CN105968280A - 醚化蜜胺树脂中降醛的方法 - Google Patents

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吴常兴
王文武
周建平
张志轩
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CHONGQING JIANFENG HAOKANG CHEMICALS Co Ltd
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    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G12/00—Condensation polymers of aldehydes or ketones with only compounds containing hydrogen attached to nitrogen
    • C08G12/02—Condensation polymers of aldehydes or ketones with only compounds containing hydrogen attached to nitrogen of aldehydes
    • C08G12/40—Chemically modified polycondensates
    • C08G12/42—Chemically modified polycondensates by etherifying
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    • C08G12/425—Chemically modified polycondensates by etherifying of polycondensates based on heterocyclic compounds based on triazines
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Abstract

本发明涉及树脂合成技术领域，公开了一种醚化蜜胺树脂中降醛的方法，包括：S1：将醚化蜜胺树脂中的全部甲醇、水脱除后，将所述醚化蜜胺树脂置于醚化反应釜中；S2：向所述醚化反应釜加入相对所述醚化蜜胺树脂质量比为10％～30％的甲醇，并通入干燥空气；S3：调节所述醚化反应釜搅拌器转速为30～120转/分钟；S4：启动真空泵，控制真空度0.07MPa～0.09MPa，温度为50℃～90℃真空条件下脱水1～3h。通过本发明的方法相对传统方法在降游离甲醛过程中不添加任何化学试剂，无杂质；而且操作方法简单，成本低，对环境无污染。

Description

醚化蜜胺树脂中降醛的方法
技术领域
本发明涉及树脂合成技术领域，特别涉及一种醚化蜜胺树脂中降醛的方法。
背景技术
醚化蜜胺树脂主要用作建筑涂料、汽车胶黏剂原料，适于生产高性能粘合剂A、涂料交联剂、衣物整理剂、高性能复合材料及加工其下游精细化工产品。
目前传统工艺生产的醚化蜜胺树脂中游离甲醛的含量约为0.3～1.0％。为了进一步降低成品中的游离甲醛，目前主要采用下述两种方法解决：
第一：改变原料的投料比例和投料方式；
第二：在反应的中、后期加入能与甲醛发生缩聚反应的反应物。
上述两种方法对降低产品游离甲醛含量有一定效果，但不理想，主要根源在于上述物质与甲醛间发生的反应均属加成或缩聚类反应，产物为结构和分子质量各异的树脂，而可逆性为此类反应的特点，故产品中总有一定量游离甲醛存在，通常传统工艺生产的醚化氨基树脂中游离甲醛的含量约为0.3～1.0％。
发明内容
本发明提出一种醚化蜜胺树脂中降醛的方法，解决了现有技术中无法进一步降低醚化蜜胺树脂中的游离甲醛的问题。
本发明的一种醚化蜜胺树脂中降醛的方法，包括：
S1：将醚化蜜胺树脂中的全部甲醇、水脱除后，将所述醚化蜜胺树脂置于醚化反应釜中；
S2：向所述醚化反应釜加入相对所述醚化蜜胺树脂质量比为10％～30％的甲醇，并通入干燥空气；
S3：调节所述醚化反应釜搅拌器转速为30～120转/分钟；
S4：启动真空泵，控制真空度0.07MPa～0.09MPa，温度为50℃～90℃真空条件下脱水1～3h。
其中，步骤S4之后还包括：过滤包括盐和不溶物的杂质。
本发明的醚化蜜胺树脂中降醛方法中，在脱水后的醚化蜜胺树脂中加入甲醇，与甲醛形成缩合反应，得到缩醛化合物，由于甲醇为醚化剂，缩醛化合物在醚化条件下是不可逆的，因此，可将醚化蜜胺树脂中的游离甲醛降低到0.2％以下。相对传统方法在降游离甲醛过程中不添加任何化学试剂，无杂质；而且操作方法简单，成本低，对环境无污染。
具体实施方式
下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本实施例的一种醚化蜜胺树脂中降醛的方法，包括：
步骤S1，将蜜胺树脂中的全部甲醇、水脱除后，将所述醚化蜜胺树脂置于醚化反应釜中，由于甲醇溶于水，在脱水时甲醇一起被脱去。
步骤S2，向醚化反应釜加入甲醇10％(与蜜胺树脂的质量百分比)，并通入干燥空气。
步骤S3，调节醚化反应釜搅拌器转速为60转/分钟。
步骤S4，启动真空泵，控制真空度0.09MPa，温度为60℃真空条件下脱水1h。
步骤S4之后还包括：过滤包括盐和不溶物的杂质，以保持产品的纯净度。过滤完后即可以包装。
实施例2
本实施例的一种醚化蜜胺树脂中降醛的方法，包括：
步骤S1，将蜜胺树脂中的全部甲醇、水脱除后，将所述醚化蜜胺树脂置于醚化反应釜中，由于甲醇溶于水，在脱水时甲醇一起被脱去。
步骤S2，向醚化反应釜加入甲醇30％(与蜜胺树脂的质量百分比)，并通入干燥空气。
步骤S3，调节所述醚化反应釜搅拌器转速为30转/分钟。
步骤S4，启动真空泵，控制真空度0.07MP，温度为50℃真空条件下脱水3h。
步骤S4之后还包括：过滤包括盐和不溶物的杂质，以保持产品的纯净度。过滤完后即可以包装。
实施例3
本实施例的一种醚化蜜胺树脂中降醛的方法，包括：
步骤S1，将蜜胺树脂中的全部甲醇、水脱除后，将所述醚化蜜胺树脂置于醚化反应釜中，由于甲醇溶于水，在脱水时甲醇一起被脱去。
步骤S2，向醚化反应釜加入甲醇20％(与蜜胺树脂的质量百分比)，并通入干燥空气。
步骤S3，调节所述醚化反应釜搅拌器转速为90转/分钟。
步骤S4，启动真空泵，控制真空度0.07MP，温度为90℃真空条件下脱水2h。
步骤S4之后还包括：过滤包括盐和不溶物的杂质，以保持产品的纯净度。过滤完后即可以包装。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (2)

1.一种醚化蜜胺树脂中降醛的方法，其特征在于，包括：
S1：将醚化蜜胺树脂中的全部甲醇、水脱除后，将所述醚化蜜胺树脂置于醚化反应釜中，
S2：向所述醚化反应釜加入相对所述醚化蜜胺树脂质量比为10％～30％的甲醇，并通入干燥空气；
S3：调节所述醚化反应釜搅拌器转速为30～120转/分钟；
S4：启动真空泵，控制真空度0.07MPa～0.09MPa，温度为50℃～90℃真空条件下脱水1～3h。
2.如权利要求1所述的醚化蜜胺树脂中降醛的方法，其特征在于，步骤S4之后还包括：过滤包括盐和不溶物的杂质。
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