CN110922930A - 一种免底涂单组份聚氨酯风挡玻璃胶及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种免底涂单组分聚氨酯风挡玻璃胶及其制备方法，属于风挡玻璃胶技术领域。该风挡玻璃胶包括聚氨酯预聚物、增塑剂、吸水稳定剂、硅烷偶联剂、多异氰酸酯、液体聚烯烃、填料、催化剂等组分，液体聚烯烃的加入使得风挡玻璃胶能够在温度较高、温湿度较大的极端条件下仍能长时间保持较好的粘接密封性能，解决了现有技术中车身油漆面粘接时很容易出现粘接界面破坏的问题，实现车身和玻璃双免底涂；将该玻璃胶用在汽车总装过程中，不仅可以减少总装工序，提升生产效率，减少材料支出，还能减少气味来源，降低整车VOC，更加环保安全。

Description

一种免底涂单组份聚氨酯风挡玻璃胶及其制备方法
技术领域
本发明属于单组份聚氨酯风挡玻璃胶技术领域，具体涉及一种免底涂单组份聚氨酯风挡玻璃胶及其制备方法，该风挡玻璃胶可广泛应用于汽车行业、铁路运输行业及新能源行业等工业领域的车身/玻璃之间的粘接。
背景技术
单组份聚氨酯风挡玻璃胶主要由异氰酸酯(NCO)基团封端的聚氨酯预聚物、填料、增塑剂、催化剂等组成，其特点是能在室温下与空气中的水分反应,形成高强度弹性体。该类结构胶具有良好的机械物理性能、耐化学腐蚀、耐水、耐低温、抗振动冲击性能等性能，因此广泛应用于汽车前后风挡玻璃、侧窗玻璃、天窗等组件粘接。
单组份聚氨酯风挡玻璃胶在装配过程中，为了确保风挡玻璃与车身粘接性能可靠，通常需要与清洗剂、车身底涂与玻璃底涂配套使用，而底涂剂固含量低，含有大量易挥发溶剂，导致施工环境污染及整车VOC含量增高。随着环保性需求的提升，绿色环保的产品备受青睐。免底涂聚氨酯玻璃胶是一款更加绿色环保的汽车风挡玻璃结构胶。如中国专利CN 108239516A公布的一种高强度免底涂风挡玻璃胶能够实现免底涂粘接，但是此方法制得的产品并未针对老化性能进行改善；中国专利CN 108276763A提供了一种免底涂单组份聚氨酯包边胶的制备方法，这种方法制得的产品是单一针对于玻璃面免底涂粘接；中国专利CN 104449534A提供了一种免底涂玻璃胶的制备方法，此种免底涂产品主要针对于玻璃面与铁板、铝板的免底涂粘接，并未涉及车身漆面的免底涂工艺，因此大大限定了其使用范围。虽然通过一些方法可以使单组份聚氨酯汽车风挡玻璃结构胶实现免底涂粘接，但是产品的耐老化性能较之传统玻璃胶性能下降很大，特别是对于温度较高、温湿度较大的极端使用环境条件下，尤其是对于车身漆面的粘接极易出现失效现象。由于油漆种类繁多，表面极性及硬度不一样，在没有活化剂及底涂剂条件下免底涂产品很容易出现漆面粘接界面破坏，综合性能仍不能满足要求。如中国专利CN104861920A提供了一种耐高温耐水的单组份聚氨酯密封胶的制备方法，该专利所制备的产品虽然具有非常优异的耐温耐水性能，但耐水老化方式不同；中国专利CN104861920A的老化方式是40℃泡水1008h，而本发明是较为严苛的湿热老化方法，车身为(60±2)℃*(95±5)％RH*1008h/玻璃面为(70±2)℃*(95±5)％RH*1008h，同时该产品无法实现车身/玻璃面的免底涂粘接。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明提供一种单组份聚氨酯风挡玻璃胶及其制备方法，该单组份聚氨酯风挡玻璃胶既可以实现车身和玻璃面双免底涂，还具有优异的耐老化性能，将该玻璃胶用在汽车总装过程中，不仅可以减少总装工序，提升生产效率，减少材料支出，还能减少气味来源，降低整车VOC，更加环保安全。
本发明提供的技术方案具体如下：
一种耐老化性能优异的车身/玻璃免底涂单组份聚氨酯风挡玻璃胶，包括以下重量百分数的组分：
