CN110256998A - 一种湿固化聚氨酯热熔胶的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种湿固化聚氨酯热熔胶的制备方法，先将己二酸聚酯多元醇、苯酐聚酯多元醇、聚氧化丙烯醚二醇、和抗氧剂加入到反应釜中搅拌均匀，加热升温至120℃‑130℃，真空度<100Pa下脱水2h；降温至75℃‑95℃，加入MDI、催化剂，在温度85℃‑90℃、真空度<100Pa下，搅拌反应2h；加入助剂，在真空度<100Pa下，快速搅拌30min；氮气保护下迅速出料封装即得。通过本发明制备所得的PUR，加速固化同时，改变了‑NCO基团与空气中水汽反应固化的方式，使‑NCO基团与潜固化剂中的活泼氢反应而不产生二氧化碳产物，同时组合助剂的加入，进一步稳定了产物性能，延长使用寿命。

Description

一种湿固化聚氨酯热熔胶的制备方法
技术领域
本发明涉及一种湿固化聚氨酯热熔胶的制备方法，特别是一种固化后不起泡的适于家电领域用的湿固化聚氨酯热熔胶的制备方法。
背景技术
湿固化聚氨酯热熔胶（以下简称PUR）是一类含端-NCO基团的聚氨酯胶粘剂。使用时，加热熔融施胶，待胶层冷却物理固化产生初步的粘接力后，胶层中的-NCO基团再与空气中的湿气或被粘物表面的活泼氢化合物反应，产生化学交联固化，同时，也会产生部分二氧化碳产物，致使被粘物表面出现气泡，影响粘接效果。
家电领域用的PUR产品，对开放时间、初粘强度，以及耐候性方面，有着较为严格的要求。一般情况下，家电领域用PUR为了提升初粘强度，并控制开放时间，大都会加入较多的结晶性聚酯多元醇，而较多的结晶性聚酯多元醇则会导致PUR吸湿固化较慢。为解决这一问题，业内会加入催化剂来加速PUR中的-NCO基团与活泼氢的反应。但由于反应更剧烈，致使产物快速固化的同时，会产生更多的二氧化碳产物，导致产生更多的气泡，进而影响最终的粘接强度及后续加工。
因此，如何在保障家电领域用PUR产品快速固化的同时，控制气泡的产生，或者是降低气泡的数量，成为待解决的问题。
发明内容
本发明的目的在于解决上述技术问题，提供一种湿固化聚氨酯热熔胶的制备方法，使得通过本发明制备所得的PUR产品固化后不起泡，有效控制气泡的产生。
本发明所采用的技术方案为：一种湿固化聚氨酯热熔胶的制备方法，步骤如下：
（1）以质量份数计，将己二酸聚酯多元醇50-60份，苯酐聚酯多元醇10-20份、聚氧化丙烯醚二醇10-20份、和抗氧剂0.05份，加入到反应釜中搅拌均匀，加热升温至120℃-130℃，在真空度<100Pa条件下，脱水2h；
（2）降温至75℃-95℃，加入4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯18-28份，催化剂0.05份，在温度85℃-90℃、真空度<100Pa条件下，搅拌反应2h；
（3）加入助剂0.15份，在真空度<100Pa条件下，快速搅拌30min；
（4）氮气保护下迅速出料封装即得。
上述步骤（1）中，己二酸聚酯多元醇为聚己二酸-乙二醇酯二醇和聚己二酸二乙二醇酯二醇及己二酸丁二醇酯二醇的混合物，其数均分子量为2000；
上述苯酐聚酯多元醇为聚邻苯二甲酸二乙二醇酯二醇或聚邻苯二甲酸丙二醇酯二醇，且聚邻苯二甲酸二乙二醇酯二醇的数均分子量为2000，聚邻苯二甲酸丙二醇酯二醇的数均分子量为1000；
上述聚氧化丙烯醚二醇的数均分子量为1000或2000；上述抗氧剂的牌号为1010或1076；
上述步骤（2）中，催化剂为辛酸亚锡；
上述步骤（3）中，助剂由消泡剂、潜固化剂和脱水剂的混合物组成，且消泡剂、潜固化剂和脱水剂的质量比为1：1：1；该消泡剂为改性硅氧烷类消泡剂，该潜固化剂为醛亚胺类潜固化剂，该脱水剂为对甲基苯磺酰异氰酸酯。
