CN103788909A - 一种e0级环保刨花板用胶黏剂的制备方法 - Google Patents

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黄家毅
叶启玲
陈文渊
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Abstract

一种E0级环保刨花板用胶黏剂的制备方法，以甲醛和尿素为主要原料，尿素分三次加入，并控制加入每批尿素后甲醛与尿素总量的摩尔比，在强酸条件下生成Uron环，通过二次缩聚，减少脲醛树脂中的游离甲醛含量；制胶工艺采用弱碱-强酸-弱酸-弱碱反应路线，使原料依次在pH=7.5～8.0、pH=2.5～3.5、pH=4.0～5.0，pH=7.0～8.5四种介质中进行反应，脱水达到所需的浓度，最终制得E0级环保刨花板用胶黏剂。本发明所得的胶黏剂适用于生产E0级环保刨花板，其物理力学性能优于国家标准要求，同时甲醛释放量不大于5mg/100g的刨花板，即到欧洲穿孔萃取法E0级标准。

Description

一种E0级环保刨花板用胶黏剂的制备方法
技术领域
本发明涉及胶黏剂技术领域，尤其是一种E0级环保刨花板用胶黏剂的制备方法。
背景技术
20世纪80年代以来刨花板产品在我国家具制造业、室内装饰、橱柜制造、产品包装等行业广泛应用，刨花板成为我国木材加工行业的支柱产品。
随着人们生活水平的日益提高，消费者对居室内甲醛污染日益重视，要求室内装饰装修物和家具的甲醛释放量低、绿色、无污染、环保指标达标，特别是用环保胶黏剂压制的E0级刨花板产品用于制造家具和橱柜产品时甲醛释放量极低，环保指标优异，在市场上受到消费者的青睐。
脲醛树脂胶黏剂是尿素与甲醛通过加成反应、缩聚反应合成的热固性树脂，作为胶黏剂广泛用于纤维板、刨花板、胶合板等人造板制造。但是在使用人造板生产及人造板装饰装修过程中，板材中的脲醛树脂胶黏剂会释放出大量的游离甲醛，刺激人的眼睛及呼吸系统，危害人体健康，对环境污染也较为严重。人造板甲醛释放的主要途径是：①脲醛树脂中未参与反应的游离甲醛；②树脂中不稳定分子在热压或板材使用过程中又放出甲醛；③木材中半纤维素也会逐渐分解而释放出甲醛。释放大量游离甲醛的胶黏剂难以满足生产环保刨花板的需求。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对上述现有技术存在的不足，提供一种E0级环保刨花板用胶黏剂的制备方法，用该制备方法得到的环保胶黏剂能够制造出环保E0级刨花板，切断甲醛释放的第一种主要途径，使刨花板甲醛释放量基本接近天然木材，对人体无害，对室内环境无污染。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案是：一种E0级环保刨花板用胶黏剂的制备方法，以甲醛和尿素作为主要原料，包括以下具体步骤：
第一步：将甲醛加入反应釜后，加入三乙醇胺，调整pH值为7.5～8.0；
第二步：升温到30℃～40℃，加入第一批尿素，使甲醛与尿素的摩尔比为2.8～3.4:1；
第三步：升温到85～90℃，维持反应20～30分钟后，降温到75～80℃；
第四步：调整pH值至2.5～3.5，继续反应至粘度为：18～22秒（25℃，涂-4杯）；
第五步：调整pH值至4.0～5.0，加入第二批尿素，使甲醛与第一批和第二批尿素之和的摩尔比为1.8～2.2:1，加入三聚氰胺，三聚氰胺施加量为胶黏剂总质量的0.5～2.0%，反应至粘度达到24-26秒（25℃，涂-4杯）时调整pH值至7.0～7.5；
第六步：加入第三批尿素，使甲醛与第一批至第三批尿素之和的摩尔比为1.02～1.08:1，搅拌反应15～30分钟；
第七步：调整pH值至8.0～8.5，降温到35～40℃，出料，制得固体含量为63%～69%的E0级环保刨花板用胶黏剂。
本发明通过利用糠醛理论，反传统合成脲醛树脂胶黏剂。在中强酸介质（pH=2.5～3.5）中，尿素与甲醛反应生成一定数量的Uron环（氧杂-3,5-二氮环己基-4-酮）结构小分子，然后再进一步聚合成具有Uron环链接的高分子，Uron环耐水解能力高于亚甲基脲，有利于提高胶接制品的耐水性，降低甲醛释放量，同时，聚合程度高，不用添加聚乙烯醇，就能具有较好初粘性，适用于生产环保刨花板。
