CN112552863A - 一种用于结构粘接的无溶剂双组分聚氨酯胶粘剂和应用 - Google Patents

一种用于结构粘接的无溶剂双组分聚氨酯胶粘剂和应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种用于结构粘接的无溶剂双组分聚氨酯胶粘剂和应用，该聚氨酯胶粘剂由A组分和B组分组成；A组分包含下列重量份数的组分：改性植物油多元醇20～60份，扩链剂1～15份，填料20～50份，除水剂0.5～10份，触变剂0.5～8份，颜料0.01～3份，催化剂0.001～3份；B组分包含下列重量份数的组分：异氰酸酯封端的聚氨酯预聚物20～70份，异氰酸酯0～30份，填料20～50份，除水剂0.5～10份，触变剂0.5～8份，硅烷偶联剂0.01～5份。该聚氨酯胶粘剂综合性能优良，具有粘接强度高、韧性好、耐老化性能优良等特点，同时粘接适用性广，可适用于复合材料、塑料、金属等的结构粘接，尤其可对SMC等热固性复合材料进行免打磨有效粘接，大幅优化了SMC等热固性复合材料的粘接工艺。

Description

一种用于结构粘接的无溶剂双组分聚氨酯胶粘剂和应用
技术领域
本发明涉及聚氨酯胶粘剂技术领域，尤其涉及一种用于结构粘接的无溶剂双组分聚氨酯胶粘剂及其应用。
背景技术
结构型胶粘剂是指应用于受力结构件胶接场合，能承受较大动负荷、静负荷并能长期使用的胶粘剂。结构型胶粘剂越来越多地替代螺栓、铆钉、焊接等形式，用来实现金属、塑料等的有效连接。
结构型胶粘剂，根据基体树脂的类型不同，主要可以分为环氧树脂结构胶、丙烯酸酯结构胶和聚氨酯结构胶。环氧树脂结构胶硬而脆，韧性差；丙烯酸酯结构胶气味大，刺激呼吸道，不利于人体健康。聚氨酯结构胶，尤其是无溶剂聚氨酯结构胶，安全环保，固化速度和强度可调，且具有优良的粘接性、柔韧性、耐低温性等性能，获得了广泛地应用。
随着汽车行业轻量化的发展，SMC、RTM、FRP等复合材料，尤其是SMC因其高刚度、优良的抗冲击性能、制造工艺简单、成本低等特点，被广泛应用于汽车制造中。然而SMC的粘接，往往需要对其进行预打磨处理，才能实现有效的粘接。预打磨处理增加了生产成本、污染了环境、影响了生产效率，因此现有技术中有许多针对SMC免打磨粘接的胶粘剂。
中国专利CN 102559126 B介绍的双组分聚氨酯胶粘剂，虽然实现了对SMC的免打磨有效粘接，但是这种胶粘剂是通过显著提高本体强度来实现的，本体强度超过20Mpa，牺牲了聚氨酯特有的韧性，导致断裂伸长率低、韧性差。专利CN 111320959 A介绍的双组分聚氨酯胶粘剂，虽然也实现了对SMC的免打磨有效粘接，但是这种胶粘剂是通过加入有机溶剂溶解SMC表面残留的小分子脱模剂来实现的，这类有机溶剂的加入不利于环保，有害于人体健康。
发明内容
本发明为解决现有技术中提出的上述问题，提供一种不含溶剂，粘接性能、柔韧性和耐老化性优良的无溶剂双组分聚氨酯胶粘剂和应用。
一方面，本发明提供了一种结构粘接的无溶剂双组分聚氨酯胶粘剂，聚氨酯胶粘剂由A组分和B组分组成；
A组分包含下列重量份数的组分：改性植物油多元醇20～60份，扩链剂1～15份，填料20～50份，除水剂0.5～10份，触变剂0.5～8份，颜料0.01～3份，催化剂0.001～3份；
B组分包含下列重量份数的组分：异氰酸酯封端的聚氨酯预聚物20～70份，异氰酸酯0～30份，填料20～50份，除水剂0.5～10份，触变剂0.5～8份，硅烷偶联剂0.01～5份。
将A组分和B组分按体积比1:1混合，得到该无溶剂双组分聚氨酯胶粘剂。
进一步地，改性植物油多元醇选自羟值为100～500mg KOH/g、官能度为2～5的改性植物油多元醇的一种或几种。
进一步地，扩链剂选自分子量低于300、官能度大于等于2的小分子多元醇中的一种或几种。
