CN113004763A - 一种常温固化型金属底涂剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种常温固化型金属底涂剂及其制备方法。该制备方法包括：将高分子量环氧树脂、热塑性TPU树脂溶于混合溶剂中，得到金属底涂剂A组分；将多异氰酸酯溶于乙酸乙酯中，得第一混合物；将硅烷偶联剂溶于乙酸乙酯中得第二混合物；在搅拌状态下，将第二混合物滴加到第一混合物中，充分反应后得金属底涂剂B组分；将金属底涂剂A组分与金属底涂剂B组分混合，得到常温固化型金属底涂剂。将由上述制备方法制备得到的常温固化型金属底涂剂均匀涂刷于已除油除锈的金属表面，自然干燥6小时即可，不需要进行前处理。

Description

一种常温固化型金属底涂剂及其制备方法
技术领域
本发明属于复合试剂技术领域，涉及一种金属底涂剂，具体涉及一种常温固化型金属底涂剂及其制备方法。
背景技术
金属材料在机械加工过程中，通常使用润滑油，较长时间储存的成品、半成品，或加工周期长的工序间预涂防锈油；金属零件在磨削抛光过程中接触含油磨削液、含油磨削膏等；在运输和储存过程中，表面氧化产生不同性能和厚度的金属氧化物、锈迹等，这些污染物严重影响金属材料表面涂装质量及复合粘接强度。
金属材料表面处理方法很多，归纳起来不外乎是机械处理和化学处理。一般首先去油，再除锈，再进行化学处理转化成稳定的表面层，简述为除油、除锈、磷化、钝化综合处理。
金属卷材预涂通常采用上述综合处理过程，这种综合处理需要配套完整的前处理生产线，耗时耗能，对于量少品种多、现场涂装、现场复合粘接等要求，配套前处理生产线通常难以实现。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明的目的在于提供一种应用于金属表面处理时不需要前处理，均匀涂刷后常温即可固化的金属底涂剂。
为了实现上述技术目的，本发明提供了一种常温固化型金属底涂剂的制备方法，该制备方法包括以下步骤：
将高分子量环氧树脂、热塑性TPU树脂溶于混合溶剂中，得到金属底涂剂A组分；
将多异氰酸酯溶于乙酸乙酯中，得第一混合物；
将硅烷偶联剂溶于乙酸乙酯中得第二混合物；
在搅拌状态下，将第二混合物滴加到第一混合物中，得到金属底涂剂B组分；
将所述金属底涂剂A组分与金属底涂剂B组分混合，得到常温固化型金属底涂剂。
在本发明的一具体实施方式中，制备金属底涂剂A组分时，高分子量环氧树脂与热塑性TPU树脂的质量比为100：10-50。采用的高分子量环氧树脂的软化温度为120℃-160℃；比如为双酚A型环氧树脂。采用的热塑性TPU树脂的热活化温度为50℃-70℃。采用的混合溶剂选自环己酮、丁酮、醋酸乙酯和醋酸丁酯中的至少两种的组合物；比如，混合溶剂为体积比为2：1：1的丁酮、乙酸乙酯、乙酸丁酯。制备得到的金属底涂剂A组分的固体含量为10％-20％、粘度为20cps-100cps。
在本发明的一具体实施方式中，制备金属底涂剂B组分时，第一混合物的固体含量为40％-60％，采用的多异氰酸酯具有2-3种官能团，优选多异氰酸酯为多苯基多异氰酸酯；第二混合物的固体含量为20％-30％，采用的硅烷偶联剂为氨基硅烷；多异氰酸酯(固体)与硅烷偶联剂(固体)的质量比为100：10-30。将第二混合物在搅拌状态下滴加到第一混合物中后继续搅拌1-4小时。制备得到的金属底涂剂B组分的成品固体含量为30％-50％，粘度为50cps-150cps。
在本发明的一具体实施方式中，制备常温固化型金属底涂剂时，金属底涂剂A组分与金属底涂剂B组分的质量比为100：10-20。
在本发明的一具体实施方式中，常温固化型金属底涂剂的制备方法具体包括以下步骤：
将混合溶剂按比例称量后加入溶解釜中，在保持低速搅拌状态下，依次加入计量的高分子量环氧树脂和热塑性TPU树脂，得到均匀透明的粘性液体，即金属底涂剂A组分；
将多异氰酸酯溶于乙酸乙酯中，得第一混合物；
将硅烷偶联剂溶于乙酸乙酯中得第二混合物；
在高速搅拌状态下，将第二混合物滴加到第一混合物中，充分反应后得到金属底涂剂B组分；
将所述金属底涂剂A组分与金属底涂剂B组分混合，得到常温固化型金属底涂剂。
本发明还提供了一种常温固化型金属底涂剂，其是通过本发明的常温固化型金属底涂剂的制备方法制备得到的。该常温固化型金属底涂剂均匀涂刷于已除油除锈的金属表面，自然干燥6小时即可，不需要进行前处理。
在本发明的常温固化型金属底涂剂的制备方法中，A组分通过调整高分子量环氧树脂(以固体计)和热塑性TPU树脂(以固体计)的混合比例，B组分通过调整多异氰酸酯(以固体计)/硅烷偶联剂(以固体计)的混合比例，同时改变A组分与B组分的混合比例，可以调整金属底涂剂/金属、金属底涂剂/表面涂层或粘接剂的平衡(上述调整均是在本申请限定的范围内进行调整)。
本发明的常温固化型金属底涂剂的制备方法制备得到的常温固化型金属底涂剂均匀涂刷于已除油除锈的金属表面上，自然干燥6小时即可，不需要进行前处理。
具体实施方式
实施例1
本实施例提供了一种溶剂型金属底涂剂，其是通过以下步骤制备得到的：
(a)将100重量份高分子量环氧树脂(通常采用双酚A型，软化点为140℃-155℃)、20重量份热活化型TPU树脂(热活化温度为50℃-60℃)溶于680重量份混合溶剂(丁酮：乙酸乙酯：乙酸丁酯＝2：1：1，体积比)中，搅拌溶解得A组分，固体含量15％，标记为：A1(实施例)；
