CN114133911A - 一种无溶剂双组分聚氨酯胶粘剂及其用途 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种无溶剂双组分聚氨酯胶粘剂，其由A组分和B组分组成，其中所述A组分包含：端羟基聚丁二烯20‑80份，含羟基高分子量化合物0.1‑20份，扩链剂0‑10份，增塑剂0‑10份，填料20‑60份，和催化剂0.001‑5份；并且所述B组分包含：异氰酸酯封端的聚氨酯预聚物50‑90份，增塑剂0‑20份，填料20‑60份，和硅烷偶联剂0.01‑15份；并且其中所述A组分中的端羟基聚丁二烯的羟基含量为0.2‑2mmol/g、数均分子量Mn为1000‑10000；含羟基高分子量化合物的分子量为150‑1000；并且其中A组分与B组分的重量比为0.1‑10:1。
Description
技术领域
本发明涉及聚氨酯胶粘剂领域，具体而言，本发明涉及一种无溶剂双组分聚氨酯胶粘剂及其在汽车制造领域用于粘接的用途。
背景技术
随着社会的不断进步，人们的生活水平不断提升，对汽车的需求也不断提高。为了节能减排，汽车生产商致力于汽车轻量化，即在保证汽车整体结构的强度和安全性能的前提下，尽可能地降低汽车的整车质量，从而提高汽车的动力性，减少能源消耗，降低排气污染。汽车轻量化的重要途径之一是以塑代钢。工程塑料及其复合材料具有相对轻的质量和优良的力学性能，应用到汽车车身时可显著减轻汽车的重量，因此在汽车制造中获得了广泛的应用。举例而言，运动型多用途汽车(SUV)的扰流板通常采用工程塑料及其复合材料，例如丙烯腈-丁二烯-苯乙烯的三元共聚物(ABS)、丙烯腈-苯乙烯的共聚物(ASA)、ABS+PC(聚碳酸酯)复合材料等。通常，ABS+PC作为外板，ABS或ASA作为内板，外板和内板通过粘接形成整体的扰流板。
目前应用于扰流板外板和内板粘接的胶粘剂主要有丙烯酸酯胶粘剂和聚氨酯胶粘剂等。然而，丙烯酸酯胶粘剂具有气味重、污染施工环境、对工人造成较大的健康损害等缺点。相比之下，聚氨酯胶粘剂安全环保，并且成本较低。然而，目前市场上的聚氨酯胶粘剂在使用时通常需要对扰流板外板和内板的基材进行表面处理，如火焰处理或等离子处理，然后施胶粘接，这相对于丙烯酸酯胶粘剂的粘接工艺增加了一道工序，从而增加了成本。为了改善聚氨酯胶粘剂的粘接工艺并降低成本，亟需开发可免处理、直接粘接的聚氨酯胶粘剂。
专利申请CN102559126A公开了一种双组分聚氨酯胶粘剂，其通过显著提高本体强度和硬度实现了对片状模塑料(SMC)的免打磨有效粘接，然而所述聚氨酯胶粘剂的本体强度超过20MPa，这意味着聚氨酯胶粘剂的断裂伸长率低、韧性差。专利申请CN111320959A也描述了一种对SMC免打磨有效粘接的双组分聚氨酯胶粘剂，然而所述免打磨的技术效果是通过在所述胶粘剂的A组分中添加溶剂溶解SMC表面残留的小分子脱模剂来实现的，而有机溶剂的使用不利于环保，并带来健康影响。
针对上述不足，本发明旨在提供一种无溶剂双组分聚氨酯胶粘剂，所述胶粘剂具有可操作时间长、初始粘结强度和最终粘结强度高、柔韧性好、抗老化性能优良等优点；并且对于工程塑料及其复合材料，例如ABS、ASA、ABS+PC复合材料等，无需表面处理即可实现优良的粘接效果。
发明内容
针对现有技术的问题，本发明提供一种无溶剂双组分聚氨酯胶粘剂，其由A组分和B组分组成，其中：
所述A组分包含：
端羟基聚丁二烯20-80份，优选30-70份，更优选35-60份，
含羟基高分子量化合物0.1-20份，优选0.1-10份，更优选1-8份，
扩链剂0-10份，优选0-8份，更优选0-5份，
增塑剂0-10份，优选0-8份，更优选0-5份，
填料20-60份，优选30-60份，更优选40-60份，和
催化剂0.001-5份，优选0.01-4份，更优选0.1-2份；
并且
所述B组分包含：
异氰酸酯封端的聚氨酯预聚物50-90份，优选60-80份，更优选65-75份，
增塑剂0-20份，优选0-15份，更优选0-10份，
填料20-60份，优选20-50份，更优选20-40份，和
硅烷偶联剂0.01-15份，优选0.1-12份，更优选0.1-10份；
