CN104725584B - 一种水溶性甲基醚化三聚氰胺树脂的生产工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种水溶性甲基醚化三聚氰胺树脂的生产工艺，以三聚氰胺、甲醛和甲醇为原料，制备出稳定性好、保质期长的水溶性甲基醚化三聚氰胺树脂；所述的生产工艺中，原料三聚氰胺、甲醛及甲醇的摩尔比为1∶3.0～4.0∶9.0～10.0。所述的生产工艺制得的水溶性甲基醚化三聚氰胺树脂，其游离甲醛的含量低于0.5％。所述生产工艺制得的水溶性甲基醚化三聚氰胺树脂能广泛应用于植树绒布、丝花布、无纺布、婚纱布、箱包布、里子布、衬布、网眼布、帐蓬布、涂层布、花边布等纺织产品中。本发明提供的生产工艺工序简单、生产成本低，制得的树脂固含量高，特别适用于织物游离甲醛残留量要求100ppm以下的织物加工要求。

Description

一种水溶性甲基醚化三聚氰胺树脂的生产工艺
技术领域
本发明涉及高分子材料合成领域，尤其是涉及一种水溶性甲基醚化三聚氰胺树脂的生产工艺。
背景技术
醚化三聚氰胺树脂按其种类主要分为丁醚化、甲醚化以及混醚化树脂；按其醚化度的不同又可以分为低醚化树脂和高醚化树脂，对于低醚化度产品，三聚氰胺、甲醛、醇类摩尔比一般为1∶(3.5～4.5)∶(5～7)；而高醚化度产品摩尔比则采用1∶(6～7)∶(7～10)。种类的不同、醚化度的不同进而导致制备方法的不同和树脂性质的差异，从而其适用的领域也有所不同。
甲醚化三聚氰胺树脂是氨基树脂中很重要的一类甲醇醚化三聚氰胺甲醛树脂，60年代在国外发展很快，美国该类树脂已占三聚氰胺树脂中很大的比例。1985年美国三聚氰胺类树脂消耗量为3.5万吨，甲醇醚化树脂占70％。而我国在上世纪80年代中期后，三聚氰胺类树脂才进入全面的发展阶段；甲醚化三聚氰胺树脂在造纸工业和纺织工业中也得到了广泛应用。
然而，目前商品化使用的水溶性甲基醚化三聚氰胺树脂，因固含量低，树脂游离甲醛≥0.5％，很难使使用该水溶性甲基醚化三聚氰胺树脂的织物游离甲醛残留量达到100ppm以下；同时，树脂产品的稳定性也较差，保质期通常都不超过一个月。
发明内容
针对现有技术中存在的固含量低、树脂游离甲醛含量高等缺陷，本发明的目的是提供一种稳定性好、保质期长、游离甲醛含量低的水溶性甲基醚化三聚氰胺树脂的生产工艺。
本发明解决技术问题的技术方案是：本发明提供了一种水溶性甲基醚化三聚氰胺树脂的生产工艺，所述的生产工艺主要包括以下步骤：
(1)将定量的甲醇溶液置于反应釜A内，加入适量的酸调整反应釜A内的pH值为1.5～3；升高温度，使反应釜A内的酸化甲醇保持沸腾回流状态，待用；
(2)将定量的甲醛溶液置于反应釜B内，加入适量的碱调整反应釜B内的pH值为8.0～9.5；然后将定量的固体粉状三聚氰胺投入到反应釜B内，加热反应釜B，待温度升至65～75℃后继续保温反应15～30分钟，待用；
(3)将上述步骤2中反应釜B内的物料泵入步骤1中的反应釜A内，加料完成后，将两釜内的物料混合反应5～10分钟；
(4)在上述步骤3中得到的反应混合物中加入适量的碱，调整反应釜A内混合物料的pH值为8.5～9.5；
(5)将步骤4中反应釜A内的混合物料冷却至60℃以下后，在一定的真空度下进行真空浓缩，当釜内物料的粘度达到600～1000mp.s/30℃时停止浓缩，冷却后，即可得到产物水溶性甲基醚化三聚氰胺树脂。
