CN110872482A - 一种改性环保竹木纤维板复合胶及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种改性环保竹木纤维板复合胶，包括以下重量份数的物质：新戊二醇/邻苯二甲酸酐30‑50份，聚氧化丙烯二醇10‑20份，聚己内酯二元醇10‑20份，聚碳酸酯二元醇5‑15份，二苯基甲烷二异氰酸酯8‑18份，二丁基锡二月桂酸酯0.1‑0.5份，三羟甲基丙烷1‑2份，1,4‑丁二醇1‑3份，乙酸乙酯80‑150份，增粘树脂50‑80份，碳酸二甲酯75‑120份，异氰酸酯固化剂10‑25份。本发明中采用新戊二醇/邻苯二甲酸酐、聚氧化丙烯二醇、聚己内酯二元醇、聚碳酸酯二元醇、二苯基甲烷二异氰酸酯、二丁基锡二月桂酸酯、三羟甲基丙烷、1,4‑丁二醇以及乙酸乙酯反应生成复合胶液，再配合增粘树脂，使本发明保持高结晶速率和高内聚强度的同时具备高柔韧性和浸润性，成功解决了市面上现有产品初粘性和持粘力不足的问题。

Description

一种改性环保竹木纤维板复合胶及其制备方法
技术领域
本发明涉及环保装饰材料、集成墙面领域，尤其是一种改性环保竹木纤维板复合胶及其制备方法。
背景技术
集成墙面是现代艺术家装的重要组成部分，以其立体感强，表面彩色图案丰富，保温、隔热、隔音，防火、防水、防潮，绿色环保，易清洁，安装便利等优点广泛用于客厅、餐厅、厨房、卧室、KTV、工程等各种装修地方。竹木纤维板采用零甲醛的竹木纤维，安全环保，预期寿命20年以上，是一种新兴的集成墙板，生产过程中需要专用的复合胶对竹木纤维板和膜材进行贴合处理。针对复合胶初粘性和持粘力的高要求，且随着人类对环境保护的日益重视和安全要求的不断提升，迫切需要初粘性和持粘力优异且无苯零甲醛的环保型复合胶。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的是提供改性环保竹木纤维板复合胶及其制备方法，解决了现有技术中存在初粘性差及持粘力低的不足，且不含苯、甲醛等有害物质，符合环保要求。
本发明的另一目的是提供一种改性环保竹木纤维板复合胶的制备方法：
为了解决技术问题，本发明采用如下技术解决方案：
一种改性环保竹木纤维板复合胶，包括以下重量份数的物质：
新戊二醇/邻苯二甲酸酐30-50份，聚氧化丙烯二醇10-20份，聚己内酯二元醇10-20份，聚碳酸酯二元醇5-15份，二苯基甲烷二异氰酸酯8-18份，二丁基锡二月桂酸酯0.1-0.5份，三羟甲基丙烷1-2份，1,4-丁二醇1-3份，乙酸乙酯80-150份，增粘树脂50-80份，碳酸二甲酯75-120份，异氰酸酯固化剂10-25份。
如上所述的一种改性环保竹木纤维板复合胶，所述新戊二醇/邻苯二甲酸酐的酸值0.1-0.8mgKOH/g，羟值53-59mgKOH/g，水分0-300ppm，色数0-80APHA，分子量1900-2200，室温下白色固体。
如上所述的一种改性环保竹木纤维板复合胶，所述聚氧化丙烯二醇的羟值109-115mgKOH/g，酸值≤0.05mgKOH/g，水分≤200ppm，粘度120-180mPas/25℃，色数0-50APHA，分子量950-1050。
如上所述的一种改性环保竹木纤维板复合胶，所述聚己内酯二元醇的酸值≤0.5mgKOH/g，羟值53-59mgKOH/g，分子量1900-2100。
如上所述的一种改性环保竹木纤维板复合胶，所述聚碳酸酯二元醇的酸值≤0.05mgKOH/g，羟值51-61mgKOH/g，水分≤500ppm，色数0-100APHA，分子量1800-2200。
如上所述的一种改性环保竹木纤维板复合胶，所述增粘树脂组成是萜烯树脂、酚醛树脂、酚醛萜烯树脂、C5/C9树脂中的一种或几种以任意比例混合。
如上所述的一种改性环保竹木纤维板复合胶，所述异氰酸酯固化剂为2，4’-二苯基甲烷二异氰酸酯与4，4'- 二苯基甲烷二异氰酸酯的混合物或聚合MDI。
一种改性环保竹木纤维板复合胶的制备方法，包括如下步骤：
