CN108822778B - 一种低温快速固化环境友好型胶黏剂及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明是关于一种低温快速固化环境友好型胶黏剂及制备方法，该胶黏剂的原料包括：苯酚、间苯二酚、尿素和甲醛，苯酚、尿素和甲醛的摩尔比为1.0:1.0‑1.3:2.9‑3.4，间苯二酚与苯酚的质量百分比为0.01‑0.1:1。该制备方法包括原料准备及苯酚‑间苯二酚‑尿素‑甲醛(PRUF)共缩聚反应步骤；本发明的PRUF四元共缩聚树脂胶黏剂比传统酚醛树脂胶黏剂固化温度低、固化时间短；具有防水性能好、超低甲醛释放，性能优异、制备工艺简单等特征。使用本发明胶黏剂制备的胶合板的胶合强度符合国家Ⅰ类板强度标准，甲醛释放量最低为0.06mg/L，远远低于国家E0级限量要求，因此，该胶黏剂适用于胶合板、刨花板及纤维板等生产，也可直接用于室内家装以及室外防水结构应用。
Description
技术领域
本发明属于高分子材料技术领域，特别是涉及一种低温快速固化环境友好型胶黏剂及制备方法。
背景技术
环境友好且性能优良的胶黏剂是人造板制造业的研究重点。常用的甲醛系树脂胶黏剂包括苯酚-甲醛(PF)树脂胶黏剂、尿素-甲醛(UF)树脂胶黏剂以及三聚氰胺-甲醛(MF)树脂胶黏剂。UF树脂胶黏剂价格低廉，木材交接性能好，工艺操作性能好，但是耐水性差，其制备的人造板甲醛释放量较高。PF树脂胶黏剂耐水、耐环境老化，尺寸稳定性好，但是价格较高，固化温度高，固化时间长。MF树脂胶黏剂耐热，其制备的人造板甲醛释放量低于UF树脂胶黏剂，但是固化温度较高，脆性大。这三种传统胶黏剂都因为各自的缺点而限制了其应用。
近年来，以苯酚、尿素、甲醛为原料的多元共缩聚树脂成为研究热点。以尿素部分替代苯酚制备苯酚-尿素-甲醛(PUF)共缩聚树脂胶黏剂可以极大的降低胶黏剂的制造成本，并且减少石化资源的使用。虽然PUF共缩聚树脂胶黏剂相比于UF树脂胶黏剂、PF树脂胶黏剂有较好的防水性，以及较低的固化温度，但是仍需要进一步提高。
在常用的木材胶黏剂中，间苯二酚-甲醛(RF)树脂胶黏剂具有在室温下即可较快固化的优点，但是固化时间平均为24小时。间苯二酚与甲醛反应速度快，难以控制。此外，很多加入间苯二酚的胶黏剂，粘度不可控，变化范围大，且胶合强度较低，不能满足国家对Ⅰ类板(≥0.7MPa)的标准。
发明内容
本发明的主要目的在于，提供一种低温快速固化环境友好型胶黏剂及制备方法，所要解决的技术问题是降低胶黏剂固化温度，缩短固化时间，实现快速固化，同时减少甲醛释放量，有利于环保，从而更加适于实用。
本发明的目的及解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。
依据本发明提出的一种低温快速固化环境友好型胶黏剂的制备方法，包括：
分别称量苯酚、间苯二酚、尿素和甲醛，将尿素分为两批，将甲醛分为两批，备用；
将苯酚和第一批甲醛混合，用碱溶液调节pH至第一碱性条件，进行第一反应，得到第一产物；
加入第一批尿素到所述第一产物中，进行第二反应，得到第二产物；
加入第二批甲醛到所述第二产物中，用碱溶液调节pH至第二碱性条件，加入全部间苯二酚，进行第三反应，得到第三产物；
降低温度至第四反应温度，加入第二批尿素，进行第四反应，得到第四产物；
冷却所述第四产物，得到胶黏剂。
本发明的目的及解决其技术问题还可采用以下技术措施进一步实现。
优选的，前述的制备方法，其中所述的苯酚、尿素和甲醛的摩尔比为 1.0:1.0-1.3:2.9-3.4，所述间苯二酚与所述苯酚的质量比为0.01-0.1:1。
