CN112226190A - 一种纺织品复合用湿固化聚氨酯热熔胶的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明一种纺织品复合用湿固化聚氨酯热熔胶的制备方法,包括以下步骤:将苯酐聚酯多元醇5.3~10份、癸二酸聚酯多元醇5~13.1份、己二酸聚酯多元醇12.5~16.6份和聚醚多元醇24.3~37.9份组成的多元醇混合物,与抗氧剂0.03~0.05份搅拌混合后真空脱水;(2)降温至75~95℃,加入14.3~22.7份4,4'‑二苯基甲烷二异氰酸酯、催化剂0.3~0.5份,在真空度≤100Pa、反应温度85~90℃条件下搅拌反应;(3)加入扩链剂0.3~0.5份,在真空度≤100Pa、温度85~90℃继续下反应;(4)出料并密封,在常温下熟化至少1天,即可得到纺织品复合用湿固化聚氨酯热熔胶。
Description
技术领域
本发明涉及柔软型聚氨酯制备和使用技术领域,具体涉及一种纺织品复合用湿固化聚氨酯热熔胶的制备方法。
背景技术
湿固化聚氨酯热熔胶是一类含有异氰酸酯基团为端基的聚氨酯预聚体胶粘剂,可以对含有活泼氢的或吸水性的基材具有较高的粘接强度,如金属、木材、橡胶、纤维、木材、皮革、塑料等。在使用时,先加热熔融热熔胶涂覆于被粘接基材,待胶层冷却物理固化产生初步的粘接力后,胶层中的端异氰酸酯基再与空气中的湿气或被粘接基材表面的活泼氢物质发生化学反应,产生交联固化,最终获得较好的粘接性能。所以,湿固化聚氨酯热熔胶不仅具有传统热塑性热熔胶快速粘接定位及相对较高的初始粘接强度等优点,还能再交联固化后产生更高的内聚强度,具有优异的耐热性和耐候性等,可广泛应用于服装纺织、鞋材、汽车内饰、电子元件等领域。
通常在设计聚氨酯(PUR)热熔胶配方时,为了提高PUR热熔胶的剥离强度,可以加入结晶性聚酯多元醇或提高其含量,也可以提高异氰酸酯的含量从而提高硬段含量。但是,结晶性聚酯多元醇含量或异氰酸酯含量的提高也使得PUR固化后的硬度大幅增强,即使得柔软性大幅下降。而PUR热熔胶固化后的柔软性下降直接导致采用PUR热熔胶贴合的面料的柔软性大幅降低,影响面料的手感及穿着的舒适度,特别对贴身服装面料的舒适度产生较大的负面影响。因此,如何在大幅提高PUR产品剥离强度的同时提高其柔软性是当前面临的一个难题。
目前对提高聚氨酯热熔胶柔软度的研究非常多,例如:中国专利文献CN111205804A公开了一种用于手机屏幕粘结的湿固化聚氨酯热熔胶,由如下组分组成:多元醇A15%~25%、多元醇B10%~40%、增粘树脂5%~20%、抗氧剂0.1%~1%、遮光剂10%-25%、异氰酸酯10%~35%、催化剂0.01%~0.1%和偶联剂1%~2%。中国专利文献CN111234759A公开了一种用于玻美地板的湿固化聚氨酯热熔胶及其制备方法,包括以下组分:聚碳酸酯二醇22.9%~48.99%、聚己内酯10%~30%、非结晶聚酯多元醇10%~30%、扩链剂1%~2%、异氰酸酯单体10%~30%、催化剂0.01%~0.1%、功能助剂0~5%,各组分的质量分数之和为100%。中国专利文献CN108084946A公开一种湿固化聚氨酯热熔胶及其制备方法,包括:多元醇A:10%~30%,多元醇B:10%~40%,多元醇C:10%~40%,抗氧剂:0.5%~1%,异氰酸酯:15%~25%,催化剂:0.01%~0.1%,扩链剂:1%~1.5%,相容剂:2%~4%,填料:0.5%~1.5%。但是,这些文献虽然具有很好的初粘力和最终的强度,但是耐水解性能差、柔软性差。
发明内容
本发明的目的是提供了一种纺织品复合用湿固化聚氨酯热熔胶的制备方法,以解决现有技术中剥离强度与柔软性不能同时提高的问题。
本发明的目的是这样实现的:
