CN104531038A - 反应型聚氨酯热熔胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种反应型聚氨酯热熔胶及其制备方法，所述热熔胶由以下重量份的原料组成：聚醚多元醇90～98份，聚酯多元醇2～10份，异氰酸酯20～50份，反应性蜡0.5～2份，增粘树脂3～10份，粘合促进剂1～3份，潜固化剂1～10份，催化剂0.1～1份。本发明制备的反应型聚氨酯热熔胶熔融黏度低、初粘强度高，最终粘接强度好，120℃时熔融黏度≤2000mPa·s，3min初始剥离强度≥10N/25mm，最终剥离强度≥300N/25mm；属于无溶剂环保型胶黏剂行业，可用于塑料、玻璃、金属、木材等基材的粘接，可用于对黏度要求较低的应用领域，如灌封、涂布、喷涂等，具有良好的市场前景。
Description
技术领域
本发明属于反应型聚氨酯热熔胶技术领域，具体地说，本发明涉及一种低熔融黏度高初粘强度的反应型聚氨酯热熔胶及其制备方法。
背景技术
近年来，反应型聚氨酯热熔胶(PUR)因兼具有热熔胶和反应性胶粘剂两类胶粘剂的优点，既具有优异的初始强度和快速固定性能，又具有可交联固化功能，以提高胶层最终粘接强度、耐热性、耐化学品性和耐久性等性能，得到了快速发展，在建筑、汽车及机械等行业发挥着重要的作用。据估计，在今后十年，反应型聚氨酯热熔胶将以每年20％的增长速度递增。
熔融黏度和初粘强度是PUR二个重要性能指标，较低的熔融黏度便于施工，较高的初粘强度有利于快速定位。通常，提高PUR中聚合物的分子量或结晶度，可以获得较好的初粘强度，但其熔融黏度往往也会随之增大。不同的用途，熔融黏度和初粘强度的范围有所不同，通常熔融黏度从几千到几万mPas不等，同样初粘强度范围也很广。
美国发明专利8,277,601公开了一种反应性热熔性胶黏剂，通过在热熔胶体系中添加部分高结晶度的聚十二烷二酯环己酯二醇，可以制备具有较好初粘强度的PUR，但其熔融黏度超过了7000mPa·s(120℃)。中国发明专利201210013049.1公开了一种粘接用聚氨酯热熔胶及其制备方法，利用聚酯多元醇、高结晶性聚酯、二异氰酸酯及其他助剂制备了具有较好初粘性能的PUR，但其熔融黏度大于7500mPa·s(140℃)。中国发明专利201310020819.X公开了粘扣带用反应型聚氨酯热熔胶及其制备方法，利用无定型聚酯、结晶型聚酯、增粘树脂、异氰酸酯等制备了具有较高初粘强度的PUR，但其熔融黏度在6000mPa·s(140℃)以上。
具有较高的初粘强度，而且具有较低的熔融黏度的反应型聚氨酯热熔胶的研究显得非常重要。
发明内容
基于此，为了克服上述现有技术的缺陷，本发明提供了一种低熔融黏度高初粘强度反应型聚氨酯热熔胶及其制备方法，其特点是该反应型聚氨酯热熔胶不但具有较高的初粘强度，而且具有较低的熔融黏度。
实现上述发明目的的具体技术方案如下：
一种反应型聚氨酯热熔胶，所述热熔胶由以下重量份的原料组成：聚醚多元醇90～98份，聚酯多元醇2～10份，异氰酸酯20～50份，反应性蜡0.5～2份，增粘树脂3～10份，粘合促进剂1～3份，潜固化剂1～10份，催化剂0.1～1份。
在其中一些实施例中，所述热熔胶由以下重量份的原料组成：聚醚多元醇90份，聚酯多元醇10份，异氰酸酯44份，反应性蜡2份，增粘树脂6份，粘合促进剂1份，潜固化剂5.6份，催化剂0.4份。
在其中一些实施例中，所述反应性蜡为数均分子量400～1000的端羟基聚乙烯蜡、或端羧基聚乙烯蜡。
在其中一些实施例中，所述聚醚多元醇为数均分子量1000～3000的聚氧化丙烯二醇。
在其中一些实施例中，所述聚酯多元醇为数均分子量1000～4000的聚己二酸-1,4-丁二醇酯二醇、聚己二酸-1,6-己二醇酯二醇、和聚碳酸-1,6-己二醇酯二醇中的一种或几种。
