CN105505283A - 一种低拉伸模量聚氨酯嵌缝胶及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种低拉伸模量聚氨酯嵌缝胶，包括主料和固化剂，其中主料由以下重量份的原料组成：两官能度聚醚多元醇20-30份，三官能度聚醚多元醇0-5份，邻苯二甲酸二辛酯30-40份，二月桂酸二丁基锡0-0.5份，碳酸钙30-40份，疏水改性气相二氧化硅5-10份，抗氧剂0-0.5份，紫外线吸收剂0-0.5份，氧化铁黑1-2份；固化剂由以下重量份的原料组成：二苯基甲烷二异氰酸酯20-30份，聚氧化丙烯二醇55-75份，三官能度聚醚多元醇15-25份，二月桂酸二丁基锡0-0.5份；使用时，将主料和固化剂按重量比3:1混合均匀使用。本发明的聚氨酯嵌缝胶在低温下保持较低拉伸模量的同时保持了较好的拉伸强度和优异的破坏伸长率，综合机械性能优良，适用于各种气候条件下作为嵌缝密封材料使用。

Description

一种低拉伸模量聚氨酯嵌缝胶及其制备方法
技术领域
本发明涉及防水材料，具体涉及一种低拉伸模量聚氨酯嵌缝胶及其制备方法。
背景技术
聚氨酯密封胶是以聚氨酯橡胶及聚氨酯预聚体为主要成分的密封胶。聚氨酯密封胶广泛用于建筑物、广场、公路作为嵌缝密封材料，以及汽车制造、玻璃安装、电子灌装、潜艇和火箭等的密封。聚氨酯密封胶的主要作用是防止雨水通过混凝土构件接缝渗入内部，避免水分在寒冷条件下对混凝土构件产生冻胀破坏。
聚氨酯密封胶用作公路嵌缝密封材料时，由于列车运行，混凝土构件会产生高频振动，所以要求密封胶在低温受力及高频振动条件下与混凝土基面仍然有较好的粘结力。现有的聚氨酯嵌缝胶在低温条件下拉伸模量较高，存在低温下的弹性回复性不良和断裂延伸率小，在受力振动条件下极易造成聚氨酯嵌缝胶的断裂导致起不到密封防水作用。传统的改性手段在降低拉伸模量的同时也会大幅降低抗拉强度，造成机械性能损失，而断裂延伸率也不能达到理想值，直接制约了聚氨酯嵌缝胶在特殊气候条件下的应用。
发明内容
本发明的目的就是针对上述聚氨酯嵌缝胶的不足，提供一种低温下仍然具有较低拉伸模量且综合机械性能良好的聚氨酯嵌缝胶及其制备方法。
本发明的技术方案如下：
一种低拉伸模量聚氨酯嵌缝胶，包括主料A和固化剂B，其中，
所述主料A由以下重量份的原料组成：两官能度聚醚多元醇20-30份，三官能度聚醚多元醇0-5份，邻苯二甲酸二辛酯30-40份，二月桂酸二丁基锡0-0.5份，碳酸钙30-40份，疏水改性气相二氧化硅5-10份，抗氧剂0-0.5份，紫外线吸收剂0-0.5份，氧化铁黑1-2份；
所述固化剂B由以下重量份的原料组成：二苯基甲烷二异氰酸酯20-30份，聚氧化丙烯二醇55-75份，三官能度聚醚多元醇15-25份，二月桂酸二丁基锡0-0.5份；
使用时，将主料和固化剂按重量比3:1混合均匀使用。
优选地，所述主料A由以下重量份的原料组成：两官能度聚醚多元醇24-26份，三官能度聚醚多元醇2-4份，邻苯二甲酸二辛酯32-36份，二月桂酸二丁基锡0.2-0.4份，碳酸钙30-35份，疏水改性气相二氧化硅6-8份，抗氧剂0-0.2份，紫外线吸收剂0.1-0.3份，氧化铁黑1.5-2份；所述固化剂B由以下重量份的原料组成：二苯基甲烷二异氰酸酯23-27份，聚氧化丙烯二醇60-70份，三官能度聚醚多元醇15-20份，二月桂酸二丁基锡0.1-0.3份。
优选地，所述主料A由以下重量份的原料组成：两官能度聚醚多元醇24份，三官能度聚醚多元醇3.5份，邻苯二甲酸二辛酯32份，二月桂酸二丁基锡0.3份，碳酸钙31份，疏水改性气相二氧化硅7份，抗氧剂0.2份，紫外线吸收剂0.2份，氧化铁黑1.8份；所述固化剂B由以下重量份的原料组成：二苯基甲烷二异氰酸酯25份，聚氧化丙烯二醇60份，三官能度聚醚多元醇15份，二月桂酸二丁基锡0.25份。