一种纺织品复合用湿固化聚氨酯热熔胶的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将苯酐聚酯多元醇5.3~10份(重量份,下同)、癸二酸聚酯多元醇5~13.1份、己二酸聚酯多元醇12.5~16.6份和聚醚多元醇24.3~37.9份组成的多元醇混合物,与抗氧剂0.03~0.05份搅拌混合后真空脱水;
(2)降温至75~95℃,加入14.3~22.7份4,4'-二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)、催化剂0.3~0.5份,在真空度≤100Pa、反应温度85~90℃条件下搅拌反应60~180min;
(3)加入扩链剂0.3~0.5份,在真空度≤100Pa、温度85~90℃继续下反应30~60min;
(4)氮气保护下快速出料并密封,在常温下熟化至少1天,即可得到本发明的纺织品复合用湿固化聚氨酯热熔胶;
所述步骤(1)中,将所述多元醇混合物与抗氧剂搅拌混合,加热升温至120~130℃,在真空度≤100Pa下,脱水60~120min;
所述扩链剂、所述多元醇混合物与MDI的的摩尔比为0.01:(0.12~0.16):(0.17~0.22);
所述苯酐聚酯多元醇为重均分子量为2000的聚邻苯二甲酸二乙二醇酯二醇或/和重均分子量为1000的聚邻苯二甲酸丙二醇酯二醇;
所述癸二酸聚酯多元醇为癸二酸和间苯二甲酸与乙二醇及新戊二醇按照按照重量比45:(13~18):(20~26):(14~20)聚合而成的重均分子量为2000的二元醇混合物,,例如:旭川化学的XCP-2000;
所述己二酸聚酯多元醇为重均分子量为3500的聚己二酸-乙二醇酯二醇和聚己二酸二乙二醇酯二醇按质量比为(35~45):(65~55)的混合物;
所述聚醚多元醇为环氧丙烷加聚而成的重均分子量为1000的聚醚二元醇;
所述抗氧剂选自抗氧剂1010(四[B-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯)或/和抗氧剂1076(β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸十八碳醇酯);
所述催化剂为双吗啉基二乙基醚;
所述扩链剂为三羟甲基丙烷、三羟甲基乙烷或1,2,3-丙三醇中一种。
与现有技术相比,本发明具有以下优点:
本发明在原料中引入了苯酐聚酯多元醇,该多元醇中的苯环具有较强的刚性,能提供较强的剥离强度,而苯环位阻效应使得产品的结晶性大大降低,从而提高了产品的柔软度;再与其他原料以优选的配比组合,采用优选的工艺参数制备,得到手感柔软型的纺织品复合用湿固化聚氨酯热熔胶,在保障其剥离强度的基础上,更有效降低其邵氏硬度,提升其柔软性。
具体实施方式
本技术领域的一般技术人员应当认识到本实施例仅是用来说明本发明,而并非用作对本发明的限定。
本发明的实施例中涉及的原料均为市售产品:
癸二酸聚酯多元醇:无色粘稠液体,癸二酸、乙二醇、新戊二醇及间苯二甲酸按照重量比45:23:17:15聚合而成的二元醇混合物,牌号XCP-2000,分子量2000,旭川化学(昆山)有限公司;
己二酸聚酯多元醇:乳白色粘稠液体,聚己二酸-乙二醇酯二醇和聚己二酸二乙二醇酯二醇的质量比40:60的混合物,牌号XCP-2170,分子量3500,旭川化学(昆山)有限公司;
聚醚多元醇:无色粘稠液体,起始剂为丙二醇的环氧丙烷共聚得到的聚醚二元醇,重均分子量为1000,佳化化学股份有限公司;
4,4'-二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI):白色固体,日本NPO公司;
