CN111978852A - 一种文物结构增强材料及其制备方法和应用 - Google Patents

一种文物结构增强材料及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种文物结构增强材料及其制备方法和应用，原料包括聚二元醇，二异氰酸酯，二月桂酸二丁基锡，光稳定剂，纳塔霉素，八氨基倍半硅氧烷，γ‑缩水甘油醚氧硅丙基倍半氧烷，稀释剂；制备时，将聚二元醇、二异氰酸酯和二月桂酸二丁基锡在40～75℃下以400转/分钟的搅拌速率均匀搅拌3小时；然后在25～30℃下搅拌0.5小时；加入稀释剂、光稳定剂、防霉剂和八氨基倍半硅氧烷，在25～30℃下搅拌0.5小时；加入γ‑缩水甘油醚氧硅丙基倍半氧烷，在30～35℃烧瓶中超声波震荡2小时；将上述溶液降至室温，密封保存既得。本发明的文物结构增强材料具有优良的渗透性、耐老化性和机械性能，可采用涂刷、浸泡或喷洒的方式增强文物结构稳定性。

Description

一种文物结构增强材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及一种文物保护材料，具体涉及一种文物结构增强材料及其制备方法和应用。
背景技术
文物的劣化过程时刻在发生，且具有累积性和不可逆性，最终导致文物结构强度降低而被破坏。引起文物劣化的因素很多，其中保存环境的影响最大，尤其是在考古发掘现场文物出土时环境突变会导致文物结构失稳坍塌，需要加固以避免此类情况发生。但考古现场环境通常十分潮湿，常用的文物保护材料使用后会发白变色，影响文物外观。
为了解决上述问题，CN 104419312 A和CN 106916272 A中公开了两种可在考古现场高湿环境中使用的文物保护材料及制备方法，该两种材料的工作原理是使用聚氨酯单体渗透进文物内部与水分发生反应进行聚合，从而起到增强文物结构的作用。但是此两种材料固化时间长，耐老化性不足，容易造成文物表面变色，影响文物外观的真实性，另外该两种材料老化后机械性能变差，也影响文物结构稳定性。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种文物结构增强材料及其制备方法和应用，以克服现有存在的问题，本发明具有优良的渗透性、耐老化性和机械性能，能够长期有效地增强文物结构。
为达到上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种文物结构增强材料，其制备原料以质量份数计，包括以下组分：
Figure BDA0002661102980000011
Figure BDA0002661102980000021
进一步地，所述聚二元醇采用聚乙二醇400、聚乙二醇600或聚乙二醇1000。
进一步地，所述二异氰酸酯采用异佛尔酮二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯或二环己基甲烷-4,4’-二异氰酸酯。
进一步地，所述光稳定剂采用癸二酸双-2,2,6,6-四甲基哌啶醇酯、2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮或2-(2'-羟基-3'-叔丁基-5'-甲基苯基)-5-氯苯并三唑。
进一步地，所述稀释剂采用乙酸乙酯、乙酸丁酯、丙酮或四氢呋喃。
一种文物结构增强材料，其制备原料以质量份数计，包括以下组分：
Figure BDA0002661102980000022
一种文物结构增强材料的制备方法，包括以下步骤：
(a)将聚二元醇、二异氰酸酯和二月桂酸二丁基锡混合，在40～75℃的条件下搅拌均匀；
(b)将(a)所得溶液在25～30℃条件下搅拌均匀；