步骤一：向反应釜内加入新戊二醇/邻苯二甲酸酐、聚己内酯二元醇、聚碳酸酯二元醇以及三羟甲基丙烷，在200-300转/分钟的搅拌速度下，加热至110-120℃真空脱水1-2小时；
步骤二：降温至55-65℃，向反应釜中加入二苯基甲烷二异氰酸酯，在400-500转/分钟的搅拌速度下，升温至80-90℃反应3-4小时；
步骤三：向反应釜中依次加入聚氧化丙烯二醇、二丁基锡二月桂酸酯，于80-90℃反应2-3小时，反应过程逐步加入乙酸乙酯稀释；
步骤四：向反应釜中加入1,4-丁二醇，在400-500转/分钟的搅拌速度下，80-90℃反应3-5小时，降温至35-45℃，得复合胶液半成品，取样检测固含量和粘度并分批包装；
步骤五：取复合胶液半成品加入碳酸二甲酯，在400-500转/分钟的搅拌速度下，升温至30-50℃，搅拌1-2小时，然后加入增粘树脂，在500-600转/分钟的搅拌速度下，在30-50℃的温度下，搅拌1-2小时，既得成品；
步骤六：使用时取成品胶液加入异氰酸酯固化剂在500-600转/分钟的搅拌速度下混合均匀。
如上所述的一种改性环保竹木纤维板复合胶的制备方法，在步骤四反应完成后所得物质取样通过红外光谱检测有无NCO残留。
本发明采用上述技术决解方案，所达到的有益效果是：本发明中采用新戊二醇/邻苯二甲酸酐、聚氧化丙烯二醇、聚己内酯二元醇、聚碳酸酯二元醇、二苯基甲烷二异氰酸酯、二丁基锡二月桂酸酯、三羟甲基丙烷、1,4-丁二醇以及乙酸乙酯反应生成复合胶液，再配合增粘树脂，使本发明保持高结晶速率和高内聚强度的同时具备高柔韧性和浸润性，成功解决了市面上现有同类产品初粘性和持粘力不足的问题；同时本发明采用胶黏剂与固化剂分开存放，现用现配现用方式，解决了产品存放稳定性问题；本发明采用的溶剂为乙酸乙酯和碳酸二甲酯二者均不含苯、甲醛等有毒物质，从而避免在使用时对人体和环境造成损害，较现有的产品更加环保。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合实施例对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1 按下述重量称取物质：
新戊二醇/邻苯二甲酸酐30克，聚氧化丙烯二醇10克，聚己内酯二元醇10克，聚碳酸酯二元醇5克，二苯基甲烷二异氰酸酯8克，二丁基锡二月桂酸酯0.1克，三羟甲基丙烷1克，1,4-丁二醇1克，乙酸乙酯80克，增粘树脂50克，碳酸二甲酯75克，异氰酸酯固化剂10克；
增粘树脂组成是萜烯树脂、酚醛树脂、酚醛萜烯树脂、C5/C9树脂中的一种或几种以任意比例混合；
异氰酸酯固化剂为2，4’-二苯基甲烷二异氰酸酯与4，4'- 二苯基甲烷二异氰酸酯的混合物或聚合MDI；
按照以下步骤进行实验操作：
步骤一：向烧瓶内加入新戊二醇/邻苯二甲酸酐、聚己内酯二元醇、聚碳酸酯二元醇以及三羟甲基丙烷，在200-300转/分钟的搅拌速度下，加热至110℃真空脱水1小时；
步骤二：降温至55℃，向烧瓶中加入二苯基甲烷二异氰酸酯，在400转/分钟的搅拌速度下，升温至80℃反应3-4小时；
步骤三：向烧瓶中依次加入聚氧化丙烯二醇、二丁基锡二月桂酸酯，于80℃反应2小时，反应过程逐步加入乙酸乙酯稀释；
步骤四：向烧瓶中加入1,4-丁二醇，在400转/分钟的搅拌速度下，80℃反应3小时，取样通过红外光谱检测有无NCO残留，若有NCO残留继续反应至检测无NCO残留后停止反应，降温至35℃，得复合胶液；
步骤五：向烧瓶中加入复合胶液和碳酸二甲酯，在400转/分钟的搅拌速度下，升温至40℃，搅拌1小时，然后加入增粘树脂，在500转/分钟的搅拌速度下，在40℃的温度下，搅拌1小时；降温至30℃，既得成品；
取成品测得固含量为42.3%；25℃时的粘度为9200cps。
步骤六：验证测试前取成品胶液加入异氰酸酯固化剂在500-600转/分钟的搅拌速度下混合均匀。
实施例2 按下述重量称取物质：
新戊二醇/邻苯二甲酸酐50克，聚氧化丙烯二醇20克，聚己内酯二元醇20克，聚碳酸酯二元醇15克，二苯基甲烷二异氰酸酯18克，二丁基锡二月桂酸酯0.5克，三羟甲基丙烷2克，1,4-丁二醇3克，乙酸乙酯150克，增粘树脂80克，碳酸二甲酯120克，异氰酸酯固化剂25克；
