CN113025268B - 一种墙体装饰板用环保耐高温胶粘剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种墙体装饰板用环保耐高温胶粘剂及其制备方法，该种墙体装饰板用环保耐高温胶粘剂包括以下原料:大豆蛋白、超支化聚酰胺、聚酰胺多胺环氧氯丙烷、氧化石墨烯、磷酸二氢铝、去离子水；且其制备方法包括以下步骤:步骤A:超支化聚酰胺改性氧化石墨烯的制备；步骤B:步骤A获得的氧化石墨烯对大豆蛋白的改性；步骤C:一种墙体装饰板用环保耐高温胶粘剂的制备。本发明通过超支化聚酰胺对氧化石墨烯进行氨基功能化，氨基基团和石墨烯表面的环氧基团、羧基基团等发生反应，形成具有两种氨基功能化的氧化石墨烯，并利用这种石墨烯对大豆蛋白进行接枝改性，提高了大豆蛋白胶粘剂的耐水粘合强度和耐热性。
Description
技术领域
本发明属于墙体装饰技术领域，具体地，涉及一种墙体装饰板用环保耐高温胶粘剂及其制备方法。
背景技术
胶粘剂是一种具有很好粘合性能且固化后具有足够强度的物质，能将同种或两种及以上同质或异质的制件(或材料)连接在一起，广泛使用与墙体装饰板的制备过程中。现有胶粘剂种类非常多，如脲醛树脂(UF)、异氰酸酯树脂(MDI)、酚醛树脂(PF)和三聚氰胺甲醛树脂(MF)，以及逐渐兴起的环保型生物质胶黏剂。其中，UF、PF和MF胶黏剂都是以甲醛为原料制成的，容易释放出甲醛，危害人的身体健康。MDI胶黏剂属于非甲醛类的胶黏剂，除了环保性能好外还具有优异的胶结性能，但是在制备墙体装饰板时需解决粘钢带、初黏性不好、产能低等问题，为解决上述问题需加入脱模剂、增强剂、催化剂等，且异氰酸酯的价格较为昂贵，生产成本高。生物质胶黏剂是一类基于可再生资源的环境友好型胶黏剂，存在原料来源广泛、无毒性、可生物降解特性，但是该类黏胶剂存在粘结强度低，耐水性差，不耐高温等缺点，不利于该类黏胶剂的发展和推广。
因此，本发明提供了一种墙体装饰板用环保耐高温胶粘剂及其制备方法。
发明内容
本发明的在于提供一种墙体装饰板用环保耐高温胶粘剂及其制备方法，用以:避免UF、PF和MF胶黏剂的使用，提高环保性能；避免MDI胶黏剂的使用，降低生产成本；解决生物质胶黏剂的粘结强度低，耐水性差，不耐高温技术问题，提高生物质胶黏剂应用。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现:
一种墙体装饰板用环保耐高温胶粘剂，包括以下原料:大豆蛋白、超支化聚酰胺、聚酰胺多胺环氧氯丙烷、氧化石墨烯、磷酸二氢铝、去离子水；
该种墙体装饰板用环保耐高温胶粘剂的制备方法，包括以下制备步骤:
步骤A:将氧化石墨烯加入到去离子水中，使用细胞破碎仪对溶液进行超声分散，再将其转移至配备有搅拌器和冷凝管的三口烧瓶中，在150-200r/min的搅拌速度下缓慢滴加超支化聚酰胺溶液，超支化聚酰胺溶液滴入完成后，在70-80℃水浴加热的条件下反应0.8-1.5h，然后冷却至室温，再将反应溶液在8000-9000r/min的转速下，分离离心4-10min，并用去离子水清洗2-3次，获得超支化聚酰胺改性的氧化石墨烯；
步骤B:将步骤A获得的超支化聚酰胺改性的氧化石墨烯加入去离子水中超声分散1h，然后将大豆蛋白分2-4次加入，每次加入后搅拌3-8min，搅拌后超声震荡8-15min，再加入聚酰胺多胺环氧氯丙烷，使大豆蛋白与超支化聚酰胺改性的氧化石墨烯发生反应，获得反应液；