优选地，所述抗氧剂为受阻酚类抗氧剂。
更优选地，所述酚类抗氧剂为四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯。
优选地，所述紫外线吸收剂为2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮。
本发明还提供一种制备所述低拉伸模量聚氨酯嵌缝胶的方法，包括如下步骤：
(1)主料A的制备
步骤一、将聚醚多元醇及邻苯二甲酸二辛酯加入搅拌釜，对搅拌釜抽真空并加热至110℃脱水2小时；
步骤二、降温至低于70℃，加入碳酸钙、抗氧剂、紫外线吸收剂、氧化铁黑及二月桂酸二丁基锡，充分搅拌；
步骤三、加入疏水改性气相二氧化硅混合均匀，过滤包装，即可得到主料A；
(2)固化剂B的制备
步骤一、将聚氧化丙烯二醇及三官能度聚醚多元醇在105℃下真空脱水2小时；
步骤二、降温至35-45℃，加入二苯基甲烷二异氰酸酯及二月桂酸二丁基锡混合均匀，升温至75-85℃反应2小时；
步骤三、降温，过滤包装，即可得到固化剂B；
(3)将主料A和固化剂B按重量比3:1比例混合均匀，即可得到所述具有低拉伸模量的聚氨酯嵌缝胶。
本发明的低拉伸模量聚氨酯嵌缝胶包括主料和固化剂两部分。其中，固化剂用于增进或控制固化反应——聚氨酯固化是经过缩合、闭环、加成或催化等化学反应，固化是通过添加固化（交联）剂来完成的。
本发明的主料中含有两官能度聚醚多元醇和三官能度聚醚多元醇，固化剂中本身也含有聚氧化丙烯二醇和三官能度聚醚多元醇，这些醇类和固化剂中的二苯基甲烷二异氰酸酯发生酯化反应生成聚氨酯。通过不同官能度聚醚多元醇的合理配比，可以实现聚氨酯的弹性指标和强度指标的合理平衡，在保证弹性良好的前提下同时具有较高强度。
本发明的主料中含有比重较高的邻苯二甲酸二辛酯，起到增塑剂的作用，其作用机理如下：通过削弱聚合物分子的范德华力，增加聚合物分子链的移动性，降低聚合物分子链的结晶性，即增加塑性。通过添加邻苯二甲酸二辛酯，聚氨酯嵌缝胶的伸长率和柔韧性都得到提高，低温柔软性显著提升。
本发明的主料中含有一定量的疏水改性气相二氧化硅。疏水改性气相二氧化硅可以提高聚氨酯嵌缝胶的强度和延伸率，其作用机理如下：气相二氧化硅由于表面严重的配位不足、庞大的比表面积以及表面欠氧等特点，使它表现出极强的活性，提高了分子间作用力；同时尚有一部分气相二氧化硅颗粒仍然分布在高分子链的空隙中，表现很高的流涟性，从而使气相二氧化硅添加的聚氨酯嵌缝胶材料强度、韧性、延展性均大幅度提高。
本发明的主料和固化剂中还包含作为聚酯反应催化剂的二月桂酸二丁基锡。本发明的主料中还包括作为填料的碳酸钙、用于阻止聚合物的老化并延长其使用寿命的抗氧剂、用于防止紫外线破坏的紫外线吸收剂以及作为颜料的氧化铁黑。
本发明的聚氨酯嵌缝胶在低温下保持较低拉伸模量的同时保持了较好的拉伸强度和优异的断裂延伸率以及弹性恢复性，综合机械性能优良，适用于各种气候条件下作为嵌缝密封材料使用。
具体实施方式
下面将结合具体实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述。
实施例1
一种低拉伸模量聚氨酯嵌缝胶，包括主料和固化剂，其中，
所述主料A由以下重量份的原料组成：两官能度聚醚多元醇24份，三官能度聚醚多元醇3.5份，邻苯二甲酸二辛酯32份，二月桂酸二丁基锡0.3份，碳酸钙31份，疏水改性气相二氧化硅7份，抗氧剂0.2份，紫外线吸收剂0.2份，氧化铁黑1.8份；
所述固化剂B由以下重量份的原料组成：二苯基甲烷二异氰酸酯25份，聚氧化丙烯二醇60份，三官能度聚醚多元醇15份，二月桂酸二丁基锡0.25份。
本实施例的低拉伸模量聚氨酯嵌缝胶的制备方法如下：
(1)主料A的制备
步骤一、将24g两官能度聚醚多元醇、3.5g三官能度聚醚多元醇及32g邻苯二甲酸二辛酯加入搅拌釜，对搅拌釜抽真空并加热至110℃脱水2小时；