并且其中所述A组分中的端羟基聚丁二烯的羟基含量为0.2-2mmol/g、数均分子量Mn为1,000-10,000；所述A组分中的含羟基高分子量化合物的分子量为150-1,000，优选150-800，更优选150-600，甚至更优选150-400，最优选150-350。
本发明还提供一种无溶剂双组分聚氨酯胶粘剂用于粘接工程塑料或其复合材料的用途。
本发明提供的聚氨酯胶粘剂具有可操作时间长、初始粘结强度和最终粘结强度高、柔韧性好、抗老化性能优良等优点。尤其是对于工程塑料及其复合材料，例如ABS、ASA、ABS+PC复合材料等，无需经过表面处理(如打磨、火焰、等离子、底涂和电泳处理等)，即可实现优良的粘接效果。
具体实施方式
在本发明的上下文中，除非另有说明，所有含量以重量计。
在本发明的上下文中，除非另有说明，所有操作均在常温、常压下进行。
在本发明的上下文中，数均分子量Mn采用凝胶渗透色谱(GPC)法测定，按照GB/T21863-2008测定。
本发明提供一种无溶剂双组分聚氨酯胶粘剂，其由A组分和B组分组成，其中：
所述A组分包含：
端羟基聚丁二烯20-80份，优选30-70份，更优选35-60份，
含羟基高分子量化合物0.1-20份，优选0.1-10份，更优选1-8份，
扩链剂0-10份，优选0-8份，更优选0-5份，
增塑剂0-10份，优选0-8份，更优选0-5份，
填料20-60份，优选30-60份，更优选40-60份，和
催化剂0.001-5份，优选0.01-4份，更优选0.1-2份；
并且
所述B组分包含：
异氰酸酯封端的聚氨酯预聚物50-90份，优选60-80份，更优选65-75份，
增塑剂0-20份，优选0-15份，更优选0-10份，
填料20-60份，优选20-50份，更优选20-40份，和
硅烷偶联剂0.01-15份，优选0.1-12份，更优选0.1-10份；
并且其中所述A组分中的端羟基聚丁二烯的羟基含量为0.2-2mmol/g、数均分子量Mn为1,000-10,000；所述A组分中的含羟基高分子量化合物的分子量为150-1,000，优选150-800，更优选150-600，甚至更优选150-400，最优选150-350。
在一个实施方案中，所述A组分与所述B组分的重量比为0.1-10:1，优选0.2-8:1，更优选0.5-6:1，甚至更优选1-5:1，最优选2-4:1。在一个具体的实施方案中，所述A组分与所述B组分的重量比为10:1。在另一个具体的实施方案中，所述A组分与所述B组分的重量比为4:1。在另一个具体的实施方案中，所述A组分与所述B组分的重量比为2:1。
在一个实施方案中，所述A组分中的端羟基聚丁二烯的羟基含量为0.2-2mmol/g，优选0.4-1.5mmol/g，更优选0.6-1.0mmol/g，数均分子量Mn为1,000-10,000，优选1,500-8,000，更优选1,600-5,000。
在一个实施方案中，所述A组分中的端羟基聚丁二烯与含羟基高分子量化合物的重量比为1-200:1，优选2-50:1，更优选3-20:1，还更优选4-10:1，最优选4.5-8:1。
在一个实施方案中，所述A组分中的扩链剂为分子量低于150的两官能度和/或多官能度的小分子多元醇。所述扩链剂包括但不限于：乙二醇、丙二醇、1,4-丁二醇、新戊二醇、1,6-己二醇、甘油、三羟甲基丙烷、一缩二乙二醇、一缩二丙二醇、2-乙基-1,3-己二醇、2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇，及其混合物，优选乙二醇、丙二醇、一缩二乙二醇、一缩二丙二醇。
在一个实施方案中，所述A组分中的增塑剂和所述B组分中的增塑剂各自独立地选自邻苯二甲酸二酯、己二酸二酯、癸二酸二酯、磷酸酯，及其混合物。在一个实施方案中，所述增塑剂各自独立地选自邻苯二甲酸二辛酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二异壬酯、己二酸二甲酯、己二酸二辛酯、癸二酸二丁酯、癸二酸二辛酯、磷酸三甲苯酯、磷酸三辛酯，及其混合物，优选己二酸二辛酯、邻苯二甲酸二异壬酯。
在一个实施方案中，所述A组分中的填料和所述B组分中的填料各自独立地选自碳酸钙、气相二氧化硅、硅微粉、硅藻土、钛白粉、硫酸钡、炭黑、氧化钙、氢氧化钙、氢氧化铝、滑石粉、分子筛、高岭土、有机改性膨润土、空心玻璃微球，及其混合物，优选碳酸钙、气相二氧化硅。
