CN107266853A - 酚醛泡沫保温板及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提出了一种酚醛泡沫保温板及其制备方法，包括以下原料：酚醛树脂70～80份、改性纳米二氧化硅5～10份、增韧剂4～8份、表面活性剂3～6份、固化剂10～15份以及发泡剂4～8份。制备方法：1)改性纳米二氧化硅的制备：将纳米二氧化硅溶于乙酸乙酯中，水浴加热至40℃～60℃，再用氨水调节pH至8～9，加入硅烷偶联剂进行反应，反应时间为18～24h，然后离心洗涤，得到改性纳米二氧化硅；2)将酚醛树脂、改性纳米二氧化硅、固化剂以及增韧剂在50～60℃条件下进行混合均匀，得到混合物A；3)将混合物A、表面活性剂以及发泡剂混合搅拌均匀，快速倒入预热的模具中发泡，固化即可。该保温板强度和氧指数高，韧性好，导热系数低。

Description

酚醛泡沫保温板及其制备方法
技术领域
本发明属于保温材料技术领域，具体涉及一种酚醛泡沫保温板及其制备方法。
背景技术
酚醛保温板和聚氨酯硬泡同属有机类热固性高效保温材料，尤其近年建筑节能率的逐渐提高，应用保温材料技术性能越来越高，市场需求量越来越大。在建筑应用保温材料应用中，不但要求物理技术性能高，而且必须达到防火性能。酚醛树脂生产的泡沫和聚氨酯硬泡虽属相对较好的保温材料，但两类保温材料各有不同的优、缺点，不具有很好综合技术性能。聚氨酯树脂合成的聚氨酯硬泡，具有轻质、高强、导热系数低、韧性好和施工方便等特点，但防火性能最高只能达到B1级防火性能、氧指数最高只能达到30％。
酚醛树脂生产的酚醛保温板，具备聚氨酯硬泡保温材料主要基本优点，但防火性能比聚氨酯硬泡突出，耐火燃穿透、耐高温、低烟，氧指数高达50％，但酚醛保温板与聚氨酯硬泡比较，酚醛保温板最大的缺点是脆性大、酸性大。由于酚醛保温板的脆性大，酚醛保温板在使用时存在掉粉、弹性低、压缩强度低，导热系数不达标等问题，固有优异防火性能没能得到很好利用，因此，影响该产品应用技术的扩展，同时给运输、施工带来很多不便。尤其拉拔强度低，不易满足相关标准要求。由于酸性大，使得酚醛保温板与金属、水泥基材料接触会有一定腐蚀性。
中国专利申请201610178161.9公开一种玉米芯改性膨胀珍珠岩酚醛树脂复合保温板，由下列重量份的原料制成：硅纳米线1.5-1.9、聚苯胺纳米纤维1.2-1.5、玉米芯3-4.5wt％氢氧化钠溶液适量、膨胀珍珠岩55-57、酚醛树脂40-42、固化剂HMTA4-4.1、钢纤维2-2.3、正硅酸乙酯10-11、85wt％氨水适量、无水乙醇适量、去离子水160-180、正己烷适量、纳米聚四氟乙烯4-4.5、过氧化异丙苯0.1-0.2、丙烯酸三氟乙酯3-3.5。本发明通过使用聚苯胺纳米纤维对玉米芯进行改性，再进行膨化，使得玉米芯纤维的韧性好，而且保温性好，提高了保温板的韧性和保温性；通过使用硅纳米线，提高了保温板的耐磨性。该保温板仍然存在酸性大，韧性差的问题。
发明内容
本发明提出一种酚醛泡沫保温板，该保温板强度和氧指数高，韧性好，导热系数低。
本发明的技术方案是这样实现的：
一种酚醛泡沫保温板，按重量份数计算，包括以下原料：
酚醛树脂70～80份、改性纳米二氧化硅5～10份、增韧剂4～8份、表面活性剂3～6份、固化剂10～15份以及发泡剂4～8份，其中所述改性纳米二氧化硅通过以下方法制备得到：将纳米二氧化硅溶于乙酸乙酯中，水浴加热至40℃～60℃，再用氨水调节pH至8～9，加入硅烷偶联剂进行反应，反应时间为18～24h，然后离心洗涤，得到改性纳米二氧化硅。
优选地，硅烷偶联剂与纳米二氧化硅的摩尔比为4～6:1。
优选地，硅烷偶联剂为KH550或者KH560。
