CN105505281A - 一种低拉伸模量的单组份湿气固化聚氨酯密封胶及其制备方法 - Google Patents

一种低拉伸模量的单组份湿气固化聚氨酯密封胶及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种低拉伸模量的单组份湿气固化聚氨酯密封胶，由如下重量组分的原料组成：异佛尔酮二异氰酸酯15-25份，两官能度聚醚多元醇30-45份，三官能度聚醚多元醇10-20份，二月桂酸二丁基锡0-0.5份，碳酸钙20-30份，疏水改性气相二氧化硅5-10份，噁唑烷酮0.5-1.5份，氧化铁黑0.5-1.5份。本发明还提供一种制备该低拉伸模量的单组份湿气固化聚氨酯密封胶的方法。本发明的单组份湿气固化聚氨酯密封胶在低温下依然能够保持较低拉伸模量；同时，本发明的单组份湿气固化聚氨酯密还能保持较好的拉伸强度和优异的断裂延伸率以及弹性恢复性，综合机械性能优良。

Description

一种低拉伸模量的单组份湿气固化聚氨酯密封胶及其制备方法
技术领域
本发明涉及聚氨酯防水材料技术领域，具体涉及一种低拉伸模量的单组份湿气固化聚氨酯密封胶及其制备方法。
背景技术
单组分聚氨酯密封胶是相对双组分聚氨酯密封胶而言的。双组分聚氨酯胶在使用的时候需要将A、B组分按比例均匀地混合才能起到粘接密封的效果；而单组分聚氨酯密封胶则直接使用，方便、简洁，施工简便。单组分湿气固化聚氨酯密封胶是指单组分聚氨酯胶是利用与空气中的微量的水蒸气反应而固化，与基材表面的活性基团反应起到粘接作用。
从20世纪70年代中期开始，单组份湿气固化聚氨酯密封胶以其高弹性、抗震能力强、耐化学腐蚀、质量轻等优点越来越广泛的用于建筑物、广场、公路作为嵌缝密封材料，以及汽车制造、玻璃安装、电子灌装、潜艇和火箭等的密封。然而现行的单组份湿固化聚氨酯密封胶在低温条件下拉伸模量较高，造成低温下的弹性回复性不良和断裂延伸率小，在受力振动条件下极易造成聚氨酯密封胶的断裂导致起不到密封防水作用。虽然有一些改性手段可以保持低温条件下拉伸模量维持在较低水平，但往往会会大幅降低抗拉强度，造成机械性能损失，而断裂延伸率也不能达到理想值，直接制约了聚氨酯密封胶在特殊气候条件下的应用。
发明内容
本发明的目的就是针对现有单组份湿气固化聚氨酯密封胶的不足，提供一种低温下仍然具有较低拉伸模量且综合机械性能良好的单组份湿气固化聚氨酯密封胶及其制备方法。
本发明的技术方案如下：
一种低拉伸模量的单组份湿气固化聚氨酯密封胶，由如下重量组分的原料组成：异佛尔酮二异氰酸酯15-25份，两官能度聚醚多元醇30-45份，三官能度聚醚多元醇10-20份，二月桂酸二丁基锡0-0.5份，碳酸钙20-30份，疏水改性气相二氧化硅5-10份，噁唑烷酮0.5-1.5份，氧化铁黑0.5-1.5份。
优选地，所述低拉伸模量的单组份湿气固化聚氨酯密封胶由以下重量组分的原料组成：异佛尔酮二异氰酸酯15-20份，两官能度聚醚多元醇40-45份，三官能度聚醚多元醇10-15份，二月桂酸二丁基锡0.3-0.5份，碳酸钙20-25份，疏水改性气相二氧化硅6-8份，噁唑烷酮0.5-1.0份，氧化铁黑1-1.5份。
更优选地，所述低拉伸模量的单组份湿气固化聚氨酯密封胶由以下重量组分的原料组成：异佛尔酮二异氰酸酯15份，两官能度聚醚多元醇45份，三官能度聚醚多元醇10份，二月桂酸二丁基锡0.4份，碳酸钙22份，疏水改性气相二氧化硅6份，噁唑烷酮0.6份，氧化铁黑1份。
本发明还提供一种制备上述低拉伸模量的单组份湿气固化聚氨酯密封胶的方法，包括如下步骤：
(1)将聚醚多元醇加入搅拌釜，对搅拌釜抽真空并加热至110℃脱水2小时；
(2)降温至35-45℃，加入异佛尔酮二异氰酸酯混合均匀，再加入二月桂酸二丁基锡，升温至85-95℃反应2h，降温至常温；
(3)加入碳酸钙、氧化铁黑、噁唑烷酮搅拌混合均匀，再加入疏水改性气相二氧化硅混合均匀，过滤包装，即可得到所述聚氨酯密封胶。
本发明的聚氨酯密封胶能够在低温下保持较低拉伸模量的原理在于原料组成中含有一定量的疏水改性气相二氧化硅。疏水改性气相二氧化硅可以提高聚氨酯密封胶的强度和延伸率，其作用机理如下：气相二氧化硅由于表面严重的配位不足、庞大的比表面积以及表面欠氧等特点，使它表现出极强的活性，提高了分子间作用力；同时尚有一部分气相二氧化硅颗粒仍然分布在高分子链的空隙中，表现很高的流涟性，从而使气相二氧化硅添加的聚氨酯密封胶材料强度、韧性、延展性均大幅度提高。
