CN1331809C - 适合口腔cad/cam系统的可切削复合氧化锆陶瓷及其制备方法 - Google Patents

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适合口腔CAD/CAM系统的可切削复合氧化锆陶瓷及其制备方法，它涉及一种适合口腔CAD/CAM系统的氧化锆陶瓷及其制备方法。它解决了现有氧化锆陶瓷材料无法直接进行磨削加工，颜色与真牙差别大的问题。本发明适合口腔CAD/CAM系统的可切削复合氧化锆陶瓷由占其质量15.5～16.5%的磷酸钙和83.5～84.5%的ZrO2制成，其中ZrO2由钇稳定四方氧化锆微米粉和着色氧化锆纳米粉组成。其制备方法：先将ZrO(NO3)2·2H2O、柠檬酸和Y(NO3)3制成溶胶；溶胶分别添加Ce(NO3)3和Fe(NO3)3制成着色氧化锆纳米粉；再将钇稳定四方氧化锆微米粉、着色氧化锆纳米粉和磷酸钙混合；然后湿法球磨、烘干、研成细粉、制坯体、烧结，即得到适合口腔CAD/CAM系统的可切削复合氧化锆陶瓷。本发明可直接进行磨削加工，颜色趋近于真牙。

Description

适合口腔CAD/CAM系统的可切削复合氧化锆陶瓷及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种适合口腔CAD/CAM系统的氧化锆陶瓷及其制备方法。
背景技术
上世纪80年代中期，CAD/CAM(计算机辅助设计/计算机辅助加工)系统开始应用于牙科领域，该系统减少了操作步骤，提高了工作效率和修复质量，实现了当天就诊当天戴牙，但一般瓷体机械强度较低，抗弯强度差，韧性差，不能用于后牙的修复。氧化锆陶瓷材料有极高的抗弯强度和断裂韧性，生物相容性好，但由于极高的抗弯强度和断裂韧性而无法直接进行磨削加工，只能将半烧结品磨削加工成修复体后再重新进行高温烧结，制作过程复杂，而且陶瓷块存在有裂纹，透明度差，颜色与真牙差别大和烧结收缩的问题。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有氧化锆陶瓷材料无法直接进行磨削加工，制作过程复杂，陶瓷块存在裂纹，透明度差，颜色与真牙差别大和烧结收缩的问题，而提供的一种适合口腔CAD/CAM系统的可切削复合氧化锆陶瓷及其制备方法。本发明适合口腔CAD/CAM系统的可切削复合氧化锆陶瓷由占其质量15.5～16.5％的磷酸钙和83.5～84.5％的ZrO2制成，其中ZrO2由占适合口腔CAD/CAM系统的可切削复合氧化锆陶瓷质量53.5％～64.5％的钇稳定四方氧化锆微米粉和1 9.5％～30.5％着色氧化锆纳米粉组成。其制备方法通过以下步骤实现：(一)先将ZrO(NO3)2·2H2O、柠檬酸和Y(NO3)3按1∶3∶0.03的摩尔比溶于10L水中，再加入氨水调节pH值为6制成溶胶；(二)溶胶按10％～50％∶50％～90％的体积比分成溶胶A和溶胶B两部分，溶胶A中加入占自身硝酸氧锆摩尔量4％的Ce(NO3)3，溶胶B中加入占自身硝酸氧锆摩尔量0.5％的Fe(NO3)3；(三)将含有Ce(NO3)3的溶胶A和含有Fe(NO3)3的溶胶B混合均匀，在130±1℃恒温的条件下加热30±0.1h，再在600±10℃的条件下煅烧2±0.01h，然后再研磨成粒径为15±2nm的着色氧化锆纳米粉；(四)将占适合口腔CAD/CAM系统的可切削复合氧化锆陶瓷质量53.5％～64.5％的钇稳定四方氧化锆微米粉、19.5％～30.5％着色氧化锆纳米粉和15.5～16.5％的磷酸钙混合均匀，制成粉料；(五)湿法球磨；(六)烘干、研成细粉；(七)制成型坯体；(八)烧结：成型坯体在1400±25℃下烧结2±0.1h，即得到适合口腔CAD/CAM系统的可切削复合氧化锆陶瓷。