进一步地，所述的生产工艺中，原料三聚氰胺、甲醛及甲醇的摩尔比为1∶3.0～4.0∶9.0～10.0。
进一步地，所述步骤1中用于调整pH的酸可以为质量百分浓度为45％的硝酸溶液、质量百分浓度为30％的盐酸溶液、质量百分浓度为35％的乙酸溶液或者质量百分浓度为30％的甲酸溶液中的其中任意一种。
进一步地，所述步骤2和步骤4中用于调整pH的碱为质量百分浓度为30％的氢氧化钠溶液。
进一步地，所述生产工艺中，反应釜A和反应釜B均采用蒸汽加热的方式进行加热。
进一步地，所述的生产工艺中，原料三聚氰胺、甲醛及甲醇的摩尔比为1∶3.2～3.8∶9.2～9.8。
更进一步地，所述的生产工艺中，原料三聚氰胺、甲醛及甲醇的摩尔比为1∶3.5∶9.5。
进一步地，所述步骤5中真空浓缩工艺的真空度为-0.085MPa～-0.095MPa。
所述的生产工艺制得的水溶性甲基醚化三聚氰胺树脂，其游离甲醛的含量低于0.5％。
所述生产工艺制得的水溶性甲基醚化三聚氰胺树脂能广泛应用于植树绒布、丝花布、无纺布、婚纱布、箱包布、里子布、衬布、网眼布、帐蓬布、涂层布、花边布等纺织产品中。
本发明的有益效果是：与现有技术相比，本发明提供的水溶性甲基醚化三聚氰胺树脂的生产工艺，生产工序简单、生产成本低；所得的树脂稳定性好、保质期较长(常温下可保存3-6个月)；弹性佳、厚实感好、变褪色小，与丙烯酸酯类树脂相容性佳，能广泛而普遍地用于纺织工业，如应用于植树绒布、丝花布、无纺布、婚纱布、箱包布、里子布、衬布、网眼布、帐蓬布、涂层布、花边布等；能够提供纤维素纤维持久的防皱性、防缩性和疏水性；能够提供合成纤维如聚胺、聚酯等纤维持久的定型及坚实感；特别适用于织物游离甲醛残留量要求100ppm以下的织物加工要求。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
一种水溶性甲基醚化三聚氰胺树脂的生产工艺，所述的生产工艺主要包括以下步骤：
(1)将定量的甲醇溶液置于反应釜A内，加入适量的酸调整反应釜A内的pH值为1.5～3；升高温度，使反应釜A内的酸化甲醇保持沸腾回流状态，待用；
(2)将定量的甲醛溶液置于反应釜B内，加入适量的碱调整反应釜B内的pH值为8.0～9.5；然后将定量的固体粉状三聚氰胺投入到反应釜B内，加热反应釜B，待温度升至65℃后继续保温反应30分钟，待用；
(3)将上述步骤2中反应釜B内的物料泵入步骤1中的反应釜A内，加料完成后，将两釜内的物料混合反应8～10分钟；
(4)在上述步骤3中得到的反应混合物中加入适量的碱，调整反应釜A内混合物料的pH值为8.5～9.5；
(5)将步骤4中反应釜A内的混合物料冷却至60℃以下后，在一定的真空度下进行真空浓缩，当釜内物料的粘度达到600～1000mp.s/30℃时停止浓缩，冷却后，即可得到产物水溶性甲基醚化三聚氰胺树脂。
上述的生产工艺中，原料三聚氰胺、甲醛及甲醇的摩尔比为1∶3.0∶9.0。
上述步骤1中用于调整pH的酸为质量百分浓度为45％的硝酸溶液。
上述步骤2和步骤4中用于调整pH的碱为质量百分浓度为30％的氢氧化钠溶液。
上述生产工艺中，反应釜A和反应釜B均采用蒸汽加热的方式进行加热。
上述步骤5中真空浓缩工艺的真空度为-0.085MPa。
