CN104946182B

CN104946182B - 一种人造板材用脲醛树脂粘合剂及其制作工艺

Info

Publication number: CN104946182B
Application number: CN201410115958.5A
Authority: CN
Inventors: 赵子剑
Original assignee: Hunan Province Huaihua City Hong Hua Electronic Science And Technology Co Ltd
Current assignee: Hunan new Mstar Technology Ltd
Priority date: 2014-03-26
Filing date: 2014-03-26
Publication date: 2017-08-29
Anticipated expiration: 2034-03-26
Also published as: CN104946182A

Abstract

一种新型的人造板材用脲醛树脂粘合剂及其制作工艺，其特征在于，所述脲醛树脂粘合剂的配方及配方摩尔百分比为：尿素44‑47%，甲醛47‑50%，氨水3.9‑4.3%，聚乙烯醇0.10‑0.15%，三聚氰胺1.6‑2.0%，并采用特定的工艺过程进行生产制作。本发明通过对甲醛加入量，尿素的加入量及次数，反应温度、时间，及聚乙烯醇、三聚氰胺的加入量探索，找到一个最佳的配比关系，使人造板材脲醛树脂粘合剂在甲醛释放量达到E1/E0级的条件下最经济、粘合能力的效果最好，从而具有很好的工业利用价值。

Description

一种人造板材用脲醛树脂粘合剂及其制作工艺

技术领域

本发明涉及化学领域，具体来说是一种用于人造板材加工的新型环保脲醛树脂粘合剂及其制作工艺。

背景技术

近年来，随着我国房地产业的快速发展，我国木材工业迅速壮大，我国人造板材总产量已连续多年位居世界第一位。

人造板材是利用天然木材和其加工中的边角废料，经过机械加工而成的板材。在板材生产过程中绝大部分是采用的脲醛树脂或改性的脲醛胶，这类胶粘剂具有胶合强度高、固化快、固化胶层无色、制造简单、操作性能好、成本低廉、原料来源丰富和综合性能优良等诸多优点，因而已成为我国人造板生产的主要胶种，占人造板用胶量的90%以上。但是，此种胶粘剂与其他胶种相比，还存在着耐水性差、固化后胶层脆性大、耐老化性能不佳和游离甲醛含量高等缺点。而甲醛被世界卫生组织确定为致癌和致畸性物质，其浓度在每立方米空气中达到0.06～0.07mg/m&sup3时，儿童就会发生轻微气喘；当室内空气中甲醛含量为0.1 mg/m&sup3时，就有异味和不适感；达到0.5 mg/m&sup3时，可刺激眼睛，引起流泪；达到0.6 mg/m&sup3时，可引起咽喉不适或疼痛；浓度更高时，可引起恶心呕吐，咳嗽胸闷，气喘，肺水肿，甚至死亡。因而脲醛树脂使用范围受到限制。

目前，工业上大多通过改变脲醛树脂的合成工艺，使用甲醛捕集剂，脲醛树脂制备时添加三聚氰胺，对人造板进行后处理，加入变性淀粉及分散剂、硼酸盐、镁盐组成的复合添加剂等对所用的脲醛树脂进行改性, 以达到使成本降低，甲醛的释放量合格的目的。但市场上能达到E1/E0级释放的脲醛树脂不多，因此，研究新型的低甲醛释放量、低毒甚至于无毒，对操作人员或环境无害的脲醛树脂尤为重要。制造可以安全使用的产品，探索各种可行的方法，以减少甲醛释放量的环境友好型的高效粘合剂成为人造板材工业的发展方向，低毒、高粘结效能的脲醛树脂粘合剂极具市场价值。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于提供一种新型的人造板材用脲醛树脂粘合剂及其制作工艺，以解决背景技术所存在的缺点与不足。

本发明所解决的技术问题采用以下技术方案来实现：

一种新型的人造板材用脲醛树脂粘合剂及其制作工艺，其特征在于，所述脲醛树脂粘合剂的配方及配方摩尔百分比为：尿素44-47%，甲醛47-50%，氨水3.9-4.3%，聚乙烯醇0.10-0.15%，三聚氰胺1.6-2.0%。