在一个实施方案中，所述A组分中的催化剂为有机金属化合物、叔胺类催化剂。在一个具体的实施方案中，所述催化剂选自辛酸亚锡、二月桂酸二丁基锡、二(十二烷基硫)二丁基锡、二乙酸二丁基锡、异辛酸钾、乙酸钾、油酸钾、异辛酸铅、异辛酸锌、异辛酸铋、钛酸四异丙酯、钛酸四丁酯、三亚乙基二胺、环己基甲基叔胺、五甲基二亚烷基三胺、四乙烯五胺、N-甲基吗啉、N-甲基咪唑、1,4-二甲基哌嗪，及其混合物，优选辛酸亚锡、二月桂酸二丁基锡。
在一个实施方案中，所述B组分中的异氰酸酯封端的聚氨酯预聚物由植物油多元醇与异氰酸酯的反应获得。
在一个实施方案中，用于制备所述B组分中的异氰酸酯封端的聚氨酯预聚物的植物油多元醇的羟值为40-550mg KOH/g、优选50-500mg KOH/g、更优选100-400mg KOH/g，官能度为2-8、优选2.5-7、更优选3-5。在一个实施方案中，所述植物油多元醇为天然植物油多元醇、改性植物油多元醇，及其混合物。在一个具体的实施方案中，所述植物油多元醇选自：蓖麻油、改性蓖麻油，及其混合物。
在一个实施方案中，用于制备所述B组分中的异氰酸酯封端的聚氨酯预聚物的异氰酸酯选自甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、异氟尔酮二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、二环己基甲烷二异氰酸酯、萘二异氰酸酯、对苯二异氰酸酯、1,4-环己烷二异氰酸酯、苯二亚甲基二异氰酸酯、环己烷二亚甲基二异氰酸酯、三甲基-1,6-六亚甲基二异氰酸酯、多亚甲基多苯基多异氰酸酯、对甲苯磺酰异氰酸酯，及其混合物。
在一个实施方案中，所述B组分中的异氰酸酯封端的聚氨酯预聚物的制备方法包括以下步骤：将植物油多元醇进行脱水处理至水含量低于1,000ppm、优选低于500ppm，加入异氰酸酯混合均匀，控制温度在70℃至90℃反应1h至3h，直至反应完全。
在一个实施方案中，所述B组分中的异氰酸酯封端的聚氨酯预聚物的异氰酸酯基(NCO-)的含量为3％至40％，优选为5％-30％，更优选10％-20％，基于所述异氰酸酯封端的聚氨酯预聚物的总重量计。
在一个实施方案中，所述B组分中的异氰酸酯封端的聚氨酯预聚物的粘度在80℃下为50-3000mPa·s，优选200-2500mPa·s，更优选300-2,000mPa·s，最优选400-1,000mPa·s，根据GB/T10247-2008测定。
在一个优选实施方案中，A组分中端羟基聚丁二烯的重量份a1、含羟基高分子量化合物的重量份a2以及B组分中异氰酸酯封端的聚氨酯预聚物的重量份b满足如下关系式：2≦b(a1+a2)/a1a2≦600，更优选3≦b(a1+a2)/a1a2≦505，进一步优选5≦b(a1+a2)/a1a2≦50，甚至更优选5≦b(a1+a2)/a1a2≦10，最优选5≦b(a1+a2)/a1a2≦8。
在一个实施方案中，所述B组分中的硅烷偶联剂选自γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三乙氧基硅烷、N-β-氨乙基-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、苯胺甲基三乙氧基硅烷、苯胺丙基三乙氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、β-(3,4-环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷、γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷，及其混合物。
在一个实施方案中，本发明提供的聚氨酯胶粘剂在25℃下的可操作时间为0.5-40min，优选1-30min，更优选1.5-20min。在一个实施方案中，所述聚氨酯胶粘剂在25℃下固化30min后的初始拉伸剪切强度为0.1-3MPa，优选0.5-2.5MPa，更优选1.0-2.0MPa，根据GB/T 7124-2008测试。在一个实施方案中，所述聚氨酯胶粘剂在25℃下固化24h后的拉伸剪切强度为1-10MPa，优选1.5-8MPa，更优选2-7MPa，根据GB/T7124-2008测试，失效形式为内聚破坏。在本发明的上下文中，术语“内聚破坏”是指在外力作用下，在胶粘剂本体内发生断裂或开裂。在本发明的上下文中，术语“界面破坏”是指在外力作用下，在胶粘剂与被粘合的基材的界面处发生断裂或开裂。在一个实施方案中，所述聚氨酯胶粘剂的本体拉伸强度为1-10MPa，优选1.5-8MPa，更优选2-7MPa，根据ISO 527-2测试。在一个实施方案中，所述聚氨酯胶粘剂的断裂伸长率为50％-800％，优选200％-600％，更优选300％-500％，根据ISO 527-2测试。