上述的生产工艺制得的水溶性甲基醚化三聚氰胺树脂，其游离甲醛的含量低于0.5％。
上述生产工艺制得的水溶性甲基醚化三聚氰胺树脂能广泛应用于植树绒布、丝花布、无纺布、婚纱布、箱包布、里子布、衬布、网眼布、帐蓬布、涂层布、花边布等纺织产品中。
实施例2
一种水溶性甲基醚化三聚氰胺树脂的生产工艺，所述的生产工艺主要包括以下步骤：
(1)将定量的甲醇溶液置于反应釜A内，加入适量的酸调整反应釜A内的pH值为1.5～3；升高温度，使反应釜A内的酸化甲醇保持沸腾回流状态，待用；
(2)将定量的甲醛溶液置于反应釜B内，加入适量的碱调整反应釜B内的pH值为8.0～9.5；然后将定量的固体粉状三聚氰胺投入到反应釜B内，加热反应釜B，待温度升至70℃后继续保温反应25分钟，待用；
(3)将上述步骤2中反应釜B内的物料泵入步骤1中的反应釜A内，加料完成后，将两釜内的物料混合反应7～9分钟；
(4)在上述步骤3中得到的反应混合物中加入适量的碱，调整反应釜A内混合物料的pH值为8.5～9.5；
(5)将步骤4中反应釜A内的混合物料冷却至60℃以下后，在一定的真空度下进行真空浓缩，当釜内物料的粘度达到600～1000mp.s/30℃时停止浓缩，冷却后，即可得到产物水溶性甲基醚化三聚氰胺树脂。
上述的生产工艺中，原料三聚氰胺、甲醛及甲醇的摩尔比为1∶3.5∶9.5。
上述步骤1中用于调整pH的酸为质量百分浓度为30％的盐酸溶液。
上述步骤2和步骤4中用于调整pH的碱为质量百分浓度为30％的氢氧化钠溶液。
上述生产工艺中，反应釜A和反应釜B均采用蒸汽加热的方式进行加热。
上述步骤5中真空浓缩工艺的真空度为-0.09MPa。
上述的生产工艺制得的水溶性甲基醚化三聚氰胺树脂，其游离甲醛的含量低于0.5％。
上述生产工艺制得的水溶性甲基醚化三聚氰胺树脂能广泛应用于植树绒布、丝花布、无纺布、婚纱布、箱包布、里子布、衬布、网眼布、帐蓬布、涂层布、花边布等纺织产品中。
实施例3
一种水溶性甲基醚化三聚氰胺树脂的生产工艺，所述的生产工艺主要包括以下步骤：
(1)将定量的甲醇溶液置于反应釜A内，加入适量的酸调整反应釜A内的pH值为1.5～3；升高温度，使反应釜A内的酸化甲醇保持沸腾回流状态，待用；
(2)将定量的甲醛溶液置于反应釜B内，加入适量的碱调整反应釜B内的pH值为8.0～9.5；然后将定量的固体粉状三聚氰胺投入到反应釜B内，加热反应釜B，待温度升至75℃后继续保温反应20分钟，待用；
(3)将上述步骤2中反应釜B内的物料泵入步骤1中的反应釜A内，加料完成后，将两釜内的物料混合反应6～8分钟；
(4)在上述步骤3中得到的反应混合物中加入适量的碱，调整反应釜A内混合物料的pH值为8.5～9.5；
(5)将步骤4中反应釜A内的混合物料冷却至60℃以下后，在一定的真空度下进行真空浓缩，当釜内物料的粘度达到600～1000mp.s/30℃时停止浓缩，冷却后，即可得到产物水溶性甲基醚化三聚氰胺树脂。
上述的生产工艺中，原料三聚氰胺、甲醛及甲醇的摩尔比为1∶4∶10。
上述步骤1中用于调整pH的酸为质量百分浓度为45％的硝酸溶液。
上述步骤2和步骤4中用于调整pH的碱为质量百分浓度为30％的氢氧化钠溶液。
上述生产工艺中，反应釜A和反应釜B均采用蒸汽加热的方式进行加热。
上述步骤5中真空浓缩工艺的真空度为-0.095MPa。