增粘树脂组成是萜烯树脂、酚醛树脂、酚醛萜烯树脂、C5/C9树脂中的一种或几种以任意比例混合；
异氰酸酯固化剂为2，4’-二苯基甲烷二异氰酸酯与4，4'- 二苯基甲烷二异氰酸酯的混合物或聚合MDI；
按照以下步骤进行实验操作：
步骤一：向烧瓶内加入新戊二醇/邻苯二甲酸酐、聚己内酯二元醇、聚碳酸酯二元醇以及三羟甲基丙烷，在300转/分钟的搅拌速度下，加热至120℃真空脱水2小时；
步骤二：降温至65℃，向烧瓶中加入二苯基甲烷二异氰酸酯，在500转/分钟的搅拌速度下，升温至90℃反应4小时；
步骤三：向烧瓶中依次加入聚氧化丙烯二醇、二丁基锡二月桂酸酯，于90℃反应3小时，反应过程逐步加入乙酸乙酯稀释；
步骤四：向烧瓶中加入1,4-丁二醇，在500转/分钟的搅拌速度下， 90℃反应5小时，取样通过红外光谱检测有无NCO残留，若有NCO残留继续反应至检测无NCO残留后停止反应，降温至45℃，得复合胶液；
步骤五：向烧瓶中加入复合胶液和碳酸二甲酯，在400转/分钟的搅拌速度下，升温至40℃，搅拌1小时，然后加入增粘树脂，在500转/分钟的搅拌速度下，在40℃的温度下，搅拌1小时；降温至30℃，既得成品；
取成品测得固含量为43.5%；25℃时的粘度为9300cps。
步骤六：验证测试前取成品胶液加入异氰酸酯固化剂在500-600转/分钟的搅拌速度下混合均匀。
实施例3 按下述重量称取物质：
新戊二醇/邻苯二甲酸酐40克，聚氧化丙烯二醇15克，聚己内酯二元醇15克，聚碳酸酯二元醇10克，二苯基甲烷二异氰酸酯13克，二丁基锡二月桂酸酯0.3克，三羟甲基丙烷1.5克，1,4-丁二醇2克，乙酸乙酯110克，增粘树脂65克，碳酸二甲酯75克，异氰酸酯固化剂17.5克；
增粘树脂组成是萜烯树脂、酚醛树脂、酚醛萜烯树脂、C5/C9树脂中的一种或几种以任意比例混合；
异氰酸酯固化剂为2，4’-二苯基甲烷二异氰酸酯与4，4'- 二苯基甲烷二异氰酸酯的混合物或聚合MDI；
按照以下步骤进行实验操作：
步骤一：向烧瓶内加入新戊二醇/邻苯二甲酸酐、聚己内酯二元醇、聚碳酸酯二元醇以及三羟甲基丙烷，在250转/分钟的搅拌速度下，加热至115℃真空脱水1.5小时；
步骤二：降温至60℃，向烧瓶中加入二苯基甲烷二异氰酸酯，在450转/分钟的搅拌速度下，升温至85℃反应3.5小时；
步骤三：向烧瓶中依次加入聚氧化丙烯二醇、二丁基锡二月桂酸酯，于85℃反应2.5小时，反应过程逐步加入乙酸乙酯稀释；
步骤四：向烧瓶中加入1,4-丁二醇，在450转/分钟的搅拌速度下，85℃反应4小时，取样通过红外光谱检测有无NCO残留，若有NCO残留继续反应至检测无NCO残留后停止反应，降温至40℃，得复合胶液；
步骤五：向烧瓶中加入复合胶液和碳酸二甲酯，在400转/分钟的搅拌速度下，升温至40℃，搅拌1小时，然后加入增粘树脂，在500转/分钟的搅拌速度下，在40℃的温度下，搅拌1小时；降温至30℃，既得成品；
取成品测得固含量为46.7%；25℃时的粘度为9500cps。
步骤六：验证测试前取成品胶液加入异氰酸酯固化剂在500-600转/分钟的搅拌速度下混合均匀。
对照例
称取100克聚氨酯胶加入50ml的碳酸二甲酯；在450转/分钟的搅拌速度下，升温至45℃，搅拌1.5小时，然后加入50克增粘树脂，在550转/分钟的搅拌速度下，在45℃的温度下，搅拌1.5小时，降温既得成品；
取成品测得固含量为36.8%；25℃时的粘度为8700cps。
对比实施例1-3和对照例所测得的固含量和粘度，实施例1-3无论是固含量还是粘度都优于对照例，故而本发明的固含量和粘度优于现有产品。
验证实验
取实施例1-3和对照例的产品依次对外观，膜材/基材粘合的初始剥离强度和最终剥离强度以及苯及甲醛等有害物质进行检测；
实施结果如表一所示：
序号 膜材/基材 外观（有无反弹，脱胶，起泡） 初始剥离强度（N/25mm） 最终剥离强度（N/25mm） 苯及甲醛环检
