CN117510202A - 一种氧化锆种植体材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本申请公开了一种氧化锆种植体材料及其制备方法，其包括种植体部和氧化锆基台，所述氧化锆基台制备包括以下步骤：(1)图纸设计：选择种植体和配套金属基台，用激光三维测量仪对基台和种植体的六角连接部分进行测绘，绘制基台图纸；本申请在氧化锆基台的制备过程中采用二次烧结法，将成型后的生坯经初步烧结后得到疏松多孔的氧化锆瓷块，然后对瓷块按照氧化锆基台放大后的尺寸进行磨削得到基台的初形，再烧结到终烧温度使材料完全致密得到氧化锆基台，二次烧结后氧化锆陶瓷的晶界强度下降，机械性能降低，但材料的各项性能仍能满足临床要求，同时降低了牙种植的修复成本。

Description

一种氧化锆种植体材料及其制备方法
技术领域
本申请涉及氧化锆种植体的技术领域，尤其是涉及一种氧化锆种植体材料及其制备方法。
背景技术
随着生活水平和审美要求的不断提高，人们对种植义齿修复，尤其涉及前牙区域的修复，不仅要求功能良好，而且追求义齿在色泽外观方面的仿真性和个性美。既往使用的金属基台和金属烤瓷冠修复，在游离龈较薄的情况下金属基台容易透色，影响种植修复的美学效果，近年来，许多学者尝试应用全瓷基台和全瓷冠修复前牙美学区域，取得了良好的临床效果，在众多瓷基台中，氧化锆基台以其优异的生物、机械性能和绝佳的美学效果成为研究的热点。
但是，成型后的生坯经烧结后才能得到致密的氧化锆基台，传统的烧结方法为一次烧结，然而，一次烧结制得的氧化锆基台硬度高、强度大，只能用专门的高硬度机械进行加工，成本高、时间长。因此，本领域技术人员提供了一种氧化锆种植体材料及其制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
发明内容
为了解决上述背景技术中提出的问题，本申请提供一种氧化锆种植体材料及其制备方法。
本申请提供的一种氧化锆种植体材料及其制备方法采用如下的技术方案：
一种氧化锆种植体材料及其制备方法，包括种植体部和氧化锆基台，所述氧化锆基台制备包括以下步骤：
(1)图纸设计：选择种植体和配套金属基台，用激光三维测量仪对基台和种植体的六角连接部分进行测绘，绘制基台图纸。
(2)干压成型：将纳米复合粉体，放置于OD15mm×H100mm合金模具中，在干压机20MPa压力下压制OD15mm×H30mm氧化锆棒材。
(3)冷等静压成型：将氧化锆棒材放入橡胶模具内，在冷等静压机的油缸中，加压至200MPa，保持压力5min，卸压得到氧化锆生坯。
(4)预烧：将冷等静压后的生坯放入烧结炉内预烧，升温至1080℃，恒温2h。
(5)车削加工：按照二次烧结的收缩率对氧化锆基台的尺寸按比例放大，用铣床对预烧后的氧化锆瓷块进行车削加工，得到氧化锆基台的初胚。
(6)二次烧结：将氧化锆基台初胚放入烧结炉，升温速度5℃/min，至1350℃时恒温2h，待炉温自然冷却至室温，取出氧化锆基台。
(7)精修完成：按照图纸要求对二次烧结后的氧化锆基台进行精修，完成氧化锆基台制作。
优选的，所述纳米复合粉体的制备成分为：
ZrOCl2·8H2O，AICl3，6H2O及Ce(NO3)3·6H2O，Ce-TZP/AL2O3,ZrOCl2，AlCl3，Ce(NO3)3，分散剂，氨水。
优选的，所述纳米复合粉体的制备步骤为：
(1)以ZrOCl2·8H2O，AICl3，6H2O及Ce(NO3)3·6H2O为原料，按制取含10mol％CeO2-ZrO2的Ce-TZP/AL2O3加入。
(2)加入一定摩尔浓度的ZrOCl2，AlCl3及Ce(NO3)3混合溶液，同时加入分散剂,随后用氨水进行中和滴定。
(3)将得到的溶胶反复清洗,真空抽滤,直到用AgNO3检查无Cl存在为止。
