CN1730594A - 一种直接粘接型聚氨酯密封胶 - Google Patents

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陈宇
沈峰
邓煜东
于钦亮
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Abstract

本发明是一种直接粘接型聚胺酯密封胶，其特点是将含异氰酸酯预基体与固体填料、硅烷偶联剂以及胺类或锡类化合物催化剂混合制得。本发明的密封胶用于建筑和汽车行业，无需底涂就能保证粘接强度达到甚至超过使用底涂剂的聚酯密封胶的强度。

Description

一种直接粘接型聚氨酯密封胶
技术领域
本发明涉及密封胶技术领域，具体地说是一种含有硅烷基团的聚氨酯密封胶。
背景技术
聚氨酯密封胶是以NCO与活泼氢化合物起反应而固化为基础，是由端NCO基团聚氨酯预聚体与填料，增塑剂，添加剂配合而成。聚氨酯密封胶主要应用在建筑和汽车工业上面，主要的作用是密封和粘接。即使是专门的密封胶也需要对基材有一定强度的粘接性。而一般的聚氨酯密封胶只能在对所粘接表面进行底涂表面处理后才能表现出良好的粘接性，这样对施胶工艺就增加了打底涂的步骤，对使用者来说就降低了效率。在汽车装配工艺上，风挡玻璃所需要的密封胶的粘接强度很高，现在国内普遍使用的聚氨酯风挡胶都都需要使用底涂剂才能保证胶的粘接强度。
发明内容
本发明的目的是克服已有技术的缺点，提供一种不需要底涂的直接粘接型聚氨酸密封胶。
本发明密封胶原料及其质量百分含量：
预聚体                                     25-55％
固体填料                                   35-65％
硅烷偶联剂                                 3-9％
催化剂                                     0.01-2％
各组分之和为100％
本发明密封胶制造工艺流程：
1.将预聚体加入混合器中，在真空0.09±0.005Mpa条件下搅拌10分钟，温度控制15-40℃，
2.再加入干燥的固体填充物，与预聚体混合均匀后，在40-70℃温度和真空度为0.09±0.005Mpa下搅拌30-50分钟，
3.在充氮气保护条件下加入硅烷偶联剂和催化剂，降温到30-40℃。
继续在真空下搅拌混合1-2小时，
4.充氮气解除真空至常压，然后物料出釜，经检验，分包装。
本发明预聚体原料及其质量百分含量：
聚氧化丙烯二醇                             40-70％
聚氧化丙烯三醇                             5-30％
多异氰酸酯                                 8-30％
增塑剂                                     10-20％
各组分之和为100％
制造工艺流程：
按照配方重量将聚氧化丙烯二醇、聚氧化丙烯三醇和多异氰酸酯加入装有搅拌器，氮气导入口，温度计的反应釜中。混合物在氮气保护下进行充分混合。将反应釜温度升至30-90℃，反应2小时后向釜中加入增塑剂或溶剂，混合均匀，所得的预聚体异氰酸酯含量为1.5％-4.5％，25℃下粘度为4000-8000厘泊。
本发明所述的多异氰酸酯包括脂芳族、环脂族、芳脂族、杂环或芳香族多异氰酸酯或它们的混合物，平均异氰酸酯官能度至少为2.0，分子量至少为2000，具体的包括二苯基甲烷-4，4′-二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、四甲基亚二甲苯基二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、液化二苯基甲烷-4，4′-二异氰酸酯、萘-1，5-二异氰酸酯在内的一种或两种以上混合物。
本发明所述的固体填料包括炭黑、钛白粉、轻质碳酸钙、粘土、滑石粉在内的一种或两种以上混合物，目的是使密封胶的物理性质如粘度、触变性和流淌性得到改善。
本发明所述的增塑剂包括邻苯二甲酸二辛酯、邻苯二甲酸二异壬酯、邻苯二甲酸二丁酯、磷酸三辛酯、甲苯硫酸胺、氯化石蜡、己二酸酯在内的任一种。
本发明所述的催化剂包括辛酸亚锡、四甲基丁二胺、二月桂酸二丁基锡，三乙醇胺在内的任一种。
本发明的优点和效果：
本发明的密封胶应用于建筑和汽车行业，无需底涂，就能保证粘接强度达到甚至超过使用底涂剂的聚氨酯密封胶强度，因此能大大地简化汽车装配工艺。
通过上述配方和工艺制得的密封胶，其主要粘接性能指标以及对比国外同类产品的指标数值如下：
  性能   SIKA-255   TROSTAT8590   AM-104   NPT-201   本发明产品
  拉伸强度(Mpa)   5.5   5.3   4.6   6.7   10.3
  断裂伸长率(％)   400   450   500   500   560
  剪切强度(Mpa)   有底涂   5.0   5.2   4.5   4.6   8.0
  无底涂   0   0   0   0   7.5
