CN106916272A - 一种潮湿环境下加固脆弱有机质文物的材料及其制备方法和应用 - Google Patents

一种潮湿环境下加固脆弱有机质文物的材料及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种可在潮湿环境下加固脆弱有机质文物及样品的保护材料,由下述组分制备得到,各组分及其重量份为:异佛尔酮二异氰酸酯30~550份,聚乙二醇50~750份,二月桂酸二丁基锡1~10份,乙酸乙酯100~20000份。本发明加固材料具有端异氰酸酯基,能在潮湿环境下固化和使用,具有高湿下不泛白、透光性好等特点,具有优异的柔韧性和延伸性,具有良好的吸水性与耐水性,浸水晾干后无形变,能恢复其原有状态。

Description

一种潮湿环境下加固脆弱有机质文物的材料及其制备方法和 应用
技术领域
本发明涉及一种潮湿环境下加固脆弱有机质文物的材料、制备方法及其应用,属于文物保护领域。
背景技术
经过长期的地下埋藏,有机质文物在出土时质地脆弱、保存极差,多数仅存其形,无法进行直接提取。考古发掘现场对这些脆弱有机质文物的保护方法主要是使用加固材料进行加固处理后再实施提取,但在墓室高湿环境中,目前常用的文物加固剂,像B72(一种丙烯酸树脂)和聚乙烯醇缩丁醛等都普遍存在着固化难、泛白、不透明等缺陷,无法满足文物保护的需求。因此,研发在高湿环境下加固脆弱有机质文物的保护材料,使文物保持出土时的原貌、并被完好地提取是文物保护的瓶颈问题。
发明内容
本发明的目的之一在于提供一种可在潮湿环境下加固脆弱有机质文物及样品的保护材料及其制备方法。
本发明实现过程如下:
一种可在潮湿环境下加固脆弱有机质文物及样品的保护材料,由下述组分制备得到,各组分及其重量份为:
异佛尔酮二异氰酸酯 30~550份
聚乙二醇 50~750份
二月桂酸二丁基锡 1~10份
乙酸乙酯 100~20000份
优选的组分及其重量份为:
异佛尔酮二异氰酸酯 400~500份
聚乙二醇 475~575份
二月桂酸二丁基锡 5~10份
乙酸乙酯 3000~9000份
上述聚乙二醇优选为聚乙二醇600,平均分子量为600。
上述加固材料的制备方法,包括以下步骤:
(1)溶液A的制备
在加热下将聚乙二醇和二月桂酸二丁基锡均匀混合得溶液A;
(2)溶液B的制备
在加热下将溶液A与异佛尔酮二异氰酸酯均匀混合得溶液B;
(3)溶液C的制备
将溶液B溶于乙酸乙酯得溶液C保护材料。
其中,步骤(1)中,溶液A在加热过程中采用低速搅拌;步骤(2)中,溶液B在加热过程中采用高速搅拌。
上述合成中,二月桂酸二丁基锡作为催化剂,加快反应速度。
上述制备得到的有机质文物加固材料为无色透明液体,用于脆弱有机质文物保护时,采用滴注、涂刷、浸泡等方法进行加固处理。
本发明加固材料除具有常用文物加固材料的一般特点外,还具有以下显著优点:(1)本发明加固材料具有端异氰酸酯基,能在潮湿环境下固化和使用;(2)本发明加固材料具有高湿下不泛白、透光性好等特点,增加了与有机质文物的相容性;(3)本发明加固材料在高湿下具有优异的柔韧性和延伸性,加固后脆弱有机质文物的机械性能会显著提高;(4)本发明加固材料具有良好的吸水性与耐水性,浸水晾干后无形变,能恢复其原有状态;(5)本发明加固材料制备工艺简单,操作方便。
附图说明
图1为膜材料照片,1-a为本发明的加固材料;1-b为B72 ;
图2为透光性实验结果,2-a为本发明的加固材料;2-b为B72;
图3为加固的脆弱有机质文物及样品,3-a战国秦墓出土的人股骨;3-b西安凤栖原西汉张安世将军家族墓出土的脆弱竹笥;3-c人工炭化宣纸;
图4为竹笥电镜照片,4-a未加固;4-b 加固后;
图5为刺破最大力实验结果,5-a为本发明材料加固保护后的炭化宣纸;5-b为未加固的炭化宣纸;
图6为炭化宣纸照片,6-a为宣纸未炭化前;6-b为炭化宣纸经本发明方法加固后的红外照相结果。
具体实施方式
为了更详细的阐述本发明的优点,下面结合实验结果对本发明做进一步详细说明。
实施例1
(1)加固材料制备
称取13.58g聚乙二醇600和0.13g二月桂酸二丁基锡,混合均匀,配制溶液A。
将溶液A在40℃下,100r/min均匀搅拌加热5min。将12.56g异佛尔酮二异氰酸酯加入经搅拌加热的溶液A中,500r/min均匀搅拌75℃下加热1.5h,配制成溶液B。将溶液B在40℃下,600r/min均匀搅拌1h后,加入236.40g乙酸乙酯得溶液C,即得到本发明的潮湿环境下加固脆弱有机质文物的保护材料。将材料在高湿的100%RH环境中滴注在载玻片表面,溶剂挥发后固化成膜(膜厚度0.2mm),对膜材料进行以下相关性能检测。
(2)透光性检测
在高湿的100%RH环境中本发明的加固材料透明度高,而常用文物加固材料B72严重泛白、不透明(见图1)。采用U-2001型紫外可见分光光度计测试材料的透光率,测得本加固材料在可见光区的透光率平均值约90%,B72透光率低,约为12%(见图2)。说明本发明的加固材料具有良好的透光性,用作文物加固材料不会掩盖文物的颜色。与此相反,B72等常用文物加固材料在高湿环境下会出现泛白、透光率低或者不透光现象,不能用作高湿环境下的文物加固材料。
