CN107418416B - 一种水性吸塑油及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

发明涉及纸张彩印包装领域，具体地涉及一种水性吸塑油及其制备方法。所述水性吸塑油由包括如下重量份的原料制备得到：磺酸型水性聚氨酯分散体100份，消泡剂0.1‑1份，润湿剂0.1‑1份，增稠剂0‑3份。所述磺酸型水性聚氨酯分散体由包括多元醇、二异氰酸酯、扩链剂、封端剂、丙酮、聚硅氧烷、去离子水的组分制备得到。本发明还提供水性吸塑油的制备方法。制得的水性吸塑油吸塑性强、抗反粘性能优异。

Description

一种水性吸塑油及其制备方法
技术领域
本发明涉及纸张彩印包装领域，具体地涉及一种纸张彩印包装用水性吸塑油及其制备方法。
背景技术
作为环境友好的聚氨酯粘合剂的一种，水性聚氨酯分散体粘合剂以水为分散介质，具备安全无毒、不污染环境，较好的粘结强度以及附着力等优点，复合绿色工业的发展要求，目前已广泛应用于粘合剂、涂料等领域。
目前应用于纸张彩印包装的吸塑油的水性聚氨酯分散体不够稳定，每批次的粘度范围波动大，固含低于40%，且成品的耐热性能只有65℃，对于一些在封闭的空间进行运输的产品，温度能达到80℃，如果吸塑油的抗高温型不够，就容易出现反粘、脱胶等问题，使得产品报废。
发明内容
本发明提供一种水性吸塑油及其制备方法。该水性吸塑油具有良好的吸塑性能和抗反粘性。
本发明的一个方面提供了一种水性吸塑油，由包括如下重量份的原料制备得到：
磺酸型水性聚氨酯分散体 100份
消泡剂 0.1-1份
润湿剂 0.1-1份
增稠剂 0-3份
作为本发明一种优选的技术方案，所述磺酸型水性聚氨酯分散体由包括多元醇、二异氰酸酯、扩链剂、封端剂、丙酮、聚硅氧烷、去离子水的组分制备得到。
作为本发明一种优选的技术方案，所述消泡剂为TEGO-902w、BYK-019、BYK-024中的一种或多种。
作为本发明一种优选的技术方案，所述润湿剂EASYTECH ST-83、Dynol-604、Dynol-607中的一种或多种。
作为本发明一种优选的技术方案，所述增稠剂为卡波U21、卡波U20、水性松香的一种或两种。
作为本发明一种优选的技术方案，所述多元醇为PBA2000、PBA3000、聚碳酸酯多元醇中的一种或多种。
作为本发明一种优选的技术方案，所述二异氰酸酯为异氟尔酮二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、四甲基苯二甲基二异氰酸酯中的一种或多种。
作为本发明一种优选的技术方案，所述扩链剂为乙二胺基乙基磺酸钠、乙二胺中的一种或多种。
作为本发明一种优选的技术方案，所述封端剂为二乙胺（DEA）、三乙胺（TEA）中的一种或多种。
作为本发明一种优选的技术方案，所述聚硅氧烷为六甲基硅氧烷、环甲基硅氧烷、PEG-8二甲硅油水溶性硅氧烷中的一种。
作为本发明一种优选的技术方案，所述多元醇为PBA2000与PBA3000的混合物。
作为本发明一种优选的技术方案，所述二异氰酸酯为异氟尔酮二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯。
作为本发明一种优选的技术方案，所述封端剂为三乙胺。
作为本发明一种优选的技术方案，所述聚硅氧烷为PEG-8二甲硅油水溶性硅氧烷。
本发明的另一方面提供了制备水性吸塑油的方法，包括如下步骤：
按照重量配比将磺酸型水性聚氨酯分散体加入分散釜中，加热至35-40℃，边搅拌边依次加入润湿剂、消泡剂，搅拌30min后，加入增稠剂搅拌1h。
所述磺酸型水性聚氨酯分散体制备包括如下步骤：
（1）将多元醇在120-130℃下真空脱水，在氮气保护下，将脱水的多元醇降温至65℃，加入二异氰酸酯，升温到90℃反应1.5-2h，期间加入丙酮调节粘度；
（2）然后加入乙二胺基乙基磺酸钠于70℃下保温3-4h，再降温至40℃，加入聚硅氧烷和乙二胺保温反应，达到所需分子量后加入封端剂，持续搅拌15min，得到聚氨酯离聚物溶液；
（3）将步骤（2）得到的聚氨酯离聚物溶液在快速搅拌下加入去离子水进行乳化，得到均匀的分散体；