优选的，前述的制备方法，其中所述第一批甲醛为甲醛总量的40％-60％，所述第二批甲醛为剩余的甲醛；所述第一批尿素为尿素总量的75％-95％，所述第二批尿素为剩余的尿素。
优选的，前述的制备方法，其中所述第一碱性条件为10.0-12.0，所述第二碱性条件为10.0-12.0。
优选的，前述的制备方法，其中所述第一反应的反应条件为：温度80-90℃，时间30-60min；所述第二反应的反应条件为：温度80-90℃，时间40-60min；所述第三反应的反应条件为：温度80-90℃，时间70-150min；所述第四反应的反应条件为：温度60-70℃，时间30-40min；所述第四反应温度为60-70℃。
优选的，前述的制备方法，其中所述甲醛为质量浓度为37％的甲醛溶液。
优选的，前述的制备方法，其中所述的碱溶液为氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液。
本发明的目的及解决其技术问题还采用以下的技术方案来实现。
依据本发明提出的一种低温快速固化环境友好型胶黏剂，其原料包括：苯酚、间苯二酚、尿素和甲醛，其中，所述苯酚、尿素和甲醛的摩尔比为 1.0:1.0-1.3:2.9-3.4，所述间苯二酚与所述苯酚的质量比为0.01-0.1:1。
优选的，前述的胶黏剂，其中所述甲醛为质量浓度为37％的甲醛溶液。
优选的，前述的胶黏剂，其中所述的低温快速固化环境友好型胶黏剂通过上述任一项所述的方法制备得到。
借由上述技术方案，本发明一种低温快速固化环境友好型胶黏剂及制备方法至少具有下列优点：
(1)本发明在传统的苯酚-尿素-甲醛树脂的基础上，加入苯酚质量 1-10％的间苯二酚，进行苯酚-间苯二酚-尿素-甲醛四元共缩聚反应，制备一种低温快速固化环境友好型胶黏剂。
本发明中，间苯二酚的加入可以有效地降低该胶黏剂在固化反应时的活化能，从而降低该胶黏剂固化温度，缩短固化时间，实现快速固化。
尿素和甲醛生成脲醛树脂，苯酚和甲醛生成酚醛树脂，脲醛树脂胶和酚醛树脂胶都是人造板常用人造板胶黏剂，苯酚取自于不可再生的石化资源，价格较高，而尿素来源广泛，价格低廉，因此可以用尿素代替部分苯酚来降低苯酚的使用量。
(2)本发明以苯酚、间苯二酚、尿素和甲醛为原料，通过苯酚-间苯二酚-尿素-甲醛四元共缩聚反应得到低温快速固化环境友好型胶黏剂，具有原料易得，制备工艺简单，操作易控制，再现性好的特点，适合大规模工业生产。
(3)依照国家GB/T 14074-2006《木材胶粘剂及树脂检验方法》对本发明的胶黏剂进行检测，其固体含量、粘度及pH均达到国家标准。
(4)按照国标GB/T 17657-2013《人造板及饰面人造板理化性能试验方法》对用本发明胶黏剂制备的胶合板进行检测，胶合板胶合强度为 0.75-1.35MPa，符合国家Ⅰ类板强度标准，胶合板甲醛释放量小于0.3mg/L，符合国家E0级限量要求，甚至甲醛释放量低至0.06mg/L，远低于国家标准。因此，本发明的胶黏剂可用于生产和制造胶合板、刨花板和纤维板，并可直接用于室内家装以及室外防水结构，也可用于服装制造及造纸等领域。
上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，并可依照说明书的内容予以实施，以下以本发明的较佳实施例详细说明如后。
具体实施方式
为更进一步阐述本发明为达成预定发明目的所采取的技术手段及功效,以下结合较佳实施例，对依据本发明提出的一种低温快速固化环境友好型胶黏剂及制备方法其具体实施方式、特征及功效，详细说明如后。在下述说明中，不同的“一实施例”或“实施例”指的不一定是同一实施例。此外，一或多个实施例中的特定特征、结构或特点可由任何合适形式组合。