步骤C:将磷酸二氢铝溶液加入到步骤B获得的反应液中混合均匀，且磷酸二氢铝溶液的加入质量是步骤B获得的反应液质量的1.2-1.8倍，在150-200r/min转速下搅拌3-8min，获得一种墙体装饰板用环保耐高温胶粘剂。
进一步地，步骤A中，氧化石墨烯和超支化聚酰胺的加入的质量比为1:3-6。
进一步地，步骤A中，超支化聚酰胺溶液按以下方法制备:
步骤S1:在装有电动搅拌器、冷凝管和温度计的四口烧瓶中，加入二乙烯三胺和乙二酸，在40-60℃的油浴锅中以150-200r/min搅拌速度搅拌，搅拌1.5-3h，再升温至130-150℃，反应2-4h后，停止加热；
步骤S2:待步骤S1反应液冷却至100℃时，向其中加入100℃去离子水，以150-200r/min搅拌5-15min，获得超支化聚酰胺溶液。
进一步地，二乙烯三胺、己二酸、100℃去离子水加入的质量比为1:1.4-1.8:0.1-0.5。
进一步地，步骤B中，超支化聚酰胺改性的氧化石墨烯、大豆蛋白、聚酰胺多胺环氧氯丙烷和去离子水的加入的质量比为0.1-0.5:5-10:2-8:80-100。
进一步地，步骤C中，磷酸二氢铝溶液由磷酸二氢铝与去离子水混合配置而成，其中，磷酸二氢铝与去离子水的质量比为3-4:1。
一种墙体装饰板用环保耐高温胶粘剂的制备方法，包括以下制备步骤:
步骤A:将氧化石墨烯加入到去离子水中，使用细胞破碎仪对溶液进行超声分散，再将其转移至配备有搅拌器和冷凝管的三口烧瓶中，在150-200r/min的搅拌速度下缓慢滴加超支化聚酰胺溶液，超支化聚酰胺溶液滴入完成后，在70-80℃水浴加热的条件下反应0.8-1.5h，然后冷却至室温，再将反应溶液在8000-9000r/min的转速下，分离离心4-10min，并用去离子水清洗2-3次，获得超支化聚酰胺改性的氧化石墨烯；
步骤B:将步骤A获得的超支化聚酰胺改性的氧化石墨烯加入去离子水中超声分散1h，然后将大豆蛋白分2-4次加入，每次加入后搅拌3-8min，搅拌后超声震荡8-15min，再加入聚酰胺多胺环氧氯丙烷，使大豆蛋白与超支化聚酰胺改性的氧化石墨烯发生反应，获得反应液；
步骤C:将磷酸二氢铝溶液加入到步骤B获得的反应液中混合均匀，且磷酸二氢铝溶液的加入质量是步骤B获得的反应液质量的1.2-1.8倍，在150-200r/min转速下搅拌3-8min，获得一种墙体装饰板用环保耐高温胶粘剂。
本发明的有益效果:
本发明通过超支化聚酰胺对氧化石墨烯进行氨基功能化，氨基基团和石墨烯表面的环氧基团、羧基基团等发生反应，形成具有两种氨基功能化的氧化石墨烯，并利用这种石墨烯对大豆蛋白在交联剂聚酰胺多胺环氧氯丙烷下发生反应，完成了对大豆蛋白的接枝改性，提高了大豆蛋白胶粘剂的耐水粘合强度和耐热性；
本发明利用向改性后的大豆蛋白胶粘剂加入磷酸二氢铝溶液，利用了磷酸二氢铝的耐高温性，进一步提高大豆蛋白胶粘剂的耐高温性；
且本发明的原料均环保无毒害，且来源广泛，价格低廉。
具体实施方式
对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1:
一种墙体装饰板用环保耐高温胶粘剂，包括以下原料:大豆蛋白、超支化聚酰胺、聚酰胺多胺环氧氯丙烷、氧化石墨烯、磷酸二氢铝、去离子水；
