CN111073588A - 一种免底涂单组分聚氨酯粘接密封胶及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种免底涂单组分聚氨酯粘接密封胶及其制备方法，由以下原料组成：第一聚醚多元醇，第二聚醚多元醇，二异氰酸酯，羟基丙烯酸酯等；本发明的免底涂单组分聚氨酯粘接密封胶，通过聚氨酯预聚体和聚氨酯丙烯酸酯预聚体经过交联反应聚合得到，能够实现在不同基材上直接粘接，不用使用底涂剂；并且粘接后的力学性能优异，具有较强的拉伸强度、剪切强度，剥离粘结性好；本发明的免底涂单组分聚氨酯粘接密封胶可以涂覆的基材有玻璃、涂漆金属、陶瓷等表面光洁的基材表面，并且不需要涂底涂剂即可达到良好的粘接力；能够减少流水线装配时的工艺环节，消除使用底涂剂造成的溶剂释放，符合绿色环保要求。

Description

一种免底涂单组分聚氨酯粘接密封胶及其制备方法
技术领域
本发明涉及胶粘剂技术领域，具体说是一种免底涂单组分聚氨酯粘接密封胶及其制备方法。
背景技术
聚氨酯粘接密封胶因其优良的机械性能、耐热性和耐低温性以及便捷的施工方法被广泛应用于建筑行业、汽车工业生产中。但是聚氨酯粘接密封胶也有其局限性，首先，双组分的聚氨酯粘接密封胶虽然有固化快、性能好的优点，但是使用时需要两种组分临时配制，使用工艺复杂；并且很多双组份的聚氨酯密封胶也需要底涂剂，否则很容易出现气泡和裂纹现象；
其次，单组分的聚氨酯密封胶由于材料单一，不能在玻璃、金属等不同基材之间任意粘合，如对玻璃、金属等基材表面时需要预涂底涂剂，否则粘接效果不理想，容易出现粘接不牢固，脱胶等现象，而底涂剂的使用不仅增加流水线工序，延长了密封胶的施用时间，并且现有的底涂剂大多为溶剂型，需要依赖溶剂的挥发来达到其快速成膜目的，涂刷后释放到空气中对人员和环境会产生不良影响，不满足绿色环保的要求。
发明内容
为解决现有技术中聚氨酯密封胶在多种材料间不能随意粘接，需要涂底涂剂的问题，本发明提供了一种免底涂单组分聚氨酯粘接密封胶及其制备方法。
本发明为实现上述目的，通过以下技术方案实现：
一种免底涂单组分聚氨酯粘接密封胶，以重量份计，由以下原料组成：第一聚醚多元醇20～35份，第二聚醚多元醇5～15份，二异氰酸酯5～9份，羟基丙烯酸酯1～4份，增塑剂15～25份，除水剂0.2～1份，填料20～35份，硅烷偶联剂0.1～1份和催化剂0.01～0.2份；
所述第一聚醚多元醇为分子量3000～6000的三官能度聚醚多元醇；
所述第二聚醚多元醇为分子量1000～4000的二官能度聚醚多元醇；
所述二异氰酸酯为二苯基甲烷二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯和甲苯二异氰酸酯中的一种或两种；
所述羟基丙烯酸酯为季戊四醇三丙烯酸酯、4-羟基丁基丙烯酸酯、丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸羟丙酯、丙烯酸羟乙酯或甲基丙烯酸羟乙酯；
所述增塑剂为邻苯二甲酸丁基苄酯、邻苯二甲酸二异癸酯、二丙二醇二苯甲酸酯、邻苯二甲酸二正丁酯、邻苯二甲酸二异壬酯、邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯、邻苯二甲酸二辛酯和烷基磺酸苯酯中的一种或两种；
所述除水剂为对甲基苯磺酰异氰酸酯；
所述填料为乙炔炭黑、气相白炭黑、高岭土、有机膨润土、轻质碳酸钙、重质碳酸钙和滑石粉中的一种或几种；
所述硅烷偶联剂为γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷或γ-缩水甘油醚氧丙基三乙氧基硅烷；
所述催化剂为二氯化二丁基锡、二月桂酸二丁基锡、辛酸亚锡、三乙胺、双吗啉二乙基醚和三乙烯二胺中的一种或两种。
优选的，增塑剂为烷基磺酸苯酯、邻苯二甲酸丁基苄酯或邻苯二甲酸二异壬酯。
优选的，羟基丙烯酸酯为季戊四醇三丙烯酸酯、甲基丙烯酸羟丙酯或丙烯酸羟乙酯。
优选的，催化剂为二氯化二丁基锡、二月桂酸二丁基锡或辛酸亚锡。