本发明适合CAD/CAM系统，生物相容性好，可直接进行磨削加工，制作过程简单，陶瓷块能用于后牙的修复，无裂纹，透明度好，颜色趋近于真牙，美观大方，而且不存在烧结收缩的问题。
本发明中所使用的钇稳定四方氧化锆微米粉可从市场直接购买，容易得到。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式适合口腔CAD/CAM系统的可切削复合氧化锆陶瓷由占其质量15.5～16.5％的磷酸钙和83.5～84.5％的ZrO2制成，其中ZrO2由钇稳定四方氧化锆微米粉和着色氧化锆纳米粉组成。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一的不同点是：适合口腔CAD/CAM系统的可切削复合氧化锆陶瓷由占其质量16％的磷酸钙和84％的ZrO2制成，其中ZrO2由占适合口腔CAD/CAM系统的可切削复合氧化锆陶瓷质量54％～64％的钇稳定四方氧化锆微米粉和20％～30％着色氧化锆纳米粉组成。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式二的不同点是：着色氧化锆纳米粉由含Ce(NO3)3溶胶和含Fe(NO3)3溶胶制成，其中含Ce(NO3)3溶胶占含Ce(NO3)3和含Fe(NO3)3两种溶胶体积的10％～50％，含Fe(NO3)3溶胶占含Ce(NO3)3和含Fe(NO3)3两种溶胶体积的50％～90％。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式三的不同点是：着色氧化锆纳米粉由含Ce(NO3)3溶胶和含Fe(NO3)3溶胶制成，其中含Ce(NO3)3溶胶占含Ce(NO3)3和含Fe(NO3)3两种溶胶体积的20％～30％，含Fe(NO3)3溶胶占含Ce(NO3)3和含Fe(NO3)3两种溶胶体积的70％～80％。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式三的不同点是：含Ce(NO3)3溶胶占含Ce(NO3)3和含Fe(NO3)3两种溶胶体积的22％，含Fe(NO3)3溶胶占含Ce(NO3)3和含Fe(NO3)3两种溶胶体积的78％。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式三的不同点是：含Ce(NO3)3溶胶占含Ce(NO3)3和含Fe(NO3)3两种溶胶体积的29％，含Fe(NO3)3溶胶占含Ce(NO3)3和含Fe(NO3)3两种溶胶体积的71％。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式三的不同点是：含Ce(NO3)3溶胶占含Ce(NO3)3和含Fe(NO3)3两种溶胶体积的25％，含Fe(NO3)3溶胶占含Ce(NO3)3和含Fe(NO3)3两种溶胶体积的75％。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式三的不同点是：含Ce(NO3)3溶胶中Ce(NO3)3与硝酸氧锆的摩尔量比为4∶100，含Fe(NO3)3溶胶中Fe(NO3)3与硝酸氧锆的摩尔量比为0.5∶100。