本发明实施例提出了一种低温快速固化环境友好型胶黏剂的制备方法。
该制备方法包括原料准备及苯酚-间苯二酚-尿素-甲醛(PRUF)共缩聚反应步骤，具体包括以下步骤：
A.原料准备：
(1)按原料配比分别称量苯酚、间苯二酚、尿素和甲醛，备用；
本发明实施例中，苯酚、尿素和甲醛的摩尔比为1.0:1.0-1.3:2.9-3.4，优选1.0:1.1-1.2:3.0-3.3，更优选1.0:1.2:3.2；
间苯二酚与苯酚的质量比为0.01-0.1:1，优选0.04-0.08:1，更优选 0.06:1。
本实施例中的甲醛，优选质量浓度为37％的甲醛溶液。
(2)将尿素分为两批，将甲醛分为两批；
本发明实施例中，第一批尿素为尿素总量的75-95％，剩余的5-25％为第二批尿素；第一批甲醛为甲醛总量的40-60％，剩余的40-60％为第二批甲醛；
优选的，第一批尿素为尿素总量的85％，第二批尿素为尿素总量的15％。
优选的，第一批甲醛为甲醛总量的50％，第二批甲醛为甲醛总量的50％。
B.苯酚-间苯二酚-尿素-甲醛(PRUF)共缩聚反应：
(1)将苯酚和第一批甲醛放入到反应器中，用碱溶液调节pH至第一碱性条件，进行第一反应，得到第一产物，然后在第一产物中加入第一批尿素，进行第二反应，得到第二产物；
其中，该步骤中，第一碱性条件为10.0-12.0，优选11.0，
第一反应的反应条件为：温度80-90℃，优选85℃，时间30-60min，优选50min，
第二反应的反应条件为：温度80-90℃，优选85℃，时间40-60min，优选50min。
(2)在第二产物中加入第二批甲醛，用碱溶液调节pH至第二碱性条件，加入全部间苯二酚，进行第三反应，得到第三产物；
其中，该步骤中，第二碱性条件为10.0-12.0，优选11.0，
第三反应的反应条件为：温度80-90℃，优选85℃，时间70-150min，优选100-120min，更优选110min。
(3)将第三产物的温度降至第四反应温度，在第三产物中加入第二批尿素，进行第四反应，得到第四产物；
其中，该步骤中，第四反应温度为60-70℃，优选65℃，
第四反应的反应条件为：温度60-70℃，优选65℃，时间30-40min，优选35min。
(4)将第四产物冷却至40℃以下，出料，得到胶黏剂。
本发明实施例中，碱溶液为氢氧化钠溶液和氢氧化钾溶液中的任意一种，优选30％的氢氧化钠溶液。
该碱溶液用于调节反应pH，同时也是该制备方法的催化剂。
本发明在上述制备过程中，在传统的苯酚-尿素-甲醛树脂的基础上，加入苯酚质量1-10％的间苯二酚，进行苯酚-间苯二酚-尿素-甲醛四元共缩聚反应，制备一种低温快速固化环境友好型胶黏剂，间苯二酚的加入可以有效地降低该胶黏剂在固化反应时的活化能，从而降低该胶黏剂固化温度，缩短固化时间，实现快速固化。间苯二酚的加入使胶黏剂的性能有很大的突破，既能降低胶黏剂的固化温度，又可以极大的减少甲醛的释放量，用其制得的胶合板的甲醛释放量小于0.3mg/L，符合国家E0级限量要求，甚至甲醛释放量低至0.06mg/L，远低于国家标准。
虽然间苯二酚的价格比苯酚昂贵，但是只要控制在合理的范围之内，仅需加入1-10％的间苯二酚，就可达到既控制生产成本，又大大提高胶黏剂性能的目的，同时，本发明的制备方法用尿素代替部分苯酚来降低苯酚的使用量，从而降低胶黏剂的生产成本。
本发明实施例还提出一种低温快速固化环境友好型胶黏剂。