本发明的创新之处及有益效果在于：设计了独特的原料配比及工艺步骤，特别是在于出料步骤前，增加了加入特定量比的由消泡剂、潜固化剂和脱水剂的混合物组成的助剂的步骤，使得通过本发明制备所得的湿固化聚氨酯热熔胶，在加速固化的同时，改变了-NCO基团与空气中水汽反应固化的方式， 使-NCO基团与潜固化剂中的活泼氢反应而不产生二氧化碳产物，同时该组合助剂的加入，进一步稳定了产物性能，延长使用寿命。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明进一步阐述，但并不限制本发明。
下列各实施例中，所用到的原料信息如下：
己二酸聚酯多元醇：无色粘稠液体，聚己二酸-乙二醇酯二醇和聚己二酸二乙二醇酯二醇的混合物，牌号XCP-2016，分子量2000；
聚邻苯二甲酸二乙二醇酯二醇：浅黄色粘稠液体，分子量2000；
聚邻苯二甲酸丙二醇酯二醇：浅黄色粘稠液体，分子量1000；
聚氧化丙烯醚二醇：无色透明液体，分子量1000或2000；
抗氧剂：牌号1010或1076，白色粉末或颗粒；
4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯：水白色固体，简称MDI；
催化剂辛酸亚锡：淡黄色油状液体；
消泡剂：牌号BYK-060N；
潜固化剂：牌号Incorez2；
脱水剂：牌号Additive Ti。
实施例1
一种湿固化聚氨酯热熔胶的制备方法，步骤如下：
（1）将己二酸聚酯多元醇50份、聚邻苯二甲酸二乙二醇酯二醇10份、聚氧化丙烯醚二醇20份，和抗氧剂0.05份，加入到反应釜中搅拌均匀，加热升温至120℃-130℃，在真空度<100Pa条件下，脱水2h；
（2）降温至75℃-95℃，加入MDI 18份，催化剂0.05份，在温度85℃-90℃、真空度<100Pa条件下，搅拌反应2h；
（3）加入消泡剂、潜固化剂及脱水剂各0.05份，在真空度<100Pa条件下，快速搅拌30min；
（4）氮气保护下迅速出料封装即得。
由实施例1所制备的产物样品标记为A1。
实施例2
一种湿固化聚氨酯热熔胶的制备方法，步骤如下：
（1）将己二酸聚酯多元醇60份、聚邻苯二甲酸丙二醇酯二醇10份、聚氧化丙烯醚二醇10份，和抗氧剂0.05份，加入到反应釜中搅拌均匀，加热升温至120℃-130℃，在真空度<100Pa条件下，脱水2h；
（2）降温至75℃-95℃，加入MDI 18份，催化剂0.05份，在温度85℃-90℃、真空度<100Pa条件下，搅拌反应2h；
（3）加入消泡剂、潜固化剂及脱水剂各0.05份，在真空度<100Pa条件下，快速搅拌30min；
（4）氮气保护下迅速出料封装即得。
由实施例2所制备的产物样品标记为A2。
实施例3
一种湿固化聚氨酯热熔胶的制备方法，步骤如下：
（1）将己二酸聚酯多元醇50份、聚邻苯二甲酸丙二醇酯二醇20份、聚氧化丙烯醚二醇10份，和抗氧剂0.05份，加入到反应釜中搅拌均匀，加热升温至120℃-130℃，在真空度<100Pa条件下，脱水2h；
（2）降温至75℃-95℃，加入MDI 18份，催化剂0.05份，在温度85℃-90℃、真空度<100Pa条件下，搅拌反应2h；
（3）加入消泡剂、潜固化剂及脱水剂各0.05份，在真空度<100Pa条件下，快速搅拌30min；
（4）氮气保护下迅速出料封装即得。
由实施例3所制备的产物样品标记为A3。
实施例4
一种湿固化聚氨酯热熔胶的制备方法，步骤如下：
（1）将己二酸聚酯多元醇50份、聚邻苯二甲酸二乙二醇酯二醇10份、聚氧化丙烯醚二醇10份，和抗氧剂0.05份，加入到反应釜中搅拌均匀，加热升温至120℃-130℃，在真空度<100Pa条件下，脱水2h；
（2）降温至75℃-95℃，加入MDI 28份，催化剂0.05份，在温度85℃-90℃、真空度<100Pa条件下，搅拌反应2h；
（3）加入消泡剂、潜固化剂及脱水剂各0.05份，在真空度<100Pa条件下，快速搅拌30min；
（4）氮气保护下迅速出料封装即得。
由实施例4所制备的产物样品标记为A4。
实施例5
一种湿固化聚氨酯热熔胶的制备方法，步骤如下：
（1）将己二酸聚酯多元醇53份、聚邻苯二甲酸二乙二醇酯二醇15份、聚氧化丙烯醚二醇15份，和抗氧剂0.05份，加入到反应釜中搅拌均匀，加热升温至120℃-130℃，在真空度<100Pa条件下，脱水2h；