具体实施方式九：本实施方式通过以下步骤实现适合口腔CAD/CAM系统的可切削复合氧化锆陶瓷的制备：(一)先将ZrO(NO3)2·2H2O、柠檬酸和Y(NO3)3按1∶3∶0.03的摩尔比溶于10L水中，再加入氨水调节pH值为6制成溶胶；(二)溶胶按10％～50％∶50％～90％的体积比分成溶胶A和溶胶B两部分，溶胶A中加入占自身硝酸氧锆摩尔量4％的Ce(NO3)3，溶胶B中加入占自身硝酸氧锆摩尔量0.5％的Fe(NO3)3；(三)将含有Ce(NO3)3的溶胶A和含有Fe(NO3)3的溶胶B混合均匀，在130±1℃恒温的条件下加热30±0.1h，再在600±10℃的条件下煅烧2±0.01h，然后再研磨成粒径为15±2nm的着色氧化锆纳米粉；(四)将占适合口腔CAD/CAM系统的可切削复合氧化锆陶瓷质量53.5％～64.5％的钇稳定四方氧化锆微米粉、19.5％～30.5％着色氧化锆纳米粉和15.5～16.5％的磷酸钙混合均匀，制成粉料；(五)湿法球磨；(六)烘干、研成细粉；(七)制成型坯体；(八)烧结：成型坯体在1400±25℃下烧结2±0.1h，即得到适合口腔CAD/CAM系统的可切削复合氧化锆陶瓷。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式九的不同点是：步骤(五)湿法球磨中粉料与磨球、分散剂的质量比为0.9～1.1∶1.2～1.6∶1.1～1.3，球磨24±1h。
具体实施方式十一：本实施方式与具体实施方式十的不同点是：步骤(五)湿法球磨中粉料与磨球、分散剂的质量比为1∶1.4∶1.2，球磨24h。
具体实施方式十二：本实施方式与具体实施方式十的不同点是：步骤(五)中磨球为玛瑙球，分散剂为无水乙醇、水或无水乙醇与水的混合物。
具体实施方式十三：本实施方式与具体实施方式九的不同点是：步骤(六)在80±5℃的条件下烘干36±1h，并研成细粉。
具体实施方式十四：本实施方式与具体实施方式十三的不同点是：步骤(六)在80℃的条件下烘干36h，并研成细粉。
具体实施方式十五：本实施方式与具体实施方式九的不同点是：步骤(七)在250±10MPa的条件下冷等静压2±1min，制成成型坯体。
具体实施方式十六：本实施方式与具体实施方式十五不同点是：步骤(七)在250MPa的条件下冷等静压2min，制成成型坯体。
具体实施方式十七：本实施方式与具体实施方式九的不同点是：步骤(八)烧结过程中分别在500℃和800℃设置两个保温平台。
具体实施方式十八：本实施方式与具体实施方式九的不同点是：步骤(二)中溶胶按20％～30％∶70％～80％的体积比分成溶胶A和溶胶B两部分。
具体实施方式十九：本实施方式与具体实施方式九的不同点是：步骤(二)中溶胶按22％∶78％的体积比分成溶胶A和溶胶B两部分。
具体实施方式二十：本实施方式与具体实施方式九的不同点是：步骤(二)中溶胶按29％∶71％的体积比分成溶胶A和溶胶B两部分。
具体实施方式二十一：本实施方式与具体实施方式九的不同点是：步骤(二)中溶胶按25％∶75％的体积比分成溶胶A和溶胶B两部分。
具体实施方式二十二：本实施方式与具体实施方式九的不同点是：步骤(三)含有Ce(NO3)3的溶胶A和含有Fe(NO3)3的溶胶B混合均匀，在130℃恒温的条件下加热30h，再在600℃的条件下煅烧2h，然后再研磨成粒径为15nm的着色氧化锆纳米粉。
具体实施方式二十三：本实施方式与具体实施方式九的不同点是：步骤(四)将占适合口腔CAD/CAM系统的可切削复合氧化锆陶瓷质量54％～64％的钇稳定四方氧化锆微米粉、20％～30％着色氧化锆纳米粉和16％的磷酸钙混合均匀，制成粉料。