优选的，填料为乙炔炭黑、有机膨润土和重质碳酸钙中的一种或两种。
本发明还包括一种免底涂单组分聚氨酯粘接密封胶的制备方法，包括以下步骤：
①以重量份计，第一聚醚多元醇20～35份脱水后加入二异氰酸酯4～6份，反应后得到聚氨酯预聚体；
②第二聚醚多元醇5～15份脱水后加入催化剂0.0001～0.0003份、二异氰酸酯1～3份，羟基丙烯酸酯1～4份和增塑剂2～5份，反应后得到聚氨酯丙烯酸酯预聚体；
③将步骤①所得聚氨酯预聚体、步骤②所得聚氨酯丙烯酸酯预聚体与增塑剂13～20份、除水剂0.2～1份混合，在真空下，搅拌均匀，加入填料20～35份，再加入硅烷偶联剂0.1～1份、剩余重量份数的催化剂，搅拌混合均匀，得到免底涂单组分聚氨酯粘接密封胶；
步骤②和步骤③中催化剂的总的质量份数为0.01～0.2份；
其中所述第一聚醚多元醇为分子量3000～6000的三官能度聚醚多元醇；
所述第二聚醚多元醇为分子量1000～4000的二官能度聚醚多元醇；
所述二异氰酸酯为二苯基甲烷二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯和甲苯二异氰酸酯中的一种或两种；
所述羟基丙烯酸酯为季戊四醇三丙烯酸酯、4-羟基丁基丙烯酸酯、丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸羟丙酯、丙烯酸羟乙酯或甲基丙烯酸羟乙酯；
所述增塑剂为邻苯二甲酸丁基苄酯、邻苯二甲酸二异癸酯、二丙二醇二苯甲酸酯、邻苯二甲酸二正丁酯、邻苯二甲酸二异壬酯、邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯、邻苯二甲酸二辛酯和烷基磺酸苯酯中的一种或两种；
所述除水剂为对甲基苯磺酰异氰酸酯；
所述填料为乙炔炭黑、气相白炭黑、高岭土、有机膨润土、轻质碳酸钙、重质碳酸钙和滑石粉中的一种或几种；
所述硅烷偶联剂为γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷或γ-缩水甘油醚氧丙基三乙氧基硅烷；
所述催化剂为二氯化二丁基锡、二月桂酸二丁基锡、辛酸亚锡、三乙胺、双吗啉二乙基醚和三乙烯二胺中的一种或两种。
优选的，步骤①的聚氨酯预聚体的制备过程为：
以重量份计，将第一聚醚多元醇20～35份加入到反应釜中，升温至115～125℃，在真空度不低于0.095MPa的条件下真空脱水0.5～1小时，降温至55～60℃，加入二异氰酸酯4～6份，升温至80～85℃，在氮气保护下反应3～5小时，降温后出料，得到聚氨酯预聚体。
优选的，步骤②的聚氨酯丙烯酸酯预聚体的制备过程为：
将第二聚醚多元醇5～15份加入到反应釜中，升温至115～125℃，在真空度不低于0.095MPa的条件下真空脱水0.5～1小时，降温至55～60℃，加入二异氰酸酯1～3份，升温至80～85℃，在氮气保护下反应2～4小时，降温至65～75℃，加入催化剂0.0001～0.0003份，反应1小时后加入羟基丙烯酸酯1～4份和增塑剂2～5份，保温75～80℃反应1～3小时，降温出料，得到聚氨酯丙烯酸酯预聚体。
优选的，步骤③的免底涂单组分聚氨酯粘接密封胶的制备过程中的真空度不低于0.095MPa。
本发明相比现有技术具有以下优点：
本发明的免底涂单组分聚氨酯粘接密封胶，通过聚氨酯预聚体和聚氨酯丙烯酸酯预聚体经过交联反应聚合得到，能够实现在不同基材上直接粘接，不用使用底涂剂；并且粘接后的力学性能优异，具有较强的拉伸强度、剪切强度，剥离粘结性好。
本发明的免底涂单组分聚氨酯粘接密封胶为粘稠膏状物，可以涂覆的基材有玻璃、涂漆金属、陶瓷等表面光洁的基材表面，并且不需要涂底涂剂即可达到良好的粘接力；能够减少流水线装配时的工艺环节，消除使用底涂剂造成的溶剂释放，符合绿色环保要求。
具体实施方式
本发明的目的是提供一种免底涂单组分聚氨酯粘接密封胶及其制备方法，通过以下技术方案实现：
一种免底涂单组分聚氨酯粘接密封胶，以重量份计，由以下原料组成：第一聚醚多元醇20～35份，第二聚醚多元醇5～15份，二异氰酸酯5～9份，羟基丙烯酸酯1～4份，增塑剂15～25份，除水剂0.2～1份，填料20～35份，硅烷偶联剂0.1～1份和催化剂0.01～0.2份；