本发明的聚氨酯密封胶的原料组成中含有两官能度聚醚多元醇和三官能度聚醚多元醇，聚醚多元醇和异佛尔酮二异氰酸酯发生酯化反应生成聚氨酯。通过不同官能度聚醚多元醇的合理配比，可以实现聚氨酯的弹性指标和强度指标的合理平衡——具体表现为：两官能度聚醚多元醇相对含量越高，合成的聚氨酯弹性越好；三官能度聚醚多元醇相对含量越高，合成的聚氨酯强度越高。通过对两官能度聚醚多元醇和三官能度聚醚多元醇比例的控制，可以在保证弹性良好的前提下同时具有较高强度。
本发明聚氨酯密封胶的原料组分中包含的二月桂酸二丁基锡充当了聚酯反应的催化剂，有助于聚氨酯的快速固化。原料组分中的噁唑烷酮可以向合成的聚氨酯分子链中引入杂环结构，从而提升聚氨酯密封胶的耐热性、粘结性和韧性；此外，噁唑烷酮还可以充当潜固化剂，改善胶体反应性能。本发明的主料中还包括作为填料的碳酸钙以及作为颜料的氧化铁黑。
本发明的单组份湿气固化聚氨酯密封胶在低温下依然能够保持较低拉伸模量；同时，本发明的单组份湿气固化聚氨酯密还能保持较好的拉伸强度和优异的断裂延伸率以及弹性恢复性，综合机械性能优良。
具体实施方式
下面将结合具体实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述。
实施例1
一种低拉伸模量的单组份湿气固化聚氨酯密封胶，由如下重量组分的原料组成：异佛尔酮二异氰酸酯15份，两官能度聚醚多元醇45份，三官能度聚醚多元醇10份，二月桂酸二丁基锡0.4份，碳酸钙22份，疏水改性气相二氧化硅6份，噁唑烷酮0.6份，氧化铁黑1份。
本实施例的低拉伸模量聚氨酯密封胶的制备方法如下：
步骤一、将45g两官能度聚醚多元醇和15g三官能度聚醚多元醇加入搅拌釜，对搅拌釜抽真空并加热至110℃脱水2小时；
步骤二、将搅拌釜降温至40℃，加入15g异佛尔酮二异氰酸酯混合均匀，再加入0.4g二月桂酸二丁基锡，升温至90℃反应2h，降温至常温；
步骤三、加入22gg碳酸钙、1g氧化铁黑和0.6g噁唑烷酮搅拌混合均匀，再加入6g疏水改性气相二氧化硅混合均匀，过滤包装，即可得到聚氨酯密封胶。
其中，涉及到降温的步骤均是通过在搅拌釜外壁通循环水进行冷却。
实施例2
一种低拉伸模量的单组份湿气固化聚氨酯密封胶，由如下重量组分的原料组成：异佛尔酮二异氰酸酯21份，两官能度聚醚多元醇38份，三官能度聚醚多元醇17份，二月桂酸二丁基锡0.15份，碳酸钙26份，疏水改性气相二氧化硅5.5份，噁唑烷酮1.2份，氧化铁黑0.8份。
本实施例的低拉伸模量的单组份湿气固化聚氨酯密封胶的制备方法同实施例1。
实施例3
一种低拉伸模量的单组份湿气固化聚氨酯密封胶，由如下重量组分的原料组成：异佛尔酮二异氰酸酯23份，两官能度聚醚多元醇33份，三官能度聚醚多元醇19份，二月桂酸二丁基锡0.25份，碳酸钙29份，疏水改性气相二氧化硅9份，噁唑烷酮1.4份，氧化铁黑0.6份。
本实施例的低拉伸模量的单组份湿气固化聚氨酯密封胶的制备方法同实施例1。
实施例4
一种低拉伸模量的单组份湿气固化聚氨酯密封胶，由如下重量组分的原料组成：异佛尔酮二异氰酸酯16份，两官能度聚醚多元醇41份，三官能度聚醚多元醇11份，二月桂酸二丁基锡0.35份，碳酸钙21份，疏水改性气相二氧化硅6份，噁唑烷酮0.65份，氧化铁黑1.1份。
本实施例的低拉伸模量的单组份湿气固化聚氨酯密封胶的制备方法同实施例1。
实施例5
一种低拉伸模量的单组份湿气固化聚氨酯密封胶，由如下重量组分的原料组成：异佛尔酮二异氰酸酯19份，两官能度聚醚多元醇44份，三官能度聚醚多元醇13份，二月桂酸二丁基锡0.45份，碳酸钙24份，疏水改性气相二氧化硅8份，噁唑烷酮0.9份，氧化铁黑1.4份。
本实施例的低拉伸模量的单组份湿气固化聚氨酯密封胶的制备方法同实施例1。
对实施例1-5制备的聚氨酯密封胶进行性能测试，其结果如表1所示：
表1：聚氨酯密封胶性能测试结果
其中，拉伸模量、拉伸强度、破坏伸长率和弹性回复率的测试均参照GB/T13477-2002的标准进行检测。由测试结果可以看出，本发明实施例的聚氨酯密封胶在常温和低温下均能保持较低的拉伸模量，且拉伸强度、破坏伸长率和弹性回复率也保持在较优水平，综合机械性能优良，可以满足在特殊地区，尤其是极寒地区的应用。
以上实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想；对于本领域的一般技术人员，依据本发明的思想在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。