上述的生产工艺制得的水溶性甲基醚化三聚氰胺树脂，其游离甲醛的含量低于0.5％。
上述生产工艺制得的水溶性甲基醚化三聚氰胺树脂能广泛应用于植树绒布、丝花布、无纺布、婚纱布、箱包布、里子布、衬布、网眼布、帐蓬布、涂层布、花边布等纺织产品中。

Claims (10)

1.一种水溶性甲基醚化三聚氰胺树脂的生产工艺，其特征在于：所述的生产工艺主要包括以下步骤：
(1)将定量的甲醇溶液置于反应釜A内，加入适量的酸调整反应釜A内的pH值为1.5～3；升高温度，使反应釜A内的酸化甲醇保持沸腾回流状态，待用；
(2)将定量的甲醛溶液置于反应釜B内，加入适量的碱调整反应釜B内的pH值为8.0～9.5；然后将定量的固体粉状三聚氰胺投入到反应釜B内，加热反应釜B，待温度升至65～75℃后继续保温反应15～30分钟，待用；
(3)将上述步骤2中反应釜B内的物料泵入步骤1中的反应釜A内，加料完成后，将两釜内的物料混合反应5～10分钟；
(4)在上述步骤3中得到的反应混合物中加入适量的碱，调整反应釜A内混合物料的pH值为8.5～9.5；
(5)将步骤4中反应釜A内的混合物料冷却至60℃以下后，在一定的真空度下进行真空浓缩，当釜内物料的粘度达到600～1000mp.s/30℃时停止浓缩，冷却后，即可得到产物水溶性甲基醚化三聚氰胺树脂。
2.如权利要求1所述的一种水溶性甲基醚化三聚氰胺树脂的生产工艺，其特征在于：所述的生产工艺中，原料三聚氰胺、甲醛及甲醇的摩尔比为1：3.0～4.0：9.0～10.0。
3.如权利要求1或2所述的一种水溶性甲基醚化三聚氰胺树脂的生产工艺，其特征在于：所述步骤1中用于调整pH的酸可以为质量百分浓度为45％的硝酸溶液、质量百分浓度为30％的盐酸溶液、质量百分浓度为35％的乙酸溶液或者质量百分浓度为30％的甲酸溶液中的其中任意一种。
4.如权利要求1或2所述的一种水溶性甲基醚化三聚氰胺树脂的生产工艺，其特征在于：所述步骤2和步骤4中用于调整pH的碱为质量百分浓度为30％的氢氧化钠溶液。
5.如权利要求1或2所述的一种水溶性甲基醚化三聚氰胺树脂的生产工艺，其特征在于：所述生产工艺中，反应釜A和反应釜B均采用蒸汽加热的方式进行加热。
6.如权利要求2所述的一种水溶性甲基醚化三聚氰胺树脂的生产工艺，其特征在于：所述的生产工艺中，原料三聚氰胺、甲醛及甲醇的摩尔比为1：3.2～3.8：9.2～9.8。
7.如权利要求2或6所述的一种水溶性甲基醚化三聚氰胺树脂的生产工艺，其特征在于：所述的生产工艺中，原料三聚氰胺、甲醛及甲醇的摩尔比为1：3.5：9.5。
8.如权利要求1所述的一种水溶性甲基醚化三聚氰胺树脂的生产工艺，其特征在于：所述步骤5中真空浓缩工艺的真空度为-0.085MPa～-0.095MPa。
9.如权利要求1所述的一种水溶性甲基醚化三聚氰胺树脂的生产工艺，其特征在于：所述的生产工艺制得的水溶性甲基醚化三聚氰胺树脂，其游离甲醛的含量低于0.5％。
10.如权利要求1或9所述的一种水溶性甲基醚化三聚氰胺树脂的生产工艺，其特征在于：所述生产工艺制得的水溶性甲基醚化三聚氰胺树脂能广泛应用于植树绒布、丝花布、无纺布、婚纱布、箱包布、里子布、衬布、网眼布、帐蓬布、涂层布、花边布中。
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