所述第一聚醚多元醇为分子量3000～6000的三官能度聚醚多元醇；
所述第二聚醚多元醇为分子量1000～4000的二官能度聚醚多元醇；
所述二异氰酸酯为二苯基甲烷二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯和甲苯二异氰酸酯中的一种或两种；
所述羟基丙烯酸酯为季戊四醇三丙烯酸酯、4-羟基丁基丙烯酸酯、丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸羟丙酯、丙烯酸羟乙酯或甲基丙烯酸羟乙酯；
所述增塑剂为邻苯二甲酸丁基苄酯、邻苯二甲酸二异癸酯、二丙二醇二苯甲酸酯、邻苯二甲酸二正丁酯、邻苯二甲酸二异壬酯、邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯、邻苯二甲酸二辛酯和烷基磺酸苯酯中的一种或两种；
所述除水剂为对甲基苯磺酰异氰酸酯；
所述填料为乙炔炭黑、气相白炭黑、高岭土、有机膨润土、轻质碳酸钙、重质碳酸钙和滑石粉中的一种或几种；
所述硅烷偶联剂为γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷或γ-缩水甘油醚氧丙基三乙氧基硅烷；
所述催化剂为二氯化二丁基锡、二月桂酸二丁基锡、辛酸亚锡、三乙胺、双吗啉二乙基醚和三乙烯二胺中的一种或两种。
优选的，增塑剂为烷基磺酸苯酯、邻苯二甲酸丁基苄酯或邻苯二甲酸二异壬酯。
优选的，羟基丙烯酸酯为季戊四醇三丙烯酸酯、甲基丙烯酸羟丙酯或丙烯酸羟乙酯。
优选的，催化剂为二氯化二丁基锡、二月桂酸二丁基锡或辛酸亚锡。
优选的，填料为乙炔炭黑、有机膨润土和重质碳酸钙中的一种或两种。
本发明还包括一种免底涂单组分聚氨酯粘接密封胶的制备方法，包括以下步骤：
①以重量份计，第一聚醚多元醇20～35份脱水后加入二异氰酸酯4～6份，反应后得到聚氨酯预聚体；
②第二聚醚多元醇5～15份脱水后加入催化剂0.0001～0.0003份、二异氰酸酯1～3份，羟基丙烯酸酯1～4份和增塑剂2～5份，反应后得到聚氨酯丙烯酸酯预聚体；
③将步骤①所得聚氨酯预聚体、步骤②所得聚氨酯丙烯酸酯预聚体与增塑剂13～20份、除水剂0.2～1份混合，在真空下，搅拌均匀，加入填料20～35份，再加入硅烷偶联剂0.1～1份、剩余重量份数的催化剂，搅拌混合均匀，得到免底涂单组分聚氨酯粘接密封胶；
步骤②和步骤③中催化剂的总的质量份数为0.01～0.2份；
其中第①步和第②步中二异氰酸酯的质量份数总和为5～9份；第②步和第③步中增塑剂的质量份数总和为15～25份；
其中所述第一聚醚多元醇为分子量3000～6000的三官能度聚醚多元醇；
所述第二聚醚多元醇为分子量1000～4000的二官能度聚醚多元醇；
所述二异氰酸酯为二苯基甲烷二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯和甲苯二异氰酸酯中的一种或两种；
所述羟基丙烯酸酯为季戊四醇三丙烯酸酯、4-羟基丁基丙烯酸酯、丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸羟丙酯、丙烯酸羟乙酯或甲基丙烯酸羟乙酯；
所述增塑剂为邻苯二甲酸丁基苄酯、邻苯二甲酸二异癸酯、二丙二醇二苯甲酸酯、邻苯二甲酸二正丁酯、邻苯二甲酸二异壬酯、邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯、邻苯二甲酸二辛酯和烷基磺酸苯酯中的一种或两种；
所述除水剂为对甲基苯磺酰异氰酸酯；
所述填料为乙炔炭黑、气相白炭黑、高岭土、有机膨润土、轻质碳酸钙、重质碳酸钙和滑石粉中的一种或几种；
所述硅烷偶联剂为γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷或γ-缩水甘油醚氧丙基三乙氧基硅烷；
