CN101698772A

CN101698772A - 一种玻璃密封胶底涂剂的制备方法

Info

Publication number: CN101698772A
Application number: CN200910087090A
Authority: CN
Inventors: 赫长生; 沈峰; 邓煜东
Original assignee: BEIJING COMENS CHEMICAL Co Ltd
Current assignee: BEIJING COMENS CHEMICAL Co Ltd
Priority date: 2009-06-18
Filing date: 2009-06-18
Publication date: 2010-04-28
Anticipated expiration: 2029-06-18
Also published as: CN101698772B

Abstract

本发明提供一种风挡玻璃密封胶底涂剂的制备方法。该方法包括：制备预聚体：将环氧树脂、甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷-4，4′-二异氰酸酯充分混合，在60～100℃温度条件下反应后，加入催化剂继续反应，测试异氰酸含量为4％～6％，加入有机硅类偶联剂、丙二酸二乙酯、增粘树脂、甲苯溶液混合，测试异氰酸根含量为1.5％～2.5％，即制得预聚体；制备底涂剂：将上述制得的预聚体、有机溶剂、炭黑在球磨机或沙磨机中研磨后，加入辛酸亚锡、多乙烯多胺、三乙胺继续研磨0.5～1小时，加入有机溶剂稀释均匀后，测试异氰酸根含量为0.1％～0.3％出料，即得到底涂剂。该方法通过对含羟基环氧树脂进行改性，同时引入反应性偶联剂进行接技反应，制备与密封胶配合粘接牢固的底涂剂。

Description

一种玻璃密封胶底涂剂的制备方法

技术领域

本发明涉及一种密封胶的底涂剂，特别涉及一种玻璃密封胶底涂剂的制备方法。

背景技术

汽车风挡玻璃，作为汽车一个重要组成部件，是汽车安全玻璃的总成化产品。随着汽车性能的不断提高，车速的增加，风挡玻璃的作用已经不再是简单的挡风遮雨，其安全性已经受到愈来愈多的驾驶者的关注。风挡玻璃除自身性能外，其正确安装与牢固的粘结与安全性息息相关。要保证粘接后达到防止玻璃飞脱、支撑气囊、保证风挡玻璃的正确安装及巩固车身安全的作用。风挡玻璃密封胶是使风挡玻璃与车体牢固粘结坚固的关键，而现有技术常采用单组分聚氨酯密封胶作为汽车风挡玻璃的封胶底，这种单组分聚氨酯密封胶对风挡玻璃基材本身的粘接牢固度，相比对车身金属底的粘接牢固度要差，在进行剪切强度测试过程中常常发生密封胶与玻璃基体发生剥离而非密封胶本身破坏，使得汽车风挡玻璃粘结牢度受到较大影响。因此，如何开发一种可使密封胶与风挡玻璃基材本身牢固粘接的产品是个需要解决的问题。

发明内容

基于上述现有技术所存在的问题，本发明实施例提供一种玻璃密封胶底涂剂的制备方法，可制得与玻璃密封胶配合的底涂剂，保证密封胶与风挡玻璃基体的牢固粘接。

本发明是通过下述技术方案实现的：

本发明实施例提供一种玻璃密封胶底涂剂的制备方法，包括：

制备预聚体：

将50～70质量份的环氧树脂、5～10质量份的甲苯二异氰酸酯、5～10质量份的二苯基甲烷-4，4′-二异氰酸酯充分混合，在60～100℃温度条件下反应1～2小时，加入1～5质量份的催化剂继续反应2～3小时，测试异氰酸含量为4％～6％，加入5～15质量份的有机硅类偶联剂、1～5质量份的丙二酸二乙酯、1～5质量份的增粘树脂、4～8质量份的甲苯混合，测试异氰酸根含量为1.5％～2.5％，即制得预聚体；

制备底涂剂：

将5～10质量份的上述制得的预聚体、25～35质量份的有机溶剂、10～20质量份的炭黑在球磨机或沙磨机中在40～60转/分钟的转速下研磨5～10小时后，加入5～10质量份的辛酸亚锡、5～10质量份的多乙烯多胺、1～5质量份的三乙胺继续研磨0.5～1小时，加入25～35质量份的有机溶剂稀释均匀后，测试异氰酸根含量为0.1％～0.3％出料，即得到底涂剂。