优选地，增韧剂为聚乙二醇与丙烯酸苯乙烯共聚物乳液的混合物，其中，丙烯酸苯乙烯共聚物乳液的质量百分含量为30～40％，聚乙二醇的百分含量为60～70％。
优选地，所述表面活性剂为吐温80，所述发泡剂为环戊烷或正戊烷，所述固化剂为磷酸、对甲苯磺酸或者盐酸。
本发明的另一个目的是提供一种酚醛泡沫保温板的制备方法，包括以下步骤：
1)改性纳米二氧化硅的制备：将纳米二氧化硅溶于乙酸乙酯中，水浴加热至40℃～60℃，再用氨水调节pH至8～9，加入硅烷偶联剂进行反应，反应时间为18～24h，然后离心洗涤，得到改性纳米二氧化硅；
2)将酚醛树脂、改性纳米二氧化硅、固化剂以及增韧剂在50～60℃条件下进行混合均匀，得到混合物A；
3)将混合物A、表面活性剂以及发泡剂混合搅拌均匀，快速倒入预热的模具中发泡，固化即可。
优选地，硅烷偶联剂与纳米二氧化硅的摩尔比为4～6:1，硅烷偶联剂为KH550或者KH560。
优选地，预热模具的预热温度为60～70℃。
增韧剂优先聚乙二醇与丙烯酸苯乙烯共聚物乳液的混合物，这是因为丙烯酸苯乙烯共聚物乳液成膜后具有良好弹性，与聚乙二醇配合与改性纳米二氧化硅协同增加酚醛泡沫板的韧性。
本发明的有益效果：
1、本发明中的改性纳米二氧化硅是通过硅烷偶联进行改性，其具有良好的分散性，能够在混合物A中分散均匀，不会发生沉降现象，其与增韧剂协同配合能够显著提高酚醛泡沫的热稳定性与阻燃性能。
2、本发明的酚醛泡沫保温板的导热系数为0.022～0.026W/m·K，压缩强度为0.221～0.226MPa，垂直于板面强度为0.185～0.190MPa，氧指数为51～55。
具体实施方式
实施例1
一种酚醛泡沫保温板，按重量份数计算，包括以下原料：
酚醛树脂75份、改性纳米二氧化硅7份、增韧剂6份、吐温80 5份、磷酸12份以及环戊烷6份。
改性纳米二氧化硅通过以下方法制备得到：将纳米二氧化硅溶于乙酸乙酯中，水浴加热至50℃，再用氨水调节pH至8.5，加入KH560进行反应，反应时间为20h，然后离心洗涤，得到改性纳米二氧化硅。KH560与纳米二氧化硅的摩尔比为5:1。
增韧剂为聚乙二醇与丙烯酸苯乙烯共聚物乳液的混合物，其中，丙烯酸苯乙烯共聚物乳液的质量百分含量为30％，聚乙二醇的百分含量为70％。
制备方法：
1)改性纳米二氧化硅的制备：将纳米二氧化硅溶于乙酸乙酯中，水浴加热至50℃，再用氨水调节pH至8.5，加入KH560进行反应，反应时间为20h，然后离心洗涤，得到改性纳米二氧化硅。KH560与纳米二氧化硅的摩尔比为5:1；
2)将酚醛树脂、改性纳米二氧化硅、磷酸以及增韧剂在56℃条件下进行混合均匀，得到混合物A；
3)将混合物A、吐温80以及环戊烷混合搅拌均匀，快速倒入预热温度为65℃的模具中发泡，固化即可。
实施例2
一种酚醛泡沫保温板，按重量份数计算，包括以下原料：
酚醛树脂70份、改性纳米二氧化硅5份、增韧剂4份、吐温806份、对甲苯磺酸10份以及正戊烷4份。
改性纳米二氧化硅通过以下方法制备得到：将纳米二氧化硅溶于乙酸乙酯中，水浴加热至40℃，再用氨水调节pH至8，加入KH550进行反应，反应时间为18h，然后离心洗涤，得到改性纳米二氧化硅。KH550与纳米二氧化硅的摩尔比为6:1。
增韧剂为聚乙二醇与丙烯酸苯乙烯共聚物乳液的混合物，其中，丙烯酸苯乙烯共聚物乳液的质量百分含量为40％，聚乙二醇的百分含量为60％。
制备方法：
1)改性纳米二氧化硅的制备：将纳米二氧化硅溶于乙酸乙酯中，水浴加热至40℃，再用氨水调节pH至8，加入KH550进行反应，反应时间为18h，然后离心洗涤，得到改性纳米二氧化硅。KH550与纳米二氧化硅的摩尔比为6:1；