进一步地，扩链剂选自乙二醇、丙二醇、1,4-丁二醇、新戊二醇、1,6-己二醇、甘油、三羟甲基丙烷、一缩二乙二醇、一缩二丙二醇、2-乙基-1,3-己二醇、2-丁基-2-乙基-1,3-丙二醇、2,4-二乙基-1,5-戊二醇、2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇中的一种或几种。
进一步地，A组分和B组分中的填料分别独立地选自碳酸钙、硅微粉、硫酸钡、氧化钙、氢氧化铝、氧化铝、滑石粉中的一种或几种。
进一步地，A组分和B组分中的除水剂为活化分子筛粉末；催化剂为有机金属化合物。
进一步地，催化剂选自有机锡类催化剂和有机铋类催化剂中的一种或几种。
进一步地，A组分和B组分中的触变剂分别独立地选自气相二氧化硅或有机膨润土中的一种或几种；颜料选自炭黑和铁黑中的一种或几种。
进一步地，异氰酸酯封端的聚氨酯预聚物为多元醇与异氰酸酯反应得到的异氰酸酯基(NCO-)含量为异氰酸酯封端的聚氨酯预聚物总重量的3％～30％的聚氨酯预聚物。
进一步优选地，异氰酸酯封端的聚氨酯预聚物中异氰酸酯基(NCO-)的含量为15％～28％。
更优地，异氰酸酯封端的聚氨酯预聚物中异氰酸酯基(NCO-)的含量为20％～25％。
进一步地，异氰酸酯封端的聚氨酯预聚物的制备方法为：首先将多元醇进行脱水处理，使得水含量低于500ppm，然后加入异氰酸酯混合均匀，控制温度在70～90℃之间至反应完全。
进一步地，多元醇选自分子量Mn＝500～5000的聚酯多元醇、聚己内酯多元醇、聚碳酸酯多元醇和二聚酸改性聚酯多元醇中的一种或几种；
进一步地，B组分和异氰酸酯封端的聚氨酯预聚物中的异氰酸酯分别独立地选自甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、碳化二亚胺改性的二苯基甲烷二异氰酸酯、异氟尔酮二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、二环己基甲烷二异氰酸酯、萘二异氰酸酯、对苯二异氰酸酯、1,4-环己烷二异氰酸酯、苯二亚甲基二异氰酸酯、环己烷二亚甲基二异氰酸酯、三甲基-1,6-六亚甲基二异氰酸酯、多亚甲基多苯基多异氰酸酯中的一种或几种。
进一步地，硅烷偶联剂选自γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三乙氧基硅烷、N-β-氨乙基-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、苯胺甲基三乙氧基硅烷、苯胺丙基三乙氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、β-(3,4-环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷、γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷中的一种或几种。
另一方面，本发明还提供了一种如上述的聚氨酯胶粘剂在结构粘接中的应用。
进一步地，聚氨酯胶粘剂在结构粘接中的应用包括在对复合材料、塑料、金属的结构粘接中的应用。
本发明采用上述技术方案，与现有技术相比，具有如下技术效果：
1、本发明提供的用于结构粘接的无溶剂双组分聚氨酯胶粘剂，其不含溶剂，安全环保，对人体健康无伤害；
2、本发明提供的无溶剂双组分聚氨酯胶粘剂力学性能好，硬度为40～70Shore D，本体强度为8～18Mpa，断裂伸长率为50％～200％，实现了高强度与高柔韧性的兼顾和平衡；
