CN116144313A - 一种单组分聚氨酯低温热固化结构胶及其制备方法 - Google Patents
一种单组分聚氨酯低温热固化结构胶及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本申请涉及一种单组分聚氨酯低温热固化结构胶及其制备方法，以重量份计，每100份单组分聚氨酯低温热固化结构胶包括：端羟基预聚体25～45份、封端二异氰酸酯固化剂10～20份、无机填料25～40份、增塑剂10～20份、增粘助剂0.1～1份、热敏催化剂0.1～1.5份。本申请提供的单组分聚氨酯低温热固化结构胶具有开口时间长、存储稳定性高、固化温度低的特点，并且可以通过端羟基预聚体的设计实现对固化后性能的调整，本发明可以应用于多种材料的粘结领域，操作工艺简单且固化速度快。
Description
技术领域
本申请涉及单组分聚氨酯结构胶技术领域，特别涉及一种单组分聚氨酯低温热固化结构胶及其制备方法。
背景技术
随着新能源汽车产业的发展，电池技术也在不断进步，传统的CMP结构正逐渐向更为先进的CTP/CTC结构转变。在宁德时代2020年申请的专利(CN210040322U)中，绝缘构件和圆柱形电池单体之间的连接均通过结构胶来实现；比亚迪2019年申请的专利(CN110165118B)中，电池阵列中的单体电池同样通过结构胶粘结，以节省空间，减少其他结构件以满足轻量化需求，提高能量密度和生产效率。
目前，市场上应用较多的结构胶主要可以包括环氧结构胶和聚氨酯结构胶，其中环氧结构胶虽然可能实现更高的粘接强度，但韧性较差，难以应对各种振动颠簸环境，因此动力电池行业中应用较多的是聚氨酯结构胶。聚氨酯结构胶有分为单组分和双组分，双组分聚氨酯结构胶通常固化速度更快，强度更高，但操作工艺较复杂，存在两个组分混合不均匀的风险。
传统的单组分聚氨酯结构胶存在固化速度慢、开口时间短、储存稳定性差的缺点，因此目前单组分聚氨酯结构胶的开发方向为高温固化，例如采用氯化钠封闭的4，4’-二苯胺甲烷，通过这种方式实现的热固胶仍然可以和空气中的水分反应产生交联，只能在有限范围内延长开口时间，还有另外一类热固型聚氨酯胶，其成分中本身不含异氰酸酯结构，通过利用双环脲化合物在加热后生成二异氰酸酯的原理来实现交联固化，所需反应温度较高。
由此可见目前市场上已有的热固型单组分聚氨酯通常存在热固化温度高，固化后强度低的不足，存储稳定性差等问题，难以用于连续快速的结构粘结需求。
发明内容
本申请实施例提供一种单组分聚氨酯低温热固化结构胶及其制备方法，以解决相关技术中单组分聚氨酯低温热固化结构胶存在固化速度慢、固化温度高、开口时间短、存储稳定性差以及固化强度、韧性低的问题。
本申请提供的技术方案具体如下：
第一方面，本申请提供了一种单组分聚氨酯低温热固化结构胶，以重量份计，每100份单组分聚氨酯低温热固化结构胶包括：
端羟基预聚体25～45份、封端二异氰酸酯固化剂10～20份、无机填料25～40份、增塑剂10～20份、增粘助剂0.1～1份、热敏催化剂0.1～1.5份。
一些实施例中，所述封端二异氰酸酯固化剂含有由封端剂封端的异氰酸酯基，所述封端剂包括3,3′-二氯-4,4′-二苯基甲烷二胺、3,5-二乙基甲苯二胺、4,4′-亚甲基双(2,6-二乙基)苯胺、4,4′-二氨基二苯基甲烷中的一种或多种。
一些实施例中，所述端羟基预聚体是由重量比为1～10：1的多元醇和多异氰酸酯反应制得，所述端羟基预聚体的羟值为20～100mg KOH/g、其25℃粘度为30000～100000mPa·s。
一些实施例中，所述多元醇包括聚酯多元醇、聚醚多元醇、聚烯烃多元醇、生物基多元醇、1,3-丙二醇、1,6-己二醇中的一种或多种。
一些实施例中，所述多异氰酸酯包括甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、多亚甲基多苯基多异氰酸酯、甲基环己基二异氰酸酯、二甲基二苯基甲烷二异氰酸酯中的一种或多种。
一些实施例中，所述热敏催化剂包括热敏有机金属催化剂。
一些实施例中，所述无机填料包括轻质碳酸钙、纳米碳酸钙、氧化钙、气相二氧化硅中的一种或多种。
一些实施例中，所述增塑剂包括邻苯二甲酸二辛酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二异壬酯、己二酸二辛酯、己二酸二乙酯、苯甲酸二醇酯中的一种或多种。