具体实施方式二十四：本实施方式与具体实施方式九或二十三的不同点是：步骤(四)将占适合口腔CAD/CAM系统的可切削复合氧化锆陶瓷质量56％的钇稳定四方氧化锆微米粉、28％着色氧化锆纳米粉和16％的磷酸钙混合均匀，制成粉料。
具体实施方式二十五：本实施方式与具体实施方式九或二十三的不同点是：步骤(四)将占适合口腔CAD/CAM系统的可切削复合氧化锆陶瓷质量63％的钇稳定四方氧化锆微米粉、21％着色氧化锆纳米粉和16％的磷酸钙混合均匀，制成粉料。
具体实施方式二十六：本实施方式与具体实施方式九或二十三的不同点是：步骤(四)将占适合口腔CAD/CAM系统的可切削复合氧化锆陶瓷质量60％的钇稳定四方氧化锆微米粉、24％着色氧化锆纳米粉和16％的磷酸钙混合均匀，制成粉料。
具体实施方式二十七：本实施方式与具体实施方式九不同点是：步骤(八)成型坯体在1400±10℃下烧结2h，即得到适合口腔CAD/CAM系统的可切削复合氧化锆陶瓷。
具体实施方式二十八：本实施方式与具体实施方式九不同点是：步骤(八)成型坯体在1400℃下烧结2h，即得到适合口腔CAD/CAM系统的可切削复合氧化锆陶瓷。
具体实施方式二十九：本实施方式将适合口腔CAD/CAM系统的可切削复合氧化锆陶瓷制成直径10mm，厚度2mm的试件。试件经1000#金相砂纸抛光，采用白色色度计测试其颜色参数明度值(L*)、黄品坐标(b*)和红品坐标(a*)。测试前对仪器进行标准白板标定，消除因电信号不稳定带来的测试误差，待标定完成后将样品置于测试探头前进行色度测定，每个样品测3次，每次测量时样品放置方向旋转90°，取3次测试结果的平均值作为测色片的色度值。光斑直径2.5mm，10°视场，光照几何45°/0°，探头边缘漏光忽略不计。
颜色测试结果：适合口腔CAD/CAM系统的可切削复合氧化锆陶瓷的明度值(L*)为85.17～91.69，黄品坐标(b*)为8.57～15.90，红品坐标(a*)为0.12～0.68。证明适合口腔CAD/CAM系统的可切削复合氧化锆陶瓷颜色更趋近于真牙，美观大方。
具体实施方式三十：本实施方式采用电子材料万能试验机测试适合口腔CAD/CAM系统的可切削复合氧化锆陶瓷的力学性能。先用内圆切割机从同一块适合口腔CAD/CAM系统的可切削复合氧化锆陶瓷上切出多个小试样，为避免试样的表面粗糙度对陶瓷强度的影响，还需磨削加工，然后用1200#金相砂纸抛光、倒角等工序打磨。力学性能的最终结果为同一块适合口腔CAD/CAM系统的可切削复合氧化锆陶瓷6个试件的平均值。
采用三点弯曲方法测试材料抗弯强度：试件尺寸36mm×4mm×3mm，跨距30mm，加载速度0.5mm/min。采用单边切口梁法测试断裂韧性：试件尺寸20mm×4mm×2mm，跨距为16mm，十字头移动速度为0.05mm/min，切口深度a＝1.6～2.4mm，切口宽度为0.25mm。维氏硬度实验：用一相对两面夹角为136°的金刚石棱锥形压头，在一定负荷作用下压入试样表面，保压10～20s，实验中压头载荷4kg，停留时间为10s。
力学性能测试结果：抗弯强度为430～460MPa，断裂韧性为7.7～8.0MPa/m2，硬度为7.5～7.8GPa。证明适合口腔CAD/CAM系统的可切削复合氧化锆陶瓷在抗弯强度、断裂韧性、硬度方面超越或可替代天然牙齿，而且切削齿色氧化锆陶瓷的可切削指数约为1，可直接进行磨削加工。

Claims (10)

1、一种适合口腔CAD/CAM系统的可切削复合氧化锆陶瓷，其特征是它由占其质量15.5～16.5％的磷酸钙和83.5～84.5％的ZrO2制成，其中ZrO2由占适合口腔CAD/CAM系统的可切削复合氧化锆陶瓷质量53.5％～64.5％的钇稳定四方氧化锆微米粉和19.5％～30.5％着色氧化锆纳米粉组成。