该种墙体装饰板用环保耐高温胶粘剂的制备方法，包括以下制备步骤:
步骤A:将氧化石墨烯加入到去离子水中，使用细胞破碎仪对溶液进行超声分散，再将其转移至配备有搅拌器和冷凝管的三口烧瓶中，在150r/min的搅拌速度下缓慢滴加超支化聚酰胺溶液，超支化聚酰胺溶液滴入完成后，在75℃水浴加热的条件下反应1h，然后冷却至室温，再将反应溶液在8000r/min的转速下，分离离心5min，并用去离子水清洗2次，获得超支化聚酰胺改性的氧化石墨烯，氧化石墨烯和超支化聚酰胺的加入的质量比为1:4；
步骤B:将步骤A获得的超支化聚酰胺改性的氧化石墨烯加入去离子水中超声分散1h，然后将大豆蛋白分2次加入，每次加入后搅拌5min，搅拌后超声震荡10min，再加入聚酰胺多胺环氧氯丙烷，使大豆蛋白与超支化聚酰胺改性的氧化石墨烯发生反应，获得反应液，其中，超支化聚酰胺改性的氧化石墨烯、大豆蛋白、聚酰胺多胺环氧氯丙烷和去离子水的加入的质量比为0.1:5:2:80。
步骤C:将磷酸二氢铝溶液加入到步骤B获得的反应液中混合均匀，且磷酸二氢铝溶液的加入质量是步骤B获得的反应液质量的1.2倍，在150r/min转速下搅拌5min，获得一种墙体装饰板用环保耐高温胶粘剂,其中，磷酸二氢铝溶液由磷酸二氢铝与去离子水混合配置而成，且，磷酸二氢铝与去离子水的质量比为3.5:1。
其中，超支化聚酰胺溶液按以下方法制备:
步骤S1:在装有电动搅拌器、冷凝管和温度计的四口烧瓶中，加入二乙烯三胺和乙二酸，在55℃的油浴锅中以150r/min搅拌速度搅拌，搅拌2h，再升温至140℃，反应3h后，停止加热；
步骤S2:待步骤S1反应液冷却至100℃时，向其中加入100℃去离子水，以150r/min搅拌10min，获得超支化聚酰胺溶液，其中，二乙烯三胺、己二酸、100℃去离子水加入的质量比为1:1.4:0.2。
实施例2
一种墙体装饰板用环保耐高温胶粘剂，包括以下原料:大豆蛋白、超支化聚酰胺、聚酰胺多胺环氧氯丙烷、氧化石墨烯、磷酸二氢铝、去离子水；
该种墙体装饰板用环保耐高温胶粘剂的制备方法，包括以下制备步骤:
步骤A:将氧化石墨烯加入到去离子水中，使用细胞破碎仪对溶液进行超声分散，再将其转移至配备有搅拌器和冷凝管的三口烧瓶中，在150r/min的搅拌速度下缓慢滴加超支化聚酰胺溶液，超支化聚酰胺溶液滴入完成后，在75℃水浴加热的条件下反应1h，然后冷却至室温，再将反应溶液在8000r/min的转速下，分离离心5min，并用去离子水清洗2次，获得超支化聚酰胺改性的氧化石墨烯，其中，氧化石墨烯和超支化聚酰胺的加入的质量比为1:4；
步骤B:将步骤A获得的超支化聚酰胺改性的氧化石墨烯加入去离子水中超声分散1h，然后将大豆蛋白分2次加入，每次加入后搅拌5min，搅拌后超声震荡10min，再加入聚酰胺多胺环氧氯丙烷，使大豆蛋白与超支化聚酰胺改性的氧化石墨烯发生反应，获得反应液，其中，超支化聚酰胺改性的氧化石墨烯、大豆蛋白、聚酰胺多胺环氧氯丙烷和去离子水的加入的质量比为0.2:8:5:86。
步骤C:将磷酸二氢铝溶液加入到步骤B获得的反应液中混合均匀，且磷酸二氢铝溶液的加入质量是步骤B获得的反应液质量的1.2倍，在150r/min转速下搅拌5min，获得一种墙体装饰板用环保耐高温胶粘剂，其中，磷酸二氢铝溶液由磷酸二氢铝与去离子水混合配置而成，且，磷酸二氢铝与去离子水的质量比为3.5:1。