所述催化剂为二氯化二丁基锡、二月桂酸二丁基锡、辛酸亚锡、三乙胺、双吗啉二乙基醚和三乙烯二胺中的一种或两种。
优选的，步骤①的聚氨酯预聚体的制备过程为：
以重量份计，将第一聚醚多元醇20～35份加入到反应釜中，升温至115～125℃，在真空度不低于0.095MPa的条件下真空脱水0.5～1小时，降温至55～60℃，加入二异氰酸酯4～6份，升温至80～85℃，在氮气保护下反应3～5小时，降温后出料，得到聚氨酯预聚体。
优选的，步骤②的聚氨酯丙烯酸酯预聚体的制备过程为：
将第二聚醚多元醇5～15份加入到反应釜中，升温至115～125℃，在真空度不低于0.095MPa的条件下真空脱水0.5～1小时，降温至55～60℃，加入二异氰酸酯1～3份，升温至80～85℃，在氮气保护下反应2～4小时，降温至65～75℃，加入催化剂0.0001～0.0003份，反应1小时后加入羟基丙烯酸酯1～4份和增塑剂2～5份，保温75～80℃反应1～3小时，降温出料，得到聚氨酯丙烯酸酯预聚体。
优选的，步骤③的免底涂单组分聚氨酯粘接密封胶的制备过程中的真空度不低于0.095MPa。
以下结合具体实施例来对本发明作进一步的描述。
本发明第一聚醚多元醇为分子量3000～6000的三官能度聚醚多元醇为市场上常规聚醚多元醇，如万华化学集团股份有限公司公司生产的型号为F3156、F3147、F3135、F3128的聚醚多元醇均是该类产品；
所述第二聚醚多元醇为分子量1000～4000的二官能度聚醚多元醇为市场上常规的聚醚多元醇，如山东蓝星东大有限公司公司生产的型号为DL-1000D、DL-2000D、DL-3000D、DL-4000D均是该类产品；
实施例1
一种免底涂单组分聚氨酯粘接密封胶，由以下原料组成：第一聚醚多元醇20kg，第二聚醚多元醇5kg，二异氰酸酯5kg，羟基丙烯酸酯1kg，增塑剂15kg，除水剂0.2kg，填料20kg，硅烷偶联剂0.1kg和催化剂0.01kg；
所述第一聚醚多元醇为分子量3000～6000的三官能度聚醚多元醇；
所述第二聚醚多元醇为分子量1000～4000的二官能度聚醚多元醇；
所述二异氰酸酯为二苯基甲烷二异氰酸酯；
所述羟基丙烯酸酯为季戊四醇三丙烯酸酯；
所述增塑剂为邻苯二甲酸丁基苄酯；
所述除水剂为对甲基苯磺酰异氰酸酯；
所述填料为乙炔炭黑；
所述硅烷偶联剂为γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷；
所述催化剂为二氯化二丁基锡。
实施例2
一种免底涂单组分聚氨酯粘接密封胶，由以下原料组成：第一聚醚多元醇35kg，第二聚醚多元醇15kg，二异氰酸酯9kg，羟基丙烯酸酯4kg，增塑剂25kg，除水剂1kg，填料35kg，硅烷偶联剂1kg和催化剂0.2kg；
所述第一聚醚多元醇为分子量3000～6000的三官能度聚醚多元醇；
所述第二聚醚多元醇为分子量1000～4000的二官能度聚醚多元醇；
所述二异氰酸酯为异佛尔酮二异氰酸酯；
所述羟基丙烯酸酯为4-羟基丁基丙烯酸酯；
所述增塑剂为邻苯二甲酸二异癸酯和二丙二醇二苯甲酸酯按照质量比1：4组成；
所述除水剂为对甲基苯磺酰异氰酸酯；
所述填料为气相白炭黑和重质碳酸钙按照3：4的重量比组成；
所述硅烷偶联剂为γ-缩水甘油醚氧丙基三乙氧基硅烷；
所述催化剂为辛酸亚锡。
实施例3
一种免底涂单组分聚氨酯粘接密封胶，由以下原料组成：第一聚醚多元醇25kg，第二聚醚多元醇8kg，二异氰酸酯6kg，羟基丙烯酸酯2kg，增塑剂20kg，除水剂0.5kg，填料25kg，硅烷偶联剂0.3kg和催化剂0.02kg；
所述第一聚醚多元醇为分子量3000～6000的三官能度聚醚多元醇；
所述第二聚醚多元醇为分子量1000～4000的二官能度聚醚多元醇；
所述二异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯；
所述羟基丙烯酸酯为丙烯酸羟丙酯；
所述增塑剂为邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯和烷基磺酸苯酯按照1：1的质量比组成；
