CN104804697B - 一种纺织品复合用湿固化聚氨酯热熔胶的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种纺织品复合用湿固化聚氨酯热熔胶的制备方法，在多元醇原料中引入了苯酐聚酯多元醇，该多元醇中的苯环具有较强的刚性，能提供较强的剥离强度，而苯环位阻效应使得结晶性大大降低，从而大幅提高了产品的柔软性。采用该技术方案合成的主要应用于纺织品复合领域的PUR产品，在大幅提高PUR产品剥离强度的同时提高其柔软性。
Description
技术领域
本发明涉及一种纺织品复合用湿固化聚氨酯热熔胶的制备方法。
背景技术
湿固化聚氨酯热熔胶（以下简称PUR）是一类含端-NCO基团的聚氨酯胶粘剂。使用时，加热熔融施胶，待胶层冷却物理固化产生初步的粘接力后，胶层中的端NCO再与空气中的湿气或被粘物表面的活泼氢化合物反应，产生化学交联固化。湿固化聚氨酯热熔胶不仅具有传统热塑性热熔胶快速粘接定位、提供较高的初粘强度优点，也能进一步固化交联，使胶层的粘接力、内聚强度等都能得到明显的提高。因此，湿固化聚氨酯热熔胶广泛应用于纺织品复合、橡胶、塑料、金属与汽车制造、纺织业、制鞋业、书刊装订、木材工业及家具行业、电子行业等的粘接 。而纺织品复合用PUR要求具有较好的剥离强度强度和优良柔软性。
一般情况下，为了提高PUR的剥离强度，可以加入结晶性聚酯多元醇或提高其含量，也可以提高MDI的含量从而提高硬段含量。但是，结晶性聚酯多元醇含量或MDI含量的提高也使得PUR固化后的硬度大大增强，即使得柔软性大大下降。而PUR胶固化后的柔软性下降直接导致采用PUR贴合的面料的柔软性大大降低，影响面料的手感及穿着的舒适度，特别对贴身内衣的舒适度产生较大的负面影响。因此，如何在大幅提高PUR产品剥离强度的同时提高其柔软性是当前面临的一个难题。
发明内容
本发明的目的在于，解决上述技术问题，提供一种纺织品复合用湿固化聚氨酯热熔胶的制备方法，制备出能保障剥离强度并提高产品柔软性的纺织品复合用湿固化聚氨酯热熔胶。
本发明的技术方案
一种纺织品复合用湿固化聚氨酯热熔胶的制备方法，其制备步骤如下：
（1）以质量份数计，将苯酐聚酯多元醇30-40份，癸二酸聚酯多元醇25-33.1份，己二酸聚酯多元醇12.5-16.6份和抗氧剂0.05份搅拌混合，加热升温至120-130℃，在真空度小于100Pa下，脱水2h；
（2）降温至75-95℃，加入4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯（MDI）14.3-22.7份、催化剂0.5份，搅拌，在真空度小于100Pa、反应温度85-90℃条件下反应70min；
（3）加入扩链剂0.5份，在真空度小于100Pa、温度85-90℃下反应50min；
（4）降温至70-80℃，加入硅烷偶联剂0.5-2份，在真空度小于100Pa、反应温度70-80℃下继续反应1h；
（5）加入白炭黑0.5份，在真空度小于100Pa条件下快速搅拌1h；
（6）氮气保护下快速出料并封装于铝箔袋中，然后在80-85℃的烘箱中进行熟化，产品完成。
上述苯酐聚酯多元醇选自分子量为2000的聚邻苯二甲酸二乙二醇酯二醇或分子量为1000的聚邻苯二甲酸丙二醇酯二醇中的一种；
上述癸二酸聚酯多元醇为癸二酸、乙二醇、新戊二醇及少量间苯二甲酸聚合而成的多元醇混合物；
上述己二酸聚酯多元醇为聚己二酸-乙二醇酯二醇和聚己二酸二乙二醇酯二醇的混合物；
上述抗氧剂选自1010（四[β-（3,5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸]季戊四醇酯）、1076（中文化学名称有3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八烷醇酯、β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸十八醇酯、β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸十八碳醇酯、十八烷基-3,5-双(1,1-二甲基乙基)-4-羟基苯丙酸酯、十八烷基3-(3,5-二叔丁基-4-羟苯基)丙酸酯）中的一种；
上述催化剂为辛酸亚锡，上述扩链剂为1,4-丁二醇，上述硅烷偶联剂选自γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、γ-（2，3-环氧丙氧）丙基三甲氧基硅烷或γ-氨丙基三乙氧基硅烷中的一种。
本发明的有益效果
本发明所提出的纺织品复合用湿固化聚氨酯热熔胶的制备方法，由于在原料中引入了苯酐聚酯多元醇，该多元醇中的苯环具有较强的刚性，能提供较强的剥离强度，而苯环位阻效应使得结晶性大大降低，再与其他原料以特定配比，通过本发明步骤制备，使得根据本发明制备出的纺织品复合用湿固化聚氨酯热熔胶，在保障其剥离强度的基础上，更有效降低其邵氏硬度，提升其柔软性。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明进一步阐述，但并不限制本发明。
