CN106008870A - 以三羟甲基三聚氰胺和六羟甲基三聚氰胺为原料合成高亚氨基型醚化氨基树脂的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种以三羟甲基三聚氰胺和六羟甲基三聚氰胺为原料合成高亚氨基型醚化氨基树脂的方法，包括步骤：按三羟甲基三聚氰胺与六羟甲基三聚氰胺按一定比例混合；按一定比例向反应釜中投入甲醇，调节反应釜搅拌变频器至10～35Hz，加酸调节pH值至3.0～6.0，加入上述三羟甲基三聚氰胺和六羟甲基三聚氰胺，升温搅拌使其溶解；待三羟甲基三聚氰胺和六羟甲基三聚氰胺完全溶解后，保温反应30～60min；加碱调pH为8.0～10.0，逐步升温减压脱醇脱水；停止抽真空，加入2％～5％的硅藻土，搅拌20～60min；过滤，得无色粘稠液体。本发明合成工艺大量节约了能耗和原料的使用；工艺控制简单，操作方法，合成过程会产生的废水少，节能环保。

Description

以三羟甲基三聚氰胺和六羟甲基三聚氰胺为原料合成高亚氨基型 醚化氨基树脂的方法
技术领域
本发明涉及树脂化学合成技术领域，具体地说涉及一种以三羟甲基三聚氰胺和六羟甲基三聚氰胺为原料合成高亚氨基型醚化氨基树脂的方法。
背景技术
氨基树脂产品是由三聚氰胺与甲醛水溶液或多聚甲醛缩聚反应生成的热固性聚合物。良好的氨基树脂应具有颜色范围广、优良的电绝缘性、阻燃性、耐高温、耐污染、耐水、安全卫生等优越性能。甲醚化氨基树脂被广泛应用在金属预加工涂料、水性涂料和汽车涂料，一般来说，生成工艺是将三聚氰胺先与甲醛反应，反应后的产物再与甲醇反应，通过一系列的后续处理得到的制成品。但是这种制法能耗高，含醛废水多，耗时长，产能低。
发明内容
针对以上现有技术的不足，提供提供一种工艺控制简单，操作方便；节约能耗和原料、且合成过程会产生的废水少的以三羟甲基三聚氰胺和六羟甲基三聚氰胺为原料合成高亚氨基型醚化氨基树脂的方法。
实现本发明的技术方案为：一种以三羟甲基三聚氰胺和六羟甲基三聚氰胺为原料合成高亚氨基型醚化氨基树脂的方法，该方法包括如下步骤：
(1)按三羟甲基三聚氰胺：六羟甲基三聚氰胺的重量比为(0.2～1)：1混合；
(2)按三羟甲基三聚氰胺和六羟甲基三聚氰胺∶甲醇的摩尔比为1∶(6～20)向反应釜中投入上述计量的甲醇，调节反应釜搅拌变频器至10～35Hz，加酸调节pH值至3.0～6.0，加入上述按比例计量的三羟甲基三聚氰胺和六羟甲基三聚氰胺，升温调节温度为40～55℃搅拌使其溶解；
(3)待三羟甲基三聚氰胺和六羟甲基三聚氰胺完全溶解后，保温反应30～60min；
(4)加碱中和体系中的酸性，调pH为8.0～10.0，逐步升温至90℃减压脱醇脱水；
(5)启动真空泵，控制真空度0.07～0.09MPa，温度为70～90℃真空条件下脱水1～3h；
(6)停止抽真空，加入2％～5％的硅藻土，搅拌20～60min；
(7)过滤，得无色粘稠液体，包装。
优选地，所述步骤(1)中三羟甲基三聚氰胺和六羟甲基三聚氰胺∶甲醇的摩尔比为1：(10～15)。
优选地，所述步骤(2)中所述酸为盐酸、硫酸或对甲苯磺酸。
优选地，所述步骤(4)中所述碱为氢氧化钠、碳酸钠或碳酸钾。
优选地，所述步骤(1)中加酸调节pH值至4.0～5。
与现有技术相比本发明的有益效果在于：通过本发明合成高亚氨基型醚化氨基树脂，相对传统方法具体明显优势:(1)大量节约了能耗和原料的使用；(2)工艺控制简单，操作方法，容易控制；(3)本发明合成过程会产生的废水少，节能环保。
具体实施方式
下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。基于本发明中的实施例，本领域技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种以三羟甲基三聚氰胺和六羟甲基三聚氰胺为原料合成高亚氨基型醚化氨基树脂的方法，具体步骤如下：
(1)按三羟甲基三聚氰胺：六羟甲基三聚氰胺的重量比为0.2：1混合；
(2)按三羟甲基三聚氰胺和六羟甲基三聚氰胺∶甲醇的摩尔比为1∶13向反应釜中投入上述计量的甲醇，调节反应釜搅拌变频器至10Hz，加酸调节pH值至5.0，加入上述按比例计量的三羟甲基三聚氰胺和六羟甲基三聚氰胺，升温调节温度为50℃搅拌使其溶解；本实施例中，所述酸可以为盐酸、硫酸、对甲苯磺酸等，具体为32％盐酸水；
