CN108949090A - 一种无溶剂双组份聚氨酯密封胶及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种无溶剂双组份聚氨酯密封胶及其制备方法，涉及胶黏剂产品制备技术领域，由如下重量份数的原料制成：甲组份：二异氰酸酯30‑40份、聚醚多元醇40‑60份、扩链剂2‑4份、催化剂1‑2份；乙组份：填充剂300‑550份、端氨基聚醚50‑100份、增塑剂100‑150份、聚丙烯酸酯多元醇50‑90份、消泡剂1‑3份、抗氧化剂1‑3份、紫外吸收剂1‑3份、触变剂2‑4份。本发明合成的聚氨酯密封胶材料为无溶剂型，不添加有机溶剂，环保性强；表干时间短，模量高，粘结强度高，可广泛应用于玻璃、钢板、建筑粘结等领域。

Description

一种无溶剂双组份聚氨酯密封胶及其制备方法
技术领域：
本发明涉及胶黏剂产品制备技术领域，具体涉及一种无溶剂双组份聚氨酯密封胶及其制备方法。
背景技术：
密封胶是用于填充孔洞、接缝等间隙的膏状材料，它固化后将基材粘接成一个整体，具有防水、防尘、防雾等功能，广泛应用于建筑、汽车、机械、电子等领域。
聚氨酯密封胶是三大弹性密封胶(有机硅、聚硫、聚氨酯)之一，具有优良的弹性、耐低温性、耐磨性和对基材良好的粘附性。聚氨酯密封胶由于含有极性基团、柔性链段和刚性链段共聚，与含有活泼氢的材料和表面光洁的材料都有优良的化学粘合力，有良好的粘性性能、机械性能以及耐化学腐蚀、耐热、耐低温等性能，并且施工时无收缩，断裂伸长率高。聚氨酯密封胶因其可调性范围广，且粘结力强作为粘结和弹性密封材料已得到广泛的应用，使用寿命可达15-20年，价格相对较低。
聚氨酯密封胶按照组份可分为单组份和双组份，其中单组份湿固化型聚氨酯密封胶由于使用方便，主要应用于汽车内饰、车窗玻璃、室内装修等领域；而双组份密封胶具有固化迅速、硬度可调节、模量高及保质期长等特点，现场使用时根据需要现场调配，主要应用于汽车、建筑等领域。
传统的双组份聚氨酯密封胶一般都添加有机溶剂，不符合环保的发展要求，无溶剂型双组份聚氨酯密封胶成为行业的研究热点，并将逐步取代传统产品。
专利CN105238330B公开了一种无溶剂双组份聚氨酯密封胶，包含A组分和B组分，A组分由聚醚多元醇DDL-1000D、聚醚多元醇DMN-1000、MDI组成，B组分由扩链剂、交联剂、增塑剂、催化剂、触变剂、发泡抑制剂组成。首先，A组分通过聚醚多元醇与MDI反应生成聚氨酯预聚体，再通过与B组分的混合使聚氨酯预聚体结构上多余的-NCO与B组分中聚醚多元醇的-OH继续反应，因此所制密封胶的主要成分仍是聚氨酯，而并未在聚氨酯结构上引入其他能够改善密封胶使用性能的功能团；其次，B组分中没有添加填料，A组分与B组分的混合质量比为2:1，这样会直接导致其加工成本升高。
发明内容：
本发明所要解决的技术问题在于提供一种环保性强、固化速度快、力学性能优异的无溶剂双组份聚氨酯密封胶及其制备方法。
本发明所要解决的技术问题采用以下的技术方案来实现：
一种无溶剂双组份聚氨酯密封胶，由如下重量份数的原料制成：
甲组份：二异氰酸酯30-40份、聚醚多元醇40-60份、扩链剂2-4份、催化剂1-2份；
乙组份：填充剂300-550份、端氨基聚醚50-100份、增塑剂100-150份、聚丙烯酸酯多元醇50-90份、消泡剂1-3份、抗氧化剂1-3份、紫外吸收剂1-3份、触变剂2-4份。