本发明的各实施例中涉及的原料信息如下：
4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯（MDI）：水白色固体，纯MDI，日本NPO公司；
苯酐聚酯多元醇：浅黄色黏稠液体，聚邻苯二甲酸二乙二醇酯二醇，分子量2000；
苯酐聚酯多元醇：浅黄色黏稠液体，聚邻苯二甲酸丙二醇酯二醇，分子量1000；
癸二酸聚酯多元醇：无色粘稠液体，癸二酸、乙二醇、新戊二醇及少量间苯二甲酸聚合而成的多元醇混合物，牌号XCP-2000IPS，分子量2000，旭川化学（昆山）有限公司；
己二酸聚酯多元醇：无色粘稠液体，聚己二酸-乙二醇酯二醇和聚己二酸二乙二醇酯二醇的混合物，牌号XCP-2016，分子量2000，旭川化学（昆山）有限公司；
抗氧剂1010：四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯，白色结晶粉末，熔点：110.0 -125.0℃，透光率: 425nm≥90%，500nm≥95%，北京迪龙化工有限公司；
抗氧剂1076：β-（3,5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸正十八碳醇酯，白色粉末或颗粒，熔点50-55℃，灰分<0.10%，挥发分<0.50%，透光率：425nm≥96%，500nm≥98%；含量大于98%，北京迪龙化工有限公司；
催化剂辛酸亚锡：淡黄色油状液体，可溶于多元醇类及大多数有机溶剂，不溶于醇及水，亚锡含量(占总锡量的)96%以上，锡含量：28%±0.5%，黏度(20℃):≤500mPa.s，密度(25℃)：(1.25±0.02)g/cm3，折射率(20℃)：1.495±0.005，凝固点：-25℃，闪点：142℃，上海敏晨化工有限公司；
硅烷偶联剂：牌号Z-6030，中文名γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷 ，本品为无色至浅黄色透明液体，熔点为-48℃，沸点190℃，密度ρ201.045g/cm3，折光率n D 201.431。溶于有机溶剂、醇、苯、甲苯等，不溶于水，在pH值为4-5的酸性水中，水解成硅醇, 南京品宁偶联剂有限公司。
压烫机：HP-600LCS,日本羽岛公司。
D型邵氏硬度计：HLX-D，上海赫安机电科技有限公司。
实施例1
一种纺织品复合用湿固化聚氨酯热熔胶的制备方法，步骤如下：
（1）将聚邻苯二甲酸二乙二醇酯二醇（分子量2000）40份，癸二酸聚酯多元醇25份，己二酸聚酯多元醇12.5份和抗氧剂0.05份搅拌混合，加热升温至120-130℃，在真空度小于100Pa下，脱水2h；
（2）降温至75-95℃，加入4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯（MDI）21.4份、辛酸亚锡0.5份，搅拌，在真空度小于100Pa、反应温度85-90℃条件下反应70min；
（3）加入1,4-丁二醇0.5份，在真空度小于100Pa、温度85-90℃下继续反应50min；
（4）降温至70-80℃，加入γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷0.5份，在真空度小于100Pa、温度70-80℃下继续反应1h；
（5）加入白炭黑0.5份，在真空度小于100Pa条件下快速搅拌1h；
（6）氮气保护下快速出料并封装于铝箔袋中，然后在80-85℃的烘箱中进行熟化，产品完成。
由实施例1所制备的产品标记为A。
实施例2
一种纺织品复合用湿固化聚氨酯热熔胶的制备方法，步骤如下：
（1）将聚邻苯二甲酸丙二醇酯二醇（分子量1000）35份，癸二酸聚酯多元醇33.1份，己二酸聚酯多元醇16.6份和抗氧剂0.05份搅拌混合，加热升温至120-130℃，在真空度小于100Pa下，脱水2h；
（2）降温至75-95℃，加入4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯（MDI）14.3份、辛酸亚锡0.5份，搅拌，在真空度小于100Pa、反应温度85-90℃条件下反应70min；
（3）加入1,4-丁二醇0.5份，在真空度小于100Pa、温度85-90℃下继续反应50min；
（4）降温至70-80℃，加入γ-（2，3-环氧丙氧）丙基三甲氧基硅烷2份，在真空度小于100Pa、反应温度70-80℃下继续反应1h；
（5）加入白炭黑0.5份，在真空度小于100Pa条件下快速搅拌1h；
（6）氮气保护下快速出料并封装于铝箔袋中，然后在80-85℃的烘箱中进行熟化，产品完成。
由实施例2所制备的产品标记为B。
实施例3