在其中一些实施例中，所述异氰酸酯为4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯或MDI-50。
在其中一些实施例中，所述增粘树脂为松香树脂、石油树脂、或萜烯树脂。
在其中一些实施例中，所述粘合促进剂为3-巯丙基三甲氧基硅烷、3-硫代辛酰基-1-丙基三乙氧基硅烷、3-异氰酸酯丙基三乙氧基硅烷、3-异氰酸酯丙基三甲氧基硅烷、3-[3-(三甲氧基甲硅烷基)丙基]异氰脲酸酯、3-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷中的一种或几种。
在其中一些实施例中，所述潜固化剂为3-羟乙基-1,3-噁唑烷、3-丁基-2-(1-乙基戊基)噁唑烷、2-(1-甲乙基)-3-恶唑啉乙醇、或2,2-二甲基-N-羟乙基-1,3-噁唑烷。
在其中一些实施例中，所述催化剂为二月桂酸二丁基锡、二醋酸二丁基锡、三亚乙基二胺、二吗啉基二乙基醚中的一种或几种。
本发明还提供了上述低熔融黏度高初粘强度的反应型聚氨酯热熔胶的制备方法，采取了以下技术方案：
一种反应型聚氨酯热熔胶的制备方法，包括如下步骤：
(1)、将聚醚多元醇、聚酯多元醇、增粘树脂投入反应釜中，加热至110～130℃，在搅拌下真空脱水1.5～2.5小时，真空度为-0.095～0.05MPa；
(2)、降温至80～90℃，投入异氰酸酯，在N2保护下于75～85℃搅拌反应1～3小时；
(3)、再加入潜固化剂，在N2保护下于75～85℃搅拌反应0.5～1.5小时；
(4)、依次加入反应性蜡、粘合促进剂、催化剂，在N2保护下于75～85℃搅拌反应0.5～1.5小时；
(5)、升温至110～140℃，抽真空至无气泡出现，出料，即得。
本发明的反应型聚氨酯热熔胶，选择黏度较低的聚醚多元醇作为制备预聚体的主体成分，可以使制备的热熔胶具有较低的熔融黏度；选择少量高结晶性的聚酯多元醇作为制备预聚体的配合成分，可以在降温时加速热熔胶凝聚，使热熔胶初粘强度增大；同时，利用少量带活泼氢的反应性蜡参与聚氨酯的预聚反应，可以在降温时快速结晶，进一步加速热熔胶凝聚，从而使热熔胶具有较高的初粘强度。与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1、本发明的反应型聚氨酯热熔胶利用少量带活泼氢的反应性蜡参与聚氨酯预聚反应，可以在反应型聚氨酯热熔胶熔融粘度变化不大的情况下，使其冷固时间大大加快，初粘强度明显提高，最终粘接强度好，在120℃时熔融黏度≤2000mPa·s，3mins初始剥离强度≥10N/25mm，最终剥离强度≥300N/25mm；是单组分湿气固化聚氨酯胶黏剂，属于无溶剂环保型胶黏剂行业，可用于塑料、玻璃、金属、木材等基材的粘接，可用于对黏度要求较低的应用领域，如灌封、涂布、喷涂等，具有良好的市场前景；
2、本发明的反应型聚氨酯热熔胶的制备工艺简单，容易操作，易于工业化。
具体实施方式
以下结合具体实施例来详细说明本发明。
以下实施例中，所使用的原料来源于：
MDI-50：2,4-二苯基甲烷二异氰酸酯与4,4'-二苯基甲烷二异氰酸酯的混合物，由烟台万华化学集团股份有限公司提供。
端羟基聚乙烯蜡：羟值为83mgKOH/g，由美国Baker Petrolite公司提供。
端羧基聚乙烯蜡：酸值为63mgKOH/g，由美国Baker Petrolite公司提供。
松香树脂：软化点84℃，由美国亚利桑那化学公司提供。
萜烯树脂：软化点98℃，由美国亚利桑那化学公司提供。
其他原料均为市售。
实施例1
本实施例的反应型聚氨酯热熔胶由以下重量份的原料组成：
本实施例的反应型聚氨酯热熔胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)、将98重量份数均分子量为2000的聚氧化丙烯二醇(PPG)、2重量份数均分子量为2000的聚己二酸丁二醇酯二醇(PBA)、3.9重量份松香树脂投入反应釜中，加热至110℃，在搅拌下真空脱水2小时，真空度为-0.085MPa；