所述二异氰酸酯选自甲苯二异氰酸酯TDI、异佛尔酮二异氰酸酯IPDI、二苯基甲烷二异氰酸酯MDI、1,6-己二异氰酸酯HDI、苯二亚甲基二异氰酸酯XDI、萘-1,5-二异氰酸酯NDI、多亚甲基多苯基异氰酸酯PAPI中的一种或两种。
所述聚醚多元醇选自聚四氢呋喃二元醇PTMG、聚氧化丙烯多元醇PPG、端氨基聚醚类中的一种或两种，官能度为2～4，数均分子量为1000～5000。
所述扩链剂选自二羟甲基丙酸、丁二醇、新戊二醇、三羟甲基丙烷中的一种。
所述催化剂选自二月桂酸二丁基锡、异辛酸铋、新癸酸铋、环烷酸铋、月桂酸铋中的一种。
所述端氨基聚醚选自共聚醚二胺D-2000、D-4000、ED-600、ED-900中的一种或两种。
所述填充剂选自滑石粉、碳酸钙、高岭土、白炭黑中的一种或两种。
所述增塑剂选自邻苯二甲酸酯、脂肪族二酸酯、氯化石蜡中的一种或两种。
所述聚丙烯酸酯多元醇的羟基含量为2％～4％。
所述消泡剂为聚醚改性硅氧烷共聚合物。
所述抗氧剂选自1010、1035、1076 8中的一种。
所述紫外吸收剂选自UV-1130、UV-234中的一种。
所述触变剂选自气相二氧化硅、有机膨润土中的一种。
上述无溶剂双组份聚氨酯密封胶的制备方法包括以下步骤：
(1)甲组份的制备：向三口烧瓶中加入聚醚多元醇，升温至100～110℃脱水1～3h，再降温至70～80℃加入二异氰酸酯，氮气保护下加入催化剂，保温反应2h，然后加入扩链剂，继续保温反应2h，生成稳定的预聚体后降至常温，密封保存，即得甲组份；
(2)乙组份的制备：向三口烧瓶中先加入聚丙烯酸酯多元醇、端氨基聚醚、增塑剂和消泡剂，搅拌均匀后再加入填充剂、抗氧化剂和紫外吸收剂，再次搅拌均匀，最后加入触变剂，搅拌均匀后密封保存，即得乙组份；
(3)施工使用：按甲组份：乙组份＝1:4～1:6比例混合均匀，再加入总重0.5％～1％的催化剂，快速搅拌均匀后使用。
本发明的有益效果是：
(1)本发明先分别合成甲组份和乙组份，甲组份为-NCO封端的聚氨酯树脂预聚物，乙组份为含-NH2、-OH以及各种填充剂和助剂的混合物，使用时将甲组份与乙组份按比例混合均匀并加入催化剂后即可使用，-NCO与-NH2、-OH反应，粘合速度快，强度高、耐候性强。
(2)本发明合成的聚氨酯密封胶材料为无溶剂型，不添加有机溶剂，环保性强；表干时间短，模量高，粘结强度高，可广泛应用于玻璃、钢板、建筑粘结等领域。
具体实施方式：
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。
实施例1
按如下配比进行备料：
(1)甲组份的制备：向三口烧瓶中加入聚四氢呋喃二元醇和聚氧化丙烯二元醇2000，升温至100～110℃脱水2h，再降温至70～80℃加入二异氰酸酯TDI-100，氮气保护下加入催化剂二月桂酸二丁基锡，保温反应2h，然后加入扩链剂新戊二醇，继续保温反应2h，生成稳定的预聚体后降至常温，密封保存，即得甲组份；
(2)乙组份的制备：向三口烧瓶中先加入聚丙烯酸酯多元醇、共聚醚二胺D-2000、增塑剂邻苯二甲酸酯和消泡剂聚醚改性硅氧烷共聚合物，搅拌均匀后再加入填充剂滑石粉与高岭土、抗氧化剂1010和紫外吸收剂UV-1130，再次搅拌均匀，最后加入触变剂二氧化硅，搅拌均匀后密封保存，即得乙组份；