所述除水剂为对甲基苯磺酰异氰酸酯；
所述填料为有机膨润土和重质碳酸钙按照2：3的质量比组成；
所述硅烷偶联剂为γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷；
所述催化剂为三乙烯二胺。
实施例4
一种免底涂单组分聚氨酯粘接密封胶，由以下原料组成：第一聚醚多元醇30kg，第二聚醚多元醇10kg，二异氰酸酯8kg，羟基丙烯酸酯3kg，增塑剂18kg，除水剂0.6kg，填料28kg，硅烷偶联剂0.6kg和催化剂0.06kg；
所述第一聚醚多元醇
为分子量3000～6000的三官能度聚醚多元醇；
所述第二聚醚多元醇为分子量1000～4000的二官能度聚醚多元醇；
所述二异氰酸酯为二苯基甲烷二异氰酸酯；
所述羟基丙烯酸酯为甲基丙烯酸羟丙酯；
所述增塑剂为烷基磺酸苯酯；
所述除水剂为对甲基苯磺酰异氰酸酯；
所述填料为有机膨润土；
所述硅烷偶联剂为γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷；
所述催化剂为二月桂酸二丁基锡。
实施例5
一种免底涂单组分聚氨酯粘接密封胶，由以下原料组成：第一聚醚多元醇32kg，第二聚醚多元醇12kg，二异氰酸酯7kg，羟基丙烯酸酯2kg，增塑剂22kg，除水剂0.8kg，填料32kg，硅烷偶联剂0.8kg和催化剂0.12kg；
所述第一聚醚多元醇为分子量3000～6000的三官能度聚醚多元醇；
所述第二聚醚多元醇为分子量1000～4000的二官能度聚醚多元醇；
所述二异氰酸酯为异佛尔酮二异氰酸酯；
所述羟基丙烯酸酯为丙烯酸羟乙酯；
所述增塑剂为邻苯二甲酸二异壬酯；
所述除水剂为对甲基苯磺酰异氰酸酯；
所述填料为乙炔炭黑和重质碳酸钙按照1：1的质量比混合得到；
所述硅烷偶联剂为γ-缩水甘油醚氧丙基三乙氧基硅烷；
所述催化剂为辛酸亚锡。
实施例6
实施例1所述的免底涂单组分聚氨酯粘接密封胶的制备方法，包括以下步骤：
①第一聚醚多元醇20kg脱水后加入二异氰酸酯4kg，反应后得到聚氨酯预聚体；
②第二聚醚多元醇5kg脱水后加入催化剂0.0001kg、二异氰酸酯1kg，羟基丙烯酸酯1kg和增塑剂2kg，反应后得到聚氨酯丙烯酸酯预聚体；
③将步骤①所得聚氨酯预聚体、步骤②所得聚氨酯丙烯酸酯预聚体与增塑剂13kg、除水剂0.2kg混合，在真空下，搅拌均匀，加入填料20kg，再加入硅烷偶联剂0.1kg、催化剂0.0099kg，搅拌混合均匀，得到免底涂单组分聚氨酯粘接密封胶；
所述第一聚醚多元醇为分子量3000～6000的三官能度聚醚多元醇；
所述第二聚醚多元醇为分子量1000～4000的二官能度聚醚多元醇；
所述二异氰酸酯为二苯基甲烷二异氰酸酯；
所述羟基丙烯酸酯为季戊四醇三丙烯酸酯；
所述增塑剂为邻苯二甲酸丁基苄酯；
所述除水剂为对甲基苯磺酰异氰酸酯；
所述填料为乙炔炭黑；
所述硅烷偶联剂为γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷；
所述催化剂为二氯化二丁基锡。
实施例7
实施例2所述的免底涂单组分聚氨酯粘接密封胶的制备方法，包括以下步骤：
①第一聚醚多元醇35kg脱水后加入二异氰酸酯6kg，反应后得到聚氨酯预聚体；
②第二聚醚多元醇15kg脱水后加入催化剂0.0003kg、二异氰酸酯3kg，羟基丙烯酸酯4kg和增塑剂5kg，反应后得到聚氨酯丙烯酸酯预聚体；
③将步骤①所得聚氨酯预聚体、步骤②所得聚氨酯丙烯酸酯预聚体与增塑剂20kg、除水剂1kg混合，在真空下，搅拌均匀，加入填料35kg，再加入硅烷偶联剂1kg、催化剂0.1997kg，搅拌混合均匀，得到免底涂单组分聚氨酯粘接密封胶；
所述第一聚醚多元醇为分子量3000～6000的三官能度聚醚多元醇；
所述第二聚醚多元醇为分子量1000～4000的二官能度聚醚多元醇；
所述二异氰酸酯为异佛尔酮二异氰酸酯；
所述羟基丙烯酸酯为4-羟基丁基丙烯酸酯；
所述增塑剂为邻苯二甲酸二异癸酯和二丙二醇二苯甲酸酯按照质量比1：4组成；
所述除水剂为对甲基苯磺酰异氰酸酯；