(2)、降温至80℃，投入29.6重量份MDI-50(2,4-二苯基甲烷二异氰酸酯与4,4'-二苯基甲烷二异氰酸酯的混合物)，在N2保护下于80℃搅拌反应1～3小时；
(3)、再加入5重量份3-羟乙基-1,3-噁唑烷，在N2保护下于80℃搅拌反应1小时；
(4)、最后依次加入1.0重量份端羟基聚乙烯蜡，1重量份3-[3-(三甲氧基甲硅烷基)丙基]异氰脲酸酯，0.2重量份二月桂酸二丁基锡，0.1重量份二醋酸二丁基锡，在N2保护下于80℃搅拌反应0.6小时；
(5)、升温至110℃，抽真空至无气泡出现，然后出料，密封包装，即得PUR胶，放置待用。
实施例2
本实施例的反应型聚氨酯热熔胶由以下重量份的原料组成：
本实施例的反应型聚氨酯热熔胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)、将90重量份数均分子量为1000的PPG、10重量份份数均分子量为2000的PBA、6重量份松香树脂投入反应釜中，加热至120℃，在搅拌下真空脱水2.5小时，真空度为0.03MPa；
(2)、然后降温至80℃，投入44重量份MDI-50(2,4-二苯基甲烷二异氰酸酯与4,4'-二苯基甲烷二异氰酸酯的混合物)，在N2保护下于78℃搅拌反应2.5小时；
(3)、再加入5.6重量份3-丁基-2-(1-乙基戊基)噁唑烷，在N2保护下于78℃搅拌反应0.7小时；
(4)、最后依次加入2重量份端羟基聚乙烯蜡，1重量份3-硫代辛酰基-1-丙基三乙氧基硅烷，0.2重量份二月桂酸二丁基锡，0.2重量份二醋酸二丁基锡，在N2保护下于78℃搅拌反应0.5小时；
(5)、升温至120℃，抽真空至无气泡出现，然后出料，密封包装，即得PUR胶，放置待用。
实施例3
本实施例的反应型聚氨酯热熔胶由以下重量份的原料组成：
本实施例的反应型聚氨酯热熔胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)、将95重量份数均分子量为1000的PPG、5.0重量份均分子量为2000的聚碳酸-1,6-己二醇酯二醇、3.0重量份萜烯树脂投入反应釜中，加热至130℃，在搅拌下真空脱水2.2小时，真空度为-0.06MPa；
(2)、然后降温至80℃，投入26.8重量份MDI-50，在N2保护下于80℃搅拌反应2小时；
(3)、再加入4.5重量份2-(1-甲乙基)-3-噁唑啉乙醇，在N2保护下于80℃搅拌反应0.6小时；
(4)、最后依次加入1.5重量份端羧基聚乙烯蜡，1.3重量份3-异氰酸酯丙基三甲氧基硅烷，0.2重量份2,2-二吗啉基二乙基醚，0.2重量份二醋酸二丁基锡，在N2保护下于80℃搅拌反应1.5小时；
(5)、升温至130℃，抽真空至无气泡出现，然后出料，密封包装，即得PUR胶，放置待用。
对比例1
除了不含1.5重量份端羧基聚乙烯蜡外，其他原料均与实施例3相同，制备方法也与实施例3相同。
试验例 实施例和对比例的相关性能测试
按照本领域常规方法，对实施例1～3和对比例1制备得到的反应型聚氨酯热熔胶的熔融黏度(mPa·s，120℃)、开放时间(s)、3min初粘强度(N/25mm)和7d剥离强度(N/25mm)进行了测试，测试结果如表1所示。
表1实施例1～3与对比例1相关性能的测试结果
| 性能 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 对比例1 |
| 熔融黏度(mPa·s，120℃) | 1400 | 880 | 1830 | 1800 |
| 开放时间(s) | 130 | 100 | 90 | 200 |