(b)将100重量份多异氰酸酯(多苯基多异氰酸酯)溶于100重量份乙酸乙酯中，得第一混合物；将10重量份硅烷偶联剂(氨基硅烷)溶于40重量份乙酸乙酯中得第二混合物；在高速搅拌状态下，将第二混合物滴加到第一混合物中，充分反应后得B组分；标记为：B1(实施例)。
实施例2
本实施例提供了一种溶剂型金属底涂剂，其是通过以下步骤制备得到的：
与实施例1中的基本一致，不同的是：A2(实施例)中，高分子环氧树脂与TPU的比例为100：30；B2(实施例)中异氰酸酯与硅烷偶联剂的比例为100：20。
实施例3
本实施例提供了一种溶剂型金属底涂剂，其是通过以下步骤制备得到的：
与实施例1中的基本一致，不同的是：A3(实施例)中，高分子环氧树脂与TPU的比例为100：40；B3(实施例)中异氰酸酯与硅烷偶联剂的比例为100：30。
应用例1
将实施例中获得的A组分、B组分，混合交叉应用于粘接样件的制备，具体如下，结果如表1所示：
(1)将ABS薄片(厚度0.5mm)粘接面用异丙醇擦拭；
(2)将测试级纯铝片(厚度0.5mm，满足GB/T 9271-2008)用异丙醇擦拭；
(3)A、B组份按比例混合均匀后，均匀涂刷于铝板表面，自然固化6小时；
(4)在铝板表面喷涂水性PU胶，40度干燥30min，其中水性PU及固化剂分别为科思创聚合物(中国)有限公司的dispercoll U54及desmodur DN，混合比例为100：5；
(4)置于热压机，热压条件设定为110℃下40秒，实际压合点温度约100℃，压力0.5MPa；
(5)再常温放置3天以上，测试剥离强度。
表1
Figure BDA0002958763220000041
对比例1
本对比例提供一种金属底涂剂，其是通过以下步骤制备得到的：
与实施例1中的基本一致，不同的是：A1(对比例)中不含TPU；B1(对比例)中不含硅烷偶联剂，A1(对比例)与B1(对比例)的混合比例为100/10，测得的剥离强度为18.7N/cm。
对比例2
本对比例提供一种金属底涂剂，其是通过以下步骤制备得到的：
与实施例1中的基本一致，不同的是：A2(对比例)中，高分子环氧树脂与TPU的比例为100：60，A2(对比例)与B1(对比例)的混合比例为100：10，测得的剥离强度为10.2N/cm。
对比例3
本对比例提供一种金属底涂剂，其是通过以下步骤制备得到的：
与实施例1中的基本一致，不同的是：B2(对比例)中异氰酸酯与硅烷偶联剂的比例为100：40，A1(对比例)与B2(对比例)的混合比例为100：10，测得的剥离强度为27.4N/cm。
对比例4
本对比例提供一种金属底涂剂，其是通过以下步骤制备得到的：
与实施例1中的基本一致，A2(对比例)与B2(对比例)的混合比例为100：10，测得的剥离强度为18.3N/cm。
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种常温固化型金属底涂剂的制备方法，其中，该制备方法包括以下步骤：
将高分子量环氧树脂、热塑性TPU树脂溶于混合溶剂中，得到金属底涂剂A组分；
将多异氰酸酯溶于乙酸乙酯中，得第一混合物；
将硅烷偶联剂溶于乙酸乙酯中得第二混合物；
在搅拌状态下，将第二混合物滴加到第一混合物中，得到金属底涂剂B组分；
将所述金属底涂剂A组分与金属底涂剂B组分混合，得到常温固化型金属底涂剂。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述高分子量环氧树脂与所述热塑性TPU树脂的质量比为100：10-50。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，所述高分子量环氧树脂的软化温度为120℃-160℃；
优选地，所述热塑性TPU树脂的热活化温度为50℃-70℃；
优选地，所述混合溶剂选自环己酮、丁酮、醋酸乙酯和醋酸丁酯中的至少两种的组合物。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述金属底涂剂A组分的固体含量为10％-20％，粘度为20cps-100cps；所述金属底涂剂B组分的成品固体含量为30％-50％，粘度为50cps-150cps。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述第一混合物的固体含量为40％-60％；
优选地，所述多异氰酸酯具有2-3种官能团；
更优选地，所述多异氰酸酯为多苯基多异氰酸酯。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述第二混合物的固体含量为20％-30％；
优选地，所述硅烷偶联剂为氨基硅烷。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述多异氰酸酯与所述硅烷偶联剂的质量比为100：10-30。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述第二混合物在搅拌状态下滴加到第一混合物中，并保持搅拌1-4小时。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述金属底涂剂A组分与金属底涂剂B组分的质量比为100：10-20。
10.一种常温固化型金属底涂剂，其是通过权利要求1-9任一项所述的常温固化型金属底涂剂的制备方法制备得到的。
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