CN108503270A - 一种防水型弹性填缝剂的制备方法 - Google Patents

一种防水型弹性填缝剂的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种防水型弹性填缝剂的制备方法，属于高分子材料技术领域。将普通聚四氢呋喃二醇与高分子量聚四氢呋喃二醇按质量比2：1～1：1混合，并加入普通聚四氢呋喃二醇质量0.2～0.3倍的改性填料，搅拌混合，并脱水至水含量为0.01%～0.10%，得预处理坯料，将预处理坯料与四氢呋喃按质量比1;8～1；15混合，并加入预处理坯料质量0.2～0.3倍的异氰酸酯和预处理坯料质量0.1～0.2倍的聚氨酯催化剂，搅拌混合后，减压脱泡，降温出料，得防水型弹性填缝剂。本发明技术方案制备的防水型弹性填缝剂具有优异的防水性能和力学性能的特点，在高分子材料技术行业的发展中具有广阔的前景。

Description

一种防水型弹性填缝剂的制备方法
技术领域
本发明公开了一种防水型弹性填缝剂的制备方法，属于高分子材料技术领域。
背景技术
填缝剂黏合性强、收缩小、颜色固着力强，具有防裂纹的柔性，装饰质感好，抗压力耐磨损，抗霉菌的特点，令它能完美的修补地板表面的开裂或破损，它表面还可以上油漆，具有防水性。在现代的建筑物中瓷砖已成为主要的建筑材料广泛地用于建筑物的内外墙壁及地面的装饰装修，在现有技术中，瓷砖与建筑物的内外墙壁及地面的粘着施工，多是用普通建筑用水泥细砂和水调和成水泥砂浆作为填缝剂使用，这种用普通水泥和水调和成的填缝剂在施工中广泛存在的不足是粘着力低、硬化时间快，短时间用不完，填缝剂就会失效，导致装修施工完毕后不久的时间内就会发生填缝剂在风吹日晒雨淋的自然环境因素的影响下风化脱落，导致雨水渗入瓷砖与墙体之间使粘着剂失去粘着力而使瓷砖脱落。另外，该类型的填缝剂吸水率大，雨水渗入生成可溶性盐随雨水流出生产“白浆”，严重污染墙面。这不仅对施工质量和装修美观造成严重影响，而且瓷砖从高处自然脱落随时会有潜在的危害。聚氨酯广泛应用于建筑、汽车等行业,销售上建筑业位居第一。在建筑、机场、道路、桥梁、地下工程等施工中,聚氨酯填缝剂被用作高档的防水密封材料。现有的填缝剂不能有效防水，力学性能差，因此一种力学性能高、防渗水性好的填缝剂的开发很有必要。
发明内容
本发明主要解决的技术问题是：针对传统填缝剂不能有效防水，力学性能差的缺点，提供了一种防水型弹性填缝剂的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
一种防水型弹性填缝剂的制备方法，具体制备步骤为：
（1）将白油与气相二氧化硅按质量比10：2～10：3混合，并加入白油质量0.3～0.4倍的表面活性剂，搅拌混合后，得油相混合物；
（2）将丙烯酰胺与水按质量比1：4～1：8混合，并加入丙烯酰胺质量0.4～0.6倍的丙烯酸和丙烯酰胺质量0.08～0.12倍的N,N-亚甲基双丙烯酰胺，搅拌混合后，调节pH至中性，得丙烯酰胺混合物，将丙烯酰胺混合物与亚硫酸氢钠按质量比8：1～15：1混合，得水相混合物，将水相混合物与油相混合物按质量比1：2～1：1混合，并加入水相混合物质量0.1～0.2倍的过硫酸铵，搅拌混合后，干燥，得预处理填料；
（3）将木醋杆菌与培养液按质量比1：100～1：150混合，并加入培养液质量0.08～0.15倍的滑石粉，培养液质量0.01～0.02倍的预处理填料和培养液质量0.01～0.02倍的表面活性剂，搅拌混合后，于温度为32～35℃的条件下恒温培养5～8天后，过滤，洗涤，冷冻干燥，粉碎，得改性填料；
