CN107312292A - 增韧改性酚醛泡沫保温板及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提出了一种增韧改性酚醛泡沫保温板及其制备方法，包括以下原料：改性酚醛树脂55～65份、改性纳米二氧化硅5～10份、增韧剂4～8份、改性表面活性剂4～8份、固化剂10～15份以及发泡剂4～8份；其中，所述改性酚醛树脂为壬基酚型酚醛树脂与杨梅栲胶改性酚醛树脂，所述改性表面活性剂由甲基硅油、蓖麻油聚氧乙烯醚与氟碳表面活性剂组成。制备方法：1)将改性酚醛树脂、改性纳米二氧化硅、固化剂以及增韧剂在50～60℃条件下进行混合均匀，得到混合物A；2)将混合物A、改性表面活性剂以及发泡剂混合搅拌均匀，快速倒入预热的模具中发泡，固化即可。该保温板强度和氧指数高，韧性好，导热系数低。

Description

增韧改性酚醛泡沫保温板及其制备方法
技术领域
本发明属于保温材料技术领域，具体涉及一种增韧改性酚醛泡沫保温板及其制备方法。
背景技术
酚醛保温板和聚氨酯硬泡同属有机类热固性高效保温材料，尤其近年建筑节能率的逐渐提高，应用保温材料技术性能越来越高，市场需求量越来越大。在建筑应用保温材料应用中，不但要求物理技术性能高，而且必须达到防火性能。改性酚醛树脂生产的泡沫和聚氨酯硬泡虽属相对较好的保温材料，但两类保温材料各有不同的优、缺点，不具有很好综合技术性能。聚氨酯树脂合成的聚氨酯硬泡，具有轻质、高强、导热系数低、韧性好和施工方便等特点，但防火性能最高只能达到B1级防火性能、氧指数最高只能达到30％。
改性酚醛树脂生产的酚醛保温板，具备聚氨酯硬泡保温材料主要基本优点，但防火性能比聚氨酯硬泡突出，耐火燃穿透、耐高温、低烟，氧指数高达50％，但酚醛保温板与聚氨酯硬泡比较，酚醛保温板最大的缺点是脆性大、酸性大。由于酚醛保温板的脆性大，酚醛保温板在使用时存在掉粉、弹性低、压缩强度低，导热系数不达标等问题，固有优异防火性能没能得到很好利用，因此，影响该产品应用技术的扩展，同时给运输、施工带来很多不便。尤其拉拔强度低，不易满足相关标准要求。由于酸性大，使得酚醛保温板与金属、水泥基材料接触会有一定腐蚀性。
中国专利申请201610178161.9公开一种玉米芯改性膨胀珍珠岩改性酚醛树脂复合保温板，由下列重量份的原料制成：硅纳米线1.5-1.9、聚苯胺纳米纤维1.2-1.5、玉米芯3-4.5wt％氢氧化钠溶液适量、膨胀珍珠岩55-57、改性酚醛树脂40-42、固化剂HMTA4-4.1、钢纤维2-2.3、正硅酸乙酯10-11、85wt％氨水适量、无水乙醇适量、去离子水160-180、正己烷适量、纳米聚四氟乙烯4-4.5、过氧化异丙苯0.1-0.2、丙烯酸三氟乙酯3-3.5。本发明通过使用聚苯胺纳米纤维对玉米芯进行改性，再进行膨化，使得玉米芯纤维的韧性好，而且保温性好，提高了保温板的韧性和保温性；通过使用硅纳米线，提高了保温板的耐磨性。该保温板仍然存在酸性大，韧性差的问题。
发明内容
本发明提出一种增韧改性酚醛泡沫保温板，该保温板强度和氧指数高，韧性好，导热系数低。
本发明的技术方案是这样实现的：
一种增韧改性酚醛泡沫保温板，按重量份数计算，包括以下原料：
改性酚醛树脂55～65份、改性纳米二氧化硅5～10份、增韧剂4～8份、改性表面活性剂4～8份、固化剂10～15份以及发泡剂4～8份；其中，所述改性酚醛树脂为壬基酚型酚醛树脂与杨梅栲胶改性酚醛树脂，所述改性表面活性剂由甲基硅油、蓖麻油聚氧乙烯醚与氟碳表面活性剂组成。
优选地，所述改性酚醛树脂中的杨梅栲胶改性酚醛树脂的含量为2～6wt％，壬基酚型酚醛树脂的含量为94～98wt％。
优选地，所述改性纳米二氧化硅通过以下方法制备得到：将纳米二氧化硅溶于乙酸乙酯中，水浴加热至40℃～60℃，再用氨水调节pH至8～9，加入硅烷偶联剂进行反应，反应时间为18～24h，然后离心洗涤，得到改性纳米二氧化硅。