其中，超支化聚酰胺溶液按以下方法制备:
步骤S1:在装有电动搅拌器、冷凝管和温度计的四口烧瓶中，加入二乙烯三胺和乙二酸，在55℃的油浴锅中以150r/min搅拌速度搅拌，搅拌2h，再升温至140℃，反应3h后，停止加热；
步骤S2:待步骤S1反应液冷却至100℃时，向其中加入100℃去离子水，以150r/min搅拌10min，获得超支化聚酰胺溶液，其中，二乙烯三胺、己二酸、100℃去离子水加入的质量比为1:1.5:0.4。
实施例3:
一种墙体装饰板用环保耐高温胶粘剂，包括以下原料:大豆蛋白、超支化聚酰胺、聚酰胺多胺环氧氯丙烷、氧化石墨烯、去离子水；
该种墙体装饰板用环保耐高温胶粘剂的制备方法，包括以下制备步骤:
步骤A:将氧化石墨烯加入到去离子水中，使用细胞破碎仪对溶液进行超声分散，再将其转移至配备有搅拌器和冷凝管的三口烧瓶中，在150r/min的搅拌速度下缓慢滴加超支化聚酰胺溶液，超支化聚酰胺溶液滴入完成后，在75℃水浴加热的条件下反应1h，然后冷却至室温，再将反应溶液在8000r/min的转速下，分离离心5min，并用去离子水清洗2次，获得超支化聚酰胺改性的氧化石墨烯，氧化石墨烯和超支化聚酰胺的加入的质量比为1:4；
步骤B:将步骤A获得的超支化聚酰胺改性的氧化石墨烯加入去离子水中超声分散1h，然后将大豆蛋白分2次加入，每次加入后搅拌5min，搅拌后超声震荡10min，再加入聚酰胺多胺环氧氯丙烷，使大豆蛋白与超支化聚酰胺改性的氧化石墨烯发生反应，获得反应液，其中，超支化聚酰胺改性的氧化石墨烯、大豆蛋白、聚酰胺多胺环氧氯丙烷和去离子水的加入的质量比为0.1:5:2:80。
其中，超支化聚酰胺溶液按以下方法制备:
步骤S1:在装有电动搅拌器、冷凝管和温度计的四口烧瓶中，加入二乙烯三胺和乙二酸，在55℃的油浴锅中以150r/min搅拌速度搅拌，搅拌2h，再升温至140℃，反应3h后，停止加热；
步骤S2:待步骤S1反应液冷却至100℃时，向其中加入100℃去离子水，以150r/min搅拌10min，获得超支化聚酰胺溶液，其中，二乙烯三胺、己二酸、100℃去离子水加入的质量比为1:1.4:0.3。
对比例1:
一种胶粘剂，包括以下原料:大豆蛋白、超支化聚酰胺、聚酰胺多胺环氧氯丙烷、氧化石墨烯、去离子水；
该种墙体装饰板用环保耐高温胶粘剂的制备方法，包括以下制备步骤:
步骤A:将氧化石墨烯加入到去离子水中，使用细胞破碎仪对溶液进行超声分散，再将其转移至配备有搅拌器和冷凝管的三口烧瓶中，在150r/min的搅拌速度下缓慢滴加超支化聚酰胺溶液，超支化聚酰胺溶液滴入完成后，在75℃水浴加热的条件下反应1h，然后冷却至室温，再将反应溶液在8000r/min的转速下，分离离心5min，并用去离子水清洗2次，获得超支化聚酰胺改性的氧化石墨烯，其中，氧化石墨烯和超支化聚酰胺的加入的质量比为1:6；
步骤B:将步骤A获得的超支化聚酰胺改性的氧化石墨烯加入去离子水中超声分散1h，然后将大豆蛋白分2次加入，每次加入后搅拌5min，搅拌后超声震荡10min，再加入聚酰胺多胺环氧氯丙烷，使大豆蛋白与超支化聚酰胺改性的氧化石墨烯发生反应，获得一种胶粘剂，其中，超支化聚酰胺改性的氧化石墨烯、大豆蛋白、聚酰胺多胺环氧氯丙烷和去离子水的加入的质量比为0.5:10:8:100；
其中，超支化聚酰胺溶液按以下方法制备:
步骤S1:在装有电动搅拌器、冷凝管和温度计的四口烧瓶中，加入二乙烯三胺和乙二酸，在55℃的油浴锅中以150r/min搅拌速度搅拌，搅拌2h，再升温至140℃，反应3h后，停止加热；
步骤S2:待步骤S1反应液冷却至100℃时，向其中加入100℃去离子水，以150r/min搅拌10min，获得超支化聚酰胺溶液，其中，二乙烯三胺、己二酸、100℃去离子水加入的质量比为1:1.4:0.2。
对比例2:
一种胶粘剂，包括以下原料:大豆蛋白、聚酰胺多胺环氧氯丙烷、磷酸二氢铝、去离子水；
该种墙体装饰板用环保耐高温胶粘剂的制备方法，包括以下制备步骤:
步骤A:将大豆蛋白加入去离子水中超声分散1h，然后将2次加入，每次加入后搅拌5min，搅拌后超声震荡10min，再加入聚酰胺多胺环氧氯丙烷，获得反应液。
步骤B:将磷酸二氢铝溶液加入到步骤A获得的反应液中混合均匀，且磷酸二氢铝溶液的加入质量是步骤B获得的反应液质量的1.2倍，在150r/min转速下搅拌5min，获得一种胶粘剂，其中，磷酸二氢铝溶液由磷酸二氢铝与去离子水混合配置而成，且，磷酸二氢铝与去离子水的质量比为3.5:1。
将实施例1-3和对比例1-2获得粘胶剂按单面140g/m2的涂胶量均匀涂布于两层墙体装饰板的芯层，组坯后采用平板硫化机热压胶合，条件为1.0MPa，温度120℃，时间为8min，最后对获得的五组胶合墙体装饰板进行粘胶剂的性能测试，其中，耐水胶合强度测试按照国家标准GB/T17657-2013测试，将获得的胶合墙体装饰板裁剪为标准测试试件(尺寸为100mm×25mm，胶接测试面尺寸25mm×25mm)，放入水浴锅(100±3℃)中沸水煮3h后取出后在常温环境中静置10min，然后采用万能力学试验机测试其胶合强度。平行试验3次，每次试样为10个，取结果的算术平均值，使结果之差不大于0.3MPa，热稳定性能:采用德国NETZSCHTGA209F3热重分析仪对胶黏剂的热稳定性能进行测试。取样品5mg，将样品在30mL/min的氮气气流保护下从25℃升温至800℃，升温速率为10℃/min，获得的数据如下所示。
| 耐水胶合强度/MPa | T(失重5％时的温度)/℃ | |
| 实施例1 | 1.23 | 365 |
| 实施例2 | 1.31 | 378 |
| 实施例3 | 1.21 | 367 |
| 对比例1 | 0.78 | 245 |
| 对比例2 | 0.44 | 276 |
从以上数据可以看出，本发明制备的粘胶剂的具有一定份耐水性和耐热性。
在说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上内容仅仅是对本发明的构思所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明的构思或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。
Claims (6)
1.一种墙体装饰板用环保耐高温胶粘剂，其特征在于，包括以下原料:大豆蛋白、超支化聚酰胺、聚酰胺多胺环氧氯丙烷、氧化石墨烯、磷酸二氢铝、去离子水；
该种墙体装饰板用环保耐高温胶粘剂的制备方法，包括以下制备步骤:
步骤A:将氧化石墨烯加入到去离子水中，使用细胞破碎仪对溶液进行超声分散，再将其转移至配备有搅拌器和冷凝管的三口烧瓶中，在150-200r/min的搅拌速度下缓慢滴加超支化聚酰胺溶液，超支化聚酰胺溶液滴入完成后，在70-80℃水浴加热的条件下反应0.8-1.5h，然后冷却至室温，再将反应溶液在8000-9000r/min的转速下，分离离心4-10min，并用去离子水清洗2-3次，获得超支化聚酰胺改性的氧化石墨烯；
步骤B:将步骤A获得的超支化聚酰胺改性的氧化石墨烯加入去离子水中超声分散1h，然后将大豆蛋白分2-4次加入，每次加入后搅拌3-8min，搅拌后超声震荡8-15min，再加入聚酰胺多胺环氧氯丙烷，获得反应液；
步骤C:将磷酸二氢铝溶液加入到步骤B获得的反应液中混合均匀，且磷酸二氢铝溶液的加入质量是步骤B获得的反应液质量的1.2-1.8倍，在150-200r/min转速下搅拌3-8min，获得一种墙体装饰板用环保耐高温胶粘剂；
步骤A中，超支化聚酰胺溶液按以下方法制备:
步骤S1:在装有电动搅拌器、冷凝管和温度计的四口烧瓶中，加入二乙烯三胺和己二酸，在40-60℃的油浴锅中以150-200r/min搅拌速度搅拌，搅拌1.5-3h，再升温至130-150℃，反应2-4h后，停止加热；
步骤S2:待步骤S1获得的反应液冷却至100℃时，向其中加入100℃去离子水，以150-200r/min搅拌5-15min，获得超支化聚酰胺溶液。
2.根据权利要求1所述的一种墙体装饰板用环保耐高温胶粘剂，其特征在于，步骤A中，氧化石墨烯和超支化聚酰胺的加入的质量比为1:3-6。
3.根据权利要求1所述的一种墙体装饰板用环保耐高温胶粘剂，其特征在于，二乙烯三胺、己二酸、100℃去离子水加入的质量比为1:1.4-1.8:0.1-0.5。
4.根据权利要求1所述的一种墙体装饰板用环保耐高温胶粘剂，其特征在于，步骤B中，超支化聚酰胺改性的氧化石墨烯、大豆蛋白、聚酰胺多胺环氧氯丙烷和去离子水的加入的质量比为0.1-0.5:5-10:2-8:80-100。
5.根据权利要求1所述的一种墙体装饰板用环保耐高温胶粘剂，其特征在于，步骤C中，磷酸二氢铝溶液由磷酸二氢铝与去离子水混合配置而成，其中，磷酸二氢铝与去离子水的质量比为3-4:1。
6.一种墙体装饰板用环保耐高温胶粘剂的制备方法，其特征在于，包括以下制备步骤:
步骤A:将氧化石墨烯加入到去离子水中，使用细胞破碎仪对溶液进行超声分散，再将其转移至配备有搅拌器和冷凝管的三口烧瓶中，在150-200r/min的搅拌速度下缓慢滴加超支化聚酰胺溶液，超支化聚酰胺溶液滴入完成后，在70-80℃水浴加热的条件下反应0.8-1.5h，然后冷却至室温，再将反应溶液在8000-9000r/min的转速下，分离离心4-10min，并用去离子水清洗2-3次，获得超支化聚酰胺改性的氧化石墨烯；
步骤B:将步骤A获得的超支化聚酰胺改性的氧化石墨烯加入去离子水中超声分散1h，然后将大豆蛋白分2-4次加入，每次加入后搅拌3-8min，搅拌后超声震荡8-15min，再加入聚酰胺多胺环氧氯丙烷，获得反应液；
步骤C:将磷酸二氢铝溶液加入到步骤B获得的反应液中混合均匀，且磷酸二氢铝溶液的加入质量是步骤B获得的反应液质量的1.2-1.8倍，在150-200r/min转速下搅拌3-8min，获得一种墙体装饰板用环保耐高温胶粘剂。
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