CN105623571B - 一种三聚氰胺改性脲醛树脂胶的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及木材加工技术领域，具体涉及一种三聚氰胺改性脲醛树脂胶的制备方法。一种三聚氰胺改性脲醛树脂胶的制备方法，包括以下步骤：加入第一批尿素和三聚氰胺、加入第二批尿素、加入第三批尿素和调胶。本发明的方法得到的三聚氰胺改性脲醛树脂胶的保存期长，稳定性好，胶合强度高，防水性能好，可有效降低人造板的吸水厚度膨胀率；该三聚氰胺改性脲醛树脂胶可用于制造胶合板和湿帘纸，同样可用于制造纤维板、刨花板及其它水溶性树脂应用的领域。

Description

一种三聚氰胺改性脲醛树脂胶的制备方法
技术领域
本发明涉及木材加工技术领域，具体涉及一种三聚氰胺改性脲醛树脂胶的制备方法。
背景技术
脲醛树脂(UF)又称脲甲醛树脂，是尿素与甲醛在催化剂(碱性或酸性催化剂)作用下，缩聚成初期脲醛树脂，然后再在固化剂或助剂作用下，形成不溶、不熔的末期热固性树脂。固化后的脲醛树脂颜色比酚醛树脂浅，呈半透明状，耐弱酸、弱碱，绝缘性能好，耐磨性极佳，价格便宜。脲醛树脂胶是胶粘剂中用量最大的品种，特别是在木材加工业各种人造板的制造中，脲醛树脂及其改性产品占胶粘剂总用量的90％左右。然而，脲醛树脂遇强酸、强碱易分解，耐候性较差，初粘差、收缩大、脆性大、不耐水、易老化。用脲醛树脂生产的人造板在制造和使用过程中存在着甲醛释放的问题；此外这种脲醛树脂亲水性强，故制成的人造板防水性能差，致吸水厚度膨胀率高，因此，必须对脲醛树脂进行改性。
目前，已有专利文献试图通过加入改性剂对脲醛树脂的性能进行改善。如中国专利申请号为201510383143.X的《改性脲醛树脂及制备方法、应用》中提到了通过加入改性剂对羟基苯甲酸丙酯能显著降低脲醛树脂中的甲醛含量，得到低甲醛含量的改性脲醛树脂。中国专利申请号为201310728204.2的《一种改性脲醛树脂的配方》中提到加入2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮、马来酸二正辛基锡、碳纤维、环氧树脂、氢氧化铝使制得的改性脲醛树脂具有无毒、韧性好、耐候性好、以及塑形稳定等功效。
此外，上述专利文献中的技术方案虽然降低了脲醛树脂的甲醛含量，但其稳定性，胶合强度，防水性能却没有得到明显改善，在将其用于制造人造板时吸水厚度膨胀率偏高，使人造板容易吸潮变形，这将大大降低人造板的使用性能和使用寿命。
公开于该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不应当被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的是提供一种三聚氰胺改性脲醛树脂胶的制备方法。
本发明提供的技术方案为：
一种三聚氰胺改性脲醛树脂胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)先将容器中的甲醛加热升温至35℃，加入质量浓度为35％的NaOH溶液调PH值为8.3-8.5，加入第一批尿素和三聚氰胺；
(2)升温至70℃时停止加热，让其自然放热，再使温度升至85-88℃，计时保温30min分钟，用质量浓度为20％的甲酸溶液在25-30min内缓慢滴加，使反应液的PH值调至5.8-6.3，PH值调好后，每隔5-10min用涂四杯测一次粘度，接近终点时连续测粘度，终点涂四杯粘度控制在60-80min，温度控制在89-91℃，加入浓度35％的NaOH溶液调PH值至7.0-7.3，加入第二批尿素，在80-85℃之间保温40min；
(3)然后降温，同时调PH值至7.3-7.5，加入第三批尿素，在70-75℃之间保温15min；
(4)降温至45℃以下，调PH值8.5-8.8，搅拌10min取样出料，即得到三聚氰胺改性脲醛树脂胶。
