CN106750075A - 一种高稳定性低粘甲基醚化脲醛树脂的制备工艺 - Google Patents

一种高稳定性低粘甲基醚化脲醛树脂的制备工艺 Download PDF

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    • C08G12/42—Chemically modified polycondensates by etherifying

Abstract

本发明公开了一种高稳定性低粘甲基醚化脲醛树脂的制备工艺，在脲醛树脂的合成过程中加入甲醇，与甲醛和尿素发生缩合反应，生成甲基醚化的脲醛树脂，其中，甲醛和尿素均为分批加入。本发明的制备工艺所得到的甲基醚化脲醛树脂甲醛释放量低，减少了甲醛对空气的污染，同时具有较高的热变形温度，说明其具有高稳定性。在保持高稳定性的同时，粘度在450～452 mPa·s范围内，既保证了一定程度的流动性，又满足了基本的粘度要求。

Description

一种高稳定性低粘甲基醚化脲醛树脂的制备工艺
技术领域
本发明涉及一种脲醛树脂的制备工艺，具体涉及一种高稳定性低粘甲基醚化脲醛树脂的制备工艺。属于精细化工技术领域。
背景技术
脲醛树脂是尿素与甲醛在催化剂作用下，缩聚成初期脲醛树脂，然后再在固化剂或助剂作用下，形成不溶、不熔的末期热固性树脂。脲醛树脂成本低廉，颜色浅，具有极其广泛的应用范围。根据具体应用领域的要求，对脲醛树脂各方面性能指标的要求各不相同。稳定性和粘度是其中两个非常常见的考察指标。
粘度主要体现在两个方面，首先应当保证一定的流动性(低粘)，方便施工并使得脲醛树脂与其他材料充分接触，同时，粘度不可过低，导致影响基本的粘结性。因此，如何同时控制粘度和稳定性指标是脲醛树脂生产中的一大难题。
发明内容
本发明的目的是为克服上述现有技术的不足，提供一种高稳定性低粘甲基醚化脲醛树脂的制备工艺。
为实现上述目的，本发明采用下述技术方案：
一种高稳定性低粘甲基醚化脲醛树脂的制备工艺，具体步骤如下：
(1)将第一部分甲醛溶液置于反应釜内，滴加氢氧化钠溶液，调节pH为8.5～9.5，加入第一部分尿素，加热至78～85℃，保温反应30～60分钟，自然冷却至75℃以下；
(2)滴加酸性溶液，调节pH值为3.5～5.5，加热至88～95℃，缓慢滴加无水甲醇，滴加时间为20～30分钟，滴加完毕后保温反应15～30分钟，自然冷却至60℃以下；
(3)滴加氢氧化钠溶液，调节pH为8.5～9.5，加入第二部分尿素，加热至105～110℃，保温反应20～30分钟，自然冷却至75℃以下；
(4)滴加氢氧化钠溶液，调节pH为9.5～10，加入第二部分甲醛溶液，加热至88～95℃，保温反应10～20分钟；
(5)冷却至室温，真空浓缩，即得；
其中，第一部分甲醛、第二部分甲醛、第一部分尿素、第二部分尿素和甲醇的摩尔比为2～3：1～2：0.3：0.7：1.5～1.7。
优选的，甲醛溶液的质量浓度为35-38％，氢氧化钠溶液的质量浓度为28-32％。进一步优选的是，甲醛溶液的质量浓度为37％，氢氧化钠溶液的质量浓度为30％。
优选的，反应釜采用蒸汽加热的方式进行加热。
优选的，步骤(2)中的酸性溶液选自盐酸溶液、硝酸溶液或硫酸溶液中的任一种。
进一步优选的，所述酸性溶液的质量浓度为28-32％。所述酸性溶液的质量浓度最佳值为30％。
优选的，步骤(4)中的真空浓缩条件是：在-0.085～-0.095MPa真空度下浓缩2～3小时。
本发明的有益效果：
本发明在脲醛树脂的合成过程中加入甲醇，与甲醛和尿素发生缩合反应，生成甲基醚化的脲醛树脂，其中，甲醛和尿素均为分批加入。在本发明的制备工艺中，第一部分尿素先与过量的第一部分甲醛反应，得到一羟甲基脲或二羟甲基脲，然后调节pH值至酸性，缓慢滴加无水甲醇发生醚化缩合反应，更好的控制醚化程度，得到甲基醚化脲醛树脂预聚体，然后再加入第二部分尿素，与甲基醚化脲醛树脂预聚体发生扩链反应，最后再加入第二部分甲醛溶液，保证了脲醛树脂的充分甲基醚化。
本发明的制备工艺所得到的甲基醚化脲醛树脂甲醛释放量低，减少了甲醛对空气的污染，同时具有较高的热变形温度，说明其具有高稳定性。在保持高稳定性的同时，粘度在450～452mPa·s范围内，既保证了一定程度的流动性，又满足了基本的粘度要求。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行进一步的阐述，应该说明的是，下述说明仅是为了解释本发明，并不对其内容进行限定。