实施例1 PVC/竹木纤维板 无 16 46 未检出
实施例2 PVC/竹木纤维板 无 18 53 未检出
实施例3 PVC/竹木纤维板 无 25 基材破坏 未检出
对照例 PVC/竹木纤维板 有反弹和起泡 10 35 未检出
表一
通过表一的数据可知实施例1-3的外观好于对照例，且实施例1-3的初始剥离强度和最终剥离强度都高于对照例，且实施例1-3均无苯及甲醛检出，故而可以得知本发明所生产产品优于现有产品。
最后应说明的是：本发明的描述中，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (9)

1.一种改性环保竹木纤维板复合胶，其特征在于，包括以下重量份数的物质：
新戊二醇/邻苯二甲酸酐30-50份，聚氧化丙烯二醇10-20份，聚己内酯二元醇10-20份，聚碳酸酯二元醇5-15份，二苯基甲烷二异氰酸酯8-18份，二丁基锡二月桂酸酯0.1-0.5份，三羟甲基丙烷1-2份，1,4-丁二醇1-3份，乙酸乙酯80-150份，增粘树脂50-80份，碳酸二甲酯75-120份，异氰酸酯固化剂10-25份。
2.根据权利要求1所述的改性环保竹木纤维板复合胶，其特征在于：所述新戊二醇/邻苯二甲酸酐的酸值0.1-0.8mgKOH/g，羟值53-59mgKOH/g，水分0-300ppm，色数0-80APHA，分子量1900-2200，室温下白色固体。
3.根据权利要求1所述的改性环保竹木纤维板复合胶，其特征在于：所述聚氧化丙烯二醇的羟值109-115mgKOH/g，酸值≤0.05mgKOH/g，水分≤200ppm，粘度120-180mPas/25℃，色数0-50APHA，分子量950-1050。
4.根据权利要求1所述的改性环保竹木纤维板复合胶，其特征在于：所述聚己内酯二元醇的酸值≤0.5mgKOH/g，羟值53-59mgKOH/g，分子量1900-2100。
5.根据权利要求1所述的改性环保竹木纤维板复合胶，其特征在于：所述聚碳酸酯二元醇的酸值≤0.05mgKOH/g，羟值51-61mgKOH/g，水分≤500ppm，色数0-100APHA，分子量1800-2200。
6.根据权利要求1所述的改性环保竹木纤维板复合胶，其特征在于：所述增粘树脂组成是萜烯树脂、酚醛树脂、酚醛萜烯树脂、C5/C9树脂中的一种或几种以任意比例混合。
7.根据权利要求1所述的改性环保竹木纤维板复合胶，其特征在于：所述异氰酸酯固化剂为2，4’-二苯基甲烷二异氰酸酯与4，4'- 二苯基甲烷二异氰酸酯的混合物或聚合MDI。
8.一种改性环保竹木纤维板复合胶的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一：向反应釜内加入新戊二醇/邻苯二甲酸酐、聚己内酯二元醇、聚碳酸酯二元醇以及三羟甲基丙烷，在200-300转/分钟的搅拌速度下，加热至110-120℃真空脱水1-2小时；
步骤二：降温至55-65℃，向反应釜中加入二苯基甲烷二异氰酸酯，在400-500转/分钟的搅拌速度下，升温至80-90℃反应3-4小时；
步骤三：向反应釜中依次加入聚氧化丙烯二醇、二丁基锡二月硅酸酯，于80-90℃反应2-3小时，反应过程逐步加入乙酸乙酯稀释；
步骤四：向反应釜中加入1,4-丁二醇，在400-500转/分钟的搅拌速度下，80-90℃反应3-5小时，降温至35-45℃，得复合胶液半成品，取样检测固含量和粘度并分批包装；
步骤五：取复合胶液半成品加入碳酸二甲酯，在400-500转/分钟的搅拌速度下，升温至30-50℃，搅拌1-2小时，然后加入增粘树脂，在500-600转/分钟的搅拌速度下，在30-50℃的温度下，搅拌1-2小时，既得成品；
步骤六：使用时取成品胶液加入异氰酸酯固化剂在500-600转/分钟的搅拌速度下混合均匀。
9.根据权利要求8所述的改性聚氨酯胶的制备方法，其特征在于：在步骤四反应完成后所得物质取样通过红外光谱检测有无NCO残留。
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