35wt％～45wt％的聚氨酯预聚物；
35wt％～45wt％的填料；
15wt％～25wt％的增塑剂A；
0.5wt％～2wt％的吸水稳定剂；
0.5wt％～2wt％的硅烷偶联剂；
0.1wt％～1wt％的多异氰酸酯A；
0.2wt％～1wt％的催化剂A；
3wt％～10wt％的液体聚烯烃；
其中，聚氨酯预聚物为异氰酸酯基封端的预聚体，其旋转粘度为18000～60000mPa.s，-NCO的含量为1.3wt％～2.8wt％；
增塑剂A为邻苯二甲酸二异辛酯、邻苯二甲酸二异癸酯、邻苯二甲酸二异壬酯、烷基磺酸酯中的一种或多种；
多异氰酸酯A为TDI三聚体或HDI缩二脲多异氰酸酯；
催化剂A为三亚乙基二胺、三乙胺、二吗啉二乙基醚中的一种或多种；
液体聚烯烃为
Figure BDA0002291494400000031
110、
Figure BDA0002291494400000032
130、YH-LIR-30K、YH-LIR-50K、1,2-LPB中的一种或多种。
在上述技术方案的基础上，聚氨酯预聚物由多异氰酸酯B、聚醚多元醇、增塑剂B在催化剂B作用下反应2～5h得到，所述催化剂B为二月桂酸二丁基锡、辛酸亚锡、二醋酸二丁基锡、2,2-双吗琳基二乙基醚、1,8-二氮杂环十一烯中的一种或多种；增塑剂B为邻苯二甲酸二异辛酯、邻苯二甲酸二异癸酯、邻苯二甲酸二异壬酯、对苯二甲酸二辛脂、烷基磺酸酯中的一种或多种；多异氰酸酯B选自脂肪族多异氰酸酯、芳香族多异氰酸酯或二者的混合物。
在上述技术方案的基础上，多异氰酸酯B选自六亚甲基二异氰酸酯、3-异氰酸甲基-3,5,5-三甲基环己基异氰酸酯、4,4’-二环己基甲烷二异氰酸酯、苯二亚甲基二异氰酸酯、对苯二异氰酸酯、二苯基甲烷-4,4’-二异氰酸酯中的一种或几种。
在上述技术方案的基础上，聚氨酯预聚物合成所用聚醚多元醇为聚醚三醇和聚醚二醇的混合物；其中，聚醚三醇选自TMN-3000、TMN-4000、GSE-2028、GEP-330N、F3135、F3128中的一种或多种；聚醚二醇选自TDiol-2000、TDiol-2000B、DL-2000、TDiol-3000、TDB-3000、DL-3000中的一种或多种；优选地，聚醚二醇占聚醚多元醇总量的10wt％～30wt％。
在上述技术方案的基础上，填料选自滑石粉、碳酸钙、高岭土、炭黑中的一种或多种。
在上述技术方案的基础上，吸水稳定剂选自甲苯磺酰异氰酸酯或原甲酸三乙酯。
在上述技术方案的基础上，硅烷偶联剂选自β-(3,4-环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、N-二甲基胺基丙基三甲氧基硅烷、N-二乙基胺基丙基三甲氧基硅烷、3-辛酰基硫代丙基三乙氧基硅烷中的一种或多种。
一种免底涂单组份聚氨酯风挡玻璃胶的方法，包括以下步骤：
按上述比例将聚氨酯预聚物、增塑剂A、吸水稳定剂、硅烷偶联剂、多异氰酸酯A、液体聚烯烃、填料、催化剂A依次加入行星搅拌釜中抽真空搅拌，搅拌过程中通循环水保持温度不超过50℃，搅拌均匀后降温出料装入铝管中保存备用。
本发明的免底涂单组份聚氨酯风挡玻璃胶属于单组份湿气固化风挡玻璃胶，广泛应用于汽车前后风挡玻璃、侧窗玻璃、天窗等组件粘接及密封，汽车总装过程中，可以实现车身/玻璃双免底涂粘接。
本发明提供的免底涂单组份聚氨酯风挡玻璃胶和其它单组份湿气固化聚氨酯风挡玻璃胶相比，具有以下优点：
(1)本发明可实现车身面免底涂粘接，车身面免底涂界面包含电泳漆面和清漆漆面，粘接强度高，耐热老化及湿热老化优异，粘接效果好(100％CF)；
(2)本发明可实现玻璃面免底涂粘接，玻璃面免底涂界面包含：浮法玻璃、陶瓷釉面玻璃等，粘接强度高，耐热老化及湿热老化优异，粘接效果好(100％CF)；