2)将酚醛树脂、改性纳米二氧化硅、正戊烷以及增韧剂在60℃条件下进行混合均匀，得到混合物A；
3)将混合物A、吐温80以及正戊烷混合搅拌均匀，快速倒入预热温度为60℃的模具中发泡，固化即可。
实施例3
一种酚醛泡沫保温板，按重量份数计算，包括以下原料：
酚醛树脂80份、改性纳米二氧化硅10份、增韧剂8份、吐温803份、盐酸15份以及正戊烷8份。
改性纳米二氧化硅通过以下方法制备得到：将纳米二氧化硅溶于乙酸乙酯中，水浴加热至60℃，再用氨水调节pH至9，加入KH560进行反应，反应时间为24h，然后离心洗涤，得到改性纳米二氧化硅。KH560与纳米二氧化硅的摩尔比为4:1。
增韧剂为聚乙二醇与丙烯酸苯乙烯共聚物乳液的混合物，其中，丙烯酸苯乙烯共聚物乳液的质量百分含量为35％，聚乙二醇的百分含量为65％。
制备方法：
1)改性纳米二氧化硅的制备：将纳米二氧化硅溶于乙酸乙酯中，水浴加热至60℃，再用氨水调节pH至9，加入KH560进行反应，反应时间为24h，然后离心洗涤，得到改性纳米二氧化硅。KH560与纳米二氧化硅的摩尔比为4:1；
2)将酚醛树脂、改性纳米二氧化硅、固化剂以及增韧剂在50℃条件下进行混合均匀，得到混合物A；
3)将混合物A、吐温80以及正戊烷混合搅拌均匀，快速倒入预热温度为70℃的模具中发泡，固化即可。
试验例
将实施例1-3制备得到的保温板进行性能检测，结果见表1。
表1实施例1-3保温板性能检测结果
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种酚醛泡沫保温板，其特征在于，按重量份数计算，包括以下原料：
酚醛树脂70～80份、改性纳米二氧化硅5～10份、增韧剂4～8份、表面活性剂3～6份、固化剂10～15份以及发泡剂4～8份，其中所述改性纳米二氧化硅通过以下方法制备得到：将纳米二氧化硅溶于乙酸乙酯中，水浴加热至40℃～60℃，再用氨水调节pH至8～9，加入硅烷偶联剂进行反应，反应时间为18～24h，然后离心洗涤，得到改性纳米二氧化硅。
2.根据权利要求1所述的酚醛泡沫保温板，其特征在于，硅烷偶联剂与纳米二氧化硅的摩尔比为4～6:1。
3.根据权利要求2所述的酚醛泡沫保温板，其特征在于，硅烷偶联剂为KH550或者KH560。
4.根据权利要求1所述的酚醛泡沫保温板，其特征在于，增韧剂为聚乙二醇与丙烯酸苯乙烯共聚物乳液的混合物，其中，丙烯酸苯乙烯共聚物乳液的质量百分含量为30～40％，聚乙二醇的百分含量为60～70％。
5.根据权利要求1所述的酚醛泡沫保温板，其特征在于，所述表面活性剂为吐温80，所述发泡剂为环戊烷或正戊烷，所述固化剂为磷酸、对甲苯磺酸或者盐酸。
6.如权利要求1所述的酚醛泡沫保温板的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)改性纳米二氧化硅的制备：将纳米二氧化硅溶于乙酸乙酯中，水浴加热至40℃～60℃，再用氨水调节pH至8～9，加入硅烷偶联剂进行反应，反应时间为18～24h，然后离心洗涤，得到改性纳米二氧化硅；
2)将酚醛树脂、改性纳米二氧化硅、固化剂以及增韧剂在50～60℃条件下进行混合均匀，得到混合物A；
3)将混合物A、表面活性剂以及发泡剂混合搅拌均匀，快速倒入预热的模具中发泡，固化即可。
7.根据权利要求6所述的酚醛泡沫保温板的制备方法，其特征在于，硅烷偶联剂与纳米二氧化硅的摩尔比为4～6:1，硅烷偶联剂为KH550或者KH560。
8.根据权利要求6所述的酚醛泡沫保温板的制备方法，其特征在于，预热模具的预热温度为60～70℃。
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