一些实施例中，所述增粘助剂包括环氧改性附着力促进剂、3-氨丙基三乙氧基硅烷、3-氨丙基三甲氧基硅烷、N-(2-氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷中的一种或多种。
第二方面，本申请提供了如上所述的单组分聚氨酯低温热固化结构胶的制备方法，包括如下步骤：
在端羟基预聚体中加入封端二异氰酸酯固化剂、无机填料、增塑剂、增粘助剂和热敏催化剂，真空搅拌，40℃以下反应2～3小时，得到单组分聚氨酯低温热固化结构胶。
本申请提供的技术方案带来的有益效果包括：
(1)通过使用异氰酸酯基团被封闭的封端二异氰酸酯固化剂搭配热敏催化剂，使得单组分聚氨酯在常温下不具有反应活性，拥有更长的开口时间和更佳的储存稳定性，封端二异氰酸酯在80℃左右即可解封，具有固化温度低的优点，随之热敏催化剂使交联反应活性提高，快速固化；
(2)通过对端羟基预聚体的设计可以实现结构胶中强度与韧性的平衡，可以通过对预聚体单体的不同选择来满足实际生产中对于结构胶不同的性能需求；
(3)采用端羟基型预聚物在制胶过程中无需添加除水剂，对于原料、工艺过程中的水分控制要求没有传统湿固化型聚氨酯严格，降低了生产成本，能够应用于新能源、动力电池、工业客车的粘接、密封等领域。
具体实施方式
为使本申请实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本申请实施例，对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本申请的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。
第一方面，本申请实施例提供了一种单组分聚氨酯低温热固化结构胶，以重量份计，每100份单组分聚氨酯低温热固化结构胶包括：
端羟基预聚体25～45份、封端二异氰酸酯固化剂10～20份、无机填料25～40份、增塑剂10～20份、增粘助剂0.1～1份、热敏催化剂0.1～1.5份。
封端二异氰酸酯固化剂由二异氰酸酯和封端剂反应而成，当暴露于热固化的加热温度时，封端剂从封端异氰酸酯基解离，异氰酸酯基再生，因此，常温下的封端二异氰酸酯固化剂不具有可反应的异氰酸酯基，热敏催化剂在温度达到一定值后才会发挥催化作用，因此常温下不会发生交联反应，具有更长开口时间和存储稳定性。
在一些实施例中，所述封端二异氰酸酯固化剂含有由封端剂封端的异氰酸酯基，所述封端剂包括3,3′-二氯-4,4′-二苯基甲烷二胺、3,5-二乙基甲苯二胺、4,4′-亚甲基双(2,6-二乙基)苯胺、4,4′-二氨基二苯基甲烷中的一种或多种。
本申请提供的封端二异氰酸酯固化剂，封端剂在80℃低温下即可解封，使得本申请结构胶在较低温度即可实现固化。
进一步的，优选所述封端二异氰酸酯固化剂中异氰酸酯质量占比为6～10wt％。
在一些实施例中，所述端羟基预聚体是由重量比为1～10：1的多元醇和多异氰酸酯反应制得，所述端羟基预聚体的羟值为20～100mg KOH/g、其25℃粘度为30000～100000mPa·s。
在优选的实施例中，所述端羟基预聚体是由重量比为1～3：1的多元醇和多异氰酸酯反应制得。
本申请提供的端羟基预聚体通过选择不同的多元醇和异氰酸酯的组合可以满足实际生产中对于结构胶不同的性能需求。
在一些实施例中，所述多元醇包括聚酯多元醇、聚醚多元醇、聚烯烃多元醇、生物基多元醇、聚己内酯多元醇、1,3-丙二醇、1,6-己二醇中的一种或多种。
在一些实施例中，所述多异氰酸酯包括甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、多亚甲基多苯基多异氰酸酯、甲基环己基二异氰酸酯、二甲基二苯基甲烷二异氰酸酯中的一种或多种。
具体的，所述端羟基预聚体的制备方法可以包括如下步骤：
将多元醇在110～120℃真空脱水1～1.5小时后，降温至60℃，保持高速搅拌的同时分3～5次加入异氰酸酯，温度稳定至60～80℃反应1～2小时，检测反应物中异氰酸酯含量低于0.1wt％，得到端羟基预聚体。
在一些实施例中，所述热敏催化剂包括热敏有机金属催化剂。
进一步的，优选所述热敏催化剂为耐水解型环保有机金属催化剂，包括但不限于：有机锡催化剂、有机铋催化剂、钛酸酯类催化剂及其复配产物。