(4)将得到的湿凝胶进行脱水处理，最后,在1200℃的温度下煅烧4小时,便得到Ce-TZP/Al2O3纳米复合粉。
优选的，所述分散剂为PEG+EDTA。
优选的，所述脱水方式为醇洗+超声波+共沸蒸馏。
优选的，所述氨水滴定中溶胶PH值控制在8-9之间。
优选的，所述冷等静压成型通过在常温下将氧化锆棒材置于橡胶模具内密封，在冷等静压机内以液体作为传递压力的介质进行均匀加压制得生坯。
优选的，将种植体部与氧化锆基台通过中央固位螺钉固定，通过扫描电镜对间隙进行测量，完成种植体部与氧化锆基台的装配。
综上所述，本申请包括以下有益技术效果：
本申请在氧化锆基台的制备过程中采用二次烧结法，将成型后的生坯经初步烧结后得到疏松多孔的氧化锆瓷块，然后对瓷块按照氧化锆基台放大后的尺寸进行磨削得到基台的初形，再烧结到终烧温度使材料完全致密得到氧化锆基台，二次烧结后氧化锆陶瓷的晶界强度下降，机械性能降低，但材料的各项性能仍能满足临床要求，同时降低了牙种植的修复成本。
具体实施方式
以下对本申请作进一步详细说明。
本申请实施例公开一种氧化锆种植体材料及其制备方法。一种氧化锆种植体材料及其制备方法，
实施例一：
包括种植体部和氧化锆基台，氧化锆基台制备包括以下步骤：
(1)图纸设计：选择种植体和配套金属基台，用激光三维测量仪对基台和种植体的六角连接部分进行测绘，绘制基台图纸。
(2)干压成型：将纳米复合粉体，放置于OD15mm×H100mm合金模具中，在干压机20MPa压力下压制OD15mm×H30mm氧化锆棒材。
(3)冷等静压成型：将氧化锆棒材放入橡胶模具内，在冷等静压机的油缸中，加压至200MPa，保持压力5min，卸压得到氧化锆生坯。
(4)预烧：将冷等静压后的生坯放入烧结炉内预烧，升温至1080℃，恒温2h。
(5)车削加工：按照二次烧结的收缩率对氧化锆基台的尺寸按比例放大，用铣床对预烧后的氧化锆瓷块进行车削加工，得到氧化锆基台的初胚。
(6)二次烧结：将氧化锆基台初胚放入烧结炉，升温速度5℃/min，至1350℃时恒温2h，待炉温自然冷却至室温，取出氧化锆基台。
(7)精修完成：按照图纸要求对二次烧结后的氧化锆基台进行精修，完成氧化锆基台制作。
本实施例中，冷等静压成型是目前陶瓷制作常用的一种成型方法，即常温下将低压力干压成型的坯体置于橡皮模具内密封，在高压力容器内以液体作为传递压力的介质进行均匀加压制得生坯，该技术有以下特点：(1)制得的生坯密度高、均匀性好，内部不存在气泡，烧结后的产品晶粒间显微孔隙率很低，力学性能比其他成型方法好；(2)制得的生坯几乎无内应力，可直接进行烧结，较少产生形变；(3)能够压制形状复杂的制品；(4)制得的生坯烧结温度比其他成型方法低。本申请在氧化锆基台的制备过程中采用二次烧结法，将成型后的生坯经初步烧结后得到疏松多孔的氧化锆瓷块，然后对瓷块按照氧化锆基台放大后的尺寸进行磨削得到基台的初形，再烧结到终烧温度使材料完全致密得到氧化锆基台，二次烧结后氧化锆陶瓷的晶界强度下降，机械性能降低，但材料的各项性能仍能满足临床要求。
对比例一：
一种氧化锆全瓷种植体的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(a)获取缺牙区的骨、邻牙、对合牙的CBCT数据和表面三维扫描数据；(b)将获取的CBCT数据和表面三维扫描数据进行配准，并分析确定缺牙区的整体参数；(c)根据缺牙区的整体参数设计种植体结构，并根据种植体结构采用数控超短脉冲激光对烧结结晶后的氧化锆进行切削，得到氧化锆种植体；(d)采用数控超短脉冲激光对氧化锆种植体进行粗化处理和抛光处理，随后进行清洗、灭菌，即得所述氧化锆全瓷种植体。
对比例二：