(c)向(b)所得溶液中加入稀释剂、光稳定剂、纳塔霉素和八氨基倍半硅氧烷，在25～30℃条件下搅拌均匀；
(d)向(c)所得溶液中加入γ-缩水甘油醚氧硅丙基倍半氧烷，在30～35℃条件下超声波震荡；
(e)将(d)所得溶液降至室温，密封保存，即得文物结构增强材料。
进一步地，步骤(a)中搅拌速率为400转/分钟，搅拌时间为3小时；步骤(b)和(c)中搅拌时间均为0.5小时；步骤(d)中超声波震荡时间为2小时。
一种文物结构增强材料的制备方法，包括以下步骤：
(a)将聚二元醇、二异氰酸酯和二月桂酸二丁基锡混合，在60℃的条件下以400转/分钟的搅拌速率均匀搅拌3小时；
(b)将(a)所得溶液在30℃条件下搅拌0.5小时；
(c)向(b)所得溶液中加入稀释剂、光稳定剂、纳塔霉素和八氨基倍半硅氧烷，在30℃条件下搅拌0.5小时；
(d)向(c)所得溶液中加入γ-缩水甘油醚氧硅丙基倍半氧烷，在30℃条件下超声波震荡2小时；
(e)将(d)所得溶液降至室温，密封保存，即得文物结构增强材料。
一种文物结构增强材料的应用，将文物结构增强材料采用涂刷、浸泡或喷洒的方法增强文物结构，当通过浸泡使文物结构增强材料渗透进文物内部后，放置12小时后形成加固层，加固层具有优良的耐老化性和机械性能。
与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：
本发明所采用的聚二元醇是柔性物质，它使材料具备柔韧性；二异氰酸酯是刚性物质，它使材料具备刚性；二月桂酸二丁基锡促进聚二元醇和二异氰酸酯的反应，避免副反应的发生，保持直链均匀性；光稳定剂提高组合物的抗老化能力，纳塔霉素提高组合物的抗霉变性能，八氨基倍半硅氧烷可在组合物渗入文物内部后促进交联，增加耐老化能力和强度，γ-缩水甘油醚氧硅丙基倍半氧烷有助于提高组合物的抗拉强度，稀释剂可降低上述组分粘度，提高渗透性。这些组分的组合及各组分的上述分数范围，是通过大量试验确定的，上述组合及分数范围使本发明材料具有上述渗透性、耐老化性和抗拉强度的优良平衡。
本发明原料中主要起加固增强作用的是聚二元醇和二异氰酸酯发生反应形成的聚氨酯预聚体，因为二者起到的刚性和韧性不同，二者含量不同时所形成的预聚体效果不同，经过试验得最优的比例是聚二元醇948份，二异氰酸酯1052份。聚二元醇和二异氰酸酯发生反应时易发生副反应，为避免这种现象的发生，所以选择了具有针对催化作用的二月桂酸二丁基锡为催化剂，当催化剂含量较少时，催化效果不明显，反应时间特别长，当催化剂较多时会发生爆聚，经试验最优比例是10份。癸二酸双-2,2,6,6-四甲基哌啶醇酯中的氨基可与异氰酸酯基发生可逆反应，由于异氰酸酯基含量多，所以光稳定剂几乎反应完全，导致稳定效果差；但是异氰酸酯先和多元醇中的羟基发生反应后含量减少，刚好可以与光稳定剂达到平衡，既让光稳定剂均匀分散在体系中，又保持了较高的稳定性。纳塔霉素的作用是防霉防腐。八氨基倍半硅氧烷可以利用其氨基和预聚体中的异氰酸酯基发生反应，把线性的物质聚合成体系物质，这样就可以更大地提高增强作用，γ-缩水甘油醚氧硅丙基倍半氧烷既可以增强稳定性，也可以提高强度。除此之外，癸二酸双-2,2,6,6-四甲基哌啶醇酯和γ-缩水甘油醚氧硅丙基倍半氧烷同时加入加速了湿固化聚氨酯预聚体的固化过程，在未加入癸二酸双-2,2,6,6-四甲基哌啶醇酯和γ-缩水甘油醚氧硅丙基倍半氧烷时，固化时间约为24小时，在加入后固化时间缩短至10小时以内，而单独加入二者中的其一，或者加入聚丁二酸(4-羟乙基-2,2,6,6-四甲基-1-哌啶乙醇)酯和八氯丙基倍半硅氧烷等其它结构类似的物质进行替换后却没有出现相似的结果。