作为优选，步骤(1)中所述的第一批尿素的加入量是甲醛质量的33％，三聚氰胺的加入量是甲醛质量的6％。
作为优选，步骤(2)中所述的第二批尿素的加入量是甲醛质量的22.5％。
作为优选，步骤(3)中所述的第三批尿素的加入量是甲醛质量的15％。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
1.本发明的方法得到的三聚氰胺改性脲醛树脂胶的保存期长，稳定性好，胶合强度高，防水性能好，可有效降低人造板的吸水厚度膨胀率。
2.本发明的方法得到的三聚氰胺改性脲醛树脂胶可用于制备胶合板，在所制备的胶合板中能够显著降低甲醛释放量；又可提高胶合板的胶合强度。
3.本发明的方法制备的三聚氰胺改性脲醛树脂胶也可用于制备湿帘纸，在相同浸胶量条件下，使用本发明的三聚氰胺改性胶制备的湿帘纸挺度更高，同样可用于制备纤维板、刨花板及其它水溶性树脂应用的领域。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的具体实施方式进行详细描述，但应当理解本发明的保护范围并不受具体实施方式的限制。
除非另有其它明确表示，否则在整个说明书和权利要求书中，术语“包括”或其变换如“包含”或“包括有”等等将被理解为包括所陈述的元件或组成部分，而并未排除其它元件或其它组成部分。
实施例1：
一种三聚氰胺改性脲醛树脂胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)先将容器中的甲醛加热升温至35℃，加入质量浓度为35％的NaOH溶液调PH值为8.3，加入第一批尿素和三聚氰胺；第一批尿素的加入量是甲醛质量的33％，三聚氰胺的加入量是甲醛质量的6％；
(2)升温至70℃时停止加热，让其自然放热，再使温度升至85℃，计时保温30分钟，用质量浓度为20％的甲酸溶液在25-30分钟内缓慢滴加，使反应液的PH值调至5.8，PH值调好后，每隔5分钟用涂四杯测一次粘度，接近终点时连续测粘度，终点涂四杯粘度控制在60分钟，温度控制在89℃，加入浓度35％的NaOH溶液调PH值至7.0，加入第二批尿素，在80℃之间保温40分钟；第二批尿素的加入量是甲醛质量的22.5％；
(3)然后降温，同时调PH值至7.3，加入第三批尿素，在70℃之间保温15分钟；第三批尿素的加入量是甲醛质量的15％；
(4)降温至45℃以下，调PH值8.5，搅拌10分钟取样出料，得到三聚氰胺改性脲醛树脂胶。
实施例2：
一种三聚氰胺改性脲醛树脂胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)先将容器中的甲醛加热升温至35℃，加入质量浓度为35％的NaOH溶液调PH值为8.5，加入第一批尿素和三聚氰胺；第一批尿素的加入量是甲醛质量的33％，三聚氰胺的加入量是甲醛质量的6％；
(2)升温至70℃时停止加热，让其自然放热，再使温度升至88℃，计时保温30分钟，用质量浓度为20％的甲酸溶液在25-30分钟内缓慢滴加，使反应液的PH值调至6.3，PH值调好后，每隔10分钟用涂四杯测一次粘度，接近终点时连续测粘度，终点涂四杯粘度控制在80分钟，温度控制在91℃，加入浓度35％的NaOH溶液调PH值至7.3，加入第二批尿素，在80-85℃之间保温40分钟；第二批尿素的加入量是甲醛质量的22.5％；
(3)然后降温，同时调PH值至7.5，加入第三批尿素，在75℃之间保温15分钟；第三批尿素的加入量是甲醛质量的15％；
(4)降温至45℃以下，调PH值8.8，搅拌10分钟取样出料，得到三聚氰胺改性脲醛树脂胶。
实施例3：
一种三聚氰胺改性脲醛树脂胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)先将容器中的甲醛加热升温至35℃，加入质量浓度为35％的NaOH溶液调PH值为8.4，加入第一批尿素和三聚氰胺；第一批尿素的加入量是甲醛质量的33％，三聚氰胺的加入量是甲醛质量的6％；