(3)本发明可实现车身面和玻璃面双免底涂，减少总装工序，提升生产效率，减少材料支出，还能减少气味来源，降低整车VOC，更加环保安全。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的技术方案，但本发明的保护范围不仅仅局限于下面的实施例。
实施例1
聚氨酯预聚物Ⅰ的合成：在干燥的三口烧瓶中加入30.5wt％的聚醚二元醇Tdiol-2000、45.22wt％的聚醚三元醇F3128、11.23wt％的邻苯二甲酸二异辛酯在120℃下抽真空脱水1h，降温至60℃左右，加入计量好的13wt％的二苯基甲烷-4,4’-二异氰酸酯和0.05wt％的二月桂酸二丁基锡，缓慢升温至80℃，在干燥氮气保护下保温反应3h，降温出料，装于密闭容器中备用。
以原料总重量为100重量份计，向行星搅拌釜中加入14.7重量份增塑剂邻苯二甲酸二异辛酯、40重量份聚氨酯预聚物Ⅰ、0.5重量份甲苯磺酰异氰酸酯、0.5重量份β-(3,4-环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷、1.0重量份TDI三聚体、3.0重量份
Figure BDA0002291494400000051
110，搅拌均匀后，加入预先干燥好的碳酸钙20重量份、炭黑20重量份，在真空状态下搅拌均匀，用干燥氮气解除真空，再加入0.3重量份三亚乙基二胺，抽真空搅拌均匀后，出料，灌装在密闭容器中以备用。
生产和包装单组份聚氨酯风挡玻璃胶的环境应控制温度≤35℃，相对湿度≤55％RH，必要时需使用空调和除湿机。
实施例2
聚氨酯预聚物Ⅱ的合成：在干燥的三口烧瓶中加入25wt％的聚醚二元醇Tdiol-3000、50.5wt％的聚醚三元醇GEP-330N、11.45wt％的邻苯二甲酸二异辛酯在120℃下抽真空脱水1h，降温至60℃左右，加入计量好的13.0wt％的二苯基甲烷-4,4’-二异氰酸酯和0.05wt％的二月桂酸二丁基锡，缓慢升温至80℃，在干燥氮气保护下保温反应3h，降温出料，得到聚氨酯预聚物Ⅱ，装于密闭容器中备用。
以原料总重量为100重量份计，向行星搅拌釜中加入15.0重量份增塑剂邻苯二甲酸二异癸酯、41重量份聚氨酯预聚物Ⅱ、1.0重量份甲苯磺酰异氰酸酯、1.0重量份乙烯基三甲氧基硅烷、2.0重量份TDI三聚体，3.0重量份
Figure BDA0002291494400000052
130，搅拌均匀后，加入预先干燥的碳酸钙20重量份、炭黑16.5重量份，在真空状态下搅拌均匀，用干燥氮气解除真空，加入0.5重量份三乙胺，抽真空搅拌均匀后，出料，灌装在密闭容器中以备用。
生产和包装单组份聚氨酯风挡玻璃胶的环境应控制温度≤35℃，相对湿度≤55％RH，必要时需使用空调和除湿机。
实施例3
聚氨酯预聚物Ⅲ的合成：在干燥的三口烧瓶中加入35wt％的聚醚二元醇Tdiol-2000、40wt％的聚醚三元醇TMN-3000、9.95wt％的邻苯二甲酸二异辛酯在120℃下抽真空脱水1h，降温至60℃左右，加入计量好的15.0wt％的二苯基甲烷-4,4’-二异氰酸酯和0.05wt％的二月桂酸二丁基锡，缓慢升温至80℃，在干燥氮气保护下保温反应3h，降温出料，得到聚氨酯预聚物Ⅲ，装于密闭容器中备用。
以原料总重量为100重量份计，向行星搅拌釜中加入15.5重量份增塑剂烷基磺酸苯酯、40.5重量份聚氨酯预聚物Ⅲ、1.0重量份甲苯磺酰异氰酸酯、1.0重量份N-二乙基胺基丙基三甲氧基硅烷、1.5重量份缩二脲多异氰酸酯、4.0重量份YH-LIR-30K，搅拌均匀后，加入预先干燥好的碳酸钙17重量份、炭黑19.2重量份，在真空状态下搅拌均匀，用干燥氮气解除真空，加入0.3重量份二吗啉二乙基醚，抽真空搅拌均匀后，出料，灌装在密闭容器中以备用。