2、根据权利要求1所述的适合口腔CAD/CAM系统的可切削复合氧化锆陶瓷，其特征在于适合口腔CAD/CAM系统的可切削复合氧化锆陶瓷由占其质量16％的磷酸钙和84％的ZrO2制成，其中ZrO2由占适合口腔CAD/CAM系统的可切削复合氧化锆陶瓷质量54％～64％的钇稳定四方氧化锆微米粉和20％～30％着色氧化锆纳米粉组成。
3、根据权利要求2所述的适合口腔CAD/CAM系统的可切削复合氧化锆陶瓷，其特征在于着色氧化锆纳米粉由含Ce(NO3)3溶胶和含Fe(NO3)3溶胶制成，含Ce(NO3)3溶胶占含Ce(NO3)3和含Fe(NO3)3两种溶胶体积的10％～50％，含Fe(NO3)3溶胶占含Ce(NO3)3和含Fe(NO3)3两种溶胶体积的50％～90％；其中所述溶胶由ZrO(NO3)2·2H2O、柠檬酸和Y(NO3)3按1∶3∶0.03的摩尔比溶于10L水中，并用氨水调节pH值到6。
4、根据权利要求3所述的适合口腔CAD/CAM系统的可切削复合氧化锆陶瓷，其特征在于含Ce(NO3)3溶胶中Ce(NO3)3与硝酸氧锆的摩尔量比为4∶100，含Fe(NO3)3溶胶中Fe(NO3)3与硝酸氧锆的摩尔量比为0.5∶100。
5、一种适合口腔CAD/CAM系统的可切削复合氧化锆陶瓷的制备方法，其特征在于它按下述步骤进行：(一)先将ZrO(NO3)2·2H2O、柠檬酸和Y(NO3)3按1∶3∶0.03的摩尔比溶于10L水中，再加入氨水调节pH值为6制成溶胶；(二)溶胶按10％～50％∶50％～90％的体积比分成溶胶A和溶胶B两部分，溶胶A中加入占自身硝酸氧锆摩尔量4％的Ce(NO3)3，溶胶B中加入占自身硝酸氧锆摩尔量0.5％的Fe(NO3)3；(三)将含有Ce(NO3)3的溶胶A和含有Fe(NO3)3的溶胶B混合均匀，在130±1℃恒温的条件下加热30±0.1h，再在600±10C的条件下煅烧2±0.01h，然后再研磨成粒径为15±2nm的着色氧化锆纳米粉；(四)将占适合口腔CAD/CAM系统的可切削复合氧化锆陶瓷质量53.5％～64.5％的钇稳定四方氧化锆微米粉、19.5％～30.5％着色氧化锆纳米粉和15.5～16.5％的磷酸钙混合均匀，制成粉料；(五)湿法球磨；(六)烘干、研成细粉；(七)制成型坯体；(八)烧结：成型坯体在1400±25℃下烧结2±0.1h，即得到适合口腔CAD/CAM系统的可切削复合氧化锆陶瓷。
6、根据权利要求5所述的适合口腔CAD/CAM系统的可切削复合氧化锆陶瓷的制备方法，其特征在于步骤(五)湿法球磨中粉料与磨球、分散剂的质量比为0.9～1.1∶1.2～1.6∶1.1～1.3，球磨24±1h。
7、根据权利要求6所述的适合口腔CAD/CAM系统的可切削复合氧化锆陶瓷的制备方法，其特征在于步骤(五)中磨球为玛瑙球，分散剂为无水乙醇、水或无水乙醇与水的混合物。
8、根据权利要求5所述的适合口腔CAD/CAM系统的可切削复合氧化锆陶瓷的制备方法，其特征是步骤(六)在80±5℃的条件下烘干36±1h，并研成细粉。
9、根据权利要求5所述的适合口腔CAD/CAM系统的可切削复合氧化锆陶瓷的制备方法，其特征是步骤(七)在250±10MPa的条件下冷等静压2±1min，制成成型坯体。
10、根据权利要求5所述的适合口腔CAD/CAM系统的可切削复合氧化锆陶瓷的制备方法，其特征在于步骤(八)烧结过程中分别在500℃和800℃设置两个保温平台。
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