所述填料为气相白炭黑和重质碳酸钙按照3：4的重量比组成；
所述硅烷偶联剂为γ-缩水甘油醚氧丙基三乙氧基硅烷；
所述催化剂为辛酸亚锡。
实施例8
实施例3所述的免底涂单组分聚氨酯粘接密封胶的制备方法，包括以下步骤：
①将第一聚醚多元醇25kg加入到反应釜中，升温至115～125℃，在真空度不低于0.095MPa的条件下真空脱水0.5～1小时，降温至55～60℃，加入二异氰酸酯4kg，升温至80～85℃，在氮气保护下反应3～5小时，降温后出料，得到聚氨酯预聚体；
②将第二聚醚多元醇8kg加入到反应釜中，升温至115～125℃，在真空度不低于0.095MPa的条件下真空脱水0.5～1小时，降温至55～60℃，加入二异氰酸酯2kg，升温至80～85℃，在氮气保护下反应2～4小时，降温至65～75℃，加入催化剂0.0002kg，反应1小时后加入羟基丙烯酸酯2kg和增塑剂3kg，保温75～80℃反应1～3小时，降温出料，得到聚氨酯丙烯酸酯预聚体；
③将步骤①所得聚氨酯预聚体、步骤②所得聚氨酯丙烯酸酯预聚体与增塑剂17kg、除水剂0.5kg混合，在真空下，搅拌均匀，加入填料25kg，再加入硅烷偶联剂0.3kg、催化剂0.0198kg，搅拌混合均匀，得到免底涂单组分聚氨酯粘接密封胶；
所述第一聚醚多元醇为分子量3000～6000的三官能度聚醚多元醇；
所述第二聚醚多元醇为分子量1000～4000的二官能度聚醚多元醇；
所述二异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯；
所述羟基丙烯酸酯为丙烯酸羟丙酯；
所述增塑剂为邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯和烷基磺酸苯酯按照1：1的质量比组成；
所述除水剂为对甲基苯磺酰异氰酸酯；
所述填料为有机膨润土和重质碳酸钙按照2：3的质量比组成；
所述硅烷偶联剂为γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷；
所述催化剂为三乙烯二胺。
实施例9
实施例4所述的免底涂单组分聚氨酯粘接密封胶的制备方法，包括以下步骤：
①将第一聚醚多元醇30kg加入到反应釜中，升温至115～125℃，在真空度不低于0.095MPa的条件下真空脱水0.5～1小时，降温至55～60℃，加入二异氰酸酯5kg，升温至80～85℃，在氮气保护下反应3～5小时，降温后出料，得到聚氨酯预聚体；
②将第二聚醚多元醇10kg加入到反应釜中，升温至115～125℃，在真空度不低于0.095MPa的条件下真空脱水0.5～1小时，降温至55～60℃，加入二异氰酸酯3kg，升温至80～85℃，在氮气保护下反应2～4小时，降温至65～75℃，加入催化剂0.0002kg，反应1小时后加入羟基丙烯酸酯3kg和增塑剂4kg，保温75～80℃反应1～3小时，降温出料，得到聚氨酯丙烯酸酯预聚体；
③将步骤①所得聚氨酯预聚体、步骤②所得聚氨酯丙烯酸酯预聚体与增塑剂14kg、除水剂0.0598kg混合，在真空下，搅拌均匀，加入填料28kg，再加入硅烷偶联剂0.6kg、催化剂0.06kg，搅拌混合均匀，得到免底涂单组分聚氨酯粘接密封胶；
所述第一聚醚多元醇为分子量3000～6000的三官能度聚醚多元醇；
所述第二聚醚多元醇为分子量1000～4000的二官能度聚醚多元醇；
所述二异氰酸酯为二苯基甲烷二异氰酸酯；
所述羟基丙烯酸酯为甲基丙烯酸羟丙酯；
所述增塑剂为烷基磺酸苯酯；
所述除水剂为对甲基苯磺酰异氰酸酯；
所述填料为有机膨润土；
所述硅烷偶联剂为γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷；
所述催化剂为二月桂酸二丁基锡。
实施例10
实施例5所述的免底涂单组分聚氨酯粘接密封胶的制备方法，包括以下步骤：
①以重量份计，将第一聚醚多元醇32kg加入到反应釜中，升温至115～125℃，在真空度不低于0.095MPa的条件下真空脱水0.5～1小时，降温至55～60℃，加入二异氰酸酯4kg，升温至80～85℃，在氮气保护下反应3～5小时，降温后出料，得到聚氨酯预聚体；
