CN110804160B - 一种真空吸塑胶用水性聚氨酯及其制备方法 - Google Patents

一种真空吸塑胶用水性聚氨酯及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种真空吸塑胶用水性聚氨酯及其制备方法，按重量份计，所述水性聚氨酯的原料配方包括以下组分：多元醇150~350份；异氰酸酯50~150份；催化剂0.01~2份；亲水剂5~100份；成盐剂0‑150份；扩链剂0~30份；有机溶剂0~500份；水130~1000份，其中，所述多元醇为聚癸二酸‑1,4丁二醇多元醇、聚苯酐‑二甘醇多元醇、聚己二酸‑1,6己二醇中的一种或几种的组合，分子量为2000~3000。本发明水性聚氨酯采用特定聚酯多元醇作为多元醇的原料，配合异氰酸酯、亲水剂及其他组分，制备得到的真空吸塑胶用水性聚氨酯的活化温度低，耐热好，活化温度在40~50℃，耐热可达85~95℃，解决了真空吸塑胶行业长期存在的痛点问题。

Description

一种真空吸塑胶用水性聚氨酯及其制备方法
技术领域
本发明属于聚氨酯树脂技术领域，具体涉及一种真空吸塑胶用水性聚氨酯及其制备方法。
背景技术
真空吸塑胶用于PVC、PET等软体材料与密度板的粘接，广泛应用于木门、橱柜门、音箱板、电脑桌等生产制造领域。市场上的真空吸塑胶一般是用水性聚氨酯与VAE乳液、水性丙烯酸乳液配制的，其中水性聚氨酯的性能决定着真空吸塑胶的性能。
考虑到PVC、PET等薄膜不耐高温，家具厂要求真空吸塑胶的活化温度越低越好。但同时，制成的木门、橱柜等产品要有很好的耐热性，不然在高温气候下运输，容易出现缩边质量问题。目前市场上的真空吸塑胶用水性聚氨酯一般是低活化温度、耐热差，或者高活化温度、耐热好，低活化温度和高耐热很难兼顾，所以，对于真空吸塑胶行业，水性聚氨酯的低活化温度、高耐热一直是行业长期存在的痛点问题。为了兼顾二者的性能，也有前人开发了一种应用于水基真空吸塑胶用胶粘剂的聚氨酯乳液，如中国专利CN101921381A公开了一种应用于水基真空吸塑胶用胶粘剂的聚氨酯乳液的制备方法，具体方法如下：(1)将原料聚酯多元醇与异氰酸酯在催化剂存在下反应得到预聚体；(2)预聚体中加入含亲水基团化合物二羟甲基丙酸，同时加入助溶剂N-甲基吡咯烷酮反应得到产物；(3)加入三乙胺进行中和反应，加入去离子水，然后乳化；(4)加入胺扩链剂，再分散即得水性聚氨酯乳液。该方法中采用的聚酯多元醇由己二酸、1，4-丁二醇制备，分子量为2000，羟值为56±1mgKOH/g，OH官能度为2，虽然制备出的水性聚氨酯乳液能够应用水基真空吸塑胶，但其活化温度也高达55～65℃，耐温65～75℃，仍然无法解决行业的痛点。所以，行业亟需一款低活化、高耐热的水性聚氨酯用于生产真空吸塑胶。
发明内容
本发明目的是为了克服现有技术的不足而提供一种具有低活化温度、高耐热的真空吸塑胶用水性聚氨酯及其制备方法。
为达到上述目的，本发明所采用的技术方案为：
一种真空吸塑胶用水性聚氨酯，按重量份计，所述水性聚氨酯的原料配方包括以下组分：
Figure BDA0002227948000000011
Figure BDA0002227948000000021
其中，所述多元醇为聚癸二酸-1,4丁二醇多元醇、聚苯酐-二甘醇多元醇、聚己二酸-1,6己二醇中的一种或几种的组合，分子量为2000～3000。
根据本发明的一些实施方面，所述异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯(TDI)、异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI-50和MDI-100)、二环己基甲烷二异氰酸酯(HMDI)、六亚甲基二异氰酸酯(HDI)中的一种或几种的组合。
根据本发明的一些实施方面，所述成盐剂为三乙胺、三丁胺、三丙胺、三乙醇胺、二甲基乙醇胺中的一种或几种的组合。
根据本发明的一些实施方面，所述扩链剂为醇类扩链剂和/或胺类扩链剂，所述醇类扩链剂为乙二醇、二甘醇、1,4-丁二醇、1,5-戊二醇、1,6-己二醇、2,2-二甲基-1,3-丙二醇、1,3-丙二醇、二丙二醇、三羟甲基丙烷、三羟甲基丁烷中的一种或几种，所述胺类扩链剂为水合肼、乙二胺、丙二胺、二乙烯三胺、异佛尔酮二胺、氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷、氨丙基三甲氧基硅烷中的一种或几种。