| 3min初粘强度(N/25mm) | 12 | 20 | 18 | 3.6 |
| 7d剥离强度(N/25mm) | 310 | 360 | 325 | 325 |
由表1中实施例3与对比例1的性能对比可以看出，添加反应性蜡端羧基聚乙烯蜡，在熔融黏度变化不大的情况下，可以明显降低开放时间，提高初粘强度。实施例1～3的熔融黏度低，初粘强度高，最后的粘接强度好，且实施例2的综合性能最为优异。因此，本发明的反应型聚氨酯热熔胶因其具有较低的熔融黏度和较高的初粘强度，可广泛应用于灌封、涂布、喷涂等领域，具有广阔的市场前景。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (9)
1.一种反应型聚氨酯热熔胶，其特征在于，所述热熔胶由以下重量份的原料组成：
聚醚多元醇90～98份，聚酯多元醇2～10份，异氰酸酯20～50份，反应性蜡0.5～2份，增粘树脂3～10份，粘合促进剂1～3份，潜固化剂1～10份，催化剂0.1～1份。
2.根据权利要求1所述的反应型聚氨酯热熔胶，其特征在于，所述热熔胶由以下重量份的原料组成：
聚醚多元醇90份，聚酯多元醇10份，异氰酸酯44份，反应性蜡2份，增粘树脂6份，粘合促进剂1份，潜固化剂5.6份，催化剂0.4份。
3.根据权利要求1或2所述的反应型聚氨酯热熔胶，其特征在于，所述反应性蜡为数均分子量400～1000的端羟基聚乙烯蜡、或端羧基聚乙烯蜡。
4.根据权利要求1或2所述的反应型聚氨酯热熔胶，其特征在于，所述聚醚多元醇为数均分子量1000～3000的聚氧化丙烯二醇；所述聚酯多元醇为数均分子量1000～4000的聚己二酸-1,4-丁二醇酯二醇、聚己二酸-1,6-己二醇酯二醇、和聚碳酸-1,6-己二醇酯二醇中的一种或几种。
5.根据权利要求1或2所述的反应型聚氨酯热熔胶，其特征在于，所述异氰酸酯为4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯或MDI-50；所述增粘树脂为松香树脂、石油树脂、或萜烯树脂。
6.根据权利要求1或2所述的反应型聚氨酯热熔胶，其特征在于，所述粘合促进剂为3-巯丙基三甲氧基硅烷、3-硫代辛酰基-1-丙基三乙氧基硅烷、3-异氰酸酯丙基三乙氧基硅烷、3-异氰酸酯丙基三甲氧基硅烷、3-[3-(三甲氧基甲硅烷基)丙基]异氰脲酸酯、3-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷中的一种或几种。
7.根据权利要求1或2所述的反应型聚氨酯热熔胶，其特征在于，所述潜固化剂为3-羟乙基-1,3-噁唑烷、3-丁基-2-(1-乙基戊基)噁唑烷、2-(1-甲乙基)-3-恶唑啉乙醇、或2,2-二甲基-N-羟乙基-1,3-噁唑烷。
8.根据权利要求1或2所述的反应型聚氨酯热熔胶，其特征在于，所述催化剂为二月桂酸二丁基锡、二醋酸二丁基锡、三亚乙基二胺、二吗啉基二乙基醚中的一种或几种。
9.权利要求1～8任一项所述的反应型聚氨酯热熔胶的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)、将聚醚多元醇、聚酯多元醇、增粘树脂投入反应釜中，加热至110～120～130℃，在搅拌下真空脱水1.5～2.5小时，真空度为-0.095～0.05MPa；
(2)、降温至80～90℃，投入异氰酸酯，在N2保护下于75～85℃搅拌反应1～3小时；
(3)、再加入潜固化剂，在N2保护下于75～85℃搅拌反应0.5～1.5小时；
(4)、依次加入反应性蜡、粘合促进剂、催化剂，在N2保护下于75～85℃搅拌反应0.5～1.5小时；
(5)、升温至110～140℃，抽真空至无气泡出现，出料，即得。
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