由上表可见，本发明产品在不使用底涂剂的情况下剪切强度也要大于国内外同类产品使用底涂剂时的剪切强度。
本发明产品性能指标的测定按照下述标准中规定的方法进行测试：
Q/FJGMH013-2005    Sinaflex-221多用途胶粘剂/密封胶
具体实施方式
实例1
选用下列原料制成预聚体：
聚氧化丙烯二醇                             55％
聚氧化丙烯三醇                             15％
甲苯二异氰酸酯                             17％
邻苯二甲酸二丁酯                           13％
制备的预聚体异氰酸酯含量为1.9％，25℃下粘度为5600mpa.s.
密封胶生产；
预聚体                                     48％
碳黑                                       22％
滑石粉                                     25％
乙烯基三叔丁基过氧化硅烷                   4.6％
辛酸亚锡                                   0.4％
按照上述密封胶生产工艺流程生产出密封胶。使用该密封胶进行搭接剪切强度试验，分别使用光面玻璃、铝片、铁片、镀锌片、玻璃钢片、黑边玻璃进行测试，检测结果如下：
  检测方案   玻璃/铁片   玻璃/铝片   玻璃/镀锌片   玻璃/玻璃钢片   玻璃/黑边玻璃
  剪切强度(Mpa)   7.0   7.1   7.8   7.3   7.2
  破坏模式   内聚破坏   内聚破坏   内聚破坏   内聚破坏   内聚破坏
内聚破坏：胶粘剂本体发生破坏，粘接表面无破坏。
该配方的其他检测结果如下：
表干时间：35分钟
固化速度：3.5mm/24h
拉伸强度：15.8Mpa
断裂伸长率：580％
撕裂强度：40N/mm
硬度(绍氏)：50
实例2
选用下列原料制成预聚体
聚氧化丙烯二醇                             57％
聚氧化丙烯三醇                             10％
异佛尔酮二异氰酸酯                         18％
邻苯二甲酸二异壬酯                         15％
制备的预聚体异氰酸酯含量为2.3％，25℃下粘度为7600mpa.s.
密封胶生产
预聚体                                     50％
碳黑                                       22％
滑石粉                                     24％
γ-甲基丙烯酸丙基三甲氧硅烷                3.5％
四甲基丁二胺                               0.5％
检测结果：
  检测方案   玻璃/铁片   玻璃/铝片   玻璃/镀锌片   玻璃/玻璃钢片   玻璃/黑边玻璃
  剪切强度(Mpa)   7.3   7.6   7.8   7.1   7.4
  破坏模式   内聚破坏   内聚破坏   内聚破坏   内聚破坏   内聚破坏
该配方的其他检测结果如下：
表干时间：40分钟
固化速度：3.8mm/24h
拉伸强度：19Mpa
断裂伸长率：600％
撕裂强度：47N/mm
硬度(绍氏)：53
实例3
选用下列原料制成预聚体
聚氧化丙烯二醇                              68％
聚氧化丙烯三醇                              8％
二苯基甲烷-4，4’二异氰酸酯                 12％
邻苯二甲酸二异壬酯                          12％
制备的预聚体异氰酸酯含量为2.5％，25℃下粘度为7800mpa.s.
密封胶生产
预聚体                                      30％
碳黑                                        32％
滑石粉                                      28％
Y-甲基丙烯酸丙基三甲氧硅烷                  8.7％
四甲基丁二胺                                1.3％
检测结果：
  检测方案   玻璃/铁片   玻璃/铝片   玻璃/镀锌片   玻璃/玻璃钢片   玻璃/黑边玻璃
  剪切强度(Mpa)   7.6   7.8   7.0   7.5   7.4
  破坏模式   内聚破坏   内聚破坏   内聚破坏   内聚破坏   内聚破坏
该配方的其他检测结果如下：
表干时间：40分钟
固化速度：3.5mm/24h
拉伸强度：11Mpa
断裂伸长率：600％
撕裂强度：47N/mm
硬度(绍氏)：51