根据本发明的一些实施方面，所述有机溶剂为丙酮或丁酮。
根据本发明的一些实施方面，所述亲水剂为二羟甲基丙酸、二羟甲基丁酸、胺基磺酸钠、1,4-丁二醇-2-磺酸钠、侧基带有羧基或磺酸钠基的多元醇中的一种或几种的组合。
根据本发明的一些实施方面，所述催化剂为有机铋、有机锡催化剂中的一种或几种。
根据本发明的一些实施方面，当选用的所述亲水剂中含有二羟甲基丙酸、二羟甲基丁酸、侧基带有羧基的多元醇中的至少一种时，所述水性聚氨酯的原料配方中还需用所述成盐剂进行中和；当选用的所述亲水剂仅为胺基磺酸钠、1,4-丁二醇-2-磺酸钠、侧基带有磺酸钠基的多元醇中的一种或几种时，所述水性聚氨酯的原料配方中不添加所述成盐剂。
根据本发明的一些实施例方面，当选用的所述亲水剂中含有二羟甲基丙酸、二羟甲基丁酸、侧基带有羧基的多元醇中的至少一种时，按重量份计，所述水性聚氨酯的原料配方包括以下组分：
Figure BDA0002227948000000022
Figure BDA0002227948000000031
根据本发明的又一些实施例方面，当选用的所述亲水剂仅为胺基磺酸钠、1,4-丁二醇-2-磺酸钠、侧基带有磺酸钠基的多元醇中的一种或几种时，按重量份计，所述水性聚氨酯的原料配方包括以下组分：
Figure BDA0002227948000000032
本发明采取的另一技术方案：一种上述所述的真空吸塑胶用水性聚氨酯的制备方法，按配方，使多元醇、异氰酸酯、催化剂或/和扩链剂或/和亲水剂在60～90℃下搅拌反应，直至NCO残留值与设计值相当，降温至40～60℃或/和加入有机溶剂降粘，或/和加入成盐剂在50～60℃反应5～20min，或/和加入亲水剂在50～60℃反应20～40min，然后与水剪切乳化，或/和加入扩链剂继续扩链，或/和减压蒸馏脱除有机溶剂，制得固含量40～60％的水性聚氨酯分散体，即为所述真空吸塑胶用水性聚氨酯。
由于上述技术方案运用，本发明与现有技术相比具有下列优点：
本发明水性聚氨酯树脂采用聚癸二酸-1,4丁二醇多元醇、聚苯酐-二甘醇多元醇、聚己二酸-1,6己二醇中的一种或几种的组合作为多元醇的原料，配合异氰酸酯、亲水剂及其他组分，制备得到的真空吸塑胶用水性聚氨酯的活化温度低，耐热好，活化温度在40～50℃，耐热可达85～95℃，解决了真空吸塑胶行业长期存在的痛点问题。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明的具体实施作进一步详细说明，但本发明的实施和保护范围不限于此。
实施例1
本实施例提供的一种真空吸塑胶用水性聚氨酯，通过以下方法制备得到：
向反应器中加入310克聚癸二酸-1,4丁二醇多元醇(分子量2000)和16克二羟甲基丙酸，120℃通氮气脱水2小时。然后降温至60℃，加入70克IPDI和30克HMDI，并加入有机铋催化剂0.2克，80-90℃反应一定时间。待NCO残留值降低至3％时，降温至60℃加入100克丙酮降粘，并加入12克三乙胺，50-60℃反应10分钟，制得预聚体。
然后将预聚体压入高速搅拌的520克水中剪切乳化，并向其加入3克乙二胺和5克氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷，搅拌1小时。减压蒸馏脱除丙酮，最终获得固含量45％的水性聚氨酯分散体。
经测试，该水性聚氨酯分散体的活化温度为40-45℃，耐热为85-90℃。
实施例2
本实施例提供的一种真空吸塑胶用水性聚氨酯，通过以下方法制备得到：
向反应器中加入100克聚苯酐-二甘醇多元醇(分子量2000)、200克聚己二酸-1,6己二醇多元醇(分子量2000)和6克1,4-丁二醇，120℃通氮气脱水2小时。然后降温至60℃，加入60克IPDI和20克HMDI，并加入有机铋催化剂0.2克，80-90℃反应一定时间。待NCO残留值降低至2.8％时，降温至60℃加入300克丙酮降粘。加入15克胺基磺酸钠水溶液(浓度为50％)，50-60℃反应半小时，向其加入320克水，高速搅拌，随后加入6克异佛尔酮二胺。减压蒸馏脱除丙酮，最终获得55％固含量的水性聚氨酯分散体。