(2)升温至70℃时停止加热，让其自然放热，再使温度升至86℃，计时保温30分钟，用质量浓度为20％的甲酸溶液在25-30分钟内缓慢滴加，使反应液的PH值调至6.0，PH值调好后，每隔8分钟用涂四杯测一次粘度，接近终点时连续测粘度，终点涂四杯粘度控制在70分钟，温度控制在90℃，加入浓度35％的NaOH溶液调PH值至7.1，加入第二批尿素，在83℃之间保温40分钟；第二批尿素的加入量是甲醛质量的22.5％；
(3)然后降温，同时调PH值至7.4，加入第三批尿素，在73℃之间保温15分钟；第三批尿素的加入量是甲醛质量的15％；
(4)降温至45℃以下，调PH值8.7，搅拌10分钟取样出料，得到三聚氰胺改性脲醛树脂胶。
对比例
按照中国专利《浸渍纸用改性三聚氰胺胶的生产方法》(申请号201210119445.2)所述的方法制得的三聚氰胺树脂。
先将甲醛300kg溶液，0.8kg聚乙烯醇加入到反应釜中，加热升温到45℃-50℃并搅拌,加250kg水，用液碱调pH值9-9.5，再加75kg蔗糖，用30分钟升温至65℃-70℃,加入218kg三聚氰胺和20kg苯代三聚氰胺，再次用碱液调pH值9-9.5，反应液澄清时加入27kg二乙二醇，第三次用碱液调pH值到9-9.5，再升温至85℃，保温反应，在25℃条件下测溶水倍数达到2.5倍，表示该缩聚反应结束，最后加入6kg己内酰胺和20kg乙二醇单丁醚，85度反应20分钟，降温出料即成。
实施例4：使用本发明三聚氰胺改性脲醛树脂胶的制备方法制备的三聚氰胺改性脲醛树脂胶的性能分析
4.1验证树脂的水混溶性(％)在25℃下存放的变化
根据国标HG/T2710-95(液体酚醛树脂水混溶性的测定)测定实施例树脂的水混溶性，结果见表1。
表1使用本发明三聚氰胺改性脲醛树脂胶的制备方法制备的三聚氰胺改性脲醛树脂胶的水混溶性(％)
组别 10天 30天 60天
对比例 230 110 30
实施例1 530 580 620
实施例2 550 590 630
实施例3 540 600 650
从表1可以看出，实施例1-3的三聚氰胺改性脲醛树脂胶水混溶性在25℃下存放初期达到500％以上，对比例只有230％；随着存放时间的延长，对比例的三聚氰胺改性脲醛树脂胶的水混溶性逐步下降，在存放30天时降到110％。而实施例1-3的三聚氰胺改性脲醛树脂胶水混溶性则随着存放时间的延长有所升高，在存放60天后，测定水混溶性为620-650％。
4.2验证树脂的贮存天数
根据国标GB/T14074-2006(木材胶黏剂检测方法)测定实施例树脂的贮存天数。
贮存天数＝树脂粘度增长至200％所需时间t(h)×6。
表2使用本发明三聚氰胺改性脲醛树脂胶的制备方法制备的三聚氰胺改性脲醛树脂胶的贮存天数
由表2可知，实施例1-3的三聚氰胺改性脲醛树脂胶在保证树脂良好性能的前提下可以保存60天以上，而对比例保存时间只有21天。两者区别显著，进一步证明本发明的三聚氰胺改性脲醛树脂胶保存期长，稳定性好。
4.3本发明的三聚氰胺改性脲醛树脂胶在胶合板中的应用
将上述实施例1-3得到的三聚氰胺改性脲醛树脂胶和对比例中制备的三聚氰胺树脂用于胶合板的涂胶拼板，此过程为本技术领域的常用手段，在此不再详细说明。
最终得到商品胶合板，产品质量及胶合板中释放出的游离甲醛的含量指标按照国家标准GB/T 9846.1-9846.8-2004《胶合板》中的各项性能指标的要求进行检测。测试结果如下表3所示。
表3胶合板的甲醛释放量与胶合强度
处理 甲醛释放量(mg/L) 胶合强度(MPa)
实施例1 0.35 1.38
实施例2 0.29 1.45
实施例3 0.32 1.40
对比例 1.35 1.11