实施例1：
一种高稳定性低粘甲基醚化脲醛树脂的制备工艺，具体步骤如下：
(1)将第一部分甲醛溶液(37w.t.％)置于反应釜内，滴加氢氧化钠溶液(30w.t.％)，调节pH为8.5，加入第一部分尿素，加热至78℃，保温反应30分钟，自然冷却至75℃以下；
(2)滴加盐酸溶液(30w.t.％)，调节pH值为3.5，加热至88℃，缓慢滴加无水甲醇，滴加时间为20分钟，滴加完毕后保温反应15分钟，自然冷却至60℃以下；
(3)滴加氢氧化钠溶液(30w.t.％)，调节pH为8.5，加入第二部分尿素，加热至105℃，保温反应20分钟，自然冷却至75℃以下；
(4)滴加氢氧化钠溶液(30w.t.％)，调节pH为9.5，加入第二部分甲醛溶液(37w.t.％)，加热至88℃，保温反应10分钟；
(5)冷却至室温，在-0.085MPa真空度下浓缩2小时，即得；
其中，第一部分甲醛、第二部分甲醛、第一部分尿素、第二部分尿素和甲醇的摩尔比为2：1：0.3：0.7：1.5。
其中，反应釜采用蒸汽加热的方式进行加热。
实施例2：
一种高稳定性低粘甲基醚化脲醛树脂的制备工艺，具体步骤如下：
(1)将第一部分甲醛溶液(37w.t.％)置于反应釜内，滴加氢氧化钠溶液(30w.t.％)，调节pH为9.5，加入第一部分尿素，加热至85℃，保温反应60分钟，自然冷却至75℃以下；
(2)滴加硫酸溶液(30w.t.％)，调节pH值为5.5，加热至95℃，缓慢滴加无水甲醇，滴加时间为30分钟，滴加完毕后保温反应30分钟，自然冷却至60℃以下；
(3)滴加氢氧化钠溶液(30w.t.％)，调节pH为9.5，加入第二部分尿素，加热至110℃，保温反应30分钟，自然冷却至75℃以下；
(4)滴加氢氧化钠溶液(30w.t.％)，调节pH为10，加入第二部分甲醛溶液(37w.t.％)，加热至95℃，保温反应20分钟；
(5)冷却至室温，在-0.095MPa真空度下浓缩3小时，即得；
其中，第一部分甲醛、第二部分甲醛、第一部分尿素、第二部分尿素和甲醇的摩尔比为3：2：0.3：0.7：1.7。
其中，反应釜采用蒸汽加热的方式进行加热。
实施例3：
一种高稳定性低粘甲基醚化脲醛树脂的制备工艺，具体步骤如下：
(1)将第一部分甲醛溶液(37w.t.％)置于反应釜内，滴加氢氧化钠溶液(30w.t.％)，调节pH为8.5，加入第一部分尿素，加热至85℃，保温反应30分钟，自然冷却至75℃以下；
(2)滴加硝酸溶液(30w.t.％)，调节pH值为5.5，加热至88℃，缓慢滴加无水甲醇，滴加时间为30分钟，滴加完毕后保温反应15分钟，自然冷却至60℃以下；
(3)滴加氢氧化钠溶液(30w.t.％)，调节pH为9.5，加入第二部分尿素，加热至105℃，保温反应30分钟，自然冷却至75℃以下；
(4)滴加氢氧化钠溶液(30w.t.％)，调节pH为9.5，加入第二部分甲醛溶液(37w.t.％)，加热至95℃，保温反应10分钟；
(5)冷却至室温，在-0.095MPa真空度下浓缩2小时，即得；
其中，第一部分甲醛、第二部分甲醛、第一部分尿素、第二部分尿素和甲醇的摩尔比为3：1：0.3：0.7：1.7。
其中，反应釜采用蒸汽加热的方式进行加热。
实施例4：
一种高稳定性低粘甲基醚化脲醛树脂的制备工艺，具体步骤如下：
(1)将第一部分甲醛溶液(37w.t.％)置于反应釜内，滴加氢氧化钠溶液(30w.t.％)，调节pH为9.5，加入第一部分尿素，加热至78℃，保温反应60分钟，自然冷却至75℃以下；
(2)滴加硫酸溶液(30w.t.％)，调节pH值为3.5，加热至95℃，缓慢滴加无水甲醇，滴加时间为20分钟，滴加完毕后保温反应30分钟，自然冷却至60℃以下；
(3)滴加氢氧化钠溶液(30w.t.％)，调节pH为8.5，加入第二部分尿素，加热至110℃，保温反应20分钟，自然冷却至75℃以下；
(4)滴加氢氧化钠溶液(30w.t.％)，调节pH为10，加入第二部分甲醛溶液(37w.t.％)，加热至88℃，保温反应20分钟；
(5)冷却至室温，在-0.085MPa真空度下浓缩3小时，即得；
其中，第一部分甲醛、第二部分甲醛、第一部分尿素、第二部分尿素和甲醇的摩尔比为2：2：0.3：0.7：1.5。