在优选的实施例中，所述单组分聚氨酯低温热固化结构胶还包括非热敏型催化剂，例如：包括但不限于有机锡类催化剂、叔胺类催化剂。
通过添加常规的非热敏型催化剂，使结构胶内部组分缓慢反应，放出热量，胶体温度逐渐上升，利用这段时间完成施胶的过程；当温度上升到热敏催化剂的阈值后，热敏催化剂发挥作用，使组分快速固化，达到快速粘接的目的。
在一些实施例中，所述无机填料包括轻质碳酸钙、纳米碳酸钙、氧化钙、气相二氧化硅中的一种或多种。
在一些实施例中，所述增塑剂包括邻苯二甲酸二辛酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二异壬酯、己二酸二辛酯、己二酸二乙酯、苯甲酸二醇酯中的一种或多种。
在一些实施例中，所述增粘助剂包括环氧改性附着力促进剂、3-氨丙基三乙氧基硅烷、3-氨丙基三甲氧基硅烷、N-(2-氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷中的一种或多种。
第二方面，本申请还提供了如上所述的单组分聚氨酯低温热固化结构胶的制备方法，包括如下步骤：
在端羟基预聚体中加入封端二异氰酸酯固化剂、无机填料、增塑剂、增粘助剂和热敏催化剂，真空搅拌，40℃以下反应2～3小时，得到单组分聚氨酯低温热固化结构胶。
以下通过具体的实施例对本申请进行进一步的说明。
以下实施例和对比例中使用的环氧改性附着力促进剂为杭州杰西卡化工有限公司生产的JSC系列产品。
实施例1
本实施例提供了一种单组分聚氨酯低温热固化结构胶及其制备方法。
1.制备端羟基预聚体
按如下配比准备原料：
将57重量份的双酚A型聚醚二醇(双酚A型EO/PO共聚聚醚二醇，分子量为400，羟值280mg KOH/g)、15重量份的邻苯二甲酸二异壬酯，加入到合成反应釜中，升温至120℃后抽真空脱水30min，降温至60℃后分三次加入28重量份的二苯基甲烷二异氰酸酯，混匀，升温至70～75℃，保温反应3小时，反应期间每隔一段时间检测粘度和异氰酸酯含量；当测得粘度为33000±1000mPa·s(25℃)，异氰酸酯基团-NCO含量低于0.1wt％时，开始真空脱泡，脱泡10分钟后结束合成反应，得到羟值为34.59mg KOH/g的端羟基预聚体A；
2.制备单组分聚氨酯低温热固化结构胶
按如下配比准备原料：
将33重量份的端羟基预聚体A、17重量份的封端二异氰酸酯固化剂(封端剂采用甲基乙基酮肟)、28.8重量份的重质碳酸钙、18重量份的邻苯二甲酸二辛酯、0.2重量份的环氧改性附着力促进剂、2重量份的疏水性气相二氧化硅、1重量份的热敏催化剂(使用邻苯二甲酸二异壬酯稀释至10％浓度)加入到行星搅拌动混机中，在真空状态下搅拌1小时，搅拌时通过水式模温机控制釜温在10-20℃之间，反应结束，即制得固含量为100重量份的单组分聚氨酯低温热固化结构胶。
实施例2
本实施例提供一种单组分聚氨酯低温热固化结构胶及其制备方法。
1.制备端羟基预聚体
按如下配比准备原料：
将52重量份的聚氧化丙烯-氧化乙烯共聚多元醇(分子量：5000，羟值：34)、22重量份的蓖麻油衍生物三元醇(美国Vertellus公司,牌号：T-400)、8重量份的邻苯二甲酸二异壬酯加入到合成反应釜中，升温至120℃后抽真空脱水30min，降温至60℃后分三次加入18重量份的二苯基甲烷二异氰酸酯，混匀，升温至70～75℃，保温反应3小时，反应期间每隔一段时间检测粘度和异氰酸酯含量；当测得粘度为31000±1000mPa·s(25℃)，异氰酸酯基团-NCO含量低于0.1wt％时，开始真空脱泡，脱泡10分钟后结束合成反应，得到羟值为29.72mg KOH/g的端羟基预聚体B；
2.制备单组分聚氨酯低温热固化结构胶
按如下配比准备原料：
将34.5重量份的端羟基预聚体B、15.5重量份的封端二异氰酸酯固化剂(封端剂采用ε-己内酰胺)、33.8重量份的重质碳酸钙、15重量份的邻苯二甲酸二异壬酯、0.2重量份的环氧改性附着力促进剂、2重量份的疏水性气相二氧化硅、1重量份的热敏催化剂(10％)加入到行星搅拌动混机中，在真空状态下搅拌1小时，搅拌时通过水式模温机控制釜温在10-20℃之间，反应结束，即制得固含量为100重量份的单组分聚氨酯低温热固化结构胶。
实施例3
本实施例提供一种单组分聚氨酯低温热固化结构胶及其制备方法。
1.制备端羟基预聚体
按如下配比准备原料：