生产和包装单组份聚氨酯风挡玻璃胶的环境应控制温度≤35℃，相对湿度≤55％RH，必要时需使用空调和除湿机。
对比例1
按中国专利CN 108239516A提供的方法制备样品，其原料组成为：30重量份聚氨酯预聚物、30重量份增塑剂、10重量份填料、30重量份炭黑、0.2重量份吸水剂、1重量份合成偶联剂、0.01重量份锡类催化剂。
对比例2
按中国专利CN 108276763A提供的方法制备样品，其原料组成为：56重量份二异氰酸酯MDI、100重量份聚醚多元醇、3重量份IRGANOX1010作为抗氧化剂、0.3重量份三亚乙基二胺、0.4重量份三乙胺、0.5重量份二乙醇胺、3重量份PU-1251作为稳定剂、2重量份聚氧硅烷作为界面活性剂、8重量份胺基硅烷作为硅烷偶联剂、1重量份黑色色膏作为着色剂。
对比例3
按中国专利CN 104449534A提供的方法制备样品，其原料组成为：38重量份聚氨酯预聚体、19.75重量份邻苯二甲酸二辛酯、18重量份碳酸钙、5重量份球形硅微粉、2.8重量份钛白粉、1重量份氧化钙、10重量份炭黑、5重量份气相二氧化硅、0.05重量份二月桂酸二丁基锡、0.4重量份KH560。
对比例4
按中国专利CN104861920A提供的方法制备样品，其原料组成为：20重量份增塑剂DINP、41.5重量份聚氨酯预聚物、0.5重量份甲苯磺酰异氰酸酯、1.0重量份γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、1.5重量份TDI三聚体、20重量份碳酸钙、16重量份炭黑、0.5重量份三亚乙基二胺。
性能测试：
(1)粘接力测试：采用异丙醇清洗漆面板材、陶瓷釉面玻璃及浮法玻璃，用挤胶枪将试样打成底边宽10mm、高8-10mm的等腰三角形胶条；表面覆上不粘纸，将胶条压至5mm厚。试片在23℃*50％RH状态下放置168h，使其充分固化，并按相应条件进行老化试验后进行刀割剥离试验，观察破坏情况并记录。
(2)耐热老化性能：将测试样件在温度(23±2)℃*(55±5)％RH的条件下固化7d后，放置在90℃环境下进行老化测试，条件如下：90℃*336h、90℃*672h、90℃*1008h。
(3)耐湿热老化性能：将测试样件在温度(23±2)℃*(55±5)％RH的条件下固化7d后，放置在相应的环境下进行老化测试，条件如下：车身(60±2)℃*(95±5)％RH*336h，(60±2)℃*(95±5)％RH*672h，(60±2)℃*(95±5)％RH*1008h；玻璃面(70±2)℃*(95±5)％RH*336h，(70±2)℃*(95±5)％RH*672h，(70±2)℃*(95±5)％RH*1008h。
实施例1-3及对比例1-4的测试结果如下表，从以上实施例结果可以看出，本发明的免底涂单组份聚氨酯风挡玻璃胶具有良好的耐热老化性能和耐湿热老化性能。
Figure BDA0002291494400000071
Figure BDA0002291494400000081
Figure BDA0002291494400000091
综上所述，本发明所制备的免底涂风挡玻璃结构胶是一款环保产品，可实现车身/玻璃双免底涂粘接，经过超强老化测试仍然能够保持良好粘接力，特别是耐热性和耐湿热性能非常优异。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明的保护范围，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种免底涂单组份聚氨酯风挡玻璃胶，其特征在于，包括以下重量百分数的组分：
35wt％～45wt％的聚氨酯预聚物；