本发明组合物原料反应后具有适宜的加固效果，如果各原料没有经过本发明的制备也可以固化，但是会有一层粘腻的聚二元醇附着在表面，且产物硬、脆，易老化。经本发明所述制备方法处理后，聚二元醇中的羟基和异氰酸酯发生反应后形成柔韧的增强材料，无游离聚二元醇存在，亦不会形成表面附着的粘腻聚二元醇；异氰酸酯基与聚二元醇反应后含量减少，刚好可以与光稳定剂达到平衡，既让光稳定剂均匀分散在体系中，又保持了较高的稳定性。
本发明制备所得材料具备良好的热稳定效果(主要表现在颜色的稳定效果)，而八氨基倍半硅氧烷和γ-缩水甘油醚氧硅丙基倍半氧烷这两种材料提供的作用为“材料在受热时质量损失率降低”，对材料的热老化变色没有影响，所以推测是由于光稳定剂在与异氰酸酯反应或者添加物之间的相互作用，材料出现了显著的热老化颜色稳定性，即在老化过程中颜色非常稳定，比单独的聚氨酯预聚体稳定的多，其中二苯甲酮衍生物的紫外线吸收机理以及异氰酸酯基与氨基发生反应机理分别如下式(1)和(2)所示：
Figure BDA0002661102980000051
本发明方法步骤(a)中温度的选择非常重要，温度低时反应速度特别慢，但温度稍高就会发生爆聚；步骤(b)中温度选择25～30℃里搅拌0.5小时，主要原因是为了给体系降温，为了后续加入的稀释剂不至于快速挥发，否则会产生刺激气味并且无法起到作用，步骤(c)中继续搅拌是为了加速溶解，步骤(d)中超声震荡主要是为了让缩水甘油醚与体系相互作用，否则容易分层。
具体实施方式
下面对本发明的实施方式做进一步详细描述：
本发明的文物结构增强材料由以下组分组成(重量份)：
Figure BDA0002661102980000061
在上述组合物中，聚二元醇是柔性物质，它使材料具备柔韧性；二异氰酸酯是刚性物质，它使材料具备刚性；二月桂酸二丁基锡促进聚二元醇和二异氰酸酯的反应，避免副反应的发生，保持直链均匀性；光稳定剂提高组合物的抗老化能力，纳塔霉素提高组合物的抗霉变性能，八氨基倍半硅氧烷可在组合物渗入文物内部后促进交联，增加耐老化能力和强度，γ-缩水甘油醚氧硅丙基倍半氧烷有助于提高组合物的抗拉强度，稀释剂可降低上述组分粘度，提高渗透性。这些组分的组合及各组分的上述分数范围，是通过大量试验确定的，上述组合及分数范围使本发明材料具有上述渗透性、耐老化性和抗拉强度的优良平衡。
在上述组合物中，聚二元醇可以是聚醚二元醇，也可以是聚酯二元醇，优选的聚二元醇选自聚乙二醇400、聚乙二醇600或聚乙二醇1000；异氰酸酯可以是脂肪族二异氰酸酯，也可以是芳香族二异氰酸酯，优选的二异氰酸酯选自异佛尔酮二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯或二环己基甲烷-4,4’-二异氰酸酯；光稳定剂选自癸二酸双-2,2,6,6-四甲基哌啶醇酯、2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮或2-(2'-羟基-3'-叔丁基-5'-甲基苯基)-5-氯苯并三唑；稀释剂选自乙酸乙酯、乙酸丁酯、丙酮或四氢呋喃，其中优选为乙酸乙酯。
制备本发明组合物的方法依次由以下步骤组成：
(a)按上述重量份将聚二元醇、二异氰酸酯和二月桂酸二丁基锡在40～75℃的烧瓶中以400转/分钟的搅拌速率均匀搅拌3小时，
(b)将上述溶液在25～30℃烧瓶中搅拌0.5小时，
(c)向上述溶液中加入上述组分的稀释剂、光稳定剂、纳塔霉素和八氨基倍半硅氧烷，在25～30℃烧瓶中搅拌0.5小时，
(d)向上述溶液中加入上述组分的γ-缩水甘油醚氧硅丙基倍半氧烷，在30～35℃烧瓶中超声波震荡2小时，
(e)将上述溶液降至室温，密封保存既得，
上述各步骤都是在常压下进行的。
本发明的组合物可以采用涂刷、浸泡或喷洒的方法增强文物结构，例如通过浸泡使组合物渗透进文物内部后，放置12小时后形成加固层，加固层具有优良的耐老化性和机械性能。