将69重量份的聚氧化丙烯-氧化乙烯共聚多元醇(分子量：5000，羟值：34)、10重量份的聚ε-内酯聚酯二醇(分子量：400，羟值：280)、13重量份的邻苯二甲酸二异壬酯加入到合成反应釜中，升温至120℃后抽真空脱水30min，降温至60℃后分三次加入6重量份的二苯基甲烷二异氰酸酯，混匀，升温至70～75℃，保温反应3小时，反应期间每隔一段时间检测粘度和异氰酸酯含量；当测得粘度为38000±1000mPa·s(25℃)，异氰酸酯基团-NCO含量低于0.1wt％时，开始真空脱泡，脱泡10分钟后结束合成反应，得到羟值为24.67mg KOH/g的端羟基预聚体C；
2.制备单组分聚氨酯低温热固化结构胶
按如下配比准备原料：
将36重量份的端羟基预聚体C、12.8重量份的封端二异氰酸酯固化剂(封端剂采用ε-己内酰胺)、33重量份的纳米碳酸钙、17重量份的邻苯二甲酸二异壬酯、0.2重量份的环氧改性附着力促进剂、1重量份的热敏催化剂(10％)加入到行星搅拌动混机中，在真空状态下搅拌1小时，搅拌时通过水式模温机控制釜温在10-20℃之间，反应结束，即制得固含量为100重量份的单组分聚氨酯低温热固化结构胶。
实施例4
本实施例提供一种单组分聚氨酯低温热固化结构胶。
其包括实施例1的大部分操作步骤，不同之处仅在于：端羟基预聚体按如下配比准备原料：
实施例5
本实施例提供一种单组分聚氨酯低温热固化结构胶。
其包括实施例1的大部分操作步骤，不同之处仅在于：端羟基预聚体按如下配比准备原料：
对比例1
本对比例提供一种单组分聚氨酯热固化结构胶。
其包括实施例1的大部分操作步骤，不同之处仅在于：单组分聚氨酯热固化结构胶原料中不包括封端二异氰酸酯固化剂，而使用二苯基甲烷二异氰酸酯作为替代。
对比例2
本对比例提供一种单组分聚氨酯热固化结构胶。
其包括实施例1的大部分操作步骤，不同之处仅在于：封端二异氰酸酯固化剂中的封端剂采用己内酰胺。
对比例3
本对比例提供一种单组分聚氨酯热固化结构胶。
其包括实施例1的大部分操作步骤，不同之处仅在于：
封端二异氰酸酯固化剂的重量份为5份。
对比例4
本对比例提供一种单组分聚氨酯热固化结构胶。
其包括实施例1的大部分操作步骤，不同之处仅在于：
封端二异氰酸酯固化剂的重量份为25份。
性能测试
对实施例1-5和对比例1-4制备的单组分聚氨酯热固化结构胶进行如下性能测试。
操作时间：参照GB/T-7123.1中的粘性法进行，测试温度为23±2℃，温度为50±5％RH；
粘结强度：23±2℃条件下使用、测试，性能测试的粘接强度为室温剪切强度，粘接方式为铝-铝粘接，固体条件分别为：90℃条件下固化30min或160℃固化60min；样件养护方法参照JC/T-2560中23℃测试样品的养护方法进行；
破坏类型：按照GB/T-16997中的规定来描述；
存储稳定性：将结构胶连同包装放置在60℃烘箱中，放置时间为7d，放置前后分别测试结构胶的粘度，存储稳定性的数值为放置后粘度与放置前粘度的比值，粘度的测试方法参照GB/T-2794，转速设置为10rpm，调整至扭矩40-60％时进行读数。
表1单组分聚氨酯热固化结构胶的性能测试结果
其中，C-1表示内聚破坏，A-1表示界面破坏。
通过表1所示的实施例1～5所制备的单组分聚氨酯低温热固化结构胶的性能测试结果，可以看出：
1.实施例1～3制备的单组分聚氨酯低温热固化结构胶在室温条件下开口放置18h以上仍未固化，在实际应用中且有重要价值；但是若端羟基预聚体中多元醇含量过低，操作时间会变短(实施例4、5)，这可能与端羟基预聚体分子量的降低有关；
2.实施例1～3制备的单组分聚氨酯低温热固化结构胶：在90℃条件下固化30min即可达到6MPa以上的剪切强度，对预聚体引入蓖麻油多元醇或己内酯进行改性后，剪切强度可以达到7.5MPa以上；或采用160℃*60min的条件进行固化，改性配方的剪切强度可以达到8.5MPa以上，以上所述所有剪切样件的破坏形式均为100％内聚破坏；
3.实施例1～3制备的单组分聚氨酯低温热固化结构胶，在60℃的加速老化条件下进行验证，放置7d后粘度增加不超过10％，表明该产品具有优异的存储稳定性；将封端二异氰酸酯固化剂换为二苯基甲烷二异氰酸酯后(对比例1)，或提高封端二异氰酸酯固化剂的比例(对比例3、4)，存储稳定性明显劣化；将封端二异氰酸酯固化剂的封端剂替换为己内酰胺后(对比例2)，胶在90℃条件下基本不固化，160℃下亦未能完全固化。