本发明的聚氨酯胶粘剂通过在使用时将组分A和组分B充分混合均匀并进一步施用于待粘附的物体表面而起作用。
本发明提供的聚氨酯胶粘剂具有可操作时间长、初始粘结强度和最终粘结强度高、柔韧性好、抗老化性能优良等优点。尤其是对于工程塑料及其复合材料，例如ABS、ASA、ABS+PC复合材料等，无需经过表面处理(如打磨、火焰、等离子、底涂和电泳处理等)，即可实现优良的粘接效果。
本发明还提供一种无溶剂双组分聚氨酯胶粘剂用于粘接工程塑料或其复合材料的用途。在一个具体的实施方案中，所述工程塑料选自ABS、ASA、ABS+PC。
虽然本文示例性地描述了聚氨酯胶粘剂及其各组分，但对于本领域技术人员明显的是，这些仅以示例的方式提供，绝不限制本发明。通过下文的实施例对本发明的具体实施方式作进一步详细描述。以下实施例用于说明本发明，但不限制本发明的范围。
实施例
原料
A组分：
端羟基聚丁二烯：羟基含量0.85mmol/g，分子量2800
含羟基高分子量化合物1：双酚A
含羟基高分子量化合物2：2'-(2'-羟基-3'-叔丁基-5'-甲基苯基)-5-氯苯并三唑
扩链剂1：乙二醇
扩链剂2：丙二醇
增塑剂：己二酸二辛酯
填料：碳酸钙
催化剂：辛酸亚锡
B组分：
异氰酸酯封端的聚氨酯预聚物1：由蓖麻油和二苯基甲烷二异氰酸酯制备的聚氨酯预聚物，NCO％＝18％
异氰酸酯封端的聚氨酯预聚物2：由蓖麻油和六亚甲基二异氰酸酯制备的聚氨酯预聚物，NCO％＝12％
异氰酸酯封端的聚氨酯预聚物3：由端羟基聚丁二烯和六亚甲基二异氰酸酯制备的聚氨酯预聚物，NCO％＝18％
增塑剂：己二酸二辛酯
填料：碳酸钙
硅烷偶联剂：γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷
制备实施例1-6
按照下表1给出的胶粘剂的组分及用量，配制得到胶粘剂1-6的组分A和B。在使用时，通过将两组分按照重量比为4:1在常温常压下充分混合而得到胶粘剂1-6。
表1实施例1至6的胶粘剂的组成(重量份)
制备对比实施例1和2
按照下表2给出的对比胶粘剂1和2的组分及用量，配制得到对比胶粘剂1和2的组分A和B。在使用时，通过将两组分按照重量比为4:1在常温常压下充分混合而得到对比胶粘剂1和2。
表2对比实施例1至2的胶粘剂的组成(重量份)
表3胶粘剂1-6以及对比胶粘剂1和2的胶体性能测试结果
粘接性能测试使用ASA或ABS+PC复合材料。按照实施例1至6和对比例1至2提供的配方制备得到的A组分和B组分按照重量比为4:1混合均匀后，涂覆于基材表面上，且涂覆之前基材不进行任何表面处理，包括打磨、火焰、等离子、底涂和电泳等任何预处理，分别固化30min和固化24h后，进行拉伸剪切强度测试，结果如表4所示。
表4胶粘剂1-6以及对比胶粘剂1和2的粘接性能测试结果
以上所述仅是本发明的示例性的实施例，并不用于限制本发明。应指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和变型，这些改进和变型也在本发明的范围内。
Claims (10)
1.一种无溶剂双组分聚氨酯胶粘剂，其由A组分和B组分组成，其中：
所述A组分包含：
端羟基聚丁二烯20-80份，
含羟基高分子量化合物0.1-20份，
扩链剂0-10份，
增塑剂0-10份，
填料20-60份，和
催化剂0.001-5份；
并且
所述B组分包含：
异氰酸酯封端的聚氨酯预聚物50-90份，
增塑剂0-20份，
填料20-60份，和
硅烷偶联剂0.01-15份；
并且其中所述A组分中的端羟基聚丁二烯的羟基含量为0.2-2mmol/g、数均分子量Mn为1,000-10,000；所述A组分中的含羟基高分子量化合物的分子量为150-1,000，优选150-800，更优选150-600，甚至更优选150-400，最优选150-350。
