CN109207111A - 一种单组份聚氨酯密封胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种单组份聚氨酯密封胶及其制备方法,涉及胶黏剂产品制备技术领域,由如下重量份数的原料制成:二异氰酸酯20‑30份、聚醚多元醇100‑400份、小分子扩链剂2‑4份、催化剂1‑3份、硅烷偶联剂3‑6份、消泡剂1‑2份、填充剂200‑500份、增塑剂100‑180份、触变剂5‑10份、羟基丙烯酸乳液90‑160份。本发明所制单组份聚氨酯密封胶属于无溶剂型,使用环保性强,主要应用于低模量场所,如伸缩缝、室内装修连接处等。
Description
技术领域:
本发明涉及胶黏剂产品制备技术领域,具体涉及一种单组份聚氨酯密封胶及其制备方法。
背景技术:
密封胶是用于填充孔洞、接缝等间隙的膏状材料,它固化后将基材粘接成一个整体,具有防水、防尘、防雾等功能,广泛应用于建筑、汽车、机械、电子等领域。
硅酮胶与聚氨酯密封胶都是常见的密封胶,应用领域也有许多相同之处。聚氨酯密封胶因为可以与多种基材粘结,粘结强度大,广泛应用于玻璃、混凝土、陶瓷、纤维、金属等领域。聚氨酯密封胶按照组分可分为单组份和双组分,其中双组分密封胶具有固化迅速、硬度可调节、模量高及保质期长等特点,但是也具有使用时需要现场调配,操作相对繁琐等缺点。若两组份比例有偏差或搅拌不均匀会导致胶粘层内部出现裂纹,气泡等缺陷。而单组份聚氨酯密封胶中含有游离活泼的异氰酸酯基团,能在室温下与空气中的水分反应,最终形成体型交联结构的高强度弹性体,具有强度高、密封性好、施工简单方便等特点。
硅烷封端型聚氨酯-丙烯酸酯(SPUA)属于一种新型的聚氨酯,其主链是聚醚型聚氨酯和丙烯酸酯,端基是可水解的甲基硅氧烷,兼具聚氨酯、丙烯酸酯和硅酮胶的优点。传统的单组份聚氨酯密封胶由于含有游离的异氰酸酯,而且固化时容易形成气泡,使其在很多领域受到限制。SPUA密封胶不含游离的异氰酸酯,而固化机理与硅酮胶相同,分子中含有硅氧键、丙烯酸酯键和极性的氨基甲酸酯键,且具有三维交联的特点,粘结性、耐候性、耐水性优异,且无需底胶,应用范围广泛。
专利CN103897651B公开了一种超低VOC单组份聚氨酯密封胶,由聚氨酯预聚物、增塑剂a、除水剂、填料、偶联剂、催化剂a、其他助剂组成,所述聚氨酯预聚物是双金属氰化络合物催化的分子量为3500~5000的聚醚多元醇与增塑剂b、异氰酸酯和催化剂b反应得到的。首先,其所制聚氨酯密封胶虽然VOC含量较低,但仍添加了少量有机溶剂(二甲苯);其次,其所制聚氨酯密封胶的主要成分是聚氨酯,涉及的化学反应是聚醚多元醇所含羟基与异氰酸酯所含异氰酸酯基的反应,并未在聚氨酯结构上引入其他可以改善密封胶使用性能的功能团。
发明内容:
本发明所要解决的技术问题在于提供一种粘结性强、耐候性好且施用方便的单组份聚氨酯密封胶及其制备方法。
本发明所要解决的技术问题采用以下的技术方案来实现:
一种单组份聚氨酯密封胶,由如下重量份数的原料制成:
二异氰酸酯20-30份、聚醚多元醇100-400份、小分子扩链剂2-4份、催化剂1-3份、硅烷偶联剂3-6份、消泡剂1-2份、填充剂200-500份、增塑剂100-180份、触变剂5-10份、羟基丙烯酸乳液90-160份。
所述二异氰酸酯选自异佛尔酮二异氰酸酯IPDI、二苯基甲烷二异氰酸酯MDI、1,6-己二异氰酸酯HDI、苯二亚甲基二异氰酸酯XDI、萘-1,5-二异氰酸酯NDI、多亚甲基多苯基异氰酸酯PAPI中的一种或两种。
所述聚醚多元醇选自官能度2~4、数均分子量1000~5000的聚醚多元醇中的一种或两种。
所述小分子扩链剂选自新戊二醇、三羟甲基丙烷中的一种。
所述催化剂选自有机金属化合物类催化剂,优选辛酸亚锡或二月桂酸二丁基锡。
所述硅烷偶联剂选自KH-540、KH550、KH560中的一种。
所述消泡剂为聚醚改性硅氧烷共聚合物。
所述填充剂选自滑石粉、高岭土、碳酸钙、白炭黑中的一种或几种。