（4）将普通聚四氢呋喃二醇与高分子量聚四氢呋喃二醇按质量比2：1～1：1混合，并加入普通聚四氢呋喃二醇质量0.2～0.3倍的改性填料，搅拌混合，并脱水至水含量为0.01%～0.10%，得预处理坯料，将预处理坯料与四氢呋喃按质量比1;8～1；15混合，并加入预处理坯料质量0.2～0.3倍的异氰酸酯和预处理坯料质量0.1～0.2倍的聚氨酯催化剂，搅拌混合后，减压脱泡，降温出料，得防水型弹性填缝剂。
所述表面活性剂为司盘-80，吐温-60或司盘-60中任意一种。
步骤（3）所述培养液的制备方法为将水与葡萄糖按质量比50：1～55：1混合，并加入水质量0.0005～0.0010倍的蛋白胨，水质量0.0005～0.0010倍的酵母粉，水质量0.0002～0.0008倍的磷酸氢钠和水质量0.0001～0.0005倍的柠檬酸，搅拌混合，得培养液。
步骤（4）所述普通聚四氢呋喃二醇的分子量为1000～3000。
步骤（4）所述高分子量聚四氢呋喃二醇的分子量为4000～6000。
步骤（4）所述异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯或异佛尔酮二异氰酸酯中任意一种。
本发明的有益效果是：
本发明在制备防水型弹性填缝剂加入改性填料，首先，改性填料中的填料为具有弹性的微球，在加入产品中后，可在产品使用后，填充于产品的孔隙中，从而使产品的密实度提高，进而使产品的防水性能提高，并且微球具有弹性，可在产品受力变形的过程中随产品的变化而变化，从而使产品的防水性能进一步提高，其次，填料在经过改性后，弹性微球外侧包覆有细菌纤维素，在加入产品中后，细菌纤维素可有效提高产品的断裂强度，并且由于细菌纤维素的网络结构中含有滑石粉，从而可将改性填料均匀分布于产品中，进而使产品的防水性能进一步提高，再者，由于弹性微球具有无机物内核，从而使微球的抗压强度提高，进而使产品具有长效的防水效果。
具体实施方式
将白油与气相二氧化硅按质量比10：2～10：3混合于烧瓶中，并向烧瓶中加入白油质量0.3～0.4倍的表面活性剂，于温度为30～45℃，转速为200～300r/min的条件下搅拌混合30～45min后，得油相混合物；将丙烯酰胺与水按质量比1：4～1：8混合，并向丙烯酰胺与水的混合物中加入丙烯酰胺质量0.4～0.6倍的丙烯酸和丙烯酰胺质量0.08～0.12倍的N,N-亚甲基双丙烯酰胺，于温度为45～55℃，转速为250～350r/min的条件下搅拌混合40～60min后，得预处理丙烯酰胺混合物，用质量分数为10～15%的氢氧化钠溶液调节预处理丙烯酰胺混合物的pH至中性，得丙烯酰胺混合物，将丙烯酰胺混合物与亚硫酸氢钠按质量比8：1～15：1混合，于温度为40～50℃，转速为200～300r/min的条件下，搅拌混合15～30min后，得水相混合物，将水相混合物与油相混合物按质量比1：2～1：1混合于烧杯中，并向烧杯中加入水相混合物质量0.1～0.2倍的过硫酸铵，于温度为40～50℃，转速为200～300r/min的条件下搅拌混合4～6h后，得混合料，将混合料于温度为60～80℃的条件下干燥30～60min后，得预处理填料；将木醋杆菌与培养液按质量比1：100～1：150混合于锥形瓶中，并向锥形瓶中依次加入培养液质量0.08～0.15倍的滑石粉，培养液质量0.01～0.02倍的预处理填料和培养液质量0.01～0.02倍的表面活性剂，于温度为30～38℃，转速为230～300r/min的条件下搅拌混合15～25min，并于温度为32～35℃的条件下恒温培养5～8天后，过滤，得滤饼，将滤饼用去离子水洗涤8～10次后，冷冻干燥，粉碎，得改性填料；将普通聚四氢呋喃二醇与高分子量聚四氢呋喃二醇按质量比2：1～1：1混合于四口烧瓶中，并向四口烧瓶中加入普通聚四氢呋喃二醇质量0.2～0.3倍的改性填料，于温度为40～50℃，转速为200～300r/min的条件下，搅拌混合40～50min后，并脱水至水含量为0.01%～0.10%，得预处理坯料，将预处理坯料与四氢呋喃按质量比1：8～1；15混合，并向预处理坯料与四氢呋喃的混合物中加入预处理坯料质量0.2～0.3倍的异氰酸酯和预处理坯料质量0.1～0.2倍的聚氨酯催化剂，于温度为40～55℃，转速为220～350r/min的条件下搅拌混合5～7h后，减压脱泡，降温至室温后，出料，得防水型弹性填缝剂。