综上所述，本发明制备了一种可在低温条件下快速固化的聚氨酯结构胶，对于铝基材具有良好的粘度性，且耐存储、开口放置较长时间后仍不影响使用。
以上所述仅是本申请的具体实施方式，使本领域技术人员能够理解或实现本申请。对这些实施例的多种修改对本领域的技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本申请的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本申请将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所申请的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (10)
1.一种单组分聚氨酯低温热固化结构胶，其特征在于，以重量份计，每100份单组分聚氨酯低温热固化结构胶包括：
端羟基预聚体25～45份、封端二异氰酸酯固化剂10～20份、无机填料25～40份、增塑剂10～20份、增粘助剂0.1～1份、热敏催化剂0.1～1.5份。
2.如权利要求1所述的单组分聚氨酯低温热固化结构胶，其特征在于，所述封端二异氰酸酯固化剂含有由封端剂封端的异氰酸酯基，所述封端剂包括3,3′-二氯-4,4′-二苯基甲烷二胺、3,5-二乙基甲苯二胺、4,4′-亚甲基双(2,6-二乙基)苯胺、4,4′-二氨基二苯基甲烷中的一种或多种。
3.如权利要求1所述的单组分聚氨酯低温热固化结构胶，其特征在于，所述端羟基预聚体是由重量比为1～10：1的多元醇和多异氰酸酯反应制得，所述端羟基预聚体的羟值为20～100mg KOH/g、其25℃粘度为30000～100000mPa·s。
4.根据权利要求3所述的单组分聚氨酯低温热固化结构胶，其特征在于，所述多元醇包括聚酯多元醇、聚醚多元醇、聚烯烃多元醇、生物基多元醇、1,3-丙二醇、1,6-己二醇中的一种或多种。
5.根据权利要求3所述的单组分聚氨酯低温热固化结构胶，其特征在于，所述多异氰酸酯包括甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、多亚甲基多苯基多异氰酸酯、甲基环己基二异氰酸酯、二甲基二苯基甲烷二异氰酸酯中的一种或多种。
6.如权利要求1所述的单组分聚氨酯低温热固化结构胶，其特征在于，所述热敏催化剂包括热敏有机金属催化剂。
7.如权利要求1所述的单组分聚氨酯低温热固化结构胶，其特征在于，所述无机填料包括轻质碳酸钙、纳米碳酸钙、氧化钙、气相二氧化硅中的一种或多种。
8.如权利要求1所述的单组分聚氨酯低温热固化结构胶，其特征在于，所述增塑剂包括邻苯二甲酸二辛酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二异壬酯、己二酸二辛酯、己二酸二乙酯、苯甲酸二醇酯中的一种或多种。
9.如权利要求1所述的单组分聚氨酯低温热固化结构胶，其特征在于，所述增粘助剂包括环氧改性附着力促进剂、3-氨丙基三乙氧基硅烷、3-氨丙基三甲氧基硅烷、N-(2-氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷中的一种或多种。
10.如权利要求1-9任一所述的单组分聚氨酯低温热固化结构胶的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
在端羟基预聚体中加入封端二异氰酸酯固化剂、无机填料、增塑剂、增粘助剂和热敏催化剂，真空搅拌，40℃以下反应2～3小时，得到单组分聚氨酯低温热固化结构胶。
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Citations (15)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2000038567A (ja) * | 1998-07-22 | 2000-02-08 | Nippon Polyurethane Ind Co Ltd | 加熱硬化型ウレタンシーリング材 |
| US20050282990A1 (en) * | 2004-06-18 | 2005-12-22 | Rainer Schoenfeld | Blocked polyurethane prepolymers useful in coating compositions |