一种石墨烯-氧化锆复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)原料分散混合：将氧化锆造粒粉和氧化石墨烯混合均匀，得到氧化石墨烯分散均匀的混合粉体；所述氧化锆造粒粉的质量占氧化锆造粒粉和氧化石墨烯总质量的99.5-99.99wt.％；所述氧化石墨烯的质量占氧化锆造粒粉和氧化石墨烯总质量的0.01-0.5wt.％；所述氧化锆造粒粉和氧化石墨烯混合的方式包括水性混合、化学混合或机械混合；(2)混合粉体的烧结：将得到的混合粉体置于石墨模具中，采用放电等离子烧结，使混合粉末烧结致密化，得到所述石墨烯-氧化锆复合材料。
对比例三：
一种氧化锆基陶瓷材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：A.按化学计量准确称量氧化钇稳定氧化锆粉末和稳定剂粉末作为原料，将原料粉末在880-950℃下煅烧2.5-3.0h；B.将原料粉末放入行星式球磨机中，在乙醇环境下球磨20-24h；C.在25-28MPa下使用压片机单轴压下得到生物陶瓷胚体；D.采用冷等静压工艺，在250-260MPa的压力下进一步致密化生物陶瓷胚体；E.在空气中烧结2.5-3.0h得到氧化锆生物陶瓷材料，烧结温度为1200-1400℃。
经过对比发现，上述对比例中，均采用单次烧结的方式，本申请在氧化锆基台的制备过程中采用二次烧结法，将成型后的生坯经初步烧结后得到疏松多孔的氧化锆瓷块，然后对瓷块按照氧化锆基台放大后的尺寸进行磨削得到基台的初形，再烧结到终烧温度使材料完全致密得到氧化锆基台，二次烧结后氧化锆陶瓷的晶界强度下降，机械性能降低，但材料的各项性能仍能满足临床要求。
实施例二：
纳米复合粉体的制备成分为：
ZrOCl2·8H2O，AICl3，6H2O及Ce(NO3)3·6H2O，Ce-TZP/AL2O3,ZrOCl2，AlCl3，Ce(NO3)3，分散剂，氨水。
纳米复合粉体的制备步骤为：
(1)以ZrOCl2·8H2O，AICl3，6H2O及Ce(NO3)3·6H2O为原料，按制取含10mol％CeO2-ZrO2的Ce-TZP/AL2O3加入。
(2)加入一定摩尔浓度的ZrOCl2，AlCl3及Ce(NO3)3混合溶液，同时加入分散剂,随后用氨水进行中和滴定。
(3)将得到的溶胶反复清洗,真空抽滤,直到用AgNO3检查无Cl存在为止。
(4)将得到的湿凝胶进行脱水处理，最后,在1200℃的温度下煅烧4小时,便得到Ce-TZP/Al2O3纳米复合粉。
本实施例中，纳米复合粉体制备中，溶液的浓度，溶胶的PH值，分散剂的加入及湿凝胶的脱水方式是影响粉末团聚的几个主要因素，其影响程度从大到小依次为：分散剂、脱水方式、溶液浓度、溶胶PH，分散剂最好为PEG+EDTA，脱水方式最好为醇洗+超声波+共沸蒸馏，溶液浓度最好为0.5M，氨水滴定中溶胶PH值最好在8-9之间。
溶液的浓度既不能太高也不能太低，这是因为浓度太高，颗粒间易发生桥接而引起团聚，相反如果浓度太低，颗粒易于形成悬浮，且干燥后形成较硬的干凝胶,这些干凝胶在随后煅烧及成型过程中很难压碎，本申请中最佳浓度为0.5M。溶液的PH值对粉末的团聚也有一定的影响，在共沉淀过程中，随氨水的加入，溶液的PH值增加，一般认为，当溶液的PH＝8-10时，Zr(OH)4的分散性最好，煅烧后所得到的ZrO2粒度最小，当PH值大于10时，易于增加胶体的凝絮聚沉而引起团聚。分散剂的加入可以在胶体中产生位阻效应，使Zr(OH)4颗粒得到较好分散，从而避免形成严重聚集的网络状团聚体，此外,脱水也是减少和消除粉末中团聚体的重要步骤，在氢氧化锆干凝胶中存在着桥架羟基,非桥架羟基,结构配位水和吸附水等四种不同的羟基，而其中只有非桥架羟基，结构配位水和吸附水三种羟基导致粉末产生团聚，目前，最常用的脱水方法是醇洗法,但效果较差，用醇洗+超声波+共沸蒸馏进行脱水。能够更有效地脱去胶体中的残留水分,从面有效地消除粉末的硬团聚。
实施例三：