所述表面活性剂为司盘-80，吐温-60或司盘-60中任意一种。所述培养液的制备方法为将水与葡萄糖按质量比50：1～55：1混合，并加入水质量0.0005～0.0010倍的蛋白胨，水质量0.0005～0.0010倍的酵母粉，水质量0.0002～0.0008倍的磷酸氢钠和水质量0.0001～0.0005倍的柠檬酸，搅拌混合，得培养液。所述普通聚四氢呋喃二醇的分子量为1000～3000。所述高分子量聚四氢呋喃二醇的分子量为4000～6000。所述异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯或异佛尔酮二异氰酸酯中任意一种。
将白油与气相二氧化硅按质量比10：3混合于烧瓶中，并向烧瓶中加入白油质量0.4倍的表面活性剂，于温度为45℃，转速为300r/min的条件下搅拌混合45min后，得油相混合物；将丙烯酰胺与水按质量比1：8混合，并向丙烯酰胺与水的混合物中加入丙烯酰胺质量0.6倍的丙烯酸和丙烯酰胺质量0.12倍的N,N-亚甲基双丙烯酰胺，于温度为55℃，转速为350r/min的条件下搅拌混合60min后，得预处理丙烯酰胺混合物，用质量分数为15%的氢氧化钠溶液调节预处理丙烯酰胺混合物的pH至中性，得丙烯酰胺混合物，将丙烯酰胺混合物与亚硫酸氢钠按质量比15：1混合，于温度为50℃，转速为300r/min的条件下，搅拌混合30min后，得水相混合物，将水相混合物与油相混合物按质量比1：1混合于烧杯中，并向烧杯中加入水相混合物质量0.2倍的过硫酸铵，于温度为50℃，转速300r/min的条件下搅拌混合6h后，得混合料，将混合料于温度为80℃的条件下干燥60min后，得预处理填料；将木醋杆菌与培养液按质量比1：150混合于锥形瓶中，并向锥形瓶中依次加入培养液质量0.15倍的滑石粉，培养液质量0.02倍的预处理填料和培养液质量0.02倍的表面活性剂，于温度为38℃，转速为300r/min的条件下搅拌混合25min，并于温度为35℃的条件下恒温培养8天后，过滤，得滤饼，将滤饼用去离子水洗涤10次后，冷冻干燥，粉碎，得改性填料；将普通聚四氢呋喃二醇与高分子量聚四氢呋喃二醇按质量比1：1混合于四口烧瓶中，并向四口烧瓶中加入普通聚四氢呋喃二醇质量0.3倍的改性填料，于温度为50℃，转速为300r/min的条件下，搅拌混合50min后，并脱水至水含量为0.10%，得预处理坯料，将预处理坯料与四氢呋喃按质量比1；15混合，并向预处理坯料与四氢呋喃的混合物中加入预处理坯料质量0.3倍的异氰酸酯和预处理坯料质量0.2倍的聚氨酯催化剂，于温度为55℃，转速为350r/min的条件下搅拌混合7h后，减压脱泡，降温至室温后，出料，得防水型弹性填缝剂。所述表面活性剂为司盘-80。所述培养液的制备方法为将水与葡萄糖按质量比55：1混合，并加入水质量0.0010倍的蛋白胨，水质量0.0010倍的酵母粉，水质量0.0008倍的磷酸氢钠和水质量0.0005倍的柠檬酸，搅拌混合，得培养液。所述普通聚四氢呋喃二醇的分子量为3000。所述高分子量聚四氢呋喃二醇的分子量为6000。所述异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯。