从表3可知，本发明所得的三聚氰胺改性脲醛树脂胶在制备的胶合板中能够显著降低甲醛释放量；相比对照，本发明所得的三聚氰胺改性脲醛树脂胶在制备的胶合板的胶合强度不但没有下降，反而有所提高。
4.4本发明的三聚氰胺改性脲醛树脂胶在湿帘纸中的应用
将实施例1-3所得树脂按照专利《湿帘纸用酚醛树脂及其制备方法》(申请号201110074525.6)中的方法，制备纸制品，具体方法如下：
(1)将树脂和自来水按1:3的比例混匀；
(2)将原纸浸入树脂中；
(3)将纸张置于60℃条件下烘10分钟；
(4)将纸张置于130℃条件下烘30分钟；
(5)取出放于恒温恒湿箱3小时(温度25℃和湿度50％)。
所得纸制品按照《GB/T2679.3-1996》标准测定纸板挺度，结果见表4。
表4纸板挺度检测结果
处理 浸胶量(％) 挺度(mN.m)
对比例 16.8 5.2
实施例1 16.5 6.7
实施例2 16.4 6.8
实施例3 16.7 6.6
由表4可知，采用对比例树脂所得到的纸制品挺度为5.2，而实施例1-3得到的纸制品挺度为6.6mN.m以上，挺度明显优于对比例，尤其是实施例6，挺度达到6.0mN.m。
综上所述，本发明的方法制备出的三聚氰胺改性脲醛树脂胶水混溶性好，稳定性好；本发明的方法制备的三聚氰胺改性脲醛树脂胶在制备的胶合板中能够显著降低甲醛释放量；又可提高胶合板的胶合强度；本发明的方法制备的三聚氰胺改性脲醛树脂胶也可用于制备湿帘纸，在相同浸胶量条件下，使用本发明的三聚氰胺改性胶制备的湿帘纸挺度更高，同样可用于其它水溶性树脂应用的领域。
前述对本发明的具体示例性实施方案的描述是为了说明和例证的目的。这些描述并非想将本发明限定为所公开的精确形式，并且很显然，根据上述教导，可以进行很多改变和变化。对示例性实施例进行选择和描述的目的在于解释本发明的特定原理及其实际应用，从而使得本领域的技术人员能够实现并利用本发明的各种不同的示例性实施方案以及各种不同的选择和改变。本发明的范围意在由权利要求书及其等同形式所限定。

Claims (4)

1.一种三聚氰胺改性脲醛树脂胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)先将容器中的甲醛加热升温至35℃，加入质量浓度为35％的NaOH溶液调pH值为8.3-8.5，加入第一批尿素和三聚氰胺；
(2)升温至70℃时停止加热，让其自然放热，再使温度升至85-88℃，计时保温30min，用质量浓度为20％的甲酸溶液在25-30min内缓慢滴加，使反应液的pH值调至5.8-6.3，pH值调好后，每隔5-10min用涂四杯测一次粘度，接近终点时连续测粘度，终点涂四杯粘度控制在60-80min，温度控制在89-91℃，加入浓度35％的NaOH溶液调pH值至7.0-7.3，加入第二批尿素，在80-85℃之间保温40min；
(3)然后降温，同时调pH值至7.3-7.5，加入第三批尿素，在70-75℃之间保温15min；
(4)降温至45℃以下，调pH值8.5-8.8，搅拌10min取样出料，即得到三聚氰胺改性脲醛树脂胶。
2.根据权利要求1所述的三聚氰胺改性脲醛树脂胶的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的第一批尿素的加入量是甲醛质量的33％，三聚氰胺的加入量是甲醛质量的6％。
3.根据权利要求1所述的三聚氰胺改性脲醛树脂胶的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述的第二批尿素的加入量是甲醛质量的22.5％。
4.根据权利要求1所述的三聚氰胺改性脲醛树脂胶的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述的第三批尿素的加入量是甲醛质量的15％。
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