下面通过实施例和对比例进一步说明本发明，在以下实施例和对比例中，用粘度(mPa·s)表示渗透性，这一数值越低说明渗透性越好；用色差值表示材料的耐老化性，这一数值越低，说明耐老化性越好，测试过程参考《GB/T7291-2008均匀色空间和色差公式》将样品放置在100℃环境中老化1小时，测试样品老化前后的色差值；用抗拉强度(MPa)表示机械性能，这一数值越高说明材料的机械性能越好。
实施例1
在常压下，分别按照以下表1中指定的各组分将聚乙二醇600、异佛尔酮二异氰酸酯和二月桂酸二丁基锡在60℃的烧瓶中以400转/分钟的搅拌速率均匀搅拌3小时，降温至30℃烧瓶中搅拌0.5小时加入乙酸乙酯、癸二酸双-2,2,6,6-四甲基哌啶醇酯、纳塔霉素和八氨基倍半硅氧烷，在30℃烧瓶中搅拌0.5小时。加入上述组分的γ-缩水甘油醚氧硅丙基倍半氧烷，在30℃烧瓶中超声波震荡2小时。测试组合物的粘度，将组合物在空气中自然固化，得到均匀的涂膜，此后，测试涂膜的色差值和抗拉强度，在表1中列出了测试结果。
实施例2
按照以下表1中指定的各组分含量重复实施例1的方法，但用丙酮替代了乙酸乙酯，在表1中列出了测试结果。
实施例3
按照以下表1中指定的各组分含量重复实施例1的方法，但用聚乙二醇1000替代了聚乙二醇600，在表1中列出了测试结果。
实施例4
按以下质量份数称取原料：
Figure BDA0002661102980000081
在常压下，将聚乙二醇600、六亚甲基二异氰酸酯和二月桂酸二丁基锡在40℃的烧瓶中以400转/分钟的搅拌速率均匀搅拌3小时，降温至25℃烧瓶中搅拌0.5小时加入乙酸丁酯、2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮、纳塔霉素和八氨基倍半硅氧烷，在25℃烧瓶中搅拌0.5小时。加入上述组分的γ-缩水甘油醚氧硅丙基倍半氧烷，在33℃烧瓶中超声波震荡2小时，即得文物结构增强材料。
实施例5
按以下质量份数称取原料：
Figure BDA0002661102980000091
在常压下，将聚乙二醇1000、二环己基甲烷-4,4’-二异氰酸酯和二月桂酸二丁基锡在75℃的烧瓶中以400转/分钟的搅拌速率均匀搅拌3小时，降温至27℃烧瓶中搅拌0.5小时加入四氢呋喃、2-(2'-羟基-3'-叔丁基-5'-甲基苯基)-5-氯苯并三唑、纳塔霉素和八氨基倍半硅氧烷，在27℃烧瓶中搅拌0.5小时。加入上述组分的γ-缩水甘油醚氧硅丙基倍半氧烷，在35℃烧瓶中超声波震荡2小时，即得文物结构增强材料。
对比例1
在常压下，分别按照以下表1中指定的各组分将聚乙二醇600、异佛尔酮二异氰酸酯和二月桂酸二丁基锡在60℃的烧瓶中以400转/分钟的搅拌速率均匀搅拌3小时，降温至30℃烧瓶中搅拌0.5小时加入乙酸乙酯、癸二酸双-2,2,6,6-四甲基哌啶醇酯、纳塔霉素和八氨基倍半硅氧烷，在25～30℃烧瓶中搅拌搅拌0.5小时。测试组合物的粘度，将组合物在空气中自然固化，得到均匀的涂膜，此后，测试涂膜的色差值和抗拉强度，在表1中列出了测试结果。
对比例2
在常压下，分别按照以下表1中指定的各组分将聚乙二醇600、异佛尔酮二异氰酸酯和二月桂酸二丁基锡在60℃的烧瓶中以400转/分钟的搅拌速率均匀搅拌3小时，降温至30℃烧瓶中搅拌0.5小时加入乙酸乙酯、纳塔霉素和八氨基倍半硅氧烷，在25～30℃烧瓶中搅拌搅拌0.5小时。加入上述组分的γ-缩水甘油醚氧硅丙基倍半氧烷，在30℃烧瓶中超声波震荡2小时。测试组合物的粘度，将组合物在空气中自然固化，得到均匀的涂膜，此后，测试涂膜的色差值和抗拉强度，在表1中列出了测试结果。
表1实施例1-3及对比例1-2组分含量及涂层效果