该胶黏剂的原料包括：苯酚、间苯二酚、尿素和甲醛，并通过上述任一项所述的方法制备得到。
本发明实施例中，苯酚、尿素和甲醛的摩尔比为1.0:1.0-1.3:2.9-3.4，优选1.0:1.1-1.2:3.0-3.3，更优选1.0:1.2:3.2；
间苯二酚与苯酚的质量比为0.01-0.1:1，优选0.05-0.1：1，更优选 0.1:1。
本实施例中的甲醛，优选质量浓度为37％的甲醛溶液。
所述的胶黏剂为低温快速固化环境友好型胶黏剂，所制得胶合板的胶合强度满足国家Ⅰ类板强度要求，甲醛释放量达到E0级。因此，本发明的胶黏剂可用于生产和制造胶合板、刨花板和纤维板等，并可直接用于室内家装以及室外防水结构，也可用于服装制造及造纸等领域。
本发明制备的胶黏剂在常温下为液体，使用时，将胶黏剂直接喷涂到待用板材上，进行热压即可。
可选的，单板上胶量为280-316g/m2，热压温度为130℃，热压压力为 1MPa，热压时间为54s/mm。
下面以具体的实施例对本发明做进一步说明，但不作为本发明的限定。
以下实施例中苯酚、尿素均为分析纯，甲醛的质量浓度为37％，间苯二酚为工业级优级纯，含量为99％。
实施例1
(1)分别称取苯酚40g，尿素25.5g，甲醛103.5g；
(2)将40g苯酚和51.8g甲醛放入带有温度计、搅拌器和回流装置的烧瓶中，混合均匀，用30％的NaOH溶液调节pH至11.0，将反应升温至 80℃，恒温反应40min，然后加入19.1g尿素，继续恒温反应50min；
(3)加入剩余的甲醛，用30％的NaOH溶液调节pH至11.0，加入1g 间苯二酚，将反应温度调至80℃，恒温反应90min；
(4)将反应降温至60℃，加入剩余的尿素，恒温反应30min；
(5)将反应产物冷却至40℃以下，即得到胶黏剂。
测试本实施例中胶黏剂的各项性能，结果列于表1。
利用本实施例制备的胶黏剂压制杨木三层胶合板，并测试其性能，结果列于表1。
实施例2
(1)分别称取苯酚40g，尿素30.6g，甲醛110.4g；
(2)将40g苯酚和66.2g甲醛放入带有温度计、搅拌器和回流装置的烧瓶中，混合均匀，用30％的NaOH溶液调节pH至10.0，将反应升温至 90℃，恒温反应50min，然后加入26.0g尿素，继续恒温反应50min；
(3)加入剩余的甲醛，用30％的NaOH溶液调节pH至10.0，加入2g 间苯二酚，将反应温度调至80℃，恒温反应90min；
(4)将反应降温至60℃，加入剩余的尿素，恒温反应30min；
(5)将反应产物冷却至40℃以下，即得到胶黏剂。
测试本实施例中胶黏剂的各项性能，结果列于表1。
利用本实施例制备的胶黏剂压制杨木三层胶合板，并测试其性能，结果列于表1。
实施例3
(1)分别称取苯酚40g，尿素30.6g，甲醛110.4g；
(2)将40g苯酚和66.2g甲醛放入带有温度计、搅拌器和回流装置的烧瓶中，混合均匀，用30％的NaOH溶液调节pH至12.0，将反应升温至 90℃，恒温反应60min，然后加入29.0g尿素，继续恒温反应60min；
(3)加入剩余的甲醛，用30％的NaOH溶液调节pH至12.0，加入4g 间苯二酚，将反应温度调至80℃，恒温反应90min；
(4)将反应降温至65℃，加入剩余的尿素，恒温反应40min；
(5)将反应产物冷却至40℃以下，即得到胶黏剂。
测试本实施例中胶黏剂的各项性能，结果列于表1。
利用本实施例制备的胶黏剂压制杨木三层胶合板，并测试其性能，结果列于表1。
实施例4
(1)分别称取苯酚40g，尿素30.6g，甲醛110.4g；