所述增塑剂选自长链氯化石蜡、氯代棕榈油、环氧大豆油中的一种或两种。
所述触变剂为气相二氧化硅。
所述羟基丙烯酸乳液的羟基含量为2-4%。
上述单组份聚氨酯密封胶的制备方法为:向反应釜中依次加入聚醚多元醇、小分子扩链剂、填充剂、增塑剂、消泡剂,边搅拌边升温至100-110℃,脱水1-3h,并降温至80-90℃后加入二异氰酸酯,氮气保护下再加入催化剂,保温反应3-5h,降温至70-80℃后加入丙烯酸乳液,反应1-2h,然后降温至25-35℃加入硅烷偶联剂,搅拌1h后再加入触变剂,高速搅拌0.5h,出料,密封保存。
本发明的有益效果是:
(1)本发明使用组合型的聚醚多元醇与填充剂混合均匀,再与异氰酸酯反应合成聚氨酯预聚体,再与带羟基的丙烯酸乳液反应,最后加入硅烷偶联剂封端,使体系的-NCO(-OH+-NH2)/摩尔比为1.05-1.1。
(2)本发明通过接枝反应共聚引入丙烯酸树脂,可有效改善材料的耐候性,同时降低成本。
(3)本发明使用硅烷偶联剂封端,同时提升材料的附着力、强度,使用时无需底涂。
(4)本发明所制单组份聚氨酯密封胶属于无溶剂型,使用环保性强,主要应用于低模量场所,如伸缩缝、室内装修连接处等。
具体实施方式:
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解,下面结合具体实施例,进一步阐述本发明。
实施例1
按照如下配比备料:
向反应釜中依次加入聚醚多元醇、小分子扩链剂、填充剂、增塑剂、消泡剂,边搅拌边升温至100-110℃,脱水2h,并降温至80-90℃后加入二异氰酸酯,氮气保护下再加入催化剂,保温反应4h,降温至70-80℃后加入丙烯酸乳液,反应2h,然后降温至25-35℃加入硅烷偶联剂,搅拌1h后再加入触变剂,高速搅拌0.5h,出料,密封保存。
实施例2
向反应釜中依次加入聚醚多元醇、小分子扩链剂、填充剂、增塑剂、消泡剂,边搅拌边升温至100-110℃,脱水2h,并降温至80-90℃后加入二异氰酸酯,氮气保护下再加入催化剂,保温反应4h,降温至70-80℃后加入丙烯酸乳液,反应2h,然后降温至25-35℃加入硅烷偶联剂,搅拌1h后再加入触变剂,高速搅拌0.5h,出料,密封保存。
实施例3
向反应釜中依次加入聚醚多元醇、小分子扩链剂、填充剂、增塑剂、消泡剂,边搅拌边升温至100-110℃,脱水2h,并降温至80-90℃后加入二异氰酸酯,氮气保护下再加入催化剂,保温反应4h,降温至70-80℃后加入丙烯酸乳液,反应2h,然后降温至25-35℃加入硅烷偶联剂,搅拌1h后再加入触变剂,高速搅拌0.5h,出料,密封保存。
实施例4
向反应釜中依次加入聚醚多元醇、小分子扩链剂、填充剂、增塑剂、消泡剂,边搅拌边升温至100-110℃,脱水2h,并降温至80-90℃后加入二异氰酸酯,氮气保护下再加入催化剂,保温反应4h,降温至70-80℃后加入丙烯酸乳液,反应2h,然后降温至25-35℃加入硅烷偶联剂,搅拌1h后再加入触变剂,高速搅拌0.5h,出料,密封保存。
对照例1
以实施例1为基础,设置不添加硅烷偶联剂KH550的对照例1。
按照如下配比备料:
向反应釜中依次加入聚醚多元醇、小分子扩链剂、填充剂、增塑剂、消泡剂,边搅拌边升温至100-110℃,脱水2h,并降温至80-90℃后加入二异氰酸酯,氮气保护下再加入催化剂,保温反应4h,降温至70-80℃后加入丙烯酸乳液,反应2h,然后降温至25-35℃加入触变剂,高速搅拌0.5h,出料,密封保存。
对照例2
以实施例1为基础,设置不添加羟基丙烯酸乳液的对照例2。
按照如下配比备料:
向反应釜中依次加入聚醚多元醇、小分子扩链剂、填充剂、增塑剂、消泡剂,边搅拌边升温至100-110℃,脱水2h,并降温至80-90℃后加入二异氰酸酯,氮气保护下再加入催化剂,保温反应4h,然后降温至25-35℃加入硅烷偶联剂,搅拌1h后再加入触变剂,高速搅拌0.5h,出料,密封保存。
