CN105968282A - 以六羟甲基三聚氰胺为原料合成高丁醚化氨基树脂的方法 - Google Patents

以六羟甲基三聚氰胺为原料合成高丁醚化氨基树脂的方法 Download PDF

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胡劲松
王文武
吴常兴
周建平
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    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
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    • C08G12/00—Condensation polymers of aldehydes or ketones with only compounds containing hydrogen attached to nitrogen
    • C08G12/02—Condensation polymers of aldehydes or ketones with only compounds containing hydrogen attached to nitrogen of aldehydes
    • C08G12/40—Chemically modified polycondensates
    • C08G12/42—Chemically modified polycondensates by etherifying
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Abstract

本发明公开了一种以六羟甲基三聚氰胺为原料合成高丁醚化氨基树脂的方法，包括步骤：六羟甲基三聚氰胺与丁醇以一定比例在反应釜中加入丁醇，调节反应釜搅拌器30～100转/分钟，缓慢升温至80～95℃；用酸调pH值为4～6，降低转速至20～50转/分钟，按上述计量投入六羟甲基三聚氰胺保温反应1～3h；加碱中和体系中的酸性，调节pH值为8～10；加入丁醇量8％～20％的二甲苯，三元共沸，逐步升温至90℃常压脱醇、脱水30～60min；开启真空泵真空脱水，控制真空度低于0.09MPa，最高温度105～130℃进行真空脱水1～3h；调整粘度，降温过滤，得产品。本发明通过一步反应合成高丁醚化氨基树脂，废水排放少，实现了低消耗高效率生产。