将木醋杆菌与培养液按质量比1：150混合于锥形瓶中，并向锥形瓶中依次加入培养液质量0.15倍的滑石粉和培养液质量0.02倍的表面活性剂，于温度为38℃，转速为300r/min的条件下搅拌混合25min，并于温度为35℃的条件下恒温培养8天后，过滤，得滤饼，将滤饼用去离子水洗涤10次后，冷冻干燥，粉碎，得改性填料；将普通聚四氢呋喃二醇与高分子量聚四氢呋喃二醇按质量比1：1混合于四口烧瓶中，并向四口烧瓶中加入普通聚四氢呋喃二醇质量0.3倍的改性填料，于温度为50℃，转速为300r/min的条件下，搅拌混合50min后，并脱水至水含量为0.10%，得预处理坯料，将预处理坯料与四氢呋喃按质量比1；15混合，并向预处理坯料与四氢呋喃的混合物中加入预处理坯料质量0.3倍的异氰酸酯和预处理坯料质量0.2倍的聚氨酯催化剂，于温度为55℃，转速为350r/min的条件下搅拌混合7h后，减压脱泡，降温至室温后，出料，得防水型弹性填缝剂。所述表面活性剂为司盘-80。所述培养液的制备方法为将水与葡萄糖按质量比55：1混合，并加入水质量0.0010倍的蛋白胨，水质量0.0010倍的酵母粉，水质量0.0008倍的磷酸氢钠和水质量0.0005倍的柠檬酸，搅拌混合，得培养液。所述普通聚四氢呋喃二醇的分子量为3000。所述高分子量聚四氢呋喃二醇的分子量为6000。所述异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯。
将白油与气相二氧化硅按质量比10：3混合于烧瓶中，并向烧瓶中加入白油质量0.4倍的表面活性剂，于温度为45℃，转速为300r/min的条件下搅拌混合45min后，得油相混合物；将丙烯酰胺与水按质量比1：8混合，并向丙烯酰胺与水的混合物中加入丙烯酰胺质量0.6倍的丙烯酸和丙烯酰胺质量0.12倍的N,N-亚甲基双丙烯酰胺，于温度为55℃，转速为350r/min的条件下搅拌混合60min后，得预处理丙烯酰胺混合物，用质量分数为15%的氢氧化钠溶液调节预处理丙烯酰胺混合物的pH至中性，得丙烯酰胺混合物，将丙烯酰胺混合物与亚硫酸氢钠按质量比15：1混合，于温度为50℃，转速为300r/min的条件下，搅拌混合30min后，得水相混合物，将水相混合物与油相混合物按质量比1：1混合于烧杯中，并向烧杯中加入水相混合物质量0.2倍的过硫酸铵，于温度为50℃，转速300r/min的条件下搅拌混合6h后，得混合料，将混合料于温度为80℃的条件下干燥60min后，得填料；将普通聚四氢呋喃二醇与高分子量聚四氢呋喃二醇按质量比1：1混合于四口烧瓶中，并向四口烧瓶中加入普通聚四氢呋喃二醇质量0.3倍的填料，于温度为50℃，转速为300r/min的条件下，搅拌混合50min后，并脱水至水含量为0.10%，得预处理坯料，将预处理坯料与四氢呋喃按质量比1；15混合，并向预处理坯料与四氢呋喃的混合物中加入预处理坯料质量0.3倍的异氰酸酯和预处理坯料质量0.2倍的聚氨酯催化剂，于温度为55℃，转速为350r/min的条件下搅拌混合7h后，减压脱泡，降温至室温后，出料，得防水型弹性填缝剂。所述表面活性剂为司盘-80。所述培养液的制备方法为将水与葡萄糖按质量比55：1混合，并加入水质量0.0010倍的蛋白胨，水质量0.0010倍的酵母粉，水质量0.0008倍的磷酸氢钠和水质量0.0005倍的柠檬酸，搅拌混合，得培养液。所述普通聚四氢呋喃二醇的分子量为3000。所述高分子量聚四氢呋喃二醇的分子量为6000。所述异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯。
对比例：佛山某科技有限公司生产的防水型弹性填缝剂。