（2）降温至75℃-95℃，加入MDI 20份，催化剂0.05份，在温度85℃-90℃、真空度<100Pa条件下，搅拌反应2h；
（3）加入消泡剂、潜固化剂及脱水剂各0.05份，在真空度<100Pa条件下，快速搅拌30min；
（4）氮气保护下迅速出料封装即得。
由实施例5所制备的产物样品标记为A5。
将上述各实施例所的样品A1-A5应用于家电领域的试验粘接，方法如下：
1、将各样品A1-A5在100℃下加热熔融，再用自制上胶机分别涂布在10cm*10cm的PVC板材上，上胶量50-60g/m2。然后将各PVC板材置于60℃、50%湿度的恒温恒湿箱内2h，每30min取出观察板材表面气泡情况；
2、将各样品A1-A5在100℃下加热熔融，再用自制上胶机分别涂布在10cm*10cm的PVC板材上，上胶量50-60g/m2。然后将10cm*10cm的ABS板材贴合于PVC板材上，在100N压力下保持6s，推动ABS板材观察其位移情况。
试验结果如下表1所示：
标记 黏度/mps.s 开放时间/min 是否起泡/min 是否位移
A1 7800 6 否 否
A2 9200 6 否 否
A3 8500 6 否 否
A4 9100 6 否 否
A5 8900 6 否 否
表1：试验结果表
目前，市场上应用与家电粘贴领域较好的产品型号是FK2118，采用同样的方法测试，其黏度8800/mps.s，开放时间6min，初始粘接效果好不会发生位移，但在60min时观察，即发现已开始出现较多气泡。
从上表1中，可明显看出，通过本发明所得的PUR产品，其黏度、开放时间与目前较好的产品相当，且初始粘接效果也好不会发生位移，更重要的是，相应条件下也不会产生气泡，进而保障产物性能的稳定性。

Claims (7)

1.一种湿固化聚氨酯热熔胶的制备方法，其特征在于，包含如下步骤：
（1）以质量份数计，将己二酸聚酯多元醇50-60份，苯酐聚酯多元醇10-20份、聚氧化丙烯醚二醇10-20份、和抗氧剂0.05份，加入到反应釜中搅拌均匀，加热升温至120℃-130℃，在真空度<100Pa条件下，脱水2h；
（2）降温至75℃-95℃，加入4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯18-28份，催化剂0.05份，在温度85℃-90℃、真空度<100Pa条件下，搅拌反应2h；
（3）加入助剂0.15份，在真空度<100Pa条件下，快速搅拌30min；
（4）氮气保护下迅速出料封装即得；
所述步骤（1）中，己二酸聚酯多元醇为聚己二酸-乙二醇酯二醇和聚己二酸二乙二醇酯二醇及己二酸丁二醇酯二醇的混合物；苯酐聚酯多元醇为聚邻苯二甲酸二乙二醇酯二醇或聚邻苯二甲酸丙二醇酯二醇；
所述步骤（3）中，助剂由消泡剂、潜固化剂和脱水剂的混合物组成，且消泡剂、潜固化剂和脱水剂的质量比为1：1：1。
2.如权利要求1所述的湿固化聚氨酯热熔胶的制备方法，其特征在于：消泡剂为改性硅氧烷类消泡剂，所述潜固化剂为醛亚胺类潜固化剂，所述脱水剂为对甲基苯磺酰异氰酸酯。
3.如权利要求1所述的湿固化聚氨酯热熔胶的制备方法，其特征在于：所述己二酸聚酯多元醇的数均分子量为2000。
4.如权利要求1所述的湿固化聚氨酯热熔胶的制备方法，其特征在于：所述聚邻苯二甲酸丙二醇酯二醇的数均分子量为1000。
5.如权利要求1所述的湿固化聚氨酯热熔胶的制备方法，其特征在于：所述聚邻苯二甲酸二乙二醇酯二醇的数均分子量为2000。
6.如权利要求1所述的湿固化聚氨酯热熔胶的制备方法，其特征在于：所述氧化丙烯醚二醇的数均分子量为1000或2000。
7.如权利要求1所述的湿固化聚氨酯热熔胶的制备方法，其特征在于：所述抗氧剂的牌号为1010或1076；所述催化剂为辛酸亚锡。
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