一种纺织品复合用湿固化聚氨酯热熔胶的制备方法，步骤如下：
（1）将聚邻苯二甲酸丙二醇酯二醇（分子量1000）30份，癸二酸聚酯多元醇30.5份，己二酸聚酯多元醇15.7份和抗氧剂0.05份搅拌混合，加热升温至120-130℃，在真空度小于100Pa下，脱水2h；
（2）降温至75-95℃，加入4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯（MDI）22.7份、辛酸亚锡0.5份，搅拌，在真空度小于100Pa、反应温度85-90℃条件下反应70min；
（3）加入1,4-丁二醇0.5份，在真空度小于100Pa、温度85-90℃下继续反应50min；
（4）降温至70-80℃，加入γ-氨丙基三乙氧基硅烷1份，在真空度小于100Pa、反应温度70-80℃下继续反应1h；
（5）加入白炭黑0.5份，在真空度小于100Pa条件下快速搅拌1h；
（6）氮气保护下快速出料并封装于铝箔袋中，然后在80-85℃的烘箱中进行熟化，产品完成。
由实施例3所制备的产品标记为C。
应用实施例
上述的实施例所得的纺织品复合用湿固化聚氨酯热熔胶的技术参数见表1，纺织品复合用湿固化聚氨酯热熔胶在纺织品复合中的应用，其应用方法包括如下步骤：
分别将上述实施例所得的纺织品复合用湿固化聚氨酯热熔胶产品在120℃的温度下进行加热然后用0.4μm孔径的圆网涂布于涤棉面料上，然后和另一块涤棉面料复合，然后将复合后的布料用压烫机下进行烫压（压烫条件60℃、1.5kgf/cm2压力、10s），置于18℃、湿度80%的恒温恒湿环境中放置48h。然后将布料剪成宽2.5cm、长10cm的布条，检测其克重（单位面积布料所含胶的质量），选择相同克重20g/m2的样品测试其剥离强度，并与市场上主流产品进行对比，具体结果见表1。将上述实施例所得的纺织品复合用湿固化聚氨酯热熔胶产品制成标准样，采用D型邵氏硬度计按照GB/T 2411-2008标准，测试其邵氏硬度，并与市场上主流产品进行对比，具体结果见表1。
表1纺织品复合用湿固化聚氨酯热熔胶的相关参数及应用试验结果
从表1数据可以看出，本发明制造的产品A、B、C的剥离强度明显高于富乐、波士胶的相应产品，而邵氏硬度明显低于富乐、波士胶相应产品，即发明制造的产品A、B、C的柔软性明显好于富乐、波士胶相应产品。
目前市场上最好的产品是富乐2090F，从表1可知，本发明制造的产品A、B、C的剥离强度比富乐2090F高出7-23%，同时硬度更低，即比富乐2090F更加柔软。可见，本发明在大幅提高PUR产品剥离强度的同时提高了其柔软性，解决了剥离强度与柔软性不能同时提高的技术问题。
以上所述内容仅为本发明构思下的基本说明，而依据本发明的技术方案所作的任何等效变换，均应属于本发明的保护范围。
Claims (3)
1.一种纺织品复合用湿固化聚氨酯热熔胶的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)以质量份数计，将苯酐聚酯多元醇30-40份，癸二酸聚酯多元醇25-33.1份，己二酸聚酯多元醇12.5-16.6份和抗氧剂0.05份搅拌混合，加热升温至120-130℃，在真空度小于100Pa下，脱水2h；
(2)降温至75-95℃，加入4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯14.3-22.7份、催化剂0.5份，搅拌，在真空度小于100Pa、反应温度85-90℃条件下反应70min；
(3)加入扩链剂0.5份，在真空度小于100Pa、温度85-90℃下反应50min；
(4)降温至70-80℃，加入硅烷偶联剂0.5-2份，在真空度小于100Pa、反应温度70-80℃下继续反应1h；
(5)加入白炭黑0.5份，在真空度小于100Pa条件下快速搅拌1h；
(6)氮气保护下快速出料并封装于铝箔袋中，然后在80-85℃的烘箱中进行熟化，产品完成；所述苯酐聚酯多元醇选自分子量为2000的聚邻苯二甲酸二乙二醇酯二醇或分子量1000的聚邻苯二甲酸丙二醇酯二醇中的一种；
所述癸二酸聚酯多元醇为癸二酸、乙二醇、新戊二醇及少量间苯二甲酸聚合而成的多元醇混合物。
2.如权利要求1所述的纺织品复合用湿固化聚氨酯热熔胶的制备方法，其特征在于：所述己二酸聚酯多元醇为聚己二酸-乙二醇酯二醇和聚己二酸二乙二醇酯二醇的混合物。
3.如权利要求1所述的纺织品复合用湿固化聚氨酯热熔胶的制备方法，其特征在于：所述催化剂为辛酸亚锡，所述扩链剂为1,4-丁二醇，所述硅烷偶联剂选自γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、γ-(2，3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷或γ-氨丙基三乙氧基硅烷中的一种。
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