步骤二、降温至低于70℃，加入31g碳酸钙、0.2g抗氧剂、0.2g紫外线吸收剂、1.8g氧化铁黑及0.3g二月桂酸二丁基锡，充分搅拌；
步骤三、加入7g疏水改性气相二氧化硅混合均匀，过滤包装，即可得到主料A；
(2)固化剂B的制备
步骤一、将60g聚氧化丙烯二醇及15g三官能度聚醚多元醇在105℃下真空脱水2小时；
步骤二、降温至35-45℃，加入25g二苯基甲烷二异氰酸酯及0.25g二月桂酸二丁基锡混合均匀，升温至75-85℃反应2小时；
步骤三、降温，过滤包装，即可得到固化剂B；
(3)使用时，将主料A和固化剂B按重量比3:1比例混合均匀即可。
其中，抗氧剂采用四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯；紫外线吸收剂采用2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮。
实施例2
一种低拉伸模量聚氨酯嵌缝胶，包括主料和固化剂，其中，
所述主料A由以下重量份的原料组成：两官能度聚醚多元醇22份，三官能度聚醚多元醇1.5份，邻苯二甲酸二辛酯31份，二月桂酸二丁基锡0.15份，碳酸钙37份，疏水改性气相二氧化硅9份，抗氧剂0.3份，紫外线吸收剂0.4份，氧化铁黑1.2份；
所述固化剂B由以下重量份的原料组成：二苯基甲烷二异氰酸酯22份，聚氧化丙烯二醇58份，三官能度聚醚多元醇21份，二月桂酸二丁基锡0.35份。
本实施例的低拉伸模量聚氨酯嵌缝胶的制备方法参照实施例1。
实施例3
一种低拉伸模量聚氨酯嵌缝胶，包括主料和固化剂，其中，
所述主料A由以下重量份的原料组成：两官能度聚醚多元醇27份，三官能度聚醚多元醇4.5份，邻苯二甲酸二辛酯38份，二月桂酸二丁基锡0.45份，碳酸钙37份，疏水改性气相二氧化硅5.5份，抗氧剂0.25份，紫外线吸收剂0.45份，氧化铁黑1.3份；
所述固化剂B由以下重量份的原料组成：二苯基甲烷二异氰酸酯28份，聚氧化丙烯二醇72份，三官能度聚醚多元醇23份，二月桂酸二丁基锡0.4份。
本实施例的低拉伸模量聚氨酯嵌缝胶的制备方法参照实施例1。
实施例4
一种低拉伸模量聚氨酯嵌缝胶，包括主料和固化剂，其中，
所述主料A由以下重量份的原料组成：两官能度聚醚多元醇25份，三官能度聚醚多元醇3份，邻苯二甲酸二辛酯34份，二月桂酸二丁基锡0.3份，碳酸钙32份，疏水改性气相二氧化硅7份，抗氧剂0.1份，紫外线吸收剂0.2份，氧化铁黑1.7份；
所述固化剂B由以下重量份的原料组成：二苯基甲烷二异氰酸酯25份，聚氧化丙烯二醇65份，三官能度聚醚多元醇17份，二月桂酸二丁基锡0.2份。
本实施例的低拉伸模量聚氨酯嵌缝胶的制备方法参照实施例1。
实施例5
一种低拉伸模量聚氨酯嵌缝胶，包括主料和固化剂，其中，
所述主料A由以下重量份的原料组成：两官能度聚醚多元醇26份，三官能度聚醚多元醇2份，邻苯二甲酸二辛酯36份，二月桂酸二丁基锡0.2份，碳酸钙35份，疏水改性气相二氧化硅6份，抗氧剂0.2份，紫外线吸收剂0.3份，氧化铁黑1.5份；
所述固化剂B由以下重量份的原料组成：二苯基甲烷二异氰酸酯27份，聚氧化丙烯二醇70份，三官能度聚醚多元醇15份，二月桂酸二丁基锡0.3份。
本实施例的低拉伸模量聚氨酯嵌缝胶的制备方法参照实施例1。
对实施例1-5制备的低拉伸模量聚氨酯嵌缝胶进行性能测试，其结果如表1所示：
表1：实施例1-5的低拉伸模量聚氨酯嵌缝胶性能测试结果
其中，拉伸模量、拉伸强度、破坏伸长率和弹性回复率的测试均参照GB/T13477-2002的标准进行检测。由测试结果可以看出，本发明实施例的聚氨酯密封胶在常温和低温下均能保持较低的拉伸模量，且拉伸强度、破坏伸长率和弹性回复率也保持在较优水平，综合机械性能优良。由于其低温条件下仍然具有较优异的综合机械性能，因而可以满足某些特殊地区的使用。