(3)施工使用：按甲组份：乙组份＝1:5比例混合均匀，再加入总重0.5％的催化剂二月桂酸二丁基锡，快速搅拌均匀后使用。
实施例2
按如下配比进行备料：
(1)甲组份的制备：向三口烧瓶中加入聚四氢呋喃二元醇和聚氧化丙烯三元醇3000，升温至100～110℃脱水2h，再降温至70～80℃加入二异氰酸酯MDI，氮气保护下加入催化剂二月桂酸二丁基锡，保温反应2h，然后加入扩链剂二羟甲基丙酸，继续保温反应2h，生成稳定的预聚体后降至常温，密封保存，即得甲组份；
(2)乙组份的制备：向三口烧瓶中先加入聚丙烯酸酯多元醇、共聚醚二胺D-2000、增塑剂邻苯二甲酸酯和消泡剂聚醚改性硅氧烷共聚合物，搅拌均匀后再加入填充剂碳酸钙与高岭土、抗氧化剂1010和紫外吸收剂UV-234，再次搅拌均匀，最后加入触变剂二氧化硅，搅拌均匀后密封保存，即得乙组份；
(3)施工使用：按甲组份：乙组份＝1:4比例混合均匀，再加入总重0.5％的催化剂二月桂酸二丁基锡，快速搅拌均匀后使用。
实施例3
按如下配比进行备料：
(1)甲组份的制备：向三口烧瓶中加入聚氧化丙烯二元醇4000和聚氧化丙烯二元醇2000，升温至100～110℃脱水2h，再降温至70～80℃加入二异氰酸酯MDI，氮气保护下加入催化剂异辛酸铋，保温反应2h，然后加入扩链剂丁二醇，继续保温反应2h，生成稳定的预聚体后降至常温，密封保存，即得甲组份；
(2)乙组份的制备：向三口烧瓶中先加入聚丙烯酸酯多元醇、共聚醚二胺ED-600、增塑剂脂肪族二酸酯和消泡剂聚醚改性硅氧烷共聚合物，搅拌均匀后再加入填充剂碳酸钙与滑石粉、抗氧化剂1035和紫外吸收剂UV-1130，再次搅拌均匀，最后加入触变剂有机膨润土，搅拌均匀后密封保存，即得乙组份；
(3)施工使用：按甲组份：乙组份＝1:5比例混合均匀，再加入总重0.5％的催化剂异辛酸铋，快速搅拌均匀后使用。
实施例4
按如下配比进行备料：
(1)甲组份的制备：向三口烧瓶中加入聚四氢呋喃二元醇和聚氧化丙烯二元醇4000，升温至100～110℃脱水2h，再降温至70～80℃加入二异氰酸酯IPDI，氮气保护下加入催化剂异辛酸铋，保温反应2h，然后加入扩链剂三羟甲基丙烷，继续保温反应2h，生成稳定的预聚体后降至常温，密封保存，即得甲组份；
(2)乙组份的制备：向三口烧瓶中先加入聚丙烯酸酯多元醇、共聚醚二胺D-4000、增塑剂邻苯二甲酸酯和消泡剂聚醚改性硅氧烷共聚合物，搅拌均匀后再加入填充剂碳酸钙与白炭黑、抗氧化剂1010和紫外吸收剂UV-1130，再次搅拌均匀，最后加入触变剂二氧化硅，搅拌均匀后密封保存，即得乙组份；
(3)施工使用：按甲组份：乙组份＝1:5比例混合均匀，再加入总重0.5％的催化剂异辛酸铋，快速搅拌均匀后使用。
对照例1
以实施例1为基础，设置在乙组份制备时不添加共聚醚二胺D-2000的对照例1。
按如下配比进行备料：
(1)甲组份的制备：向三口烧瓶中加入聚四氢呋喃二元醇和聚氧化丙烯二元醇2000，升温至100～110℃脱水2h，再降温至70～80℃加入二异氰酸酯TDI-100，氮气保护下加入催化剂二月桂酸二丁基锡，保温反应2h，然后加入扩链剂新戊二醇，继续保温反应2h，生成稳定的预聚体后降至常温，密封保存，即得甲组份；