3、本发明提供的无溶剂双组分聚氨酯胶粘剂粘接适用范围较广，对于不同类型基材，均具有良好的粘接性，具体表现为：对于SMC、塑料、金属等材料，无需打磨、火焰、等离子、底涂、电泳等预处理，直接粘接，均可以实现良好的粘接效果；发明人还发现采用上述组分制备的聚氨酯胶粘剂粘接之后耐老化性能优良，具体表现为：高温、高低温冲击、高温高湿分别老化后，粘接强度均没有发生明显的下降。
具体实施方式
组分下面通过具体实施例对本发明进行详细和具体的介绍，以使更好的理解本发明，但是下述实施例并不限制本发明范围。
需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
除非另有定义，下文中所使用的所有专业术语与本领域技术人员通常理解的含义相同。本文中所使用的专业术语只是为了描述具体实施例的目的，并不是旨在限制本发明的保护范围。
除非另有特别说明，本发明中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备等均可通过市场购买得到或者可通过现有方法制备得到。
实施例1
本实施例提供了一种用于结构粘接的无溶剂双组分聚氨酯胶粘剂，由A组分和B组分组成；
A组分包含下列重量份数的组分：巴斯夫Sovermol 805 40份，EG 10份，碳酸钙46份，3A分子筛2份，气相二氧化硅1份，炭黑0.5份，二月桂酸二丁基锡0.5份；
B组分包含下列重量份数的组分：异氰酸酯封端的聚氨酯预聚物(NCO％＝20％)40份，HDI 10份，碳酸钙46份，3A分子筛2份，气相二氧化硅1份，KH560 1份；
异氰酸酯封端的聚氨酯预聚物由聚酯多元醇(上海联景POL-8520)和异氰酸酯(MDI-50)反应制备。
实施例2
本实施例提供了一种用于结构粘接的无溶剂双组分聚氨酯胶粘剂，由A组分和B组分组成；
A组分包含下列重量份数的组分：上海精日AP11 20份，甘油4份，硅微粉20份，3A分子筛0.5份，有机膨润土0.5份，铁黑0.1份，二月桂酸二丁基锡0.5份；
B组分包含下列重量份数的组分：异氰酸酯封端的聚氨酯预聚物(NCO％＝15％)20份，环己烷二亚甲基二异氰酸酯15份，氢氧化铝20份，4A分子筛0.5份，气相二氧化硅0.5份，β-(3,4-环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷0.5份；
异氰酸酯封端的聚氨酯预聚物由聚酯多元醇(上海联景POL-8520)和异氰酸酯(MDI-50)反应制备。
实施例3
本实施例提供了一种用于结构粘接的无溶剂双组分聚氨酯胶粘剂，由A组分和B组分组成；
A组分包含下列重量份数的组分：巴斯夫Sovermol 805 60份，三羟甲基丙烷15份，氧化铝50份，3A分子筛8份，气相二氧化硅8份，炭黑2份，二月桂酸二丁基锡1份；
B组分包含下列重量份数的组分：异氰酸酯封端的聚氨酯预聚物(NCO％＝10％)70份，甲苯二异氰酸酯30份，氧化铝50份，3A分子筛8份，气相二氧化硅8份，γ-氨丙基三甲氧基硅烷2份；
异氰酸酯封端的聚氨酯预聚物由聚己内酯多元醇(帕斯托CAPA 2200)和异氰酸酯(MDI-50)反应制备。
实施例4
本实施例提供了一种用于结构粘接的无溶剂双组分聚氨酯胶粘剂，由A组分和B组分组成；
A组分包含下列重量份数的组分：上海精日AP11 55份，丙二醇12份，氧化钙30份，3A分子筛5份，有机膨润土3份，铁黑1.5份，二月桂酸二丁基锡1份；
B组分包含下列重量份数的组分：异氰酸酯封端的聚氨酯预聚物(NCO％＝24％)55份，HDI 5份，氧化钙35份，3A分子筛5份，有机膨润土3份，苯胺甲基三乙氧基硅烷2份；
异氰酸酯封端的聚氨酯预聚物由聚己内酯多元醇(帕斯托CAPA 2200)和异氰酸酯(MDI-50)反应制备。
对比例1
本对比例提供了一种双组分聚氨酯胶粘剂，由A组分和B组分组成；
A组分包含下列重量份数的组分：蓖麻油40份，EG 10份，碳酸钙46份，3A分子筛2份，气相二氧化硅1份，炭黑0.5份，二月桂酸二丁基锡0.5份；