实施例5
分别利用实施例1-4、对照例1-2制备单组份聚氨酯密封胶,并对所制单组份聚氨酯密封胶的使用性能进行测试,测试结果如表1所示。
挤出适量单组份聚氨酯密封胶在聚四氟乙烯板上,用抹灰刀刮成厚度2mm的胶层,勿使胶内存有气泡,在标准环境下放置7天后,测试耐候性能。
耐候性能:将固化7天后的胶片放进紫外线老化试验箱中,每隔一段时间观察外观,用不干胶粘胶片表面,测试抗拉强度、断裂伸长率。
抗拉强度、断裂伸长率按照GB/T 528-2009标准测试(采用I型裁刀裁出试片,拉伸速度为500mm/min)。
表1本发明实施例所制聚氨酯密封胶的使用性能
由表1可知,本发明实施例1-4所制单组份聚氨酯密封胶的拉伸强度、断裂伸长率和耐候性均显著优于专利CN103897651B密封胶VII;同时,不添加硅烷偶联剂KH550的对照例1和不添加羟基丙烯酸乳液的对照例2所制单组份聚氨酯密封胶的上述使用性能均弱于实施例1所制单组份聚氨酯密封胶,即硅烷偶联剂和羟基丙烯酸乳液的添加能改善所制单组份聚氨酯密封胶的使用性能。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解,本发明不受上述实施例的限制,上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理,在不脱离本发明精神和范围的前提下,本发明还会有各种变化和改进,这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (10)
1.一种单组份聚氨酯密封胶,其特征在于,由如下重量份数的原料制成:
二异氰酸酯20-30份、聚醚多元醇100-400份、小分子扩链剂2-4份、催化剂1-3份、硅烷偶联剂3-6份、消泡剂1-2份、填充剂200-500份、增塑剂100-180份、触变剂5-10份、羟基丙烯酸乳液90-160份。
2.根据权利要求1所述的单组份聚氨酯密封胶,其特征在于,其制备方法为:向反应釜中依次加入聚醚多元醇、小分子扩链剂、填充剂、增塑剂、消泡剂,边搅拌边升温至100-110℃,脱水1-3h,并降温至80-90℃后加入二异氰酸酯,氮气保护下再加入催化剂,保温反应3-5h,降温至70-80℃后加入丙烯酸乳液,反应1-2h,然后降温至25-35℃加入硅烷偶联剂,搅拌1h后再加入触变剂,高速搅拌0.5h,出料,密封保存。
3.根据权利要求1或2所述的单组份聚氨酯密封胶,其特征在于:所述二异氰酸酯选自异佛尔酮二异氰酸酯IPDI、二苯基甲烷二异氰酸酯MDI、1,6-己二异氰酸酯HDI、苯二亚甲基二异氰酸酯XDI、萘-1,5-二异氰酸酯NDI、多亚甲基多苯基异氰酸酯PAPI中的一种或两种。
4.根据权利要求1或2所述的单组份聚氨酯密封胶,其特征在于:所述聚醚多元醇选自官能度2~4、数均分子量1000~5000的聚醚多元醇中的一种或两种。
5.根据权利要求1或2所述的单组份聚氨酯密封胶,其特征在于:所述小分子扩链剂选自新戊二醇、三羟甲基丙烷中的一种;催化剂选自有机金属化合物类催化剂,优选辛酸亚锡或二月桂酸二丁基锡。
6.根据权利要求1或2所述的单组份聚氨酯密封胶,其特征在于:所述硅烷偶联剂选自KH-540、KH550、KH560中的一种。
7.根据权利要求1或2所述的单组份聚氨酯密封胶,其特征在于:所述消泡剂为聚醚改性硅氧烷共聚合物。
8.根据权利要求1或2所述的单组份聚氨酯密封胶,其特征在于:所述填充剂选自滑石粉、高岭土、碳酸钙、白炭黑中的一种或几种;增塑剂选自长链氯化石蜡、氯代棕榈油、环氧大豆油中的一种或两种。
9.根据权利要求1或2所述的单组份聚氨酯密封胶,其特征在于:所述触变剂为气相二氧化硅。
10.根据权利要求1或2所述的单组份聚氨酯密封胶,其特征在于:所述羟基丙烯酸乳液的羟基含量为2-4%。
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