(3)待三羟甲基三聚氰胺和六羟甲基三聚氰胺完全溶解后计时，保温反应30min；
(4)加碱中和体系中的酸性，调pH为8.0；所述碱为氢氧化钠、碳酸钠、碳酸钾等，具体为30％氢氧化钠水溶液
(5)启动真空泵，控制真空度0.07MPa，温度为90℃真空条件下脱醇脱水2h；
(6)停止抽真空，加入2％的硅藻土，搅拌20min；
(7)过滤，得无色粘稠液体，包装。
实施例2
一种以三羟甲基三聚氰胺和六羟甲基三聚氰胺为原料合成高亚氨基型醚化氨基树脂的方法，其具体步骤同实施例1，其中：
步骤(1)中，重量比为0.4：1混合；
步骤(2)，按三羟甲基三聚氰胺和六羟甲基三聚氰胺∶甲醇摩尔比为1∶15向反应釜中加入计量的甲醇，调节反应釜搅拌变频器至15Hz，加盐调节pH为4.5，加入上述按比例计量的三羟甲基三聚氰胺和六羟甲基三聚氰胺，用32％盐酸水溶液保持pH值为4.5，升温至45℃使之溶解；
步骤(3)中，保温反应45min；
步骤(4)中，调节pH为9.0；
步骤(5)中，控制真空度0.08MPa，温度为80℃脱醇脱水2h；
步骤(6)中，加入3％的硅藻土，搅拌40min；
步骤(7)中，过滤，得无色粘稠液体，包装。
实施例3
一种以三羟甲基三聚氰胺和六羟甲基三聚氰胺为原料合成高亚氨基型醚化氨基树脂的方法，其具体步骤同实施例1，其中：
步骤(1)中，重量比为0.8：1混合；
步骤(2)中，按三羟甲基三聚氰胺和六羟甲基三聚氰胺∶甲醇摩尔比为1∶10向反应釜中加入计量的甲醇，调节反应釜搅拌变频器至25Hz，加32％盐酸水溶液调节pH为4.0，加入上述按比例计量的三羟甲基三聚氰胺和六羟甲基三聚氰胺，用32％盐酸水溶液保持pH值为4.0，升温至50℃使之溶解；
步骤(3)中，保温反应60min；
步骤(4)中，调节pH为10.0；
步骤(5)中，控制真空度0.07MPa，温度为70℃脱水3h；
步骤(6)中，加入5％的硅藻土，搅拌60min；
步骤(7)中，过滤，得无色粘稠液体，包装。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种以三羟甲基三聚氰胺和六羟甲基三聚氰胺为原料合成高亚氨基型醚化氨基树脂的方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：
(1)按三羟甲基三聚氰胺：六羟甲基三聚氰胺的重量比为(0.2～1)：1混合；
(2)按三羟甲基三聚氰胺和六羟甲基三聚氰胺∶甲醇的摩尔比为1∶(6～20)向反应釜中投入上述计量的甲醇，调节反应釜搅拌变频器至10～35Hz，加酸调节pH值至3.0～6.0，加入上述按比例计量的三羟甲基三聚氰胺和六羟甲基三聚氰胺，升温调节温度为40～55℃搅拌使其溶解；
(3)待三羟甲基三聚氰胺和六羟甲基三聚氰胺完全溶解后，保温反应30～60min；
(4)加碱中和体系中的酸性，调pH为8.0～10.0，逐步升温至90℃减压脱醇脱水；
(5)启动真空泵，控制真空度0.07～0.09MPa，温度为70～90℃真空条件下脱水1～3h；
(6)停止抽真空，加入2％～5％的硅藻土，搅拌20～60min；
(7)过滤，得无色粘稠液体，包装。
2.根据权利要求1所述以三羟甲基三聚氰胺和六羟甲基三聚氰胺为原料合成高亚氨基型醚化氨基树脂的方法，其特征在于，所述步骤(1)中三羟甲基三聚氰胺和六羟甲基三聚氰胺∶甲醇的摩尔比为1：(10～15)。
3.根据权利要求1所述以三羟甲基三聚氰胺和六羟甲基三聚氰胺为原料合成高亚氨基型醚化氨基树脂的方法，其特征在于，所述步骤(2)中所述酸为盐酸、硫酸或对甲苯磺酸。
4.根据权利要求1所述以三羟甲基三聚氰胺和六羟甲基三聚氰胺为原料合成高亚氨基型醚化氨基树脂的方法，其特征在于，所述步骤(4)中所述碱为氢氧化钠、碳酸钠或碳酸钾。
5.根据权利要求1所述以三羟甲基三聚氰胺和六羟甲基三聚氰胺为原料合成高亚氨基型醚化氨基树脂的方法，其特征在于，所述步骤(1)中加酸调节pH值至4.0～5。
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