由上述本发明实施例提供的技术方案可以看出，本发明实施例通过对含羟基环氧树脂进行改性，同时引入反应性偶联剂进行接支反应，制备出一种耐老化性优良的玻璃密封胶底涂剂。该底涂剂可与密封胶配合，增加密封胶与风挡玻璃基材的粘结牢度；并且该底涂剂具有不透光性，形成一道防紫外线屏障从而大大提高了玻璃密封胶的使用寿命。

具体实施方式

为便于理解，下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。

实施例一

本实施例提供一种玻璃密封胶底涂剂的制备方法，可制备与汽车中使用的风挡玻璃密封胶配合的底涂剂，该制备方法具体为：

(1)制备预聚体：

将50～70质量份的环氧树脂、5～10质量份的甲苯二异氰酸酯、5～10质量份的二苯基甲烷-4，4′-二异氰酸酯(MDI)充分混合，在60～100℃温度条件下反应1～2小时后加入1～5质量份的催化剂继续反应2～3小时后，测试反应体系的异氰酸含量为4％～6％，加入5～15质量份的有机硅类偶联剂、1～5质量份的丙二酸二乙酯、1～5质量份的增粘树脂、4～8质量份的甲苯混合，测试反应体系中取样的异氰酸根含量为1.5％～2.5％，制得预聚体；

(2)制备底涂剂：

将5～10质量份的上述制得的预聚体、25～35质量份的有机溶剂、10～20质量份的炭黑在球磨机或沙磨机中保持在40～60转/分钟的转速下研磨5～10小时后，加入5～10质量份的辛酸亚锡、5～10质量份的多乙烯多胺、1～5质量份的三乙胺继续研磨0.5～1小时，之后加入25～35质量份的有机溶剂稀释均匀后，测试反应物的异氰酸根含量为0.1％～0.3％出料，即得到底涂剂。

上述方法中制备预聚体使用的环氧树脂包括环氧树脂E44、环氧树脂E51、环氧树脂E35、环氧树脂E42中的任一种。使用的催化剂包括：辛酸亚锡、二月桂酸二丁基锡、三乙胺中的任一种或任意几种的混合物。使用的偶联剂包括：γ-氨丙基三乙氧基硅烷(KH550)、γ-氨丙基三甲氧基硅烷(KH551)、γ-巯基三乙氧基硅烷(KH560)中的任一种有机硅化物。使用的增粘树脂包括：萜烯酚树脂、萜烯-酚醛树脂、芳烃改性萜烯树脂、松香树脂中的任一种。

上述方法中制备底涂剂使用的有机溶剂包括：环己酮、醋酸丁酯、醋酸乙酯、甲苯中任一种或任意几种的混合溶剂。

本发明实施例通过对含羟基环氧树脂进行改性，同时引入反应性偶联剂进行接支反应，制备出一种耐老化性优良的可用于汽车中与风挡玻璃密封胶配合的底涂剂。该底涂剂可与密封胶配合，增加密封胶与风挡玻璃基材的粘结牢度，并且该底涂剂具有不透光性，形成一道防紫外线屏障从而大大提高了风挡玻璃密封胶的使用寿命。

实施例二

(1)预聚体的制备：

按下述配方取制备预聚体的各原料：

预聚体的制备方法：

将60Kg的E44、8Kg的甲苯二异氰酸酯(TDI)、8Kg的二苯基甲烷-4，4′-二异氰酸酯(MDI)充分混合，在85℃温度条件下反应2小时后加入3Kg的辛酸亚锡继续反应2.5小时后，测试反应物的异氰酸含量为4.75％；加入10Kg的γ-氨丙基三甲氧基硅烷(KH551)、4Kg的丙二酸二乙酯、4Kg的增粘树脂、3Kg的甲苯混合后，测试反应物的异氰酸根含量为1.98％，即可出料得到的产物即为预聚体；

(2)制备底涂剂：

按下述配方取制备底涂剂的各原料：

底涂剂的制备方法：

将8Kg的上述制得的预聚体、30Kg的环己酮、10Kg的炭黑于球磨机或沙磨机中在40～60转/分钟的转速下研磨8小时后加入5Kg的辛酸亚锡、8Kg的多乙烯多胺、4Kg的三乙胺继续研磨1小时、加入35Kg的醋酸丁酯稀释均匀后，测试反应物的异氰酸根含量为0.15％出料，得到的产物即为底涂剂。