Figure BDA0002661102980000101
上表中实施例1-3和对比例1-2涂层的粘度、色差值和抗拉强度的测试数据说明，无论是在单一性能上，还是在综合性能上，本发明的组合物都明显的优于对比例的组合物。

Claims (10)

1.一种文物结构增强材料，其特征在于，其制备原料以质量份数计，包括以下组分：
Figure FDA0002661102970000011
2.根据权利要求1所述的一种文物结构增强材料，其特征在于，所述聚二元醇采用聚乙二醇400、聚乙二醇600或聚乙二醇1000。
3.根据权利要求1所述的一种文物结构增强材料，其特征在于，所述二异氰酸酯采用异佛尔酮二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯或二环己基甲烷-4,4’-二异氰酸酯。
4.根据权利要求1所述的一种文物结构增强材料，其特征在于，所述光稳定剂采用癸二酸双-2,2,6,6-四甲基哌啶醇酯、2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮或2-(2'-羟基-3'-叔丁基-5'-甲基苯基)-5-氯苯并三唑。
5.根据权利要求1所述的一种文物结构增强材料，其特征在于，所述稀释剂采用乙酸乙酯、乙酸丁酯、丙酮或四氢呋喃。
6.根据权利要求1所述的一种文物结构增强材料，其特征在于，其制备原料以质量份数计，包括以下组分：
聚乙二醇600948份
异佛尔酮二异氰酸酯1052份
二月桂酸二丁基锡10份
癸二酸双-2,2,6,6-四甲基哌啶醇酯20份
纳塔霉素20份
八氨基倍半硅氧烷20份
γ-缩水甘油醚氧硅丙基倍半氧烷180份
乙酸乙酯18000份。
7.一种权利要求1-6任一项所述的文物结构增强材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(a)将聚二元醇、二异氰酸酯和二月桂酸二丁基锡混合，在40～75℃的条件下搅拌均匀；
(b)将(a)所得溶液在25～30℃条件下搅拌均匀；
(c)向(b)所得溶液中加入稀释剂、光稳定剂、纳塔霉素和八氨基倍半硅氧烷，在25～30℃条件下搅拌均匀；
(d)向(c)所得溶液中加入γ-缩水甘油醚氧硅丙基倍半氧烷，在30～35℃条件下超声波震荡；
(e)将(d)所得溶液降至室温，密封保存，即得文物结构增强材料。
8.根据权利要求7所述的一种文物结构增强材料的制备方法，其特征在于，步骤(a)中搅拌速率为400转/分钟，搅拌时间为3小时；步骤(b)和(c)中搅拌时间均为0.5小时；步骤(d)中超声波震荡时间为2小时。
9.根据权利要求7所述的一种文物结构增强材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(a)将聚二元醇、二异氰酸酯和二月桂酸二丁基锡混合，在60℃的条件下以400转/分钟的搅拌速率均匀搅拌3小时；
(b)将(a)所得溶液在30℃条件下搅拌0.5小时；
(c)向(b)所得溶液中加入稀释剂、光稳定剂、纳塔霉素和八氨基倍半硅氧烷，在30℃条件下搅拌0.5小时；
(d)向(c)所得溶液中加入γ-缩水甘油醚氧硅丙基倍半氧烷，在30℃条件下超声波震荡2小时；
(e)将(d)所得溶液降至室温，密封保存，即得文物结构增强材料。
10.一种权利要求1-6任一项所述的文物结构增强材料的应用，其特征在于，将文物结构增强材料采用涂刷、浸泡或喷洒的方法增强文物结构，当通过浸泡使文物结构增强材料渗透进文物内部后，放置12小时后形成加固层，加固层具有优良的耐老化性和机械性能。
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