（4）将步骤（3）得到的分散体在60℃的水浴下真空脱除丙酮，得到磺酸型水性聚氨酯分散体。
本发明制得的水性吸塑油，通过调整水性聚氨酯的制备条件提高了水性聚氨酯的固含；通过选用合适的润湿剂、消泡剂以及增稠剂使得制备的水性吸塑油具备良好的吸塑性能和抗反粘性，尤其适用于纸张彩印包装领域。
具体实施方式
磺酸型水性聚氨酯分散体的制备：
磺酸型水性聚氨酯分散体A的制备
（1）将30重量份的PAB2000和50重量份的PAB3000在130℃下真空脱水，在氮气保护下，降温至65℃，加入15重量份的异氟尔酮二异氰酸酯和2重量份的六亚甲基二异氰酸酯，升温到90℃反应2h，期间加入丙酮调节粘度；
（2）然后加入3重量份的乙二胺基乙基磺酸钠于70℃下保温4h，再降温至40℃，加入1重量份的PEG-8二甲硅油水溶性硅氧烷和2重量份的乙二胺保温反应，达到所需分子量后加入2重量份的三乙胺，持续搅拌15min，得到聚氨酯离聚物溶液；
（3）将步骤（2）得到的聚氨酯离聚物溶液在快速搅拌下加入去离子水进行乳化，得到均匀的分散体；
（4）将步骤（3）得到的分散体在60℃的水浴下真空脱除丙酮，得到磺酸型水性聚氨酯分散体，其固含为55%。
磺酸型水性聚氨酯分散体B的制备
（1）将80重量份的聚碳酸酯多元醇在120℃下真空脱水，在氮气保护下，降温至65℃，加入15重量份的甲苯二异氰酸酯和3重量份的二苯基甲烷二异氰酸酯，升温到90℃反应1.5h，期间加入丙酮调节粘度；
（2）然后加入3重量份的乙二胺基乙基磺酸钠于70℃下保温3.5h，再降温至40℃，加入1重量份的PEG-8二甲硅油水溶性硅氧烷和2重量份的乙二胺保温反应，达到所需分子量后加入3重量份的二乙胺，持续搅拌15min，得到聚氨酯离聚物溶液；
（3）将步骤（2）得到的聚氨酯离聚物溶液在快速搅拌下加入去离子水进行乳化，得到均匀的分散体；
（4）将步骤（3）得到的分散体在60℃的水浴下真空脱除丙酮，得到磺酸型水性聚氨酯分散体，其固含为45%。
磺酸型水性聚氨酯分散体C的制备
（1）将30重量份的PAB2000和50重量份的PAB3000在130℃下真空脱水，在氮气保护下，降温至65℃，加入15重量份的异氟尔酮二异氰酸酯和2重量份的六亚甲基二异氰酸酯，升温到90℃反应2h，期间加入丙酮调节粘度；
（2）然后加入3重量份的乙二胺基乙基磺酸钠于70℃下保温3h，再降温至40℃，加入1重量份的PEG-8二甲硅油水溶性硅氧烷和2重量份的乙二胺保温反应，达到所需分子量后加入2重量份的二乙胺，持续搅拌15min，得到聚氨酯离聚物溶液；
（3）将步骤（2）得到的聚氨酯离聚物溶液在快速搅拌下加入去离子水进行乳化，得到均匀的分散体；
（4）将步骤（3）得到的分散体在60℃的水浴下真空脱除丙酮，得到磺酸型水性聚氨酯分散体，其固含为50%。
磺酸型水性聚氨酯分散体D的制备
（1）将0重量份的PAB2000和50重量份的PAB3000在130℃下真空脱水，在氮气保护下，降温至65℃，加入15重量份的异氟尔酮二异氰酸酯和2重量份的六亚甲基二异氰酸酯，升温到90℃反应2h，期间加入丙酮调节粘度；
（2）然后加入3重量份的乙二胺基乙基磺酸钠于70℃下保温4h，再降温至40℃，加入2重量份的乙二胺保温反应，达到所需分子量后加入2重量份的三乙胺，持续搅拌15min，得到聚氨酯离聚物溶液；
（3）将步骤（2）得到的聚氨酯离聚物溶液在快速搅拌下加入去离子水进行乳化，得到均匀的分散体；
（4）将步骤（3）得到的分散体在60℃的水浴下真空脱除丙酮，得到磺酸型水性聚氨酯分散体，其固含为46%。
实施例1
按照重量配比100重量份的将磺酸型水性聚氨酯分散体A加入分散釜中，加热至35℃，边搅拌边依次加入0.5重量份的Dynol-604、0.5重量份的BYK-019，搅拌30min后，加入1重量份卡波U21搅拌1h。
实施例2
按照重量配比将100重量份的磺酸型水性聚氨酯分散B体加入分散釜中，加热至35℃，边搅拌边依次加入0.5重量份的Dynol-604、0.5重量份的BYK-019，搅拌30min后，加入1重量份卡波U21搅拌1h。
实施例3
按照重量配比将100重量份的磺酸型水性聚氨酯分散C体加入分散釜中，加热至35℃，边搅拌边依次加入0.5重量份的Dynol-604、0.5重量份的BYK-019，搅拌30min后，加入1重量份卡波U21搅拌1h。