将实例1至实例3所得的防水型弹性填缝剂及对比例产品进行性能检测，具体检测方法如下：
1.防水性能：按JC/T 1004—2006对试件进行吸水量测试;
2.力学性能：抗折强度按JC/T 1004对试件进行检测。
具体检测结果如表1所示：
表1防水型弹性填缝剂性能检测结果
检测项目 实例1 实例2 实例3 对比例
吸水率/% 0.8 1.2 1.8 2.3
抗压强度/MPa 7.33 4.51 5.07 2.32
由表1检测结果可知，本发明技术方案制备的防水型弹性填缝剂具有优异的防水性能和力学性能的特点，在高分子材料技术行业的发展中具有广阔的前景。

Claims (6)

1.一种防水型弹性填缝剂的制备方法，其特征在于，具体制备步骤为：
（1）将白油与气相二氧化硅按质量比10：2～10：3混合，并加入白油质量0.3～0.4倍的表面活性剂，搅拌混合后，得油相混合物；
（2）将丙烯酰胺与水按质量比1：4～1：8混合，并加入丙烯酰胺质量0.4～0.6倍的丙烯酸和丙烯酰胺质量0.08～0.12倍的N,N-亚甲基双丙烯酰胺，搅拌混合后，调节pH至中性，得丙烯酰胺混合物，将丙烯酰胺混合物与亚硫酸氢钠按质量比8：1～15：1混合，得水相混合物，将水相混合物与油相混合物按质量比1：2～1：1混合，并加入水相混合物质量0.1～0.2倍的过硫酸铵，搅拌混合后，干燥，得预处理填料；
（3）将木醋杆菌与培养液按质量比1：100～1：150混合，并加入培养液质量0.08～0.15倍的滑石粉，培养液质量0.01～0.02倍的预处理填料和培养液质量0.01～0.02倍的表面活性剂，搅拌混合后，于温度为32～35℃的条件下恒温培养5～8天后，过滤，洗涤，冷冻干燥，粉碎，得改性填料；
（4）将普通聚四氢呋喃二醇与高分子量聚四氢呋喃二醇按质量比2：1～1：1混合，并加入普通聚四氢呋喃二醇质量0.2～0.3倍的改性填料，搅拌混合，并脱水至水含量为0.01%～0.10%，得预处理坯料，将预处理坯料与四氢呋喃按质量比1;8～1；15混合，并加入预处理坯料质量0.2～0.3倍的异氰酸酯和预处理坯料质量0.1～0.2倍的聚氨酯催化剂，搅拌混合后，减压脱泡，降温出料，得防水型弹性填缝剂。
2.根据权利要求1所述的一种防水型弹性填缝剂的制备方法，其特征在于：所述表面活性剂为司盘-80，吐温-60或司盘-60中任意一种。
3.根据权利要求1所述的一种防水型弹性填缝剂的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述培养液的制备方法为将水与葡萄糖按质量比50：1～55：1混合，并加入水质量0.0005～0.0010倍的蛋白胨，水质量0.0005～0.0010倍的酵母粉，水质量0.0002～0.0008倍的磷酸氢钠和水质量0.0001～0.0005倍的柠檬酸，搅拌混合，得培养液。
4.根据权利要求1所述的一种防水型弹性填缝剂的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述普通聚四氢呋喃二醇的分子量为1000～3000。
5.根据权利要求1所述的一种防水型弹性填缝剂的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述高分子量聚四氢呋喃二醇的分子量为4000～6000。
6.根据权利要求1所述的一种防水型弹性填缝剂的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯或异佛尔酮二异氰酸酯中任意一种。
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