②将第二聚醚多元醇12kg加入到反应釜中，升温至115～125℃，在真空度不低于0.095MPa的条件下真空脱水0.5～1小时，降温至55～60℃，加入二异氰酸酯3kg，升温至80～85℃，在氮气保护下反应2～4小时，降温至65～75℃，加入催化剂0.0001kg，反应1小时后加入羟基丙烯酸酯2kg和增塑剂4kg份，保温75～80℃反应1～3小时，降温出料，得到聚氨酯丙烯酸酯预聚体；
③将步骤①所得聚氨酯预聚体、步骤②所得聚氨酯丙烯酸酯预聚体与增塑剂18kg、除水剂0.8kg混合，在真空下，搅拌均匀，加入填料32kg，再加入硅烷偶联剂0.8kg、催化剂0.1199kg，搅拌混合均匀，得到免底涂单组分聚氨酯粘接密封胶；
所述第一聚醚多元醇为分子量3000～6000的三官能度聚醚多元醇；
所述第二聚醚多元醇为分子量1000～4000的二官能度聚醚多元醇；
所述二异氰酸酯为异佛尔酮二异氰酸酯；
所述羟基丙烯酸酯为丙烯酸羟乙酯；
所述增塑剂为邻苯二甲酸二异壬酯；
所述除水剂为对甲基苯磺酰异氰酸酯；
所述填料为乙炔炭黑和重质碳酸钙按照1：1的质量比混合得到；
所述硅烷偶联剂为γ-缩水甘油醚氧丙基三乙氧基硅烷；
所述催化剂为辛酸亚锡。
将实施例1～5所得免底涂单组分聚氨酯粘接密封胶在标准实验室温度下涂胶，制成试片，实验室条件按照GB/T 2941-2006执行，将试片放置7天后进行测试。
拉伸强度按照GB/T 528-2009执行，剪切强度按照GB/T 7124-2008执行，剥离粘接性按照GB16776-2005附录D1.2方法B执行。结果如表1所示。
拉伸强度(Mpa) 剪切强度(Mpa) 剥离粘接性
实施例1 6.2 3.8 100％内聚破坏
实施例2 6.4 4.0 100％内聚破坏
实施例3 7.2 4.5 100％内聚破坏
实施例4 7.3 4.6 100％内聚破坏
实施例5 7.6 4.8 100％内聚破坏
由表1的数据可以看出，本发明的免底涂单组分聚氨酯粘接密封胶，具有较强的拉伸强度、剪切强度，以及优异的剥离粘结性。

Claims (9)

1.一种免底涂单组分聚氨酯粘接密封胶，其特征在于：以重量份计，由以下原料组成：第一聚醚多元醇20～35份，第二聚醚多元醇5～15份，二异氰酸酯5～9份，羟基丙烯酸酯1～4份，增塑剂15～25份，除水剂0.2～1份，填料20～35份，硅烷偶联剂0.1～1份和催化剂0.01～0.2份；
所述第一聚醚多元醇为分子量3000～6000的三官能度聚醚多元醇；
所述第二聚醚多元醇为分子量1000～4000的二官能度聚醚多元醇；
所述二异氰酸酯为二苯基甲烷二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯和甲苯二异氰酸酯中的一种或两种；
所述羟基丙烯酸酯为季戊四醇三丙烯酸酯、4-羟基丁基丙烯酸酯、丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸羟丙酯、丙烯酸羟乙酯或甲基丙烯酸羟乙酯；
所述增塑剂为邻苯二甲酸丁基苄酯、邻苯二甲酸二异癸酯、二丙二醇二苯甲酸酯、邻苯二甲酸二正丁酯、邻苯二甲酸二异壬酯、邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯、邻苯二甲酸二辛酯和烷基磺酸苯酯中的一种或两种；
所述除水剂为对甲基苯磺酰异氰酸酯；
所述填料为乙炔炭黑、气相白炭黑、高岭土、有机膨润土、轻质碳酸钙、重质碳酸钙和滑石粉中的一种或几种；
所述硅烷偶联剂为γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷或γ-缩水甘油醚氧丙基三乙氧基硅烷；
所述催化剂为二氯化二丁基锡、二月桂酸二丁基锡、辛酸亚锡、三乙胺、双吗啉二乙基醚和三乙烯二胺中的一种或两种。
2.根据权利要求1所述的免底涂单组分聚氨酯粘接密封胶，其特征在于：所述增塑剂为烷基磺酸苯酯、邻苯二甲酸丁基苄酯或邻苯二甲酸二异壬酯。