以上实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想；对于本领域的一般技术人员，依据本发明的思想在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。

Claims (7)

1.一种低拉伸模量聚氨酯嵌缝胶，包括主料和固化剂，其特征在于，
所述主料由以下重量份的原料组成：两官能度聚醚多元醇20-30份，三官能度聚醚多元醇0-5份，邻苯二甲酸二辛酯30-40份，二月桂酸二丁基锡0-0.5份，碳酸钙30-40份，疏水改性气相二氧化硅5-10份，抗氧剂0-0.5份，紫外线吸收剂0-0.5份，氧化铁黑1-2份；
所述固化剂由以下重量份的原料组成：二苯基甲烷二异氰酸酯20-30份，聚氧化丙烯二醇55-75份，三官能度聚醚多元醇15-25份，二月桂酸二丁基锡0-0.5份；
使用时，将主漆和固化剂按重量比3:1混合均匀使用。
2.根据权利要求1所述的一种低拉伸模量聚氨酯嵌缝胶，其特征在于，
所述主料由以下重量份的原料组成：两官能度聚醚多元醇24-26份，三官能度聚醚多元醇2-4份，邻苯二甲酸二辛酯32-36份，二月桂酸二丁基锡0.2-0.4份，碳酸钙30-35份，疏水改性气相二氧化硅6-8份，抗氧剂0-0.2份，紫外线吸收剂0.1-0.3份，氧化铁黑1.5-2份；
所述固化剂由以下重量份的原料组成：二苯基甲烷二异氰酸酯23-27份，聚氧化丙烯二醇60-70份，三官能度聚醚多元醇15-20份，二月桂酸二丁基锡0.1-0.3份。
3.根据权利要求1所述的一种低拉伸模量聚氨酯嵌缝胶，其特征在于，
所述主料由以下重量份的原料组成：两官能度聚醚多元醇24份，三官能度聚醚多元醇3.5份，邻苯二甲酸二辛酯32份，二月桂酸二丁基锡0.3份，碳酸钙31份，疏水改性气相二氧化硅7份，抗氧剂0.2份，紫外线吸收剂0.2份，氧化铁黑1.8份；
所述固化剂由以下重量份的原料组成：二苯基甲烷二异氰酸酯25份，聚氧化丙烯二醇60份，三官能度聚醚多元醇15份，二月桂酸二丁基锡0.25份。
4.根据权利要求1-3任意一项所述的低拉伸模量聚氨酯嵌缝胶，其特征在于：所述抗氧剂为受阻酚类抗氧剂。
5.根据权利要求4所述的低拉伸模量聚氨酯嵌缝胶，其特征在于：所述酚类抗氧剂为四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯。
6.根据权利要求1-3任意一项所述的低拉伸模量聚氨酯嵌缝胶，其特征在于：所述紫外线吸收剂为2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮。
7.一种如权利要求1-3任意一项所述的低拉伸模量聚氨酯嵌缝胶的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)主料的制备
步骤一、将聚醚多元醇及邻苯二甲酸二辛酯加入搅拌釜，对搅拌釜抽真空并加热至110℃脱水2小时；
步骤二、降温至低于70℃，加入碳酸钙、抗氧剂、紫外线吸收剂、氧化铁黑及二月桂酸二丁基锡，充分搅拌；
步骤三、加入疏水改性气相二氧化硅混合均匀，过滤包装，即可得到主料；
(2)固化剂的制备
步骤一、将聚氧化丙烯二醇及三官能度聚醚多元醇在105℃下真空脱水2小时；
步骤二、降温至35-45℃，加入二苯基甲烷二异氰酸酯及二月桂酸二丁基锡混合均匀，升温至75-85℃反应2小时；
步骤三、降温，过滤包装，即可得到固化剂；
(3)将主料和固化剂按重量比3:1比例混合均匀，即可得到所述聚氨酯嵌缝胶。
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