实施例三

(1)制备预聚体：

按下述配方取制备预聚体的各原料：

预聚体的制备方法：

将62Kg的E51、7Kg的甲苯二异氰酸酯(TDI)、8Kg的二苯基甲烷-4，4′-二异氰酸酯(MDI)充分混合，在86℃条件下反应2小时后加入3Kg的三乙胺继续反应3小时后，测试异氰酸含量为4.15％。加入6Kg的γ-氨丙基三乙氧基硅烷(KH550)、4Kg的丙二酸二乙酯、5Kg的松香树脂、5Kg的甲苯混合，混合后测试反应的异氰酸根含量为1.78％，即可出料得到的产物即为预聚体；

(2)制备底涂剂：

按下述配方取制备底涂剂的各原料：

底涂剂的制备方法：

将10Kg的预聚体、30Kg有机溶剂、10Kg的炭黑于球磨机或沙磨机中在40～60转/分钟的转速下研磨10小时后加入5Kg的辛酸亚锡、6Kg的多乙烯多胺、4Kg的三乙胺继续研磨0.5小时、加入35Kg的醋酸乙酯稀释均匀后，测试反应物的异氰酸根含量为0.13％出料，得到的产物即得到底涂剂。

实施例四

(1)制备预聚体：

按下述配方取制备预聚体的各原料：

预聚体的制备方法：

将55Kg的E42、6Kg的甲苯二异氰酸酯(TDI)、10Kg的二苯基甲烷-4，4′-二异氰酸酯(MDI)充分混合，在90℃温度条件下反应2小时后加入4Kg的二月桂酸二丁基锡继续反应3小时后，测试异氰酸含量为5.64％；加入7Kg的γ-巯基三乙氧基硅烷(KH560)、5Kg的丙二酸二乙酯、5Kg的萜烯树脂、8Kg的甲苯混合，测试反应物的异氰酸根含量为2.35％，即可出料得到的产物即为预聚体；

(2)制备底涂剂：

按下述配方取制备底涂剂的各原料：

底涂剂的制备方法：

将7Kg的上述制得的预聚体、35Kg的有机溶剂、13Kg的炭黑于球磨机或沙磨机中在40～60转/分钟的转速下研磨9小时后加入5Kg的辛酸亚锡、6Kg的多乙烯多胺、4Kg的三乙胺继续研磨1小时、加入30Kg的甲苯稀释均匀后，测试反应物的异氰酸根含量为0.16％出料，得到的产物即为底涂剂。

综上所述，本发明实施例的制备方法中，对含羟基环氧树脂进行改性，同时引入反应性偶联剂进行接技反应，制备出一种耐老化性优良的风挡玻璃密封胶底涂剂。该底涂剂可与密封胶配合，增加密封胶与风挡玻璃基材的粘结牢度，并且该底涂剂具有不透光性，形成一道防紫外线屏障从而大大提高了风挡玻璃密封胶的使用寿命。

以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，也不因各实施例的先后次序对本发明造成任何限制，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求书的保护范围为准。

Claims

1.一种玻璃密封胶底涂剂的制备方法，其特征在于，包括：

制备预聚体：

制备底涂剂：

2.根据权利要求1所述的一种玻璃密封胶底涂剂的制备方法，其特征在于，所述方法中制备预聚体使用的环氧树脂包括：

环氧树脂E44、环氧树脂E51、环氧树脂E35、环氧树脂E42中的任一种。

3.根据权利要求1所述的一种玻璃密封胶底涂剂的制备方法，其特征在于，所述方法中制备预聚体使用的催化剂包括：

辛酸亚锡、二月桂酸二丁基锡、三乙胺中的任一种或任意几种的混合物。

4.根据权利要求1所述的一种玻璃密封胶底涂剂的制备方法，其特征在于，所述方法中制备预聚体使用的增粘树脂包括：

萜烯酚树脂、萜烯-酚醛树脂、芳烃改性萜烯树脂、松香树脂中的任一种。

6.根据权利要求1所述的一种玻璃密封胶底涂剂的制备方法，其特征在于，所述方法中制备预聚体使用的有机硅类偶联机包括：

γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-巯基三乙氧基硅烷中的任一种有机硅化物。

7.根据权利要求1所述的一种玻璃密封胶底涂剂的制备方法，其特征在于，所述方法中制备底涂剂使用的有机溶剂包括：

环己酮、醋酸丁酯、醋酸乙酯、甲苯中的任一种或任意几种的混合溶剂。