抗氧剂1010、抗氧剂1076,白色结晶粉末,北京迪龙化工有限公司;
催化剂:双吗啉基二乙基醚,淡黄色油状液体。
实施例1
一种纺织品复合用湿固化聚氨酯热熔胶的制备方法,包括以下步骤:
(1)将聚邻苯二甲酸二乙二醇酯二醇5.2份(重量份,下同)、癸二酸聚酯多元醇11.1份、己二酸聚酯多元醇12.0份和聚醚多元醇48.9份组成的多元醇混合物,与抗氧剂0.05份搅拌混合,然后加热升温至127℃,在真空度≤100Pa下,脱水70min;
(2)降温至75℃,加入4,4'-二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)21.75份、催化剂双吗啉基二乙基醚0.5份,在真空度≤100Pa、反应温度85~90℃条件下搅拌反应180min;
(3)加入扩链剂三羟甲基丙烷0.5份,在真空度≤100Pa、温度85~90℃继续下反应30min;
(4)氮气保护下快速出料并封装于铝箔袋中,在常温下熟化2天,即可得到本发明的纺织品复合用湿固化聚氨酯热熔胶。
实施例2
一种纺织品复合用湿固化聚氨酯热熔胶的制备方法,包括以下步骤:
(1)将以质量份数计,将苯酐聚酯多元醇8份,癸二酸聚酯多元醇6.5份,己二酸聚酯多元醇15.6份和环氧丙烷的聚醚多元醇46.9份抗氧剂0.05份搅拌混合,加热升温至120℃,在真空度小于100Pa下,脱水70min;
(2)降温至80℃,加入4,4'-二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)22.45份,催化剂双吗啉基二乙基醚0.35份,在真空度≤100Pa、反应温度85~90℃条件下搅拌反应150min;
(3)降温至90℃,加入扩链剂三羟甲基丙烷0.5份,在真空度小于100Pa、温度100℃下继续反应30min;
(4)氮气保护下快速出料并封装于铝箔袋中,然后在常温条件下进行熟化2天,即可得到本发明的纺织品复合用湿固化聚氨酯热熔胶。
实施例3
一种纺织品复合用湿固化聚氨酯热熔胶的制备方法,包括以下步骤:
(1)将以质量份数计,将苯酐聚酯多元醇7份,癸二酸聚酯多元醇12份,己二酸聚酯多元醇12.6份和环氧丙烷的聚醚多元醇40.6份抗氧剂0.05份搅拌混合,加热升温至120℃,在真空度小于100Pa下,脱水70min;
(2)降温至75℃,加入4,4'-二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)27.25份,催化剂0.4份,在真空度≤100Pa、反应温度85~90℃条件下搅拌反应135min;
(3)降温至90℃,加入加入扩链剂三羟甲基丙烷0.5份,在真空度小于100Pa、温度100℃下继续反应30min;
(4)氮气保护下快速出料并封装于铝箔袋中,然后在常温条件下进行熟化2天,即可得到本发明的纺织品复合用湿固化聚氨酯热熔胶。
应用实施例
分别将实施例1~3所得的纺织品复合用湿固化聚氨酯热熔胶与市售的同类产品福鑫627、安宇产品进行应用试验,应用方法包括如下步骤:在100℃的温度下进行加热;用0.4um孔径的圆网涂布于涤棉面料上,再与另一块涤棉面料复合;然后将复合后的布料用昆山大荣公司生产的HP-60OLCS压烫机下进行烫压10s(压烫条件60℃、1.5kgf/cm2压力);再置于180℃、湿度80%的恒温恒湿环境中放置48h。将复合后的布料剪成宽2.5cm、长10cm的布条,检测其克重(单位面积布料所含胶的质量),选择相同克重20g/m2的样品测试其剥离强度,并与市场上主流产品进行对比,具体结果见表1。
分别将实施例1~3所得的纺织品复合用湿固化聚氨酯热熔胶制成标准样,采用A型邵氏硬度计按照GB/T 2411-2008标准,测试其邵氏硬度,并与市场上主流产品进行对比,具体结果见表1。