2.根据权利要求1所述的聚氨酯胶粘剂，其中所述B组分中的异氰酸酯封端的聚氨酯预聚物由植物油多元醇与异氰酸酯反应获得。
3.根据权利要求1或2所述的聚氨酯胶粘剂，其中所述A组分中的扩链剂为分子量低于150的两官能度和/或多官能度的小分子多元醇，选自乙二醇、丙二醇、1,4-丁二醇、新戊二醇、1,6-己二醇、甘油、三羟甲基丙烷、一缩二乙二醇、一缩二丙二醇、2-乙基-1,3-己二醇、2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇，及其混合物。
4.根据权利要求1或2所述的聚氨酯胶粘剂，其中所述A组分中的填料和所述B组分中的填料各自独立地选自碳酸钙、气相二氧化硅、硅微粉、硅藻土、钛白粉、硫酸钡、炭黑、氧化钙、氢氧化钙、氢氧化铝、滑石粉、分子筛、高岭土、有机改性膨润土、空心玻璃微球，及其混合物。
5.根据权利要求1或2所述的聚氨酯胶粘剂，其中所述A组分中的催化剂选自有机金属化合物、叔胺类催化剂中的一种或多种，具体为辛酸亚锡、二月桂酸二丁基锡、二(十二烷基硫)二丁基锡、二乙酸二丁基锡、异辛酸钾、乙酸钾、油酸钾、异辛酸铅、异辛酸锌、异辛酸铋、钛酸四异丙酯、钛酸四丁酯、三亚乙基二胺、环己基甲基叔胺、五甲基二亚烷基三胺、四乙烯五胺、N-甲基吗啉、N-甲基咪唑、1,4-二甲基哌嗪，及其混合物。
6.根据权利要求1或2所述的聚氨酯胶粘剂，其中用于制备所述B组分中的异氰酸酯封端的聚氨酯预聚物的植物油多元醇的羟值为40-550mg KOH/g，官能度为2-8；优选地，所述植物油多元醇为天然植物油多元醇、改性植物油多元醇，及其混合物。
7.根据权利要求1或2所述的聚氨酯胶粘剂，其中用于制备所述B组分中的异氰酸酯封端的聚氨酯预聚物的异氰酸酯选自甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、异氟尔酮二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、二环己基甲烷二异氰酸酯、萘二异氰酸酯、对苯二异氰酸酯、1,4-环己烷二异氰酸酯、苯二亚甲基二异氰酸酯、环己烷二亚甲基二异氰酸酯、三甲基-1,6-六亚甲基二异氰酸酯、多亚甲基多苯基多异氰酸酯、对甲苯磺酰异氰酸酯，及其混合物。
8.根据权利要求1或2所述的聚氨酯胶粘剂，其中所述B组分中的异氰酸酯封端的聚氨酯预聚物的异氰酸酯基(NCO-)的含量为3％至40％，优选5％-30％，更优选10％-20％，基于所述异氰酸酯封端的聚氨酯预聚物的总重量计；并且其中所述异氰酸酯封端的聚氨酯预聚物的粘度在80℃时为50-3000mPa·s。
9.根据权利要求1或2所述的聚氨酯胶粘剂，其中所述B组分中的硅烷偶联剂选自γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三乙氧基硅烷、N-β-氨乙基-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、苯胺甲基三乙氧基硅烷、苯胺丙基三乙氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、β-(3,4-环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷、γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷，及其混合物。
10.根据权利要求1-9任一项所述的聚氨酯胶粘剂用于粘接工程塑料或其复合材料的用途。
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| CN106471087A (zh) * | 2014-03-12 | 2017-03-01 | 塞特工业公司 | 用于反渗透组件的聚氨酯粘合剂 |
| JP2019099598A (ja) * | 2017-11-28 | 2019-06-24 | 株式会社デンソー | 硬化性樹脂組成物およびこれを用いた電装部品 |
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