(3)机械性能检测
采用PT-1176PC电脑伺服系统万能材料试验机测试本发明材料的拉伸强度和延伸率,分别为14.25N和351.09%。同样条件下,B72的拉伸强度和伸长率分别为13.24N和231.49%。特别是当光老化30d后,本发明的加固材料仍保持优异的柔韧性和延伸性,而B72变硬发脆、柔韧性显著变低,碰之即碎。
(4)色度检测
使用SC-80C全自动色差计以白板为衬底测量材料的色度,以L a b体系表示,其中L为亮度,表征物体的明亮程度,取决于物体对光的反射能力;a、b 为色品坐标,其中a 表示红绿色品坐标,b 表示黄蓝色品坐标。a 为正值时,表明颜色偏红;a 为负值时,表明颜色偏绿。测得材料的L、a、b值分别为88.72、-0.02、0.04,说明本发明的加固材料为无色,用作加固材料施加在文物表面不会改变文物的颜色,能够实现“不改变文物原貌”的文物保护基本原则。
(5)吸水性与耐水性检测
将本加固材料和B72浸入蒸馏水24h后,测定两者的吸水率分别为52.14%和 24.53%,说明本发明的加固材料比B72具有更优的吸水性,其吸水率为B72的两倍以上。同时发现本发明的加固材料泡水后变得非常柔软,晾干后未出现明显的形变,表面也未出现变色、起泡、斑点等现象,说明本发明的加固材料耐水性好。与此相反,B72膜泡水晾干后发硬,外形无法恢复,其耐水性差。
实施例2
与实施例1制备方法类似,可制备得表1所述的加固材料,其中聚乙二醇平均分子量为600。
以下加固保护的脆弱有机质文物及样品包括战国秦墓出土的人股骨、西安凤栖原西汉张安世将军家族墓出土的脆弱竹笥和人工炭化宣纸(见图3)。
实施例3
(1)与实施例1制备方法类似,将加固材料施加在经加工的人骨样品表面,在高湿100%RH环境中加固24h后即可实现对其的加固保护。实验样品的加工方法是将上述战国秦墓出土的人股骨去除内外膜及海绵状松质骨后,打磨制成40mm×3mm×3mm样品用于抗弯强度测量;打磨成6mm×6mm样品用于颜色测量。
(2)颜色检测
采用SP60系列积分球式分光光度仪测试人骨色度值L、a、b,评估加固前后骨样颜色的变化(表2),以色差值ΔE表示,其计算公式为:
由表2可知,加固前后骨样ΔE﹤3,说明本发明保护材料加固骨质文物后没有改变其原有颜色。
(3)机械性能检测
采用PT-1176PC电脑伺服系统万能材料试验机测试骨样加固前后的抗弯强度σ, σ(单位MPa)由以下公式计算:
式中,S为两支座间跨度,B为试样宽度, H为试样高度。测得未加固骨样强度为4.2Mpa,加固骨样强度为5.9Mpa,强度提高40%。
(4)憎水性检测
采用JGW-360A润湿角测定仪测量人骨样品的憎水性,测得未加固人骨的润湿角为0°,经加固材料处理后的人骨润湿角为125.5°,说明经本发明的加固材料处理后人骨的憎水性显著提高。
实施例4
(1)与实施例1制备方法类似。将加固材料施加在竹笥表面,在高湿100%RH环境中加固24h后即可实现对其的加固保护。该竹笥出土于西安凤栖原西汉张安世将军家族墓,是由芦苇做成、用作盛放衣物、书籍等的器具。出土时竹笥散落成碎片,糟朽严重、指触成渣。
(2)微观形貌观察
采用VEGA3XM型扫描电子显微观察竹笥表面,发现加固前纤维酥松、开裂、断裂严重,部分纤维呈碎片状散乱分布,纤维与纤维之间夹杂土壤矿物颗粒,且土壤颗粒存在的地方纤维破坏较严重;经加固处理后竹笥纤维被加固材料包裹,纤维断裂处被连接起来,无明显断裂,竹笥形成一个整体(图4)。
(3)机械性能检测
采用PT-1176PC电脑伺服系统万能材料试验机以耐破脆性夹具测试材料的最大刺破力。最大刺破力是指在一定试验条件下,一定面积的材料所能承受的垂直于试样表面的均匀增加的最大压力,即材料受到逐渐增加的作用力致使其破裂瞬间的力值。测得本加固材料保护后竹笥的最大刺破力为0.12N,而未经保护竹笥的最大刺破力为0。说明西安凤栖原西汉张安世墓出土的竹笥糟朽严重,加固后其强度得到显著提高。
实施例5
(1)与实施例1制备方法类似。将加固材料施加在炭化宣纸表面,在高湿100%RH环境中加固24h后即可实现对其的加固保护。该宣纸人工炭化前,肉眼可见其表面书写有字迹。经280℃高温下人工老化2h后,宣纸发黑变脆、手摸即碎,其表面字迹肉眼无法辨认(见图3-c);
(2)机械性能检测
经本发明的加固材料加固后,炭化宣纸强度明显增大,可直接用手拿起,肉眼未观察到表面形貌产生变化。采用PT-1176PC电脑伺服系统万能材料试验机测试材料的最大刺破力,测得炭化宣纸经本发明材料加固后的最大刺破力为0.29N,而未经加固的炭化宣纸最大刺破力仅为0.05N,强度提高约6倍(见图5)。
(3)信息保存性能检测
采用SpectroCam型多光谱照相机(980nm滤光片)对加固的炭化宣纸表面进行观察,红外照相结果见图6b。发现经本发明材料加固后,宣纸表面的字迹信息也能十分清晰、完整的显现,与宣纸碳化前所记载的信息(见图6a)完全相同,并不会被掩盖。因此,本发明的加固材料在对焚烧的字画、珍贵档案、纸质文物载体加固的同时,不会影响对其表面承载的字迹信息的提取,在该类文物保护领域有良好的应用前景。