表1实施例1-3的应用试验结果
从表1数据可以看出,实施例1~3的产品剥离强度明显高于福鑫、安宇的相应产品,而邵氏硬度明显低于福鑫、安宇相应产品,即实施例1~3的产品的柔软性明显好于福鑫、安宇相应产品。
目前市场上最好的产品是福鑫627,从表1可知,实施例1~3产品的剥离强度比福鑫627高出5%~15%,同时硬度更低,即比福鑫627更加柔软。可见,本发明在大幅提高PUR产品剥离强度的同时提高了其柔软性,解决了剥离强度与柔软性不能同时提高的技术问题。
Claims (7)
1.一种纺织品复合用湿固化聚氨酯热熔胶的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
将苯酐聚酯多元醇5.3~10份(重量份,下同)、癸二酸聚酯多元醇5~13.1份、己二酸聚酯多元醇12.5~16.6份和聚醚多元醇24.3~37.9份组成的多元醇混合物,与抗氧剂0.03~0.05份搅拌混合后真空脱水;
(2)降温至75~95℃,加入14.3~22.7份4,4'-二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)、催化剂0.3~0.5份,在真空度≤100Pa、反应温度85~90℃条件下搅拌反应60~180min;
(3)加入扩链剂0.3~0.5份,在真空度≤100Pa、温度85~90℃继续下反应30~60min;
(4)氮气保护下出料并密封,在常温下熟化至少1天,即可得到本发明的纺织品复合用湿固化聚氨酯热熔胶。
2.根据权利要求1所述的纺织品复合用湿固化聚氨酯热熔胶的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中,将所述多元醇混合物与抗氧剂搅拌混合,加热升温至120~130℃,在真空度≤100Pa下,脱水60~120min。
3.根据权利要求1所述的纺织品复合用湿固化聚氨酯热熔胶的制备方法,其特征在于,所述扩链剂、所述多元醇混合物与MDI的的摩尔比为0.01:(0.12~0.16):(0.17~0.22)。
4.根据权利要求1所述的纺织品复合用湿固化聚氨酯热熔胶的制备方法,其特征在于,所述苯酐聚酯多元醇为重均分子量为2000的聚邻苯二甲酸二乙二醇酯二醇或/和重均分子量为1000的聚邻苯二甲酸丙二醇酯二醇;
所述癸二酸聚酯多元醇为癸二酸和间苯二甲酸与乙二醇及新戊二醇按照按照重量比45:(13~18):(20~26):(14~20)聚合而成的重均分子量为2000的二元醇混合物,,例如:旭川化学的XCP-2000;
所述己二酸聚酯多元醇为重均分子量为3500的聚己二酸-乙二醇酯二醇和聚己二酸二乙二醇酯二醇按质量比为(35~45):(65~55)的混合物;
所述聚醚多元醇为环氧丙烷加聚而成的重均分子量为1000的聚醚二元醇。
5. 根据权利要求1所述的纺织品复合用湿固化聚氨酯热熔胶的制备方法,其特征在于,所述抗氧剂选自抗氧剂1010 (四[B- (3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯)或/和抗氧剂1076(β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸十八碳醇酯)。
6.根据权利要求1所述的纺织品复合用湿固化聚氨酯热熔胶的制备方法,其特征在于,所述催化剂为双吗啉基二乙基醚。
7.根据权利要求1所述的纺织品复合用湿固化聚氨酯热熔胶的制备方法,其特征在于,所述扩链剂为三羟甲基丙烷、三羟甲基乙烷或1,2,3-丙三醇中一种。
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