本发明以甲醛和尿素为主要原料，尿素分三次加入，并控制加入每批尿素后，使甲醛与尿素总量的摩尔比分别为3.4～2.8:1、1.8～2.2:1、1.02～1.08:1。制胶工艺采用弱碱-强酸-弱碱反应路线，使原料依次在pH=7.5～8.0、pH=2.5～3.5、pH=7.0～8.5三种介质中进行反应，通过脱水达到所需的固含量，最终制得固体含量为63%～69%的E0级环保刨花板用胶黏剂。采用本发明所得的脲醛树脂胶黏剂生产的E0级环保刨花板，其物理力学性能和优于国家标准要求，同时甲醛释放量不大于5mg/100g，即欧洲标准规定的穿孔萃取法E0级标准。
具体实施方式
下面进一步用实例具体说明本发明的技术方案：
实施例1
生产1000Kg的脲醛树脂胶黏剂，将37%的甲醛水溶液572Kg加入反应釜，加入三乙醇胺，调节pH=8.0。用蒸汽加热反应釜，调节反应釜温度，当反应溶液达到30℃时，加入第一批尿素145Kg，升温到85℃，维持反应30分钟后，开冷却水使反应溶液降温到75℃。调节PH=2.5，用涂-4杯在25℃的条件下每十分钟检测一次反应溶液粘度，反应溶液粘度为20-22秒时立即调节PH=4.5，加入第二次67Kg尿素和0.8Kg三聚氰胺，反应到粘度达到24-26秒，调节PH=7.5终止缩聚反应。开始脱水，脱水量为150-160Kg停止脱水。加入第三批尿素198Kg，反应溶液降温到60℃后，维持反应20分钟。调节反应溶液PH=8.0，待反应溶液降温到40℃，出料，得到外观透明，粘度为50s(涂-4杯，25℃)，固体含量为64.22%，固化时间为80.7s（100℃水)，pH=7.96，游离甲醛含量为0.082%的E0级环保刨花板用胶黏剂。
实施例2
生产1000Kg的脲醛树脂胶黏剂，将37%的甲醛水溶液585Kg加入反应釜，加入三乙醇胺调节pH=7.5。用蒸汽加热反应釜，调节反应釜温度，当反应溶液达到40℃时，加入第一批尿素160Kg，升温到90℃，维持反应30分钟后，开冷却水使反应溶液降温到80℃。调节PH=3.2，用涂-4杯在25℃的条件下每十分钟检测一次反应溶液粘度，反应溶液粘度为18-20秒时立即调节pH=4.0，加入第二次62Kg尿素和0.8Kg三聚氰胺，反应到粘度达到24-26秒，调节PH=7.0终止缩聚反应。开始脱水，脱水量为150-160Kg停止脱水。加入第三批尿素178Kg和，反应溶液降温到60℃后，维持反应20分钟。调节反应溶液PH=8.5，待反应溶液降温到35℃，出料，得到外观透明，粘度为54s(涂-4杯，25℃)，固体含量为67.32%，固化时间为96.7s（100℃水)，pH=7.96，游离甲醛含量为0.102%的E0级环保刨花板用胶黏剂。
上述实施例1-2中，使用NaOH饱和溶液提高pH值，使用98%浓硫酸溶液和水配制成体积比为1:30的稀硫酸溶液降低pH值。

Claims (1)

1.一种E0级环保刨花板用胶黏剂的制备方法，以甲醛和尿素作为主要原料，其特征在于，包括以下具体步骤：
第一步：将甲醛加入反应釜后，加入三乙醇胺，调整pH值为7.5～8.0；
第二步：升温到30℃～40℃，加入第一批尿素，使甲醛与尿素的摩尔比为2.8～3.4:1；
第三步：升温到85～90℃，维持反应20～30分钟后，降温到75～80℃；
第四步：调整pH值至2.5～3.5，继续反应至粘度为：18～22秒（25℃，涂-4杯）；
第五步：调整pH值至4.0～5.0，加入第二批尿素，使甲醛与第一批和第二批尿素之和的摩尔比为1.8～2.2:1，加入三聚氰胺，三聚氰胺施加量为胶黏剂总质量的0.5～2.0%，反应至粘度达到24～26秒（25℃，涂-4杯）时调整pH值至7.0～7.5；
第六步：加入第三批尿素，使甲醛与第一批至第三批尿素之和的摩尔比为1.02～1.08:1，搅拌反应15～30分钟；
第七步：调整pH值至8.0～8.5，降温到35～40℃，出料，制得固体含量为63%～69%的E0级环保刨花板用胶黏剂。
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