其所采用的生产制作工艺过程如下：

A、将甲醛加入可密闭的容器中，搅拌，密闭，加NaOH调pH值为8.0-8.5后，加入聚乙烯醇、尿素、氨水，形成反应物；

B、水浴将反应物升温到85-92℃，并保温反应30min；

C、加入甲酸，调pH值为4.0-4.2，反应至反应物呈雪花状；

D、用NaOH调pH值为6.0，加入尿素、三聚氰胺，反应至反应物呈棉絮状；

E、用NaOH调pH值为6.5，加入尿素,反应至反应物呈一点一线状；

F、用NaOH调pH值为7.5-8.0，保温反应30min；

G、再次加入尿素, 保温反应30min；

H、降温至40-45℃，调pH为7.5既得。

在上述生产制作工艺过程中，步骤A、D、E、G中四次尿素的加入量分别为全工艺过程尿素加入总量的52-53%、17-18%、11-11.5%、18.5-19%。

有益效果：本发明通过对甲醛加入量，尿素的加入量及次数，反应温度、时间，及聚乙烯醇、三聚氰胺的加入量探索，找到一个最佳的配比关系，使人造板材脲醛树脂粘合剂在甲醛释放量达到E1/E0级的条件下最经济、粘合能力的效果最好，从而具有很好的工业利用价值。

具体实施方式

为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体附图，进一步阐述本发明。

一种新型的人造板材用脲醛树脂粘合剂及其制作工艺，其脲醛树脂粘合剂的配方及配方摩尔百分比为：尿素44-47%，甲醛47-50%，氨水3.9-4.3%，聚乙烯醇0.10-0.15%，三聚氰胺1.6-2.0%。数据来源如下：

根据新型环保脲醛树脂粘合剂最佳配方研究需要优化的项目，设计成4因素3水平按L9（34）正交试验表排列进行试验，并优化脲醛树脂粘合剂的配方组成的工艺参数。

4因素3水平按L9（34）正交试验表排列进行试验可设计正交试验因素水平表如下（表1所示）：

表1 ：正交试验因素水平表

上表中：F--甲醛，U--尿素，PVA--聚乙烯醇

根据正交试验因素水平表实验，得到的结果如表2所示：

表2 ：正交试验结果

游离甲醛含量、粘度的测定：

1、游离甲醛含量测试方法参照国家标准 GB/T14074.1—14704.18—2006。

2、粘度的测试方法使用“涂－4 杯”( 20℃)。

通过对正交试验结果的分析，由游离甲醛含量可知，A的极差最大，其次分别是B、C、D的极差最小。极差越大，反映该因素水平变动时，提取率变化越大。由主到次排出因素的顺序为A、B、C、D。极差分析所得的最佳组合为A2B3C2D1，由游离甲醛含量的方差分析可知，由主到次排出因素的顺序为A、B、C、D，其中A因素具有极显著性差异，因此得出最佳工艺组合为A2B3C2D1。

由粘度的极差可知，A的极差最大，其次为B，C、D的极差相等且最小。极差分析所得的最佳组合为A1B3C2D2，由粘度的方差分析可知，由主到次排出因素的顺序为A、B、C、D。其中A因素具有较显著性差异，因此由粘度得出的最佳工艺组合为A1B3C2D2。

考虑到9次实验的粘度范围都在22-30秒间，都符合工业生产要求，综合考虑后得出的最佳工艺组合为A1B3C2D2，即F/U摩尔比为1.08比1（即尿素45.16%，甲醛48.92%），PVA加入量的摩尔百分数为0.15%，三聚氰胺加入量的摩尔百分数为1.7%。考虑到实际生产的过程中需要加入氨水，最终确定各组份及其配比为尿素44-47%，甲醛47-50%，氨水3.9-4.3%，聚乙烯醇0.10-0.15%，三聚氰胺1.6-2.0%，且在实际生产的过程中，尿素分4次加入。