将种植体部与氧化锆基台通过中央固位螺钉固定，通过扫描电镜对间隙进行测量，完成种植体部与氧化锆基台的装配。
本实施例中：将种植体部与氧化锆基台通过中央固位螺钉固定，按照时钟的3、6、9、12点对连接界面边缘间隙处进行定点，用扫描电镜分别测定所标记的3、6、9、12点等4个点处的微间隙大小，每个点测量3次，取平均值记录，再将种植体部与氧化锆基台分离，按照定点位置，用扫描电镜测量氧化锆基台六角的对角线长度和相对应的种植体部六角的对角线长度，每条对角线的长度测量3次，取平均值记录，根据测量结果可知，氧化锆基台与种植体部的装配顺利。
以上均为本申请的较佳实施例，并非依此限制本申请的保护范围，故：凡依本申请的结构、形状、原理所做的等效变化，均应涵盖于本申请的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种氧化锆种植体材料及其制备方法，包括种植体部和氧化锆基台，其特征在于：所述氧化锆基台制备包括以下步骤：
(1)图纸设计：选择种植体和配套金属基台，用激光三维测量仪对基台和种植体的六角连接部分进行测绘，绘制基台图纸；
(2)干压成型：将纳米复合粉体，放置于OD15mm×H100mm合金模具中，在干压机20MPa压力下压制OD15mm×H30mm氧化锆棒材；
(3)冷等静压成型：将氧化锆棒材放入橡胶模具内，在冷等静压机的油缸中，加压至200MPa，保持压力5min，卸压得到氧化锆生坯；
(4)预烧：将冷等静压后的生坯放入烧结炉内预烧，升温至1080℃，恒温2h；
(5)车削加工：按照二次烧结的收缩率对氧化锆基台的尺寸按比例放大，用铣床对预烧后的氧化锆瓷块进行车削加工，得到氧化锆基台的初胚；
(6)二次烧结：将氧化锆基台初胚放入烧结炉，升温速度5℃/min，至1350℃时恒温2h，待炉温自然冷却至室温，取出氧化锆基台；
(7)精修完成：按照图纸要求对二次烧结后的氧化锆基台进行精修，完成氧化锆基台制作。
2.根据权利要求1所述的一种氧化锆种植体材料及其制备方法，其特征在于：所述纳米复合粉体的制备成分为：
ZrOCl2·8H2O，AICl3，6H2O及Ce(NO3)3·6H2O，Ce-TZP/AL2O3,ZrOCl2，AlCl3，Ce(NO3)3，分散剂，氨水。
3.根据权利要求2所述的一种氧化锆种植体材料及其制备方法，其特征在于：所述纳米复合粉体的制备步骤为：
(1)以ZrOCl2·8H2O，AICl3，6H2O及Ce(NO3)3·6H2O为原料，按制取含10mol％CeO2-ZrO2的Ce-TZP/AL2O3加入；
(2)加入一定摩尔浓度的ZrOCl2，AlCl3及Ce(NO3)3混合溶液，同时加入分散剂,随后用氨水进行中和滴定；
(3)将得到的溶胶反复清洗,真空抽滤,直到用AgNO3检查无Cl存在为止；
(4)将得到的湿凝胶进行脱水处理，最后,在1200℃的温度下煅烧4小时,便得到Ce-TZP/Al2O3纳米复合粉。
4.根据权利要求3所述的一种氧化锆种植体材料及其制备方法，其特征在于：所述分散剂为PEG+EDTA。
5.根据权利要求3所述的一种氧化锆种植体材料及其制备方法，其特征在于：所述脱水方式为醇洗+超声波+共沸蒸馏。
6.根据权利要求3所述的一种氧化锆种植体材料及其制备方法，其特征在于：所述氨水滴定中溶胶PH值控制在8-9之间。
7.根据权利要求1所述的一种氧化锆种植体材料及其制备方法，其特征在于：所述冷等静压成型通过在常温下将氧化锆棒材置于橡胶模具内密封，在冷等静压机内以液体作为传递压力的介质进行均匀加压制得生坯。
8.根据权利要求1所述的一种氧化锆种植体材料及其制备方法，其特征在于：将种植体部与氧化锆基台通过中央固位螺钉固定，通过扫描电镜对间隙进行测量，完成种植体部与氧化锆基台的装配。
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