其中，反应釜采用蒸汽加热的方式进行加热。
实施例5：
一种高稳定性低粘甲基醚化脲醛树脂的制备工艺，具体步骤如下：
(1)将第一部分甲醛溶液(37w.t.％)置于反应釜内，滴加氢氧化钠溶液(30w.t.％)，调节pH为9，加入第一部分尿素，加热至80℃，保温反应40分钟，自然冷却至75℃以下；
(2)滴加盐酸溶液(30w.t.％)，调节pH值为4，加热至90℃，缓慢滴加无水甲醇，滴加时间为25分钟，滴加完毕后保温反应22分钟，自然冷却至60℃以下；
(3)滴加氢氧化钠溶液(30w.t.％)，调节pH为9，加入第二部分尿素，加热至108℃，保温反应25分钟，自然冷却至75℃以下；
(4)滴加氢氧化钠溶液(30w.t.％)，调节pH为10，加入第二部分甲醛溶液(37w.t.％)，加热至90℃，保温反应15分钟；
(5)冷却至室温，在-0.085MPa真空度下浓缩2.5小时，即得；
其中，第一部分甲醛、第二部分甲醛、第一部分尿素、第二部分尿素和甲醇的摩尔比为2.5：1.5：0.3：0.7：1.6。
其中，反应釜采用蒸汽加热的方式进行加热。
对比例1
一种高稳定性低粘甲基醚化脲醛树脂的制备工艺，具体步骤如下：
(1)将甲醛溶液(37w.t.％)置于反应釜内，滴加氢氧化钠溶液(30w.t.％)，调节pH为9，加入尿素，加热至80℃，保温反应40分钟，自然冷却至75℃以下；
(2)滴加盐酸溶液(30w.t.％)，调节pH值为4，加热至90℃，缓慢滴加无水甲醇，滴加时间为25分钟，滴加完毕后保温反应22分钟，自然冷却至60℃以下；
(3)冷却至室温，滴加氢氧化钠溶液(30w.t.％)，调节pH为9，在-0.085MPa真空度下浓缩2.5小时，即得；
其中，甲醛、尿素和甲醇的摩尔比为4：1：1.6。
其中，反应釜采用蒸汽加热的方式进行加热。
对比例2
一种高稳定性低粘甲基醚化脲醛树脂的制备工艺，具体步骤如下：
(1)将第一部分甲醛溶液(37w.t.％)置于反应釜内，滴加氢氧化钠溶液(30w.t.％)，调节pH为9，加入第一部分尿素，加热至80℃，保温反应40分钟，自然冷却至75℃以下；
(2)滴加盐酸溶液(30w.t.％)，调节pH值为4，加热至90℃，缓慢滴加无水甲醇，滴加时间为25分钟，滴加完毕后保温反应22分钟，自然冷却至60℃以下；
(3)滴加氢氧化钠溶液(30w.t.％)，调节pH为10，加入第二部分甲醛溶液(37w.t.％)，加热至90℃，保温反应15分钟，自然冷却至75℃以下；
(4)滴加氢氧化钠溶液(30w.t.％)，调节pH为9，加入第二部分尿素，加热至108℃，保温反应25分钟；
(5)冷却至室温，在-0.085MPa真空度下浓缩2.5小时，即得；
其中，第一部分甲醛、第二部分甲醛、第一部分尿素、第二部分尿素和甲醇的摩尔比为2.5：1.5：0.3：0.7：1.6。
其中，反应釜采用蒸汽加热的方式进行加热。
对比例3
步骤(2)中，无水乙醇采用直接一次性倒入，而非滴加，其余同实施例5。
试验例
将实施例1～5以及对比例1～3所得的甲基醚化脲醛树脂进行了性能测试，粘度按照GB/T 7193的方法进行检测，按照文献“固化的脲醛树脂水解稳定性的研究”(丁中建，滁州学院学报，2012，14(2)：45-68)中的方法检测在pH＝3时的甲醛释放量情况，按照GB/T1643的方法检测热变形温度，结果见表1。
表1.性能测试结果
粘度(mPa·s) 甲醛释放量(mg/L·g) 热变形温度(℃)
实施例1 450 0.21 193
实施例2 452 0.22 193
实施例3 452 0.19 196
实施例4 451 0.18 195
实施例5 452 0.16 198
对比例1 472 2.5 135
对比例2 473 2.6 132
对比例3 471 2.7 130
从表1可以看出，本发明的制备工艺所得到的甲基醚化脲醛树脂甲醛释放量低，减少了甲醛对空气的污染，同时具有较高的热变形温度，说明其具有高稳定性。在保持高稳定性的同时，粘度在450～452mPa·s范围内，既保证了一定程度的流动性，又满足了基本的粘度要求。对比例1～3虽然粘度指标有所降低，但是稳定性并没有很好的提高。
上述虽然对本发明的具体实施方式进行了描述，但并非对本发明保护范围的限制，在本发明的技术方案的基础上，本领域技术人员不需要付出创造性劳动即可做出的各种修改或变形仍在本发明的保护范围以内。