(2)将40g苯酚和66.2g甲醛放入带有温度计、搅拌器和回流装置的烧瓶中，混合均匀，用30％的NaOH溶液调节pH至11.0，将反应升温至 90℃，恒温反应50min，然后加入29.0g尿素，继续恒温反应50min；
(3)加入剩余的甲醛，用30％的NaOH溶液调节pH至11.0，加入4g 间苯二酚，将反应温度调至90℃，恒温反应80min；
(4)将反应降温至65℃，加入剩余的尿素，恒温反应30min；
(5)将反应产物冷却至40℃以下，即得到胶黏剂。
测试本实施例中胶黏剂的各项性能，结果列于表1。
利用本实施例制备的胶黏剂压制杨木三层胶合板，并测试其性能，结果列于表1。
实施例5
(1)分别称取苯酚40g，尿素33.2g，甲醛117.3g；
(2)将40g苯酚和70.4g甲醛放入带有温度计、搅拌器和回流装置的烧瓶中，混合均匀，用30％的NaOH溶液调节pH至12.0，将反应升温至 90℃，恒温反应50min，然后加入31.5g尿素，继续恒温反应50min；
(3)加入剩余的甲醛，用30％的NaOH溶液调节pH至12.0，加入4g 间苯二酚，将反应温度调至90℃，恒温反应90min；
(4)将反应降温至65℃，加入剩余的尿素，恒温反应30min；
(5)将反应产物冷却至40℃以下，即得到胶黏剂。
测试本实施例中胶黏剂的各项性能，结果列于表1。
利用本实施例制备的胶黏剂压制杨木三层胶合板，并测试其性能，结果列于表1。
实施例6
(1)分别称取苯酚40g，尿素33.2g，甲醛117.3g；
(2)将40g苯酚和70.4g甲醛放入带有温度计、搅拌器和回流装置的烧瓶中，混合均匀，用30％的NaOH溶液调节pH至10.0，将反应升温至90℃，恒温反应50min，然后加入31.5g尿素，继续恒温反应50min；
(3)加入剩余的甲醛，用30％的NaOH溶液调节pH至10.0，加入4g 间苯二酚，将反应温度调至85℃，恒温反应150min；
(4)将反应降温至65℃，加入剩余的尿素，恒温反应30min；
(5)将反应产物冷却至40℃以下，即得到胶黏剂。
测试本实施例中胶黏剂的各项性能，结果列于表1。
利用本实施例制备的胶黏剂压制杨木三层胶合板，并测试其性能，结果列于表1。
表1
| 实施例 | 粘度(mPa·s) | pH | 固体含量(％) | 胶合强度(MPa) | 甲醛释放量(mg/L) |
| 1 | 54.6 | 12.7 | 45.5 | 0.75 | 0.28 |
| 2 | 40.8 | 12.8 | 42.5 | 0.78 | 0.29 |
| 3 | 166.8 | 12.9 | 43.7 | 0.82 | 0.21 |
| 4 | 334.7 | 13.1 | 45.1 | 1.14 | 0.08 |
| 5 | 350.9 | 13.2 | 44.8 | 1.25 | 0.07 |
| 6 | 164.4 | 13.2 | 44.1 | 1.17 | 0.06 |
注：上述胶黏剂的检测：粘度、pH及固体含量均按照GB/T 14074-2006 中的规定检测。
上述胶合板为杨木三层胶合板，单板上胶量为280-316g/m2，热压温度为130℃，热压压力为1MPa，热压时间为54s/mm。
上述胶合板检测：压制的胶合板室温放置5-7天后检测。
实施例1-6中制备的树脂胶黏剂的胶合强度按GB/T 17657-2013《人造板及饰面人造板理化性能试验方法》进行测定；甲醛释放量按GB/T 17657-2013《人造板及饰面人造板理化性能试验方法》中规定的干燥器法进行检测。