实施例4
按照重量配比将100重量份的磺酸型水性聚氨酯分散D体加入分散釜中，加热至35℃，边搅拌边依次加入0.5重量份的Dynol-604、0.5重量份的BYK-019，搅拌30min后，加入1重量份卡波U21搅拌1h。
实施例5
按照重量配比将100重量份的磺酸型水性聚氨酯分散A体加入分散釜中，加热至40℃，边搅拌边依次加入0.5重量份Dynol-604、0.4重量份TEGO-902w，搅拌30min后，加入1重量份卡波U21搅拌1h。
实施例6
按照重量配比将100重量份的磺酸型水性聚氨酯分散A体加入分散釜中，加热至40℃，边搅拌边依次加入0.5重量份Dynol-604、0.5重量份BYK-024，搅拌30min后，加入1重量份卡波U21搅拌1h。
实施例7
按照重量配比将100重量份的磺酸型水性聚氨酯分散A体加入分散釜中，加热至40℃，边搅拌边依次加入0.5重量份Dynol-604、0.3重量份BYK-019、0.3重量份BYK-024，搅拌30min后，加入1重量份卡波U21搅拌1h。
实施例8
按照重量配比将100重量份的磺酸型水性聚氨酯分散A体加入分散釜中，加热至40℃，边搅拌边依次加入0.5重量份Dynol-604、0.4重量份BYK-019、0.2重量份BYK-024，搅拌30min后，加入1重量份卡波U21搅拌1h。
实施例9
按照重量配比将100重量份的磺酸型水性聚氨酯分散A体加入分散釜中，加热至40℃，边搅拌边依次加入0.5重量份Dynol-604、0.2重量份BYK-019、0.4重量份BYK-024，搅拌30min后，加入1重量份卡波U21搅拌1h。
实施例10
按照重量配比将100重量份的磺酸型水性聚氨酯分散A体加入分散釜中，加热至40℃，边搅拌边依次加入0.6重量份EASYTECH ST-83、0.4重量份BYK-019、0.2重量份BYK-024，搅拌30min后，加入1重量份卡波U21搅拌1h。
实施例11
按照重量配比将100重量份的磺酸型水性聚氨酯分散A体加入分散釜中，加热至40℃，边搅拌边依次加入0.7重量份Dynol-607、0.4重量份BYK-019、0.2重量份BYK-024，搅拌30min后，加入1重量份卡波U21搅拌1h。
实施例12
按照重量配比将100重量份的磺酸型水性聚氨酯分散A体加入分散釜中，加热至40℃，边搅拌边依次加入0.4重量份Dynol-604、0.4重量份Dynol-607、0.4重量份BYK-019、0.2重量份BYK-024，搅拌30min后，加入1重量份卡波U21搅拌1h。
实施例13
按照重量配比将100重量份的磺酸型水性聚氨酯分散A体加入分散釜中，加热至40℃，边搅拌边依次加入0.5重量份Dynol-604、0.3重量份Dynol-607、0.4重量份BYK-019、0.2重量份BYK-024，搅拌30min后，加入1重量份卡波U21搅拌1h。
实施例14
按照重量配比将100重量份的磺酸型水性聚氨酯分散A体加入分散釜中，加热至40℃，边搅拌边依次加入0.6重量份Dynol-604、0.2重量份Dynol-607、0.4重量份BYK-019、0.2重量份BYK-024，搅拌30min后，加入1重量份卡波U21搅拌1h。
实施例15
按照重量配比将100重量份的磺酸型水性聚氨酯分散A体加入分散釜中，加热至40℃，边搅拌边依次加入0.5重量份Dynol-604、0.3重量份Dynol-607、0.4重量份BYK-019、0.2重量份BYK-024，搅拌30min后，加入2重量份卡波U20搅拌1h。
实施例16
按照重量配比将100重量份的磺酸型水性聚氨酯分散A体加入分散釜中，加热至40℃，边搅拌边依次加入0.5重量份Dynol-604、0.3重量份Dynol-607、0.4重量份BYK-019、0.2重量份BYK-024，搅拌30min后，加入2重量份水性松香搅拌1h。
实施例17
按照重量配比将100重量份的磺酸型水性聚氨酯分散A体加入分散釜中，加热至40℃，边搅拌边依次加入0.5重量份Dynol-604、0.3重量份Dynol-607、0.4重量份BYK-019、0.2重量份BYK-024，搅拌30min后，加入2重量份卡波U21、1重量份水性松香搅拌1h。