据优选的工艺条件，对上述结论按设定的工艺过程具体验证实施三次实验，结果如下：

具体实施列一：

1、将1170g甲醛加入3000mL三颈瓶中，装上电动搅拌机，密闭，加NaOH调pH为8.0-8.5后，加入PVA2g,尿素420g,氨水42g；

2、水浴升温至反应物85-92℃，保温反应30min；

3、加甲酸调pH为4.0-4.2后，反应至反应物呈雪花状；

4、用NaOH调pH为6.0，加入尿素140g, 三聚氰胺62g，反应至反应物呈棉絮状；

5、用NaOH调pH为6.5，加入尿素90g,反应至反应物呈一点一线状；

6、用NaOH调pH为7.5-8.0，保温反应30min；

7、加入尿素150g, 保温反应30min；

8、降温至40-45℃，调pH为7.5既得；

取制得的胶，依法测定游离甲醛含量和粘度，结果为游离甲醛含量为0.006%，粘度为27秒。

具体实施列二：

1、将1755g甲醛加入5000mL三颈瓶中，装上电动搅拌机，密闭，加NaOH调pH为8.0-8.5后，加入PVA3g,尿素630g,氨水63g；

2、水浴升温至反应物85-92℃，保温反应30min；

3、加甲酸调pH为4.0-4.2后，反应至反应物呈雪花状；

4、用NaOH调pH为6.0，加入尿素210g, 三聚氰胺93g，反应至反应物呈棉絮状；

5、用NaOH调pH为6.5，加入尿素135g,反应至反应物呈一点一线状；

6、用NaOH调pH为7.5-8.0，保温反应30min；

7、加入尿素225g, 保温反应30min；

8、降温至40-45℃，调pH为7.5既得；

取制得的胶，依法测定游离甲醛含量和粘度，结果为游离甲醛含量为0.007%，粘度为25秒。

具体实施列三：

1、将585g甲醛加入2000mL三颈瓶中，装上电动搅拌机，密闭，加NaOH调pH为8.0-8.5后，加入PVA1g,尿素210g,氨水21g；

2、水浴升温至反应物85-92℃，保温反应30min；

3、加甲酸调pH为4.0-4.2后，反应至反应物呈雪花状；

4、用NaOH调pH为6.0，加入尿素70g, 三聚氰胺31g，反应至反应物呈棉絮状；

5、用NaOH调pH为6.5，加入尿素45g,反应至反应物呈一点一线状；

6、用NaOH调pH为7.5-8.0，保温反应30min；

7、加入尿素75g, 保温反应30min；

8、降温至40-45℃，调pH为7.5既得；

取制得的胶，依法测定游离甲醛含量和粘度，结果为游离甲醛含量为0.005%，粘度为28秒。

对于上述三个具体实施例，其步骤A、D、E、G中四次尿素的加入量分别为全工艺过程尿素加入总量的52-53%、17-18%、11-11.5%、18.5-19%。

经验证，游离甲醛含量及粘度均符合要求且明显优于市场上普通的粘合剂。

Claims

1.一种人造板材用脲醛树脂粘合剂的制作工艺，其特征在于，所述脲醛树脂粘合剂的配方及配方摩尔百分比为：尿素44-47%，甲醛47-50%，氨水3.9-4.3%，聚乙烯醇0.10-0.15%，三聚氰胺1.6-2.0%，所述脲醛树脂粘合剂采用的生产制作工艺过程如下：

B、水浴将反应物升温到85-92℃，并保温反应30min；

C、加入甲酸，调pH值为4.0-4.2，反应至反应物呈雪花状；

F、用NaOH调pH值为7.5-8.0，保温反应30min；

G、再次加入尿素, 保温反应30min；

H、降温至40-45℃，调pH为7.5即得。

2.根据权利要求1所述的一种人造板材用脲醛树脂粘合剂的制作工艺，其特征在于，在其生产制作工艺过程中，步骤A、D、E、G中四次尿素的加入量分别为全工艺过程尿素加入总量的52-53%、17-18%、11-11.5%、18.5-19%。