由表1中数据可知，本发明提供的低温快速固化环境友好型胶黏剂制备的胶合板胶合强度达到GB/T 9846-2004《普通胶合板通用技术条件》中规定的Ⅰ类板(≥0.7MPa)标准，所制得胶合板的甲醛释放量达到E0级(≤0.5 mg/L)限量要求。可以应用于生产和制造胶合板、刨花板和纤维板中。可以直接用于室内家装以及室外防水结构应用，也可用于服装制造及造纸等领域。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。
Claims (6)
1.一种低温快速固化环境友好型胶黏剂的制备方法，其特征在于，包括：
（1）分别称取苯酚40g，尿素30.6g，甲醛110.4g；
（2）将40g苯酚和66.2g甲醛放入带有温度计、搅拌器和回流装置的烧瓶中，混合均匀，用30%的NaOH溶液调节pH至11.0，将反应升温至90℃，恒温反应50min，然后加入29.0g尿素，继续恒温反应50min；
（3）加入剩余的甲醛，用30%的NaOH溶液调节pH至11.0，加入4g间苯二酚，将反应温度调至90℃，恒温反应80min；
（4）将反应降温至65℃，加入剩余的尿素，恒温反应30min；
（5）将反应产物冷却至40℃以下，即得到胶黏剂。
2.一种根据权利要求1所述的制备方法制备得到的低温快速固化环境友好型胶黏剂，其特征在于，所述胶黏剂的粘度为334.7 mPa∙s，pH为13.1，固体含量为45.1%，胶合强度为1.14 MPa，甲醛释放量为0.08 mg/L。
3.一种低温快速固化环境友好型胶黏剂的制备方法，其特征在于，包括：
（1）分别称取苯酚40g，尿素33.2g，甲醛117.3g；
（2）将40g苯酚和70.4g甲醛放入带有温度计、搅拌器和回流装置的烧瓶中，混合均匀，用30%的NaOH溶液调节pH至12.0，将反应升温至90℃，恒温反应50min，然后加入31.5g尿素，继续恒温反应50min；
（3）加入剩余的甲醛，用30%的NaOH溶液调节pH至12.0，加入4g间苯二酚，将反应温度调至90℃，恒温反应90min；
（4）将反应降温至65℃，加入剩余的尿素，恒温反应30min；
（5）将反应产物冷却至40℃以下，即得到胶黏剂。
4.一种根据权利要求3所述的制备方法制备得到的低温快速固化环境友好型胶黏剂，其特征在于，所述胶黏剂的粘度为350.9 mPa∙s，pH为13.2，固体含量为44.8%，胶合强度为1.25 MPa，甲醛释放量为0.07 mg/L。
5.一种低温快速固化环境友好型胶黏剂的制备方法，其特征在于，包括：
（1）分别称取苯酚40g，尿素33.2g，甲醛117.3g；
（2）将40g苯酚和70.4g甲醛放入带有温度计、搅拌器和回流装置的烧瓶中，混合均匀，用30%的NaOH溶液调节pH至10.0，将反应升温至90℃，恒温反应50min，然后加入31.5g尿素，继续恒温反应50min；
（3）加入剩余的甲醛，用30%的NaOH溶液调节pH至10.0，加入4g间苯二酚，将反应温度调至85℃，恒温反应150min；
（4）将反应降温至65℃，加入剩余的尿素，恒温反应30min；
（5）将反应产物冷却至40℃以下，即得到胶黏剂。
6.一种根据权利要求5所述的制备方法制备得到的低温快速固化环境友好型胶黏剂，其特征在于，所述胶黏剂的粘度为164.4 mPa∙s，pH为13.2，固体含量为44.1%，胶合强度为1.17 MPa，甲醛释放量为0.06 mg/L。
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