实施例18
按照重量配比将100重量份的磺酸型水性聚氨酯分散A体加入分散釜中，加热至40℃，边搅拌边依次加入0.5重量份Dynol-604、0.3重量份Dynol-607、0.4重量份BYK-019、0.2重量份BYK-024，搅拌30min后，加入1重量份卡波U21、2重量份水性松香搅拌1h。
实施例19
按照重量配比将100重量份的磺酸型水性聚氨酯分散A体加入分散釜中，加热至40℃，边搅拌边依次加入0.5重量份Dynol-604、0.3重量份Dynol-607、0.4重量份BYK-019、0.2重量份BYK-024，搅拌30min后，加入1.5重量份卡波U21、0.5重量份水性松香搅拌1h。
实施例20
按照重量配比将100重量份的磺酸型水性聚氨酯分散A体加入分散釜中，加热至40℃，边搅拌边依次加入0.5重量份Dynol-604、0.3重量份Dynol-607、0.4重量份BYK-019、0.2重量份BYK-024，搅拌1h后。
实施例21
按照重量配比将100重量份的磺酸型水性聚氨酯分散A体加入分散釜中，加热至40℃，边搅拌边依次加入0.1重量份Dynol-604、0.1重量份BYK-019，搅拌30min后，加入1.5重量份卡波U21、0.5重量份水性松香搅拌1h。
实施例22
按照重量配比将100重量份的磺酸型水性聚氨酯分散A体加入分散釜中，加热至40℃，边搅拌边依次加入1重量份Dynol-604、1重量份BYK-019，搅拌30min后，加入1.5重量份卡波U21、0.5重量份水性松香搅拌1h。
测试方法
（1）活化温度测试：按照GB/T2791-1995标准进行制样，以密度板和PVC膜作为基材，吸塑油喷涂于密度板上进行单面上胶的方式，室温下晾干，再与PVC膜贴合，在KT520-01T气动热压机上进行热压粘接，模压压力为0.3MPa，时间60s，模压温度可调，热压后用手逆向(180°剥离)扯PVC膜，密度板与PVC膜完全粘合并造成密度板表层木屑被撕破视为胶层活化，此时的模压温度即为活化温度。
（2）耐温性测试：按照GB/T2791-1995标准进行制样，以密度板和PVC膜作为基材，吸塑油喷涂于密度板上进行单面上胶的方式，室温下晾干，再与PVC膜贴合，在KT520-01T气动热压机上进行热压粘接，模压压力为0.3MPa，时间60s，模压温度设定为53℃热压后，将粘接好的基材在80℃条件下预热20min，挂1Kg钩码进行测试，采用180°剥离方式。
（3）耐水解性测试：取一定质量的吸塑油，置于干燥洁净的玻璃瓶中，密封后放进60℃的水浴锅中，放置6天6夜后，观察吸塑油结皮及沉淀情况并测试耐温性。
（4）粘结强度测试：用0.25厚的PVC为基材，裁成25*150mm规格。将本发明的水性吸塑油均匀涂布在样条上，涂布长度不小于100mm，通过真空吸塑工艺将未上胶的PVC和样条贴合。24小时后用Instron拉力机测定其T-剥离强度，拉伸速度为100mm/min。
表1示出了上述测试结果。
表1
活化温度/℃ 耐温性s/cm 耐水解性s/cm 粘接强度N/mm 80℃表面情况
实施例1 37 6357 4847 3.4 不发粘
实施例2 45 5763 2573 2.8 发粘
实施例3 39 6250 4615 3 发粘
实施例4 40 6194 4369 3 发粘
实施例5 38 6179 4530 3.2 不发粘
实施例6 36 6267 4681 3.4 不发粘
实施例7 37 6389 4759 3.4 不发粘
实施例8 35 6585 4971 3.7 不发粘
实施例9 36 6358 4718 3.3 不发粘
实施例10 37 6729 4851 3.2 不发粘
实施例11 37 6817 4883 3.5 不发粘
实施例12 35 7182 5092 3.8 不发粘
实施例13 34 7269 5129 4 不发粘
实施例14 36 6954 4991 3.6 不发粘
实施例15 35 6249 4639 3.5 不发粘
实施例16 34 8170 5410 4.2 不发粘
实施例17 32 8317 5616 4.7 不发粘
实施例18 35 8091 5309 4.3 不发粘
实施例19 34 8219 5581 4.5 不发粘
实施例20 38 5820 3761 2.8 不发粘
从表1的测试结果可以看出，PEG-8二甲硅油水溶性硅氧烷改性后的水性聚氨酯制备的水性吸塑油的活化温度、耐温性高，耐水解性更强。通过选用合适的消泡剂、润湿剂及增稠剂可制备出吸塑性、抗反粘性更佳的水性吸塑油。

Claims (8)

1.一种水性吸塑油，其特征在于，由包括如下重量份的原料制备得到：
磺酸型水性聚氨酯分散体100份
消泡剂0.1-1份
润湿剂0.1-1份
增稠剂0-3份；
所述磺酸型水性聚氨酯分散体由包括多元醇、二异氰酸酯、扩链剂、封端剂、丙酮、聚硅氧烷、去离子水的组分制备得到，所述的封端剂为三乙胺，所述聚硅氧烷为PEG-8二甲硅油水溶性硅氧烷；磺酸型水性聚氨酯分散体的制备：(1)将30重量份的PAB2000和50重量份的PAB3000在130℃下真空脱水，在氮气保护下，降温至65℃，加入15重量份的异氟尔酮二异氰酸酯和2重量份的六亚甲基二异氰酸酯，升温到90℃反应2h，期间加入丙酮调节粘度；(2)然后加入3重量份的乙二胺基乙基磺酸钠于70℃下保温4h，再降温至40℃，加入1重量份的PEG-8二甲硅油水溶性硅氧烷和2重量份的乙二胺保温反应，达到所需分子量后加入2重量份的三乙胺，持续搅拌15min，得到聚氨酯离聚物溶液；(3)将步骤(2)得到的聚氨酯离聚物溶液在快速搅拌下加入去离子水进行乳化，得到均匀的分散体；(4)将步骤(3)得到的分散体在60℃的水浴下真空脱除丙酮，得到磺酸型水性聚氨酯分散体，其固含为55％。
2.如权利要求1所述的水性吸塑油，其特征在于：所述消泡剂为TEGO-902w、BYK-019、BYK-024中的一种或多种。
3.如权利要求1所述的水性吸塑油，其特征在于：所述润湿剂EASYTECHST-83、Dynol-604、Dynol-607中的一种或多种。
4.如权利要求1所述的水性吸塑油，其特征在于：所述增稠剂为卡波U21、卡波U20、水性松香的一种或两种。
5.如权利要求1所述的水性吸塑油，其特征在于：所述多元醇为PBA2000、PBA3000、聚碳酸酯多元醇中的一种或多种；
所述二异氰酸酯为异氟尔酮二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、四甲基苯二甲基二异氰酸酯中的一种或多种；
所述扩链剂为乙二胺基乙基磺酸钠、乙二胺中的一种或多种；
所述封端剂为三乙胺。
6.如权利要求1所述的水性吸塑油，其特征在于，所述多元醇为PBA2000与PBA3000的混合物；
所述二异氰酸酯为异氟尔酮二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯；
所述封端剂为三乙胺；
所述聚硅氧烷为PEG-8二甲硅油水溶性硅氧烷。
7.如权利要求1-6任一项所述的水性吸塑油的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：按照重量配比将磺酸型水性聚氨酯分散体加入分散釜中，加热至35-40℃，边搅拌边依次加入润湿剂、消泡剂，搅拌30min后，加入增稠剂搅拌1h。
8.如权利要求7所述水性吸塑油的制备方法，其特征在于，所述磺酸型水性聚氨酯分散体制备包括如下步骤：
(1)将多元醇在120-130℃下真空脱水，在氮气保护下，将脱水的多元醇降温至65℃，加入二异氰酸酯，升温到90℃反应1.5-2h，期间加入丙酮调节粘度；
(2)然后加入乙二胺基乙基磺酸钠于70℃下保温3-4h，再降温至40℃，加入聚硅氧烷和乙二胺保温反应，达到所需分子量后加入封端剂，持续搅拌15min，得到聚氨酯离聚物溶液；
(3)将步骤(2)得到的聚氨酯离聚物溶液在快速搅拌下加入去离子水进行乳化，得到均匀的分散体；
(4)将步骤(3)得到的分散体在60℃的水浴下真空脱除丙酮，得到磺酸型水性聚氨酯分散体。
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