Claims (6)

1.一种高稳定性低粘甲基醚化脲醛树脂的制备工艺，其特征在于，该工艺具体步骤如下：
（1）将第一部分甲醛溶液置于反应釜内，滴加氢氧化钠溶液，调节pH为8.5～9.5，加入第一部分尿素，加热至78～85℃，保温反应30～60分钟，自然冷却至75℃以下；
（2）滴加酸性溶液，调节pH值为3.5～5.5，加热至88～95℃，缓慢滴加无水甲醇，滴加时间为20～30分钟，滴加完毕后保温反应15～30分钟，自然冷却至60℃以下；
（3）滴加氢氧化钠溶液，调节pH为8.5～9.5，加入第二部分尿素，加热至105～110℃，保温反应20～30分钟，自然冷却至75℃以下；
（4）滴加氢氧化钠溶液，调节pH为9.5～10，加入第二部分甲醛溶液，加热至88～95℃，保温反应10～20分钟；
（5）冷却至室温，真空浓缩，即得；
其中，第一部分甲醛、第二部分甲醛、第一部分尿素、第二部分尿素和甲醇的摩尔比为2～3：1～2：0.3：0.7：1.5～1.7。
2.根据权利要求1所述的制备工艺，其特征在于，甲醛溶液的质量浓度为35-38%，氢氧化钠溶液的质量浓度为28-32%。
3.根据权利要求1所述的制备工艺，其特征在于，反应釜采用蒸汽加热的方式进行加热。
4.根据权利要求1所述的制备工艺，其特征在于，步骤（2）中的酸性溶液选自盐酸溶液、硝酸溶液或硫酸溶液中的任一种。
5.根据权利要求1或4所述的制备工艺，其特征在于，所述酸性溶液的质量浓度为28-32%。
6.根据权利要求1所述的制备工艺，其特征在于，步骤（4）中的真空浓缩条件是：在-0.085～-0.095MPa真空度下浓缩2～3小时。
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