Claims (8)

1.一种可在潮湿环境下加固脆弱有机质文物及样品的保护材料,由下述组分制备得到,各组分及其重量份为:
异佛尔酮二异氰酸酯 30~550
聚乙二醇 50~750
二月桂酸二丁基锡 1~10
乙酸乙酯 100~20000。
2.根据权利要求1所述的保护材料,其特征在于各组分及其重量份为:
异佛尔酮二异氰酸酯 400~500
聚乙二醇 475~575
二月桂酸二丁基锡 5~10
乙酸乙酯 3000~9000。
3.根据权利要求2所述的保护材料,其特征在于:所述聚乙二醇平均分子量为600。
4.权利要求1所述保护材料的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)溶液A的制备
在加热下将聚乙二醇和二月桂酸二丁基锡均匀混合得溶液A;
(2)溶液B的制备
在加热下将溶液A与异佛尔酮二异氰酸酯均匀混合得溶液B;
(3)溶液C的制备
将溶液B溶于乙酸乙酯得溶液C保护材料。
5.根据权利要求4所述保护材料的制备方法,其特征在于:
步骤(1)中,溶液A在加热过程中采用低速搅拌。
6.根据权利要求4所述保护材料的制备方法,其特征在于:
步骤(2)中,溶液B在加热过程中采用高速搅拌。
7.权利要求1所述保护材料在潮湿环境下加固脆弱有机质文物及样品中的应用。
8.根据权利要求7所述应用,其特征在于采用滴注、涂刷或浸泡方法进行加固处理。
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PB01 Publication
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SE01 Entry into force of request for substantive examination
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RJ01 Rejection of invention patent application after publication
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