Description

以六羟甲基三聚氰胺为原料合成高丁醚化氨基树脂的方法
技术领域
本发明涉及树脂化学合成技术领域，具体地说涉及一种以六羟甲基三聚氰胺为原料合成高丁醚化氨基树脂的方法。
背景技术
高丁醚化氨基树脂兼具出色兼容性及快速低温固化性能，是重要的涂料交联剂。目前生产丁醚化树脂一般以醚化胺基树脂与其他醇反应，得到的是混合甲、丁醚化的胺基树脂，如申请号为201010592901.6专利公开了及一种甲醇、异丁醇混合醚化氨基树脂，采用甲醇、异丁醇为改性剂来制取氨基树脂，降低了交联温度。另一种方法直接采用甲醛、三聚氰胺、丁醇一步反应，此工艺生产丁醚化树脂产生的游离甲醛高、味道大、耗时长、产能低、工艺不易控制。
发明内容
针对以上现有技术的不足，提供提供一种操作简单、质量稳定、环境污染小的以六羟甲基三聚氰胺为原料合成部分醚化氨基树脂的方法。
实现本发明的技术方案为：一种以六羟甲基三聚氰胺为原料合成高丁醚化氨基树脂的方法，该方法包括如下步骤：
(1)按六羟甲基三聚氰胺∶丁醇摩尔比为1∶(6～15)在反应釜中加入丁醇，调节反应釜搅拌器30～100转/分钟，缓慢升温至80～95℃；
(2)用酸调pH值为4～6，降低转速至20～50转/分钟，按上述计量投入六羟甲基三聚氰胺保温反应1～3h；
(3)加碱中和体系中的酸性，调节pH值为8～10；
(4)加入丁醇量8％～20％的二甲苯，三元共沸，逐步升温至90℃常压脱醇、脱水30～60min；
(5)开启真空泵真空脱水，控制真空度低于0.09MPa，最高温度105～130℃进行真空脱水1～3h；
(6)调整粘度至规定范围，降温过滤，得产品。
优选地，所述步骤(1)中六羟甲基三聚氰胺与丁醇的摩尔比为1：(8～15)。
优选地，所述步骤(1)中所述丁醇为异丁醇或正丁醇。
优选地，所述酸为硫酸、盐酸、苯酐、草酸、磷酸或邻苯二甲酸酐。
优选地，所述步骤(3)中所述碱为氢氧化钠、氢氧化钾或碳酸钠。
与现有技术相比本发明的有益效果在于：通过本工艺可高效生产优质高丁醚化氨基树脂，高丁醚化氨基树脂兼具出色兼容性及快速低温固化性能，是重要的涂料交联剂。本发明突破了传统生产丁基醚化氨基树脂的工艺，通过一步反应合成高丁醚化氨基树脂，废水排放少，实现了低消耗高效率生产。
具体实施方式
下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。基于本发明中的实施例，本领域技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种以六羟甲基三聚氰胺为原料合成高丁醚化氨基树脂的方法，具体步骤如下：
1、按六羟甲基三聚氰胺∶正丁醇摩尔比为1∶8在反应釜中加入丁醇，调节反应釜搅拌器30转/分钟，缓慢升温至80℃；
2、用质量分数为36％的盐酸水溶液调pH值为4，降低转速至20转/分钟，按上述计量投入六羟甲基三聚氰胺保温反应1h；
3、加36％氢氧化钠水溶液中和体系中的酸性，调节pH值为8；
4、加入正丁醇量8％的二甲苯，三元共沸，降低正丁醇的沸点以便脱出过量的正丁醇，逐步升温至90℃常压脱醇、脱水30min；
5、开启真空泵，真空度为0.09MPa，105℃进行真空脱水1h；
6、调整粘度至2500～6000mPa.s，降温过滤，得到无色粘稠液体。
实施例2
一种以六羟甲基三聚氰胺为原料合成高丁醚化氨基树脂的方法，其具体步骤同实施例1，其中：
步骤(1)中，按六羟甲基三聚氰胺∶正丁醇摩尔比为1∶10在反应釜中加入丁醇，调节反应釜搅拌器70转/分钟，缓慢升温至90℃；
步骤(2)中，调pH值为5，降低转速至40转/分钟，按上述计量投入六羟甲基三聚氰胺保温反应2h；
步骤(3)中，调节pH值为9；
步骤(4)中，加入正丁醇量10％的二甲苯，常压脱醇、脱水50min；
步骤(5)中，开启真空泵真空脱水，真空度为0.08MPa，110℃进行真空脱水2h；
步骤(6)中，调整粘度至2500～6000mPa.s，降温过滤，得到无色粘稠液体。
实施例3
一种以六羟甲基三聚氰胺为原料合成高丁醚化氨基树脂的方法，其具体步骤同实施例1，其中：
步骤(1)中，按六羟甲基三聚氰胺∶正丁醇摩尔比为1∶15在反应釜中加入丁醇，调节反应釜搅拌器100转/分钟，缓慢升温至90℃；
步骤(2)中，调pH值为5，降低转速至50转/分钟，按上述计量投入六羟甲基三聚氰胺保温反应3h；
步骤(3)中，调节pH值为9.5；
步骤(4)中，加入正丁醇量12％的二甲苯，常压脱醇、脱水60min；
步骤(5)中，开启真空泵真空脱水，真空度为0.06MPa，110℃进行真空脱水3h；
步骤(6)中，调整粘度至2500～6000mPa.s，降温过滤，得无色粘稠液体。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种以六羟甲基三聚氰胺为原料合成高丁醚化氨基树脂的方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：
(1)按六羟甲基三聚氰胺∶丁醇摩尔比为1∶(6～15)在反应釜中加入丁醇，调节反应釜搅拌器30～100转/分钟，缓慢升温至80～95℃；
(2)用酸调pH值为4～6，降低转速至20～50转/分钟，按上述计量投入六羟甲基三聚氰胺保温反应1～3h；
(3)加碱中和体系中的酸性，调节pH值为8～10；
(4)加入丁醇量8％～20％的二甲苯，三元共沸，逐步升温至90℃常压脱醇、脱水30～60min；
(5)开启真空泵真空脱水，控制真空度低于0.09MPa，最高温度105～130℃进行真空脱水1～3h；
(6)调整粘度至规定范围，降温过滤，得产品。
2.根据权利要求1所述以六羟甲基三聚氰胺为原料合成高丁醚化氨基树脂的方法，其特征在于，所述步骤(1)中六羟甲基三聚氰胺与丁醇的摩尔比为1：(8～15)。
3.根据权利要求1所述以六羟甲基三聚氰胺为原料合成高丁醚化氨基树脂的方法，其特征在于，所述步骤(1)中所述丁醇为异丁醇或正丁醇。
4.根据权利要求1所述以六羟甲基三聚氰胺为原料合成高丁醚化氨基树脂的方法，其特征在于，所述酸为硫酸、盐酸、苯酐、草酸、磷酸或邻苯二甲酸酐。
5.根据权利要求1所述以六羟甲基三聚氰胺为原料合成高丁醚化氨基树脂的方法，其特征在于，所述步骤(3)中所述碱为氢氧化钠、氢氧化钾或碳酸钠。
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