优选地，硅烷偶联剂与纳米二氧化硅的摩尔比为4～6:1。
优选地，硅烷偶联剂为KH550或者KH560。
优选地，增韧剂为聚乙二醇与丙烯酸苯乙烯共聚物乳液的混合物，其中，丙烯酸苯乙烯共聚物乳液的质量百分含量为30～40％，聚乙二醇的百分含量为60～70％。
优选地，所述发泡剂为石油醚或正戊烷，所述固化剂为磷酸、对甲苯磺酸或者盐酸。
本发明的另一个目的是提供一种增韧改性酚醛泡沫保温板的制备方法，包括以下步骤：
1)将改性酚醛树脂、改性纳米二氧化硅、固化剂以及增韧剂在50～60℃条件下进行混合均匀，得到混合物A；
2)将混合物A、改性表面活性剂以及发泡剂混合搅拌均匀，快速倒入预热的模具中发泡，固化即可。
优选地，所述改性纳米二氧化硅通过以下方法制备得到：将纳米二氧化硅溶于乙酸乙酯中，水浴加热至40℃～60℃，再用氨水调节pH至8～9，加入硅烷偶联剂进行反应，反应时间为18～24h，然后离心洗涤，得到改性纳米二氧化硅。
优选地，预热模具的预热温度为60～70℃。
增韧剂优先聚乙二醇与丙烯酸苯乙烯共聚物乳液的混合物，这是因为丙烯酸苯乙烯共聚物乳液成膜后具有良好弹性，与聚乙二醇配合与改性纳米二氧化硅协同增加酚醛泡沫板的韧性。
改性纳米二氧化硅是通过硅烷偶联进行改性，其具有良好的分散性，能够在混合物A中分散均匀，不会发生沉降现象，其与增韧剂协同配合能够显著提高酚醛泡沫的热稳定性与阻燃性能。
本发明的有益效果：
1、本发明中采用壬基酚型酚醛树脂与杨梅栲胶改性酚醛树脂替代苯酚树脂，其中少量杨梅栲胶改性酚醛树脂(不能超过6wt％，否则适得其反，不能发挥杨梅栲胶中的大分子单宁结构能够改善泡沫的脆性的作用)能够有效降低酚醛树脂的网络致密性，改善泡沫的脆性，从而提高其韧性。
2、采用由甲基硅油、蓖麻油聚氧乙烯醚与氟碳表面活性剂组成的改性表面活性剂，可以克服由壬基酚型酚醛树脂带来的闭孔率差以及起泡性差的缺陷，显著提高闭孔率，降低导热系数。
3、本发明的增韧改性酚醛泡沫保温板的导热系数为0.018～0.021W/m·K，压缩强度为0.312～0328MPa，垂直于板面强度为0.185～0.206MPa，氧指数为48～53。
具体实施方式
实施例1
一种增韧改性酚醛泡沫保温板，按重量份数计算，包括以下原料：
改性酚醛树脂60份、改性纳米二氧化硅7份、增韧剂6份、改性表面活性剂5份、磷酸12份以及石油醚6份。改性酚醛树脂为95wt％壬基酚型酚醛树脂与5wt％杨梅栲胶改性酚醛树脂，改性表面活性剂由甲基硅油、蓖麻油聚氧乙烯醚与氟碳表面活性剂组成。
改性纳米二氧化硅通过以下方法制备得到：将纳米二氧化硅溶于乙酸乙酯中，水浴加热至50℃，再用氨水调节pH至8.5，加入KH560进行反应，反应时间为20h，然后离心洗涤，得到改性纳米二氧化硅。KH560与纳米二氧化硅的摩尔比为5:1。
增韧剂为聚乙二醇与丙烯酸苯乙烯共聚物乳液的混合物，其中，丙烯酸苯乙烯共聚物乳液的质量百分含量为30％，聚乙二醇的百分含量为70％。
制备方法：
1)将改性酚醛树脂、改性纳米二氧化硅、磷酸以及增韧剂在56℃条件下进行混合均匀，得到混合物A；
2)将混合物A、改性表面活性剂以及石油醚混合搅拌均匀，快速倒入预热温度为65℃的模具中发泡，固化即可。
实施例2
一种增韧改性酚醛泡沫保温板，按重量份数计算，包括以下原料：
改性酚醛树脂55份、改性纳米二氧化硅5份、增韧剂4份、改性表面活性剂6份、对甲苯磺酸10份以及正戊烷4份。改性酚醛树脂为98wt％壬基酚型酚醛树脂与2wt％杨梅栲胶改性酚醛树脂，改性表面活性剂由甲基硅油、蓖麻油聚氧乙烯醚与氟碳表面活性剂组成。
改性纳米二氧化硅通过以下方法制备得到：将纳米二氧化硅溶于乙酸乙酯中，水浴加热至40℃，再用氨水调节pH至8，加入KH550进行反应，反应时间为18h，然后离心洗涤，得到改性纳米二氧化硅。KH550与纳米二氧化硅的摩尔比为6:1。
增韧剂为聚乙二醇与丙烯酸苯乙烯共聚物乳液的混合物，其中，丙烯酸苯乙烯共聚物乳液的质量百分含量为40％，聚乙二醇的百分含量为60％。