35wt％～45wt％的填料；
15wt％～25wt％的增塑剂A；
0.5wt％～2wt％的吸水稳定剂；
0.5wt％～2wt％的硅烷偶联剂；
0.1wt％～1wt％的多异氰酸酯A；
0.2wt％～1wt％的催化剂A；
3wt％～10wt％的液体聚烯烃；
其中，所述聚氨酯预聚物为异氰酸酯基封端的预聚体，其旋转粘度为18000～60000mPa.s，-NCO的含量为1.3～2.8wt％；
所述增塑剂A为邻苯二甲酸二异辛酯、邻苯二甲酸二异癸酯、邻苯二甲酸二异壬酯、烷基磺酸酯中的一种或多种；
所述多异氰酸酯A为TDI三聚体或HDI缩二脲多异氰酸酯；
所述催化剂A为三亚乙基二胺、三乙胺、二吗啉二乙基醚中的一种或多种；
所述液体聚烯烃为
Figure FDA0002291494390000011
110、
Figure FDA0002291494390000012
130、YH-LIR-30K、YH-LIR-50K、1,2-LPB中的一种或多种。
2.根据权利要求1所述的免底涂单组份聚氨酯风挡玻璃胶，其特征在于：所述聚氨酯预聚物由多异氰酸酯B、聚醚多元醇、增塑剂B在催化剂B作用下反应2～5h得到；
所述多异氰酸酯B为脂肪族多异氰酸酯或芳香族多异氰酸酯；
所述催化剂B为二月桂酸二丁基锡、辛酸亚锡、二醋酸二丁基锡、2,2-双吗琳基二乙基醚、1,8-二氮杂环十一烯中的一种或多种；
所述增塑剂B为邻苯二甲酸二异辛酯、邻苯二甲酸二异癸酯、邻苯二甲酸二异壬酯、对苯二甲酸二辛脂、烷基磺酸酯中的一种或多种。
3.根据权利要求2所述的免底涂单组份聚氨酯风挡玻璃胶，其特征在于：所述多异氰酸酯B为六亚甲基二异氰酸酯、3-异氰酸甲基-3,5,5-三甲基环己基异氰酸酯、4,4’-二环己基甲烷二异氰酸酯、苯二亚甲基二异氰酸酯、对苯二异氰酸酯、二苯基甲烷-4,4’-二异氰酸酯中的一种或多种。
4.根据权利要求2所述的免底涂单组份聚氨酯风挡玻璃胶，其特征在于：所述聚醚多元醇为聚醚二醇和聚醚三醇的混合物。
5.根据权利要求4所述的免底涂单组份聚氨酯风挡玻璃胶，其特征在于：所述聚醚二醇占聚醚多元醇总量的10wt％～30wt％。
6.根据权利要求4或5所述的免底涂单组份聚氨酯风挡玻璃胶，其特征在于：所述聚醚二醇为TDiol-2000、TDiol-2000B、DL-2000、TDiol-3000、TDB-3000、DL-3000中的一种或多种；所述聚醚三醇为TMN-3000、TMN-4000、GEP-330N、F3135、F3128中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的免底涂单组份聚氨酯风挡玻璃胶，其特征在于：所述填料为滑石粉、碳酸钙、高岭土、炭黑中的一种或多种。
8.根据权利要求1所述的免底涂单组份聚氨酯风挡玻璃胶，其特征在于：所述吸水稳定剂为甲苯磺酰异氰酸酯或原甲酸三乙酯。
9.根据权利要求1所述的免底涂单组份聚氨酯风挡玻璃胶，其特征在于：所述硅烷偶联剂为β-(3,4-环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、N-二甲基胺基丙基三甲氧基硅烷、N-二乙基胺基丙基三甲氧基硅烷、3-辛酰基硫代丙基三乙氧基硅烷中的一种或多种。
10.一种制备权利要求1所述的免底涂单组份聚氨酯风挡玻璃胶的方法，其特征在于，包括以下步骤：按权利要求1所述比例将聚氨酯预聚物、增塑剂A、吸水稳定剂、硅烷偶联剂、多异氰酸酯A、液体聚烯烃、填料、催化剂A依次加入行星搅拌釜中抽真空搅拌，搅拌过程中通循环水保持温度不超过50℃，搅拌均匀后降温出料装入铝管中保存备用。
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