| CN102516489A (zh) * | 2011-12-14 | 2012-06-27 | 华南理工大学 | 一种硅胶按键保护涂料用耐磨端羟基聚氨酯树脂的制备方法应用 |
| CN104893644A (zh) * | 2015-06-09 | 2015-09-09 | 中国科学技术大学 | 一种溶剂型聚氨酯结构胶粘剂及其制备方法 |
| CN105968319A (zh) * | 2016-06-30 | 2016-09-28 | 陕西科技大学 | 一种基于封闭型聚氨酯的柔性复合材料3d打印方法 |
| CN107793544A (zh) * | 2017-10-24 | 2018-03-13 | 佛山市精信汇明科技有限公司 | 一种环保聚氨酯固化剂及其制备方法和应用 |
| US20180148534A1 (en) * | 2016-11-29 | 2018-05-31 | Lanxess Solutions Us Inc. | Blocked isocyanate terminated prepolymers with improved processing properties |
| CN109762458A (zh) * | 2018-12-28 | 2019-05-17 | 武汉科利尔新材料有限公司 | 一种水性高硬度高耐溶剂聚氨酯阴极电泳涂料及其制备方法 |
| CN112280519A (zh) * | 2020-11-12 | 2021-01-29 | 无锡博锦高分子研究发展有限公司 | 一种潜伏性固化压敏胶 |
| CN113637448A (zh) * | 2021-08-17 | 2021-11-12 | 湖北回天新材料股份有限公司 | 一种单组份聚氨酯组角胶及其制备方法 |
| CN113736424A (zh) * | 2021-09-30 | 2021-12-03 | 烟台德邦科技股份有限公司 | 一种单组分热固性聚氨酯结构胶及其制备方法 |
| CN114262597A (zh) * | 2021-12-30 | 2022-04-01 | 烟台德邦科技股份有限公司 | 一种单组分热固型聚氨酯改性环氧结构胶及其制备方法 |
| CN114920903A (zh) * | 2022-06-30 | 2022-08-19 | 浙江华峰合成树脂有限公司 | 一种封闭型异氰酸酯固化剂及其制备方法和应用 |
| CN115260971A (zh) * | 2022-07-22 | 2022-11-01 | 中科南京未来能源系统研究院 | 一种高强度绝缘导热双组份聚氨酯结构胶及其制备方法 |
| CN115260965A (zh) * | 2022-07-12 | 2022-11-01 | 傲川科技(河源)有限公司 | 一种单组份聚氨酯导热结构胶的配方及其制作方法 |
-
2023
- 2023-01-04 CN CN202310009109.0A patent/CN116144313A/zh active Pending
Patent Citations (15)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2000038567A (ja) * | 1998-07-22 | 2000-02-08 | Nippon Polyurethane Ind Co Ltd | 加熱硬化型ウレタンシーリング材 |
| US20050282990A1 (en) * | 2004-06-18 | 2005-12-22 | Rainer Schoenfeld | Blocked polyurethane prepolymers useful in coating compositions |
| CN102516489A (zh) * | 2011-12-14 | 2012-06-27 | 华南理工大学 | 一种硅胶按键保护涂料用耐磨端羟基聚氨酯树脂的制备方法应用 |
| CN104893644A (zh) * | 2015-06-09 | 2015-09-09 | 中国科学技术大学 | 一种溶剂型聚氨酯结构胶粘剂及其制备方法 |
