CN103724576A - 一种低羟甲基三聚氰胺甲醛树脂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及三聚氰胺甲醛树脂的制备工艺技术领域，具体涉及一种低羟甲基三聚氰胺甲醛树脂的制备方法。将三聚氰胺、甲醛水溶液按重量份比例三聚氰胺:甲醛水溶液为9～15:20～35混合，用NaOH溶液调节pH至7.5-8.5，加热升温至70-90℃保温反应120-180分钟；反应结束后，降温至45-55℃，加入按重量份比例三聚氰胺：水为9～15:5～10的水；过滤，即得树脂成品。通过对该工艺步骤中的原料组分、添加组分顺序、时间、成分之间的重量份比例、工艺过程反应参数等调整，通过各个因素相互协调作用，从而得到了一种稳定性好，性能优越，成本低，价格便宜、制备方法简单的低羟甲基三聚氰胺甲醛树脂。

Description

一种低羟甲基三聚氰胺甲醛树脂的制备方法
技术领域
本发明涉及三聚氰胺甲醛树脂的制备工艺技术领域，具体涉及一种低羟甲基三聚氰胺甲醛树脂的制备方法。
背景技术
低羟甲基三聚氰胺甲醛树脂，通常用在矿棉板、纺织面料、纸张、皮革及表面作为硬挺剂、上光剂、阻燃处理剂和木材粘合剂等。能溶于水液中，成膜后具有阻燃、耐水、耐老化、耐电弧和耐腐蚀性；有良好的绝缘性、光泽度和机械强度。但是由于羟甲基含量低，树脂稳定性差，非常不利于储存，这些缺点对其产业化规模带来了瓶颈。目前市场上的产品多为外国进口的产品，价格高，限制了大规模的应用。
专利号为201010124742.7的专利申请公开了一种三聚氰胺树脂的合成工艺，采用三聚氰胺、甲醛、氢氧化钠、六次亚甲基四胺、聚乙烯醇、乙醇、三乙醇胺等，采用四步反应，操作步骤繁琐。
专利号为201310100523.9的专利申请公开了一种三聚氰胺树脂的合成工艺，采用三聚氰胺、甲醛、氢氧化钠、对甲苯磺酰胺、丙二醇、酒精等，采用的物料多，步骤复杂，不利于生产。
并且上述方法得到的三聚氰胺甲醛树脂为高羟甲基的三聚氰胺甲醛树脂，目前，急需一种低羟甲基三聚氰胺甲醛树脂的制备方法。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种低羟甲基三聚氰胺甲醛树脂的制备方法，将三聚氰胺、甲醛水溶液按重量份比例三聚氰胺:甲醛水溶液为9～15:20～35混合，用NaOH溶液调节pH至7.5-8.5，加热升温至70-90℃保温反应120-180分钟；反应结束后，降温至45-55℃，加入按重量份比例三聚氰胺：水为9～15:5～10的水；过滤，即得树脂成品。通过对该工艺步骤中的原料组分、添加组分顺序、时间、成分之间的重量份比例、工艺过程反应参数等调整，通过各个因素相互协调作用，从而得到了一种稳定性好，性能优越，成本低，价格便宜、制备方法简单的低羟甲基三聚氰胺甲醛树脂。
本发明的技术方案为：
一种低羟甲基三聚氰胺甲醛树脂的制备方法，步骤如下：
（1）将三聚氰胺、甲醛水溶液按重量份比例三聚氰胺:甲醛水溶液为9～15:20～35混合，用NaOH溶液调节pH至7.5-8.5，加热升温至70-90℃保温反应120-180分钟；
（2）反应结束后，降温至45-55℃，加入按重量份比例三聚氰胺：水为9～15:5～10的水；
（3）过滤，即得树脂成品。      
作为优选，所述的甲醛水溶液的浓度为35%～38%，该浓度为质量浓度。
作为优选，所述的步骤（1）中，用NaOH溶液调节pH至7.8-8.5。
作为优选，所述的步骤（1）中，加热升温至70-80℃。
作为优选，所述的步骤（1）中，保温反应160-180分钟。
作为优选，所述的步骤（2）中，三聚氰胺和水的重量份比例为三聚氰胺：水为9～15:5～8。
作为优选，所述的步骤（2）中，反应结束后，降温至50℃。
本发明的低羟甲基三聚氰胺甲醛树脂的制备方法，详细步骤如下：
（1）将三聚氰胺、甲醛水溶液按重量份比例三聚氰胺:甲醛水溶液为9～15:20～35混合，用NaOH溶液调节pH至7.8-8.5，加热升温至70-80℃保温反应160-180分钟；所述的甲醛水溶液的浓度为35%～38%，该浓度为质量浓度；
（2）反应结束后，降温至50℃，加入水，水的加入量为按重量份比例三聚氰胺：水为9～15:5～8；
（3）过滤，即得树脂成品。      
本发明所述的低羟甲基指的是羟甲基数量小于4个，一般为3个或2个。
本发明的有益效果在于：
本发明通过对各个参数进行优化，提供了一种低羟甲基三聚氰胺甲醛树脂的制备方法，采用低的pH值、低的反应温度、适当长的反应时间，并通过调整物料的加入顺序和合适的物料用量，总之，通过对该工艺步骤中的原料组分、添加组分顺序、时间、成分之间的重量份比例、工艺过程反应参数等调整，通过各个因素相互协调作用，从而得到了一种稳定性好，性能优越，成本低，价格便宜、制备方法简单的低羟甲基三聚氰胺甲醛树脂。得到的三聚氰胺甲醛树脂为低羟甲基，其羟甲基为2-3个，更为重要的是，得到的低羟甲基三聚氰胺甲醛树脂的稳定性能良好，保存期得到了有效的提高，保存期限在25℃可以保存50天以上。
可见，本发明的性能优越的三聚氰胺甲醛树脂的制备方法，采用的原料少，制备步骤简单，容易操作，具备突出的实质性特点和显著地进步。
羟甲基检测方法：GB/T 14074 —2006木材胶粘剂及其树脂检验方法，检测的羟甲基含量3.17。
具体实施方式
为了使本发明的技术方案更加清楚明白，下面结合具体实施例对本发明作进一步的说明。
实施例1：低羟甲基三聚氰胺甲醛树脂的制备
（1）将三聚氰胺、甲醛水溶液按重量份比例三聚氰胺:甲醛水溶液为9:20混合，用NaOH溶液调节pH至7.8，加热升温至80℃保温反应160分钟；
（2）反应结束后，降温至50℃，加入按重量份比例三聚氰胺：水为9:5的水；
（3）过滤，即得树脂成品，编组为1号。
实施例2：低羟甲基三聚氰胺甲醛树脂的制备
（1）将三聚氰胺、甲醛水溶液按重量份比例三聚氰胺:甲醛水溶液为10:25混合，用NaOH溶液调节pH至8.0，加热升温至80℃保温反应160分钟；
（2）反应结束后，降温至50℃，加入按重量份比例三聚氰胺：水为10:6的水；
（3）过滤，即得树脂成品，编组为2号。
实施例3：低羟甲基三聚氰胺甲醛树脂的制备
（1）将三聚氰胺、甲醛水溶液按重量份比例三聚氰胺:甲醛水溶液为15:35混合，用NaOH溶液调节pH至8.5，加热升温至75℃保温反应180分钟；
（2）反应结束后，降温至50℃，加入按重量份比例三聚氰胺：水为15:8的水；
（3）过滤，即得树脂成品，编组为3号。
上述实施例的产品性能指标比较见表1。
表1  各个实施例的性能指标表
由上述指标可知，本发明所述实施例制备的低羟甲基三聚氰胺甲醛树脂的各项指标和进口的产品用有更好的或相同的性能，并且能有效的保存，降低了成本。

