃，保温反应60min，得到反应液，最终所得反应液的pH值为13；
其中苯酚和甲醛的用量按摩尔比计算，即苯酚：甲醛为1:1.66；
所用的乳化剂为辛基酚聚氧乙烯醚，其用量为苯酚重量的6.4%；
（2）、将步骤（1）得到的反应液冷却至室温，加入2g稳定剂，搅拌45min，用质量百分比浓度为85%的磷酸水溶液调pH值7～9，得到乳白色的酚醛树脂乳液；
所用的稳定剂为聚丙烯酸钠，其用量为步骤（1）中所用的苯酚重量的2.1%。
上述所得的酚醛树脂乳液经测定，其固含量48%，粘度1500cp，储存稳定性30天不分层。
以上所述仅是本发明的实施方式的举例，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和变型，这些改进和变型均应视为本发明的保护范围。

Claims (5)

1.一种酚醛树脂乳液的制备方法，其特征在于具体包括如下步骤：
（1）、以苯酚、甲醛为原料，质量百分比浓度为10%的氢氧化钠水溶液为催化剂，同时加入乳化剂，搅拌并加热升温，在60～78℃保温反应30～60min后，升温至90～98℃保温反应30～60min，停止反应，得到反应液；
其中苯酚和甲醛的用量按摩尔比计算，即苯酚：甲醛为1:1.50～1.83；
质量百分比浓度为10%的氢氧化钠水溶液的用量以控制反应液的pH值为11.0～14.5为准；
所用的乳化剂为对甲苯磺酸钠、十二烷基磺酸钠、壬基酚聚氧乙烯醚或辛基酚聚氧乙烯醚，其用量为苯酚重量的1.06%～9.57%；
（2）、将步骤（1）得到的反应液冷却至室温，加入稳定剂，搅拌30～60min，用质量百分比浓度为85%的磷酸水溶液调pH值7～9，即得酚醛树脂乳液；
所用的稳定剂为聚乙烯醇、聚丙烯酸钠、聚丙烯酰胺或干酪素，其用量为步骤（1）中所用的苯酚重量的0.53%～5.30%。
2.如权利要求1所述的一种酚醛树脂乳液的制备方法，其特征在于步骤（1）中所述的苯酚和甲醛的用量按摩尔比计算，即苯酚：甲醛为1:1.83；所用的乳化剂为对甲苯磺酸钠，其用量为苯酚重量的5.3%；
步骤（2）中所用的稳定剂为聚乙烯醇，其用量为步骤（1）中苯酚重量的0.53%。
3.如权利要求1所述的一种酚醛树脂乳液的制备方法，其特征在于步骤（1）中所述的苯酚和甲醛的用量按摩尔比计算，即苯酚：甲醛为1:1.50；所用的乳化剂为对十二烷基磺酸钠，其用量为苯酚重量的1.06%；
步骤（2）中所用的稳定剂为聚丙烯酰胺，其用量为步骤（1）中所用的苯酚重量的1.6%。
4.如权利要求1所述的一种酚醛树脂乳液的制备方法，其特征在于步骤（1）中所述的苯酚和甲醛的用量按摩尔比计算，即苯酚：甲醛为1:1.66；所用的乳化剂为壬基酚聚氧乙烯醚，其用量为苯酚重量的9.57%；
步骤（2）中所用的稳定剂为干酪素，其用量为步骤（1）中所用的苯酚重量的5.3%。
5.如权利要求1所述的一种酚醛树脂乳液的制备方法，其特征在于步骤（1）中所述的苯酚和甲醛的用量按摩尔比计算，即苯酚：甲醛为1:1.66；所用的乳化剂为辛基酚聚氧乙烯醚，其用量为苯酚重量的6.4%；
步骤（2）中所用的稳定剂为聚丙烯酸钠，其用量为步骤（1）中所用的苯酚重量的2.1%。
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