B组分包含下列重量份数的组分：异氰酸酯封端的聚氨酯预聚物(NCO％＝20％)40份，HDI 10份，碳酸钙46份，3A分子筛2份，气相二氧化硅1份，KH560 1份；
异氰酸酯封端的聚氨酯预聚物由聚酯多元醇(上海联景POL-8520)和异氰酸酯(MDI-50)反应制备。
对比例2
本对比例提供了一种双组分聚氨酯胶粘剂，由A组分和B组分组成；
A组分包含下列重量份数的组分：蓖麻油55份，丙二醇12份，氧化钙30份，3A分子筛5份，有机膨润土3份，铁黑1.5份，二月桂酸二丁基锡1份；
B组分包含下列重量份数的组分：异氰酸酯封端的聚氨酯预聚物(NCO％＝24％)55份，HDI 5份，氧化钙35份，3A分子筛5份，有机膨润土3份，苯胺甲基三乙氧基硅烷2份；
异氰酸酯封端的聚氨酯预聚物由聚己内酯多元醇(帕斯托CAPA 2200)和异氰酸酯(MDI-50)反应制备。
验证实施例
按照实施例1～4和对比例1～2提供的配方制备得到的A组分和B组分混合均匀固化完全后，进行胶体性能测试，结果如表1所示。
表1双组分聚氨酯胶粘剂的力学性能
Figure BDA0002815223690000071
按照实施例1～4和对比例1～2提供的配方制备得到的A组分和B组分按照体积比1:1混合均匀后，直接涂覆于基材上并压合，且基材不做打磨、火焰、等离子、底涂和电泳等任何预处理，待固化完全后，进行拉伸剪切强度测试，结果如表2所示。
表2双组分聚氨酯胶粘剂的粘接拉伸剪切强度
Figure BDA0002815223690000072
按照实施例1～4和对比例1～2提供的配方制备得到的A组分和B组分按照1:1混合均匀，直接涂覆在基材上并压合，基材不做打磨、火焰、等离子、底涂和电泳等任何预处理，待固化完全后，再分别进行以下老化处理，具体老化条件为：
(1)高温老化：85℃放置300小时
(2)高低温冲击老化：-40～85℃循环300次
(3)高温高湿老化：85℃、RH＝85％放置300小时
老化处理结束后，取出，室温下放置24小时，进行拉伸剪切强度测试，结果如表3所示。
表3双组分聚氨酯胶粘剂老化试验后的粘接拉伸剪切强度
Figure BDA0002815223690000081
Figure BDA0002815223690000091
由表1、表2和表3的实验结果数据可知，由于加入了改性植物油多元醇以及对其他组分进行合理配伍，实施例1～4提供的聚氨酯胶粘剂的硬度、拉伸强度和断裂伸长率均优于对比例1～2提供的聚氨酯胶粘剂。
使用实施例1～4和对比例1～2提供的聚氨酯胶粘剂进行涂覆于基材上并压合，固化完全后，再进行剪切强度试验，实施例1～4提供的聚氨酯胶粘剂的剪切强度均大于对比例1～2提供的聚氨酯胶粘剂的剪切强度，且实施例1～4提供的聚氨酯胶粘剂粘接基材的失效形式均为内聚破坏、基材破坏或基材断裂，而对比例1～2提供的聚氨酯胶粘剂粘接基材的失效形式均为界面破坏，说明实施例1～4提供的聚氨酯胶粘剂可对不同类型基材免处理直接粘接，且粘接效果极佳。
使用实施例1～4和对比例1～2提供的聚氨酯胶粘剂进行涂覆于基材上并压合，固化完全后进行老化处理，再进行拉伸剪切强度测试，实施例1～4提供的聚氨酯胶粘剂老化后的剪切强度相对于老化前均没有发生明显的下降，且远高于对比例1～2提供的聚氨酯胶粘剂老化后的剪切强度，说明实施例1～4提供的聚氨酯胶粘剂抗老化性能优良。
以上对本发明的具体实施例进行了详细描述，但其只是作为范例，本发明并不限制于以上描述的具体实施例。对于本领域技术人员而言，任何对本发明进行的等同修改和替代也都在本发明的范畴之中。因此，在不脱离本发明的精神和范围下所作的均等变换和修改，都应涵盖在本发明的范围内。

Claims (11)

1.一种用于结构粘接的无溶剂双组分聚氨酯胶粘剂，其特征在于，所述聚氨酯胶粘剂由A组分和B组分组成；