Claims (8)

1.一种低羟甲基三聚氰胺甲醛树脂的制备方法，步骤如下：
（1）将三聚氰胺、甲醛水溶液按重量份比例三聚氰胺:甲醛水溶液为9～15:20～35混合，用NaOH溶液调节pH至7.5-8.5，加热升温至70-90℃保温反应120-180分钟；
（2）反应结束后，降温至45-55℃，加入按重量份比例三聚氰胺：水为9～15:5～10的水；
（3）过滤，即得树脂成品。
2.根据权利要求1所述的低羟甲基三聚氰胺甲醛树脂的制备方法，其特征在于，所述的甲醛水溶液的浓度为35%～38%，该浓度为质量浓度。
3.根据权利要求1所述的低羟甲基三聚氰胺甲醛树脂的制备方法，其特征在于，所述的步骤（1）中，用NaOH溶液调节pH至7.8-8.5。
4.根据权利要求1所述的低羟甲基三聚氰胺甲醛树脂的制备方法，其特征在于，所述的步骤（1）中，加热升温至70-80℃。
5.根据权利要求1所述的低羟甲基三聚氰胺甲醛树脂的制备方法，其特征在于，所述的步骤（1）中，保温反应160-180分钟。
6.根据权利要求1所述的低羟甲基三聚氰胺甲醛树脂的制备方法，其特征在于，所述的步骤（2）中，三聚氰胺和水的重量份比例为三聚氰胺：水为9～15:5～8。
7.根据权利要求1所述的低羟甲基三聚氰胺甲醛树脂的制备方法，其特征在于，所述的步骤（2）中，反应结束后，降温至50℃。
8.根据权利要求1所述的低羟甲基三聚氰胺甲醛树脂的制备方法，其特征在于，详细步骤如下：
（1）将三聚氰胺、甲醛水溶液按重量份比例三聚氰胺:甲醛水溶液为9～15:20～35混合，用NaOH溶液调节pH至7.8-8.5，加热升温至70-80℃保温反应160-180分钟；所述的甲醛水溶液的浓度为35%～38%，该浓度为质量浓度；
（2）反应结束后，降温至50℃，加入水，水的加入量为按重量份比例三聚氰胺：水为9～15:5～8；
（3）过滤，即得树脂成品。
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Denomination of invention: Preparation method of low-hydroxymethyl melamine formaldehyde resin

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Pledgee: Binzhou rural commercial bank Limited by Share Ltd Zhanhua branch

Pledgor: Shandong Ositer Chemical Co., Ltd.

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