(2)乙组份的制备：向三口烧瓶中先加入聚丙烯酸酯多元醇、增塑剂邻苯二甲酸酯和消泡剂聚醚改性硅氧烷共聚合物，搅拌均匀后再加入填充剂滑石粉与高岭土、抗氧化剂1010和紫外吸收剂UV-1130，再次搅拌均匀，最后加入触变剂二氧化硅，搅拌均匀后密封保存，即得乙组份；
(3)施工使用：按甲组份：乙组份＝1:5比例混合均匀，再加入总重0.5％的催化剂二月桂酸二丁基锡，快速搅拌均匀后使用。
对照例2
以实施例1为基础，设置在乙组份制备时不添加聚丙烯酸酯多元醇的对照例2。
按如下配比进行备料：
(1)甲组份的制备：向三口烧瓶中加入聚四氢呋喃二元醇和聚氧化丙烯二元醇2000，升温至100～110℃脱水2h，再降温至70～80℃加入二异氰酸酯TDI-100，氮气保护下加入催化剂二月桂酸二丁基锡，保温反应2h，然后加入扩链剂新戊二醇，继续保温反应2h，生成稳定的预聚体后降至常温，密封保存，即得甲组份；
(2)乙组份的制备：向三口烧瓶中先加入共聚醚二胺D-2000、增塑剂邻苯二甲酸酯和消泡剂聚醚改性硅氧烷共聚合物，搅拌均匀后再加入填充剂滑石粉与高岭土、抗氧化剂1010和紫外吸收剂UV-1130，再次搅拌均匀，最后加入触变剂二氧化硅，搅拌均匀后密封保存，即得乙组份；
(3)施工使用：按甲组份：乙组份＝1:5比例混合均匀，再加入总重0.5％的催化剂二月桂酸二丁基锡，快速搅拌均匀后使用。
实施例5
分别利用实施例1-4、对照例1-2制备聚氨酯密封胶，对所制聚氨酯密封胶的使用性能进行测试，测试结果如表1所示，并与法国Bostik生产的Simson ISR70-08、专利CN105238330B实施例1所制聚氨酯密封胶进行性能比较。
测试标准：拉伸强度GB/T 528-2009；扯断伸长率GB/T 528-2009；剪切强度GB/T7124-2008。
挤出适量聚氨酯密封胶在聚四氟乙烯板上，用抹灰刀刮成厚度2mm的胶层，勿使胶内存有气泡，在标准环境下放置7天后，测试耐候性能。
耐候性能：将固化7天后的胶片放进紫外线老化试验箱中，每隔一段时间观察外观，用不干胶粘胶片表面，测试拉伸强度、扯断伸长率和剪切强度。
表1本发明实施例所制聚氨酯密封胶的使用性能
由表1可知，本发明实施例1-4所制双组份聚氨酯密封胶的拉伸强度、扯断伸长率、剪切强度和耐候性均强于法国Bostik生产的Simson ISR70-08和专利CN 105238330B实施例1所制聚氨酯密封胶；而在乙组份制备时不添加共聚醚二胺D-2000的对照例1以及在乙组份制备时不添加聚丙烯酸酯多元醇的对照例2所制双组份聚氨酯密封胶的拉伸强度、扯断伸长率、剪切强度和耐候性相对于实施例1均出现不同程度的降低。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (10)

1.一种无溶剂双组份聚氨酯密封胶，其特征在于，由如下重量份数的原料制成：
甲组份：二异氰酸酯30-40份、聚醚多元醇40-60份、扩链剂2-4份、催化剂1-2份；
乙组份：填充剂300-550份、端氨基聚醚50-100份、增塑剂100-150份、聚丙烯酸酯多元醇50-90份、消泡剂1-3份、抗氧化剂1-3份、紫外吸收剂1-3份、触变剂2-4份。
2.根据权利要求1所述的无溶剂双组份聚氨酯密封胶，其特征在于，其制备方法包括以下步骤：
(1)甲组份的制备：向三口烧瓶中加入聚醚多元醇，升温至100～110℃脱水1～3h，再降温至70～80℃加入二异氰酸酯，氮气保护下加入催化剂，保温反应2h，然后加入扩链剂，继续保温反应2h，生成稳定的预聚体后降至常温，密封保存，即得甲组份；