制备方法：
1)将改性酚醛树脂、改性纳米二氧化硅、正戊烷以及增韧剂在60℃条件下进行混合均匀，得到混合物A；
2)将混合物A、改性表面活性剂以及正戊烷混合搅拌均匀，快速倒入预热温度为60℃的模具中发泡，固化即可。
实施例3
一种增韧改性酚醛泡沫保温板，按重量份数计算，包括以下原料：
改性酚醛树脂65份、改性纳米二氧化硅10份、增韧剂8份、改性表面活性剂3份、盐酸15份以及正戊烷8份。改性酚醛树脂为96wt％壬基酚型酚醛树脂与4wt％杨梅栲胶改性酚醛树脂，改性表面活性剂由甲基硅油、蓖麻油聚氧乙烯醚与氟碳表面活性剂组成。
改性纳米二氧化硅通过以下方法制备得到：将纳米二氧化硅溶于乙酸乙酯中，水浴加热至60℃，再用氨水调节pH至9，加入KH560进行反应，反应时间为24h，然后离心洗涤，得到改性纳米二氧化硅。KH560与纳米二氧化硅的摩尔比为4:1。
增韧剂为聚乙二醇与丙烯酸苯乙烯共聚物乳液的混合物，其中，丙烯酸苯乙烯共聚物乳液的质量百分含量为35％，聚乙二醇的百分含量为65％。
制备方法：
1)将改性酚醛树脂、改性纳米二氧化硅、固化剂以及增韧剂在50℃条件下进行混合均匀，得到混合物A；
2)将混合物A、改性表面活性剂以及正戊烷混合搅拌均匀，快速倒入预热温度为70℃的模具中发泡，固化即可。
试验例
将实施例1-3制备得到的保温板进行性能检测，结果见表1。
表1实施例1-3保温板性能检测结果
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种增韧改性酚醛泡沫保温板，其特征在于，按重量份数计算，包括以下原料：
改性酚醛树脂55～65份、改性纳米二氧化硅5～10份、增韧剂4～8份、改性表面活性剂4～8份、固化剂10～15份以及发泡剂4～8份；其中，所述改性酚醛树脂为壬基酚型酚醛树脂与杨梅栲胶改性酚醛树脂，所述改性表面活性剂由甲基硅油、蓖麻油聚氧乙烯醚与氟碳表面活性剂组成。
2.根据权利要求1所述的增韧改性酚醛泡沫保温板，其特征在于，所述改性纳米二氧化硅通过以下方法制备得到：将纳米二氧化硅溶于乙酸乙酯中，水浴加热至40℃～60℃，再用氨水调节pH至8～9，加入硅烷偶联剂进行反应，反应时间为18～24h，然后离心洗涤，得到改性纳米二氧化硅。
3.根据权利要求2所述的增韧改性酚醛泡沫保温板，其特征在于，硅烷偶联剂与纳米二氧化硅的摩尔比为4～6:1。
4.根据权利要求3所述的增韧改性酚醛泡沫保温板，其特征在于，硅烷偶联剂为KH550或者KH560。
5.根据权利要求1所述的增韧改性酚醛泡沫保温板，其特征在于，增韧剂为聚乙二醇与丙烯酸苯乙烯共聚物乳液的混合物，其中，丙烯酸苯乙烯共聚物乳液的质量百分含量为30～40％，聚乙二醇的百分含量为60～70％。
6.根据权利要求1所述的增韧改性酚醛泡沫保温板，其特征在于，所述发泡剂为石油醚或正戊烷，所述固化剂为磷酸、对甲苯磺酸或者盐酸。
7.如权利要求1所述的增韧改性酚醛泡沫保温板的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将改性酚醛树脂、改性纳米二氧化硅、固化剂以及增韧剂在50～60℃条件下进行混合均匀，得到混合物A；
2)将混合物A、改性表面活性剂以及发泡剂混合搅拌均匀，快速倒入预热的模具中发泡，固化即可。
8.根据权利要求7所述的增韧改性酚醛泡沫保温板的制备方法，其特征在于，所述改性纳米二氧化硅通过以下方法制备得到：将纳米二氧化硅溶于乙酸乙酯中，水浴加热至40℃～60℃，再用氨水调节pH至8～9，加入硅烷偶联剂进行反应，反应时间为18～24h，然后离心洗涤，得到改性纳米二氧化硅。
9.根据权利要求7所述的增韧改性酚醛泡沫保温板的制备方法，其特征在于，预热模具的预热温度为60～70℃。
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