| CN105968319A (zh) * | 2016-06-30 | 2016-09-28 | 陕西科技大学 | 一种基于封闭型聚氨酯的柔性复合材料3d打印方法 |
| US20180148534A1 (en) * | 2016-11-29 | 2018-05-31 | Lanxess Solutions Us Inc. | Blocked isocyanate terminated prepolymers with improved processing properties |
| CN107793544A (zh) * | 2017-10-24 | 2018-03-13 | 佛山市精信汇明科技有限公司 | 一种环保聚氨酯固化剂及其制备方法和应用 |
| CN109762458A (zh) * | 2018-12-28 | 2019-05-17 | 武汉科利尔新材料有限公司 | 一种水性高硬度高耐溶剂聚氨酯阴极电泳涂料及其制备方法 |
| CN112280519A (zh) * | 2020-11-12 | 2021-01-29 | 无锡博锦高分子研究发展有限公司 | 一种潜伏性固化压敏胶 |
| CN113637448A (zh) * | 2021-08-17 | 2021-11-12 | 湖北回天新材料股份有限公司 | 一种单组份聚氨酯组角胶及其制备方法 |
| CN113736424A (zh) * | 2021-09-30 | 2021-12-03 | 烟台德邦科技股份有限公司 | 一种单组分热固性聚氨酯结构胶及其制备方法 |
| CN114262597A (zh) * | 2021-12-30 | 2022-04-01 | 烟台德邦科技股份有限公司 | 一种单组分热固型聚氨酯改性环氧结构胶及其制备方法 |
| CN114920903A (zh) * | 2022-06-30 | 2022-08-19 | 浙江华峰合成树脂有限公司 | 一种封闭型异氰酸酯固化剂及其制备方法和应用 |
| CN115260965A (zh) * | 2022-07-12 | 2022-11-01 | 傲川科技(河源)有限公司 | 一种单组份聚氨酯导热结构胶的配方及其制作方法 |
| CN115260971A (zh) * | 2022-07-22 | 2022-11-01 | 中科南京未来能源系统研究院 | 一种高强度绝缘导热双组份聚氨酯结构胶及其制备方法 |
Non-Patent Citations (6)
| Title |
|---|
| MARYAM MORADI 等: "Synthesis and assessment of novel anticorrosive polyurethane coatings containing an amine-functionalized nanoclay additive prepared by the cathodic electrophoretic deposition method", RSC ADVANCES, vol. 6, no. 33, 11 March 2016 (2016-03-11), pages 28089 - 28102 * |
| 刘帅 等: "封闭型无溶剂聚氨酯的研究进展", 材料导报, vol. 33, no. 12, 9 October 2019 (2019-10-09), pages 3892 - 3899 * |
| 李喜兰;李喜玉;: "鞋用水性聚氨酯胶粘剂研究进展", 粘接, no. 06, 10 June 2010 (2010-06-10), pages 60 - 63 * |
| 阎学政, 毛桂洁: "聚氨酯胶粘剂的性能特点与应用及其发展", 化学与粘合, no. 04, 15 October 1996 (1996-10-15), pages 234 - 236 * |
| 陈治良 编著: "涂装车间技术指南", vol. 1, 31 January 2010, 国防工业出版社, pages: 34 * |
| 黄天祺 等: "活性氢有机化合物封闭型异氰酸酯的制备及研究进展", 涂料工业, vol. 52, no. 12, 31 December 2022 (2022-12-31), pages 74 - 80 * |
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