(2)乙组份的制备：向三口烧瓶中先加入聚丙烯酸酯多元醇、端氨基聚醚、增塑剂和消泡剂，搅拌均匀后再加入填充剂、抗氧化剂和紫外吸收剂，再次搅拌均匀，最后加入触变剂，搅拌均匀后密封保存，即得乙组份；
(3)施工使用：按甲组份：乙组份＝1:4～1:6比例混合均匀，再加入总重0.5％～1％的催化剂，快速搅拌均匀后使用。
3.根据权利要求1或2所述的无溶剂双组份聚氨酯密封胶，其特征在于：所述二异氰酸酯选自甲苯二异氰酸酯TDI、异佛尔酮二异氰酸酯IPDI、二苯基甲烷二异氰酸酯MDI、1,6-己二异氰酸酯HDI、苯二亚甲基二异氰酸酯XDI、萘-1,5-二异氰酸酯NDI、多亚甲基多苯基异氰酸酯PAPI中的一种或两种。
4.根据权利要求1或2所述的无溶剂双组份聚氨酯密封胶，其特征在于：所述聚醚多元醇选自聚四氢呋喃二元醇PTMG、聚氧化丙烯多元醇PPG、端氨基聚醚类中的一种或两种，官能度为2～4，数均分子量为1000～5000。
5.根据权利要求1或2所述的无溶剂双组份聚氨酯密封胶，其特征在于：所述扩链剂选自二羟甲基丙酸、丁二醇、新戊二醇、三羟甲基丙烷中的一种；催化剂选自二月桂酸二丁基锡、异辛酸铋、新癸酸铋、环烷酸铋、月桂酸铋中的一种。
6.根据权利要求1或2所述的无溶剂双组份聚氨酯密封胶，其特征在于：所述端氨基聚醚选自共聚醚二胺D-2000、D-4000、ED-600、ED-900中的一种或两种。
7.根据权利要求1或2所述的无溶剂双组份聚氨酯密封胶，其特征在于：所述填充剂选自滑石粉、碳酸钙、高岭土、白炭黑中的一种或两种；增塑剂选自邻苯二甲酸酯、脂肪族二酸酯、氯化石蜡中的一种或两种。
8.根据权利要求1或2所述的无溶剂双组份聚氨酯密封胶，其特征在于：所述聚丙烯酸酯多元醇的羟基含量为2％～4％。
9.根据权利要求1或2所述的无溶剂双组份聚氨酯密封胶，其特征在于：所述消泡剂为聚醚改性硅氧烷共聚合物。
10.根据权利要求1或2所述的无溶剂双组份聚氨酯密封胶，其特征在于：所述抗氧剂选自1010、1035、1076 8中的一种；紫外吸收剂选自UV-1130、UV-234中的一种；触变剂选自气相二氧化硅、有机膨润土中的一种。
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Denomination of invention: A solvent-free two component polyurethane sealant and its preparation method

Effective date of registration: 20230630

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Pledgee: Lu'an Yeji Sub branch of Agricultural Bank of China Co.,Ltd.

Pledgor: ANHUI JIANGXING LIANCHUANG NEW MATERIALS TECHNOLOGY CO.,LTD.

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