所述A组分包含下列重量份数的组分：改性植物油多元醇20～60份，扩链剂1～15份，填料20～50份，除水剂0.5～10份，触变剂0.5～8份，颜料0.01～3份，催化剂0.001～3份；
所述B组分包含下列重量份数的组分：异氰酸酯封端的聚氨酯预聚物20～70份，异氰酸酯0～30份，填料20～50份，除水剂0.5～10份，触变剂0.5～8份，硅烷偶联剂0.01～5份。
2.根据权利要求1所述的聚氨酯胶粘剂，其特征在于，所述改性植物油多元醇选自羟值为100～500mg KOH/g、官能度为2～5的改性植物油多元醇的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的聚氨酯胶粘剂，其特征在于，所述扩链剂选自分子量低于300、官能度大于等于2的小分子多元醇中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的聚氨酯胶粘剂，其特征在于，所述A组分和B组分中的所述填料分别独立地选自碳酸钙、硅微粉、硫酸钡、氧化钙、氢氧化铝、氧化铝、滑石粉中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的聚氨酯胶粘剂，其特征在于，所述A组分和B组分中的所述除水剂为活化分子筛粉末；所述催化剂为有机金属化合物。
6.根据权利要求1所述的聚氨酯胶粘剂，其特征在于，所述A组分和B组分中的所述触变剂分别独立地选自气相二氧化硅、有机膨润土中的一种或几种；所述颜料选自炭黑、铁黑中的一种或几种。
7.根据权利要求1所述的聚氨酯胶粘剂，其特征在于，所述异氰酸酯封端的聚氨酯预聚物为多元醇与异氰酸酯反应得到的异氰酸酯基含量为所述异氰酸酯封端的聚氨酯预聚物总重量的3％～30％的聚氨酯预聚物。
8.根据权利要求7所述的聚氨酯胶粘剂，其特征在于，所述多元醇选自分子量Mn＝500～5000的聚酯多元醇、聚己内酯多元醇、聚碳酸酯多元醇和二聚酸改性聚酯多元醇中的一种或几种。
9.根据权利要求1或7所述的聚氨酯胶粘剂，其特征在于，所述B组分和所述异氰酸酯封端的聚氨酯预聚物中的所述异氰酸酯分别独立地选自甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、碳化二亚胺改性的二苯基甲烷二异氰酸酯、异氟尔酮二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、二环己基甲烷二异氰酸酯、萘二异氰酸酯、对苯二异氰酸酯、1,4-环己烷二异氰酸酯、苯二亚甲基二异氰酸酯、环己烷二亚甲基二异氰酸酯、三甲基-1,6-六亚甲基二异氰酸酯、多亚甲基多苯基多异氰酸酯中的一种或几种。
10.根据权利要求1所述的聚氨酯胶粘剂，其特征在于，所述硅烷偶联剂选自γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三乙氧基硅烷、N-β-氨乙基-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、苯胺甲基三乙氧基硅烷、苯胺丙基三乙氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、β-(3,4-环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷、γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷中的一种或几种。
11.如权利要求1～10任一项所述的聚氨酯胶粘剂在结构粘接中的应用。
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