Claims (4)

1.一种低拉伸模量的单组份湿气固化聚氨酯密封胶，其特征在于，由如下重量组分的原料组成：异佛尔酮二异氰酸酯15-25份，两官能度聚醚多元醇30-45份，三官能度聚醚多元醇10-20份，二月桂酸二丁基锡0-0.5份，碳酸钙20-30份，疏水改性气相二氧化硅5-10份，噁唑烷酮0.5-1.5份，氧化铁黑0.5-1.5份。
2.根据权利要求1所述的一种低拉伸模量的单组份湿气固化聚氨酯密封胶，其特征在于，由如下重量组分的原料组成：异佛尔酮二异氰酸酯15-20份，两官能度聚醚多元醇40-45份，三官能度聚醚多元醇10-15份，二月桂酸二丁基锡0.3-0.5份，碳酸钙20-25份，疏水改性气相二氧化硅6-8份，噁唑烷酮0.5-1.0份，氧化铁黑1-1.5份。
3.根据权利要求2所述的一种低拉伸模量的单组份湿气固化聚氨酯密封胶，其特征在于，由如下重量组分的原料组成：异佛尔酮二异氰酸酯15份，两官能度聚醚多元醇45份，三官能度聚醚多元醇10份，二月桂酸二丁基锡0.4份，碳酸钙22份，疏水改性气相二氧化硅6份，噁唑烷酮0.6份，氧化铁黑1份。
4.一种制备如权利要求1-3任意一项所述的低拉伸模量的单组份湿气固化聚氨酯密封胶的方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一、将聚醚多元醇加入搅拌釜，对搅拌釜抽真空并加热至110℃脱水2小时；
步骤二、降温至35-45℃，加入异佛尔酮二异氰酸酯混合均匀，再加入二月桂酸二丁基锡，升温至85-95℃反应2h，降温至常温；
步骤三、加入碳酸钙、氧化铁黑、噁唑烷酮搅拌混合均匀，再加入疏水改性气相二氧化硅混合均匀，过滤包装，即可得到所述聚氨酯密封胶。
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