3.根据权利要求1所述的免底涂单组分聚氨酯粘接密封胶，其特征在于：所述羟基丙烯酸酯为季戊四醇三丙烯酸酯、甲基丙烯酸羟丙酯或丙烯酸羟乙酯。
4.根据权利要求1所述的免底涂单组分聚氨酯粘接密封胶，其特征在于：所述催化剂为二氯化二丁基锡、二月桂酸二丁基锡或辛酸亚锡。
5.根据权利要求1所述的免底涂单组分聚氨酯粘接密封胶，其特征在于：所述填料为乙炔炭黑、有机膨润土和重质碳酸钙中的一种或两种。
6.权利要求1所述的免底涂单组分聚氨酯粘接密封胶的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
①以重量份计，第一聚醚多元醇20～35份脱水后加入二异氰酸酯4～6份，反应后得到聚氨酯预聚体；
②第二聚醚多元醇5～15份脱水后加入催化剂0.0001～0.0003份、二异氰酸酯1～3份，羟基丙烯酸酯1～4份和增塑剂2～5份，反应后得到聚氨酯丙烯酸酯预聚体；
③将步骤①所得聚氨酯预聚体、步骤②所得聚氨酯丙烯酸酯预聚体与增塑剂13～20份、除水剂0.2～1份混合，在真空下，搅拌均匀，加入填料20～35份，再加入硅烷偶联剂0.1～1份、剩余重量份数的催化剂，搅拌混合均匀，得到免底涂单组分聚氨酯粘接密封胶；
步骤②和步骤③中催化剂的总的质量份数为0.01～0.2份；
其中所述第一聚醚多元醇为分子量3000～6000的三官能度聚醚多元醇；
所述第二聚醚多元醇为分子量1000～4000的二官能度聚醚多元醇；
所述二异氰酸酯为二苯基甲烷二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯和甲苯二异氰酸酯中的一种或两种；
所述羟基丙烯酸酯为季戊四醇三丙烯酸酯、4-羟基丁基丙烯酸酯、丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸羟丙酯、丙烯酸羟乙酯或甲基丙烯酸羟乙酯；
所述增塑剂为邻苯二甲酸丁基苄酯、邻苯二甲酸二异癸酯、二丙二醇二苯甲酸酯、邻苯二甲酸二正丁酯、邻苯二甲酸二异壬酯、邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯、邻苯二甲酸二辛酯和烷基磺酸苯酯中的一种或两种；
所述除水剂为对甲基苯磺酰异氰酸酯；
所述填料为乙炔炭黑、气相白炭黑、高岭土、有机膨润土、轻质碳酸钙、重质碳酸钙和滑石粉中的一种或几种；
所述硅烷偶联剂为γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷或γ-缩水甘油醚氧丙基三乙氧基硅烷；
所述催化剂为二氯化二丁基锡、二月桂酸二丁基锡、辛酸亚锡、三乙胺、双吗啉二乙基醚和三乙烯二胺中的一种或两种。
7.根据权利要求6所述的免底涂单组分聚氨酯粘接密封胶的制备方法，其特征在于：步骤①的聚氨酯预聚体的制备过程为：
以重量份计，将第一聚醚多元醇20～35份加入到反应釜中，升温至115～125℃，在真空度不低于0.095MPa的条件下真空脱水0.5～1小时，降温至55～60℃，加入二异氰酸酯4～6份，升温至80～85℃，在氮气保护下反应3～5小时，降温后出料，得到聚氨酯预聚体。
8.根据权利要求6所述的免底涂单组分聚氨酯粘接密封胶的制备方法，其特征在于：步骤②的聚氨酯丙烯酸酯预聚体的制备过程为：
将第二聚醚多元醇5～15份加入到反应釜中，升温至115～125℃，在真空度不低于0.095MPa的条件下真空脱水0.5～1小时，降温至55～60℃，加入二异氰酸酯1～3份，升温至80～85℃，在氮气保护下反应2～4小时，降温至65～75℃，加入催化剂0.0001～0.0003份，反应1小时后加入羟基丙烯酸酯1～4份和增塑剂2～5份，保温75～80℃反应1～3小时，降温出料，得到聚氨酯丙烯酸酯预聚体。
9.根据权利要求6所述的免底涂单组分聚氨酯粘接密封胶的制备方法，其特征在于：步骤③的免底涂单组分聚氨酯粘接密封胶的制备过程中的真空度不低于0.095MPa。
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