Claims (7)

1.一种直接粘接型聚胺酯密封胶，其特征在于所用的原料及其重量百分含量如下：
预聚体25-55％、固体填料35-65％、硅烷偶联剂3-9％、催化剂0.01-2％，各组分之和为100％，
所述的预聚体所用的原料及其重量百分含量：聚氧化丙烯二醇40-70％、聚氧化丙烯三醇5-30％、多异氰酸酯8-30％、增塑剂或溶剂10-20％，各组分之和为100％。
2.按照权利要求1所述的密封胶，其特征在于：所述的固体填料包括炭黑、钛白粉、轻质碳酸钙、粘土和滑石粉在内的一种或两种以上混合物。
3.按照权利要求1所述的密封胶，其特征在于：所述的硅烷偶联剂包括乙烯基三叔丁基过氧化硅烷、γ-甲基丙烯酸丙基三甲硅烷、3-缩水甘油氧丙基三甲基硅烷在内的任一种。
4.按照权利要求1所述的密封胶，其特征在于：所述的催化剂包括辛酸亚锡、四甲基丁二胺、二月桂酸二丁基锡，三乙醇胺在内的任一种。
5.按照权利要求1所述的密封胶，其特征在于：所述的多异氰酸酯包括二苯基甲烷-4，4′-二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、四甲基亚二甲苯基二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、液化二苯基甲烷-4，4′-二异氰酸酯、萘-1，5-二异氢酸酯在内的一种或两种以上混合物。
6.按照权利要求1所述的密封胶，其特征在于：所述的增塑剂包括邻苯二甲酸二辛酯、邻苯二甲酸二异壬酯、邻苯二甲酸二丁酯、磷酸三辛酯、甲苯硫酸胺、氯化石蜡、已二酸酯在内的任一种。
7.按照权利要求1所述的密封胶，其特征在于制备过程如下：
(1)制备预聚体：将聚氧化丙烯二醇、聚氧化丙烯三醇和多异氰酸酯加入装有搅拌器、氮气入口和温度计的反应釜中，混合物在氮气保护下充分混合，并将反应釜温度升至30-90℃，反应2小时后向釜中加入增塑剂或溶剂，混合均匀，得到的预聚体异氰酸酯含量为1.5-4.5％，25℃粘度为4000-8000厘泊；
(2)制备密封胶：
I将预聚体加入混合器中，在真空0.09±0.005Mpa条件下搅拌10分钟，温度控制15-40℃，
II再加入干燥的固体填充物，与预聚体混合均匀后，在40-70℃温度和真空度为0.09±0.005Mpa下搅拌30-50分钟，
III在充氮气保护条件下加入硅烷偶联剂和催化剂，降温到30-40℃。继续在真空下搅拌混合1-2小时，
IV充氮气解除真空至常压，然后物料出釜，经检验，分包装。
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