经测试，该水性聚氨酯分散体的活化温度为45-50℃，耐热为90-95℃。
实施例3
本实施例提供的一种真空吸塑胶用水性聚氨酯，通过以下方法制备得到：
向反应器中加入160克癸二酸-1,4丁二醇多元醇(分子量2000)、160克聚己二酸-1,6己二醇多元醇(分子量2000)和5克二羟甲基丙酸，120℃通氮气脱水2小时。然后降温至60℃，加入60克IPDI和15克MDI-50，并加入有机铋催化剂0.2克，80-90℃反应一定时间。待NCO残留值降低至2.78％时，降温至60℃加入260克丙酮降粘，并加入3.7克三乙胺，50-60℃反应10分钟，然后加入10克胺基磺酸钠水溶液(浓度为50％)，50-60℃反应半小时，向其加入400克水，高速搅拌，随后加入3克乙二胺。减压蒸馏脱除丙酮，最终获得50％固含量的水性聚氨酯分散体。
经测试，该水性聚氨酯分散体的活化温度为40-45℃，耐热为85-90℃。
对比例
本实施例提供的一种真空吸塑胶用水性聚氨酯，通过以下方法制备得到：
向反应器中加入310克聚己二酸-1,3丙二醇多元醇(分子量2000)、16克二羟甲基丙酸，120℃通氮气脱水2小时。然后降温至60℃，加入100克IPDI，并加入有机铋催化剂0.2克，80-90℃反应一定时间。待NCO残留值降低至3.46％时，降温至60℃加入100克丙酮降粘，并加入12克三乙胺，50-60℃反应10分钟，制得预聚体。
然后将预聚体压入高速搅拌的520克水中剪切乳化，并向其加入5克乙二胺和5克氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷，搅拌1小时。减压蒸馏脱除丙酮，最终获得固含量45％的水性聚氨酯分散体。
经测试，该水性聚氨酯分散体的活化温度为50-60℃，耐热为65-70℃。
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种真空吸塑胶用水性聚氨酯，其特征在于，按重量份计，所述水性聚氨酯的原料配方包括以下组分：
多元醇 150~350份；
异氰酸酯 50~150份；
催化剂 0.01~2份；
亲水剂 5~100份；
成盐剂 3~150份；
扩链剂 0~30份；
有机溶剂 0~400份；
水 130~1000份；
其中，所述多元醇为聚苯酐-二甘醇多元醇和聚己二酸-1,6己二醇多元醇的组合、癸二酸-1,4丁二醇多元醇和聚己二酸-1,6己二醇多元醇的组合，分子量为2000~3000；
所述亲水剂含有二羟甲基丙酸、二羟甲基丁酸的至少一种，所述水性聚氨酯的原料配方中用所述成盐剂进行中和；所述成盐剂为三丁胺、三丙胺、三乙醇胺、二甲基乙醇胺中的一种或几种的组合；所述异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、二环己基甲烷二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯中的一种或几种的组合。
2.根据权利要求1所述的真空吸塑胶用水性聚氨酯，其特征在于：所述扩链剂为胺类扩链剂，所述胺类扩链剂为水合肼、乙二胺、丙二胺、二乙烯三胺、异佛尔酮二胺、氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷、氨丙基三甲氧基硅烷中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的真空吸塑胶用水性聚氨酯，其特征在于：所述有机溶剂为丙酮或丁酮。
4.一种权利要求1~3中任一项权利要求所述的真空吸塑胶用水性聚氨酯的制备方法，其特征在于：按配方，使多元醇、异氰酸酯、催化剂和亲水剂在60~90℃下搅拌反应，直至NCO残留值与设计值相当，降温至40~60℃或/和加入有机溶剂降粘，加入成盐剂在50~60℃反应5~20min，然后与水剪切乳化，加入扩链剂继续扩链，或/和减压蒸馏脱除有机溶剂，制得固含量40~60%的水